CN104451874B - 铸锭炉及硅锭的制备方法 - Google Patents

铸锭炉及硅锭的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种铸锭炉及硅锭的制备方法。该铸锭炉包括:隔热笼,隔热笼的底部具有窗口;多个百叶,设置于窗口的下方,各百叶的内部具有沿垂直于百叶厚度的方向上贯穿百叶的孔洞;以及挡板,设置于隔热笼中且位于隔热笼的两侧壁的底部。在该铸锭炉的百叶开启时百叶的散热面积得以增加,百叶的散热速率也随之增加,并提高了硅锭生长后期的长晶驱动力。当铸锭炉采用籽晶工艺时,由于在熔化阶段铸锭炉底部的散热速率增大,铸锭炉底部的温度降低,从而使得籽晶容易保留,进而提升了所制备硅锭的品质。同时,由于硅锭生长后期的长晶驱动力得以提高,从而提高了长晶后期长晶速率,并增加了硅液的流动性,进而加强杂质的分凝,进一步提高了出材率。

Description

铸锭炉及硅锭的制备方法
技术领域
本发明涉及光伏技术领域,具体而言,涉及一种铸锭炉及硅锭的制备方法。
背景技术
铸锭炉是一种重熔铸锭设备,是制备太阳能电池片等的一种重要工艺设备。目前,常见的铸锭炉一般为底部百叶散热型铸锭炉和侧部散热的铸锭炉。其中,侧部散热的铸锭炉(例如GT铸锭炉)通过侧部隔热笼的移动以实现在铸锭炉的侧部散热。而底部百叶散热型铸锭炉(例如JJL型精工铸锭炉)的散热控制依靠铸锭炉底部的百叶开合,其散热口仅有这一个,与侧部散热的GT铸锭炉相比,其散热面积较小且散热速率受到一定程度的限制,从而容易导致熔化过程中底部温度偏高。如果使用有籽晶高效多晶铸锭工艺,那么底部的籽晶就不容易保留,对晶体品质的提升有较大的影响。同时,由于散热速率受限制,还会引起长晶后期长晶驱动力不足,长晶后期长晶速率过慢,从而会引起杂质增多和粘埚等现象,进而会引起出材率的降低,并导致生产成本增加。
为了解决上述问题,现有技术中通常采用增大百叶窗口的方式对底部百叶散热型铸锭炉进行改进。然而,散热口增大主要引起的是侧部热量的散失,使得在长晶的过程中侧部热量散失会得以增加,从而引起侧部硅液的冷却速率增加,并使得侧部硅液的凝固速率增加。同时,硅锭中心的长晶速率会低于硅锭侧部的长晶速率,因此长晶界面会呈凹型界面,这种长晶界面会引起晶向垂直度降低,并使得杂质在中心高质量硅块区域析出,从而会造成硅锭中的杂质增多并使得硅锭的品质下降,进而最终影响电池的效率。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种铸锭炉及硅锭的制备方法,以增加铸锭炉的底部的散热速率,并提高采用该铸锭炉所制备硅锭的质量。
为了实现上述目的,根据本发明的一个方面,提供了一种铸锭炉,该铸锭炉包括:隔热笼,隔热笼的底部具有窗口;多个百叶,设置于窗口的下方,各百叶的内部具有沿垂直于百叶厚度的方向上贯穿百叶的孔洞;以及挡板,设置于隔热笼中且位于隔热笼的两侧壁的底部。
进一步地,各百叶具有与百叶厚度的方向相垂直的转动轴,且孔洞的延伸方向垂直于转动轴。
进一步地,各百叶的内部具有多个孔洞,各孔洞均匀设置于百叶的内部。
进一步地,百叶的材料为硬碳毡。
进一步地,铸锭炉还包括设置于隔热笼中的热交换块,挡板位于热交换块的下方,且在垂直于隔热笼的侧壁的方向上挡板的长度小于隔热笼的底部的长度。
进一步地,铸锭炉还包括设置于隔热笼中且位于热交换块上方的加热器。
同时,本发明还提供了一种硅锭的制备方法,该制备方法包括以下步骤:将装有硅原料的坩埚置于本发明提供的铸锭炉中,并进行加热以使硅原料熔化形成熔融硅;打开铸锭炉的百叶并提升铸锭炉的挡板,以使熔融硅完成长晶;对完成长晶后得到的晶体硅进行退火和冷却,以获得硅锭。
进一步地,硅原料包括籽晶和铸锭硅料,形成熔融硅的步骤包括:在坩埚的底部铺设10~20Kg的籽晶,然后在籽晶上装入铸锭硅料;进行加热至1200~1500℃,然后提升挡板的高度调至15~25cm,以使得铸锭硅料和部分籽晶熔化形成熔融硅。
进一步地,长晶的步骤包括:将百叶打开至30~50°,并将挡板的高度调至5~20cm,以使熔融硅长晶至形成高度达到硅锭的高度的1/3的晶体硅;将百叶打开至50~90°,以使熔融硅长晶至形成高度达到硅锭的高度的4/5的晶体硅;将挡板的高度调至10~18cm,以使熔融硅完成长晶。
进一步地,在形成熔融硅的步骤中,保持坩埚底部的温度低于硅原料的熔点,并使硅原料以15~25mm/h的速率熔化。
进一步地,形成熔融硅之后,剩余的籽晶的高度为7~15cm。
进一步地,籽晶为多晶碎硅料或单晶碎硅料,籽晶的尺寸大小为3~8mm3
应用本发明的技术方案,本发明提供的铸锭炉通过在百叶的内部形成沿垂直于百叶厚度的方向上贯穿百叶的孔洞,从而在一定程度上减小了百叶的厚度,进而使得百叶开启时百叶的散热面积得以增加,百叶的散热速率也随之增加,并提高了硅锭生长后期的长晶驱动力。当铸锭炉采用籽晶工艺时,由于在熔化阶段铸锭炉底部的散热速率增大,铸锭炉底部的温度降低,从而使得籽晶容易保留,进而提升了所制备硅锭的品质。同时,由于硅锭生长后期的长晶驱动力得以提高,从而提高了长晶后期长晶速率,并增加了硅液的流动性,进而加强杂质的分凝,降低了杂质在可切割区域析出的几率,并降低了粘埚几率,进一步提高了出材率,以及降低了制备成本。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。在附图中:
图1示出了根据本发明的实施方式所提供的铸锭炉的剖面结构示意图;
图2示出了根据本发明的实施方式所提供的铸锭炉中的百叶的剖面结构示意图;
图3示出了采用现有铸锭炉进行长晶过程中的固液界面的模拟数据图;
图4示出了采用本发明实施方式所提供的铸锭炉进行长晶过程中的固液界面的模拟数据图;
图5示出了采用现有铸锭炉进行长晶过程中的硅液流动情况模拟结果图;以及
图6示出了采用本发明实施方式所提供的铸锭炉进行长晶过程中的硅液流动情况模拟结果图。
具体实施方式
需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本申请。
需要注意的是,这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式,而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的,除非上下文另外明确指出,否则单数形式也意图包括复数形式,此外,还应当理解的是,当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时,其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
为了便于描述,在这里可以使用空间相对术语,如“在……之上”、“在……上方”、“在……上表面”、“上面的”等,用来描述如在图中所示的一个器件或特征与其他器件或特征的空间位置关系。应当理解的是,空间相对术语旨在包含除了器件在图中所描述的方位之外的在使用或操作中的不同方位。例如,如果附图中的器件被倒置,则描述为“在其他器件或构造上方”或“在其他器件或构造之上”的器件之后将被定位为“在其他器件或构造下方”或“在其他器件或构造之下”。因而,示例性术语“在……上方”可以包括“在……上方”和“在……下方”两种方位。该器件也可以其他不同方式定位(旋转90度或处于其他方位),并且对这里所使用的空间相对描述作出相应解释。
由背景技术可知,现有铸锭炉的底部的散热速率较小,使得采用该铸锭炉所制备硅锭的质量较差。本发明的发明人针对上述问题进行研究,提出了一种铸锭炉。如图1和图2所示,该铸锭炉包括:隔热笼10,隔热笼10的底部具有窗口;多个百叶20,设置于窗口的下方,各百叶20的内部具有沿垂直于百叶20厚度的方向上贯穿百叶20的孔洞;以及挡板30,设置于隔热笼10中且位于隔热笼10的两侧壁的底部。其中,图2中标记为a的部分为百叶的一侧剖面结构,标记为b的部分为百叶的一侧剖面结构。
上述铸锭炉通过在百叶20的内部形成沿垂直于百叶20厚度的方向上贯穿百叶20的孔洞,从而在一定程度上减小了百叶20的厚度,进而使得百叶20开启时百叶20的散热面积得以增加,百叶20的散热速率也随之增加,并提高了硅锭生长后期的长晶驱动力。当铸锭炉采用籽晶工艺时,由于在熔化阶段铸锭炉底部的散热速率增大,铸锭炉底部的温度降低,从而使得籽晶容易保留,进而提升了所制备硅锭的品质。同时,由于硅锭生长后期的长晶驱动力得以提高,从而提高了长晶后期长晶速率,并增加了硅液的流动性,进而加强杂质的分凝,降低了杂质在可切割区域析出的几率,并降低了粘埚几率,进一步提高了出材率,以及降低了制备成本。
上述铸锭炉中,各百叶20中的孔洞可以在垂直于百叶20厚度的任意方向。优选地,各百叶20具有与百叶20厚度的方向相垂直的转动轴,且孔洞的延伸方向垂直于转动轴。此时,铸锭炉的底部的散热速率得到进一步提高。需要注意的是,当所有百叶20转动到水平位置时,百叶20会形成将隔热笼10的底部的窗口密封的平板。
同时,百叶20中的孔洞的数量和位置分布可以根据实际需求进行设定。为了进一步提高铸锭炉的底部的散热速率,优选地,各百叶20的内部具有多个孔洞,各孔洞均匀设置于百叶20的内部。其中,百叶20的材料可以为硬碳毡等。当然,百叶20的材料并不限于采用上述优选材料。
本领域的技术人员应当知晓,上述铸锭炉还包括热交换块40和加热器50等部件。其中,热交换块40(DS块)设置于隔热笼10中,挡板30位于热交换块40的下方,加热器50设置于隔热笼10中且位于热交换块40上方,且在垂直于隔热笼10的侧壁的方向上挡板30的长度小于隔热笼10的底部的长度。此时,铸锭炉中的百叶20窗口的尺寸比现有技术要小,从而避免了长晶的过程中侧部热量散失会得以增加和侧部硅液的冷却速率增加,从而进一步提高了所制备的硅锭的品质。
同时,本发明还提供了一种硅锭的制备方法,该制备方法包括以下步骤:将装有硅原料的坩埚置于本发明提供的铸锭炉中,并进行加热以使硅原料熔化形成熔融硅;打开铸锭炉的百叶并提升铸锭炉的挡板,以使熔融硅完成长晶;对完成长晶后得到的晶体硅进行退火和冷却,以获得硅锭。
上述制备方法中,由于百叶的内部形成沿垂直于百叶厚度的方向上贯穿百叶的孔洞,从而在一定程度上减小了百叶的厚度,进而使得百叶开启时百叶的散热面积得以增加,百叶的散热速率也随之增加,并提高了硅锭生长后期的长晶驱动力。当采用籽晶工艺时,由于在熔化阶段铸锭炉底部的散热速率增大,铸锭炉底部的温度降低,从而使得籽晶容易保留,进而提升了所制备硅锭的品质。同时,由于硅锭生长后期的长晶驱动力得以提高,从而提高了长晶后期长晶速率,并增加了硅液的流动性,进而加强杂质的分凝,降低了杂质在可切割区域析出的几率,并降低了粘埚几率,进一步提高了出材率,以及降低了制备成本。
下面将更详细地描述根据本发明提供的硅锭的制备方法的示例性实施方式。然而,这些示例性实施方式可以由多种不同的形式来实施,并且不应当被解释为只限于这里所阐述的实施方式。应当理解的是,提供这些实施方式是为了使得本申请的公开彻底且完整,并且将这些示例性实施方式的构思充分传达给本领域普通技术人员。
首先,将装有硅原料的坩埚置于本发明提供的铸锭炉中,并进行加热以使硅原料熔化形成熔融硅。优选地,硅原料包括籽晶和铸锭硅料,形成熔融硅的步骤包括:在坩埚的底部铺设10~20Kg的籽晶,然后在籽晶上装入铸锭硅料;进行加热至1200~1500℃,然后提升挡板的高度调至15~25cm,以使得铸锭硅料和部分籽晶熔化形成熔融硅。
在该步骤中,需要保持坩埚底部的温度低于硅原料的熔点,并使硅原料以15~25mm/h的优选速率熔化。优选地,形成熔融硅之后,剩余的籽晶的高度为7~15cm。其中,籽晶可以为多晶碎硅料或单晶碎硅料,籽晶的尺寸大小优选为3~8mm3
然后,打开铸锭炉的百叶并提升铸锭炉的挡板,以使熔融硅完成长晶。优选地,长晶的步骤包括:调节控温点的温度为1385-1400℃),将百叶打开至30~50°,并将挡板的高度调至5~20cm,使熔融的硅液在未熔的硅料上迅速形核,形成均匀的小晶粒,小晶粒在竖直向上的定向温度梯度下定向生长;当晶体硅的高度达到硅锭的高度的1/3时,使得炉体控温点的温度控制在1380-1400℃,保持挡板高度不变,同时逐渐将百叶打开至50~90°(这样做的主要目的是升高顶部温度的同时,保证较低的底部温度,使硅锭由上往下定向熔化,同时可以增加硅液的温度,从而增加硅液的流动性,增加杂质的分凝,降低杂质析出在可切割区域);当晶体硅的高度达到硅锭的高度的4/5时,将挡板的高度调至10~18cm,同时保持控温点的温度不变,保持长晶速率稳定(保持在8mm/h~5mm/h),直至生长结束。
最后,对完成长晶后得到的晶体硅进行退火和冷却,以获得硅锭。当采用籽晶工艺时,该步骤之后并获得晶粒小且均匀的多晶硅锭。退火和冷却的工艺参数可以根据实际工艺需求进行设定,在此不再赘述。
下面将结合模拟计算结果进一步说明本发明提供的铸锭炉。
对现有铸锭炉和本发明实施方式所提供的铸锭炉的热场进行了模拟。从模拟数据得到,现有铸锭炉(为JJL铸锭炉)在熔化的底部温度为1520K左右,本发明实施方式所提供的铸锭炉在熔化段相同时刻底部温度为1508K左右,因此可以明显的看出本发明提供的铸锭炉的底部温度得到降低。
同时,对采用现有铸锭炉和本发明实施方式所提供的铸锭炉进行长晶过程中的固液界面进行了模拟,其结果如图3至图4所示。从图中可以看出,现有铸锭炉的长晶界面为凹型界面,边部与中心的界面差为87.097-84.421=2.676mm,这种长晶界面对于杂质的分凝,晶体竖直生长方向都有严重的影响,而本发明实施方式所提供的铸锭炉的长晶界面呈微凸型界面,界面凸度为61.568-51.052=10.516mm,这种界面形状有利于在非可切割位置析出,晶体品质的提升都有积极的影响。
同时,对采用现有铸锭炉和本发明实施方式所提供的铸锭炉进行长晶过程中的硅液流动情况进行了模拟,其结果如图5和图6所示。从图中可以看出,本发明实施方式所提供的铸锭炉与优化工艺配方相结合,使得长晶阶段涡流个数增加,液体流动速率明显增加,硅液内杂质的运输更加均匀,不容易因沉积而析出,因此有利于杂质的分凝,进而有利于硅锭利用率的提升。
从以上实施例可以看出,本发明上述的实例实现了如下技术效果:发明提供的铸锭炉通过在百叶的内部形成沿垂直于百叶厚度的方向上贯穿百叶的孔洞,从而在一定程度上减小了百叶的厚度,进而使得百叶开启时百叶的散热面积得以增加,百叶的散热速率也随之增加,并提高了硅锭生长后期的长晶驱动力。当铸锭炉采用籽晶工艺时,由于在熔化阶段铸锭炉底部的散热速率增大,铸锭炉底部的温度降低,从而使得籽晶容易保留,进而提升了所制备硅锭的品质。同时,由于硅锭生长后期的长晶驱动力得以提高,从而提高了长晶后期长晶速率,并增加了硅液的流动性,进而加强杂质的分凝,降低了杂质在可切割区域析出的几率,并降低了粘埚几率,进一步提高了出材率,以及降低了制备成本。
以上仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种铸锭炉,其特征在于,所述铸锭炉包括:
隔热笼(10),所述隔热笼(10)的底部具有窗口;
多个百叶(20),设置于所述窗口的下方,各所述百叶(20)的内部具有沿垂直于所述百叶(20)厚度的方向上贯穿所述百叶(20)的孔洞;以及
挡板(30),设置于所述隔热笼(10)中且位于所述隔热笼(10)的两侧壁的底部,所述铸锭炉还包括设置于所述隔热笼(10)中的热交换块(40),所述挡板(30)位于所述热交换块(40)的下方,且在垂直于所述隔热笼(10)的侧壁的方向上所述挡板(30)的长度小于所述隔热笼(10)的底部的长度,各所述百叶(20)具有与所述百叶(20)厚度的方向相垂直的转动轴,且所述孔洞的延伸方向垂直于所述转动轴。
2.根据权利要求1所述的铸锭炉,其特征在于,各所述百叶(20)的内部具有多个所述孔洞,各所述孔洞均匀设置于所述百叶(20)的内部。
3.根据权利要求1所述的铸锭炉,其特征在于,所述百叶(20)的材料为硬碳毡。
4.根据权利要求1所述的铸锭炉,其特征在于,所述铸锭炉还包括设置于所述隔热笼(10)中且位于所述热交换块(40)上方的加热器(50)。
5.一种硅锭的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
将装有硅原料的坩埚置于权利要求1至4中任一项所述的铸锭炉中,并进行加热以使所述硅原料熔化形成熔融硅;
打开所述铸锭炉的百叶并提升所述铸锭炉的挡板,以使所述熔融硅完成长晶;
对完成所述长晶后得到的晶体硅进行退火和冷却,以获得所述硅锭。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述硅原料包括籽晶和铸锭硅料,形成所述熔融硅的步骤包括:
在所述坩埚的底部铺设10~20Kg的所述籽晶,然后在所述籽晶上装入铸锭硅料;
进行加热至1200~1500℃,然后提升所述挡板的高度调至15~25cm,以使得所述铸锭硅料和部分所述籽晶熔化形成所述熔融硅。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法,其特征在于,所述长晶的步骤包括:
将所述百叶打开至30~50°,并将所述挡板的高度调至5~20cm,以使所述熔融硅长晶至形成高度达到所述硅锭的高度的1/3的晶体硅;
将所述百叶打开至50~90°,以使所述熔融硅长晶至形成高度达到所述硅锭的高度的4/5的晶体硅;
将所述挡板的高度调至10~18cm,以使所述熔融硅完成长晶。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,在形成所述熔融硅的步骤中,保持所述坩埚底部的温度低于所述硅原料的熔点,并使所述硅原料以15~25mm/h的速率熔化。
9.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,形成所述熔融硅之后,剩余的所述籽晶的高度为7~15cm。
10.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述籽晶为多晶碎硅料或单晶碎硅料,所述籽晶的尺寸大小为3~8mm3
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