CN104449639A - 一种稠油热采乳化降粘剂、制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种稠油热采乳化降粘剂、制备方法及应用，属于稠油开采技术领域。该乳化降粘剂主要包括烷基酚聚醚二聚体及其衍生物中的一种或多种，烷基酚聚醚二聚体的结构通式见下式：

Description

一种稠油热采乳化降粘剂、制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种稠油热采乳化降粘剂，同时还涉及该乳化降粘剂的制备方法和应用，属于稠油开采技术领域。
背景技术
稠油在世界油气资源中占有较大的比例，随着各国对原油需求量的增加及轻质油开采储量的减少，以及油气开采技术的提高，稠油在开发中所占的比重也越来越大。据统计，世界稠油资源约超过2.5万亿桶，主要分布在美国、加拿大、委内瑞拉、前苏联、中国等。
稠油开发过程中主要问题在于粘度高、密度大、流动性差，因而降低稠油粘度、改善稠油流动性是解决稠油开采、集输的关键。目前，以蒸汽吞吐、蒸汽驱等为主要开采方式的稠油热采技术，是全世界各国在开发稠油中所采用的主要方式。近年来，为进一步提高蒸汽驱效果，人们对蒸汽驱与其他技术的复合联用进行了研究和应用，如蒸汽驱与水平井开采、二氧化碳驱、氮气泡沫调堵、乳化降粘、化学复合驱技术相结合，均取得了良好的效果。
乳化降粘主要是在乳化剂作用下使稠油形成O/W型乳状液或将W/O型乳状液转变成O/W型乳状液，从而大幅度降低原油粘度。乳化降粘剂通常选用HLB值在7～18范围的水溶性表面活性剂为主剂，这些乳化降粘剂虽然具有一定的乳化能力，但对稠油的乳化效果不理想，并且耐温、耐盐难以满足要求，通常无法直接应用于稠油热采。
中国专利(申请号：201110446042.4)公开了一种抗盐耐温型稠油乳化降粘剂，由磺酸盐型阴离子表面活性剂、磺基琥珀酸单月桂酯二钠、壬基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸单酯二钠、聚氧乙烯醚酯盐、壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醇醚嵌段共聚物、羧甲基型聚氧乙烯醚、有机酰胺聚氧乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯多乙烯多胺、磺酸盐型聚丙烯酰胺、非离子氟碳表面活性剂、改性纳米助剂、碱性助剂和水组成，该乳化降粘剂的耐温能力为150℃，无法满足蒸汽热采的要求。专利(申请号：200410088698.3)公开了一种稠油乳化降粘剂，由阴离子表面活性剂、非离子-阴离子型表面活性剂、破乳剂和水组成，该乳化降粘剂抗矿盐能力较好，但在蒸汽温度下失去活性。
发明内容
本发明的目的是提供一种耐蒸汽高温、耐高盐的稠油热采乳化降粘剂。
同时，本发明提供一种稠油热采乳化降粘剂的制备方法。
最后，本发明提供一种稠油热采乳化降粘剂的应用。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：
一种稠油热采乳化降粘剂，主要包括烷基酚聚氧乙烯醚二聚体及其衍生物中的一种或多种，烷基酚聚氧乙烯醚二聚体(以下简称烷基酚聚醚二聚体)的结构通式见下式Ⅰ：
式中：R1、R2分别选自6～20个碳的烷基，m、n(氧乙烯聚合度)分别为4～50。
优选的，R1、R2分别选自直链烷基；更优选的，R1＝R2。
优选的，m＝n。
所述烷基酚聚醚二聚体衍生物为烷基酚聚醚二聚体羧酸酯及其盐类(如钠盐、钾盐等)、烷基酚聚醚二聚体硫酸酯及其盐类、烷基酚聚醚二聚体磺酸酯及其盐类、烷基酚聚醚二聚体磷酸酯及其盐类等。
一种稠油热采乳化降粘剂，还可以包括助乳化剂和/或水。
所述助乳化剂为石油磺酸盐、木质素磺酸盐、脂肪醇聚醚磺酸盐等中的一种或多种。如石油磺酸钠、木质素磺酸钠、十二醇聚醚(10)磺酸钠、十六醇聚醚(20)磺酸钠等。括号中10、20是氧乙烯聚合度。
所述烷基酚聚醚二聚体及其衍生物与助乳化剂的质量比为(10～90):(1～10)。
一种稠油热采乳化降粘剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将烷基酚与多聚甲醛混合，在温度100～130℃下反应2～6小时，得到烷基酚二聚体；
(2)将烷基酚二聚体与环氧乙烷、催化剂混合，在温度100～130℃下反应1～4小时，得到烷基酚聚醚二聚体。
由烷基酚聚醚二聚体制备烷基酚聚醚二聚体衍生物可采用常规方法。
所述步骤(1)中烷基酚的结构通式见下式Ⅱ：
式中：R选自6～20个碳的烷基。
所述步骤(1)中烷基酚二聚体的结构通式见下式Ⅲ：
式中：R1、R2分别选自6～20个碳的烷基。
所述步骤(1)中烷基酚与多聚甲醛的物质的量之比为(1.8～2.2):1。
所述步骤(2)中烷基酚二聚体与环氧乙烷、催化剂的物质的量之比为1:(8～100):(0.1～0.3)。
所述步骤(2)中催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钡。
当稠油热采乳化降粘剂包含助乳化剂时，其制备方法为：按照质量比将烷基酚聚醚二聚体及其衍生物中的一种或多种与助乳化剂混合均匀，即得。
一种稠油热采乳化降粘剂的应用，包括以下步骤：将乳化降粘剂与高温蒸汽、稠油接触，乳化形成乳液(水包油)，即可。
所述高温蒸汽的温度为280～350℃。
以质量百分含量计，上述三者的加量为：乳化降粘剂0.05～10％、稠油1～70％，余量为高温蒸汽。
优选的，所述乳化降粘剂为0.1～5％。
所述乳液经降温(降至20～100℃，优选40～80℃)后进行举升、输送。
本发明的有益效果：
本发明中稠油热采乳化降粘剂耐蒸汽高温(280～350℃)、耐高盐(100000mg/L)，与助乳化剂复配后形成的复合乳化剂能有效降低稠油粘度，50℃条件下，0.5％使用浓度对稠油的降粘率达99％以上，能够有效降低原油粘度，提高原油在地层中的流动性，延长周期生产时间，提高周期产量，从而有效改善稠油热采开发效果，且成本适中。
具体实施方式
下述实施例仅对本发明作进一步详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1
本实施例中稠油热采乳化降粘剂，由以下质量百分含量的组分组成：烷基酚聚醚二聚体(式Ⅰ中R1、R2分别为辛基，m、n分别为10)90％、石油磺酸钠10％。
本实施例中稠油热采乳化降粘剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)烷基酚聚醚二聚体的制备
a.在0.5m3反应釜(购自莱州新宏达化工机械有限公司，型号为M4-500L)中加入206kg辛基酚、3.2kg蒸馏水，开启搅拌，通入氮气保护，并开启回流装置，加热升温至80℃，在此过程中分四批加入15.8kg多聚甲醛，继续缓慢升温，在1h内升温至120℃，关闭回流装置，打开排气阀门，在此温度下反应4h，得到辛基酚二聚体；
b.在0.5m3聚合反应釜(购自莱州新宏达化工机械有限公司，型号为M8-500L)中加入步骤a合成的辛基酚二聚体106kg，并加入氢氧化钠2kg，用高纯氮气置换釜内空气3次，并保持釜内氮气压力1MPa(0.5～1MPa均可)，开启搅拌，通入220kg环氧乙烷，加热至120℃，恒温反应2h，得到辛基酚聚醚二聚体；
(2)将烷基酚聚醚二聚体与石油磺酸钠混合均匀，即得。
本实施例中稠油热采乳化降粘剂的应用，包括以下步骤：在新疆某油田稠油热采区块，将已配制的30％乳化降粘剂水溶液以300L/min流量通过泵车注入地层，然后注入蒸汽，注汽压力18.6MPa，温度350.6℃，注汽量156t/d。产油量数据见下表3。未加剂注蒸汽生产时，180天平均产油量为4.4t/d，加乳化降粘剂辅助蒸汽生产时，180天平均产油量为6.4t/d，提高幅度达45.5％。
实施例2
本实施例中稠油热采乳化降粘剂，由以下质量百分含量的组分组成：烷基酚聚醚二聚体羧酸酯(式Ⅰ中R1、R2分别为己基，m、n分别为6)50％、石油磺酸钠5％，余量为水。
本实施例中稠油热采乳化降粘剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)烷基酚聚醚二聚体羧酸酯的制备
a.在0.5m3反应釜中加入178kg己基酚、3.2kg蒸馏水，开启搅拌，通入氮气保护，并开启回流装置，加热升温至80℃，在此过程中分四批加入15.8kg多聚甲醛，继续缓慢升温，在1h内升温至120℃，关闭回流装置，打开排气阀门，在此温度下反应4h，得到己基酚二聚体；
b.在0.5m3聚合反应釜中加入步骤a合成的己基酚二聚体92kg，并加入氢氧化钠2kg，用高纯氮气置换釜内空气3次，并保持釜内氮气压力0.5MPa，开启搅拌，通入132kg环氧乙烷，加热至120℃，恒温反应2h，得到己基酚聚醚二聚体；
c.在0.5m3密闭反应釜(购自莱州新宏达化工机械有限公司，型号为M5-500L)中加入步骤b合成的己基酚聚醚二聚体224kg，加入47.3kg氯乙酸，混合均匀后，加入20kg氢氧化钠，在30℃温度下反应6h，得到己基酚聚醚二聚体羧酸酯产物；
(2)将烷基酚聚醚二聚体羧酸酯与石油磺酸钠、水混合均匀，即得。
本实施例中稠油热采乳化降粘剂的应用，包括以下步骤：在新疆某油田稠油热采区块，将已配制的30％乳化降粘剂水溶液以300L/min流量通过泵车注入地层，然后注入蒸汽，注汽压力18.1MPa，温度358.2℃，注汽量156t/d。产油量数据见下表3。未加剂注蒸汽生产时，180天平均产油量为4.9t/d，加乳化降粘剂辅助蒸汽生产时，180天平均产油量为7.8t/d，提高幅度达59.2％。
实施例3
本实施例中稠油热采乳化降粘剂，由以下质量百分含量的组分组成：烷基酚聚醚二聚体硫酸酯钠盐(式Ⅰ中R1、R2分别为十二烷基，m、n分别为15)30％、木质素磺酸钠5％，余量为水。
本实施例中稠油热采乳化降粘剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)烷基酚聚醚二聚体硫酸酯钠盐的制备
a.在0.5m3反应釜中加入262kg十二烷基酚、3.2kg蒸馏水，开启搅拌，通入氮气保护，并开启回流装置，加热升温至80℃，在此过程中分四批加入15.8kg多聚甲醛，继续缓慢升温，在1h内升温至120℃，关闭回流装置，打开排气阀门，在此温度下反应4h，得到十二烷基酚二聚体；
b.在1m3聚合反应釜(购自莱州新宏达化工机械有限公司，型号为M8-1000L)中加入步骤a合成的十二烷基酚二聚体134kg，并加入氢氧化钠2kg，用高纯氮气置换釜内空气3次，并保持釜内氮气压力0.8MPa，开启搅拌，通入330kg环氧乙烷，加热至120℃，恒温反应2h，得到十二烷基酚聚醚二聚体；
c.在0.5m3密闭反应釜中加入步骤b合成的十二烷基酚聚醚二聚体232kg，加入29.1kg氯磺酸，搅拌反应1h后，缓慢加入10kg颗粒状氢氧化钠，反应1h，得到十二烷基酚聚醚二聚体硫酸酯钠盐；
(2)将烷基酚聚醚二聚体硫酸酯钠盐与木质素磺酸钠、水混合均匀，即得。
本实施例中稠油热采乳化降粘剂的应用，包括以下步骤：在新疆某油田稠油热采区块，将已配制的20％乳化降粘剂水溶液以400L/min流量通过泵车注入地层，然后注入蒸汽，注汽压力18.0MPa，温度338.5℃，注汽量168t/d。产油量数据见下表3。未加剂注蒸汽生产时，180天平均产油量为6.9t/d，加乳化降粘剂辅助蒸汽生产时，180天平均产油量为12t/d，提高幅度达73.9％。
实施例4
本实施例中稠油热采乳化降粘剂，由以下质量百分含量的组分组成：烷基酚聚醚二聚体磺酸酯(式Ⅰ中R1、R2分别为十八烷基，m、n分别为50)20％、十二醇聚醚(10)磺酸钠1％，余量为水。
本实施例中稠油热采乳化降粘剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)烷基酚聚醚二聚体磺酸酯的制备
a.在1m3反应釜(购自莱州新宏达化工机械有限公司，型号为M4-1000L)中加入346kg十八烷基酚、3.2kg蒸馏水，开启搅拌，通入氮气保护，并开启回流装置，加热升温至80℃，在此过程中分四批加入15.8kg多聚甲醛，继续缓慢升温，在1h内升温至120℃，关闭回流装置，打开排气阀门，在此温度下反应4h，得到十八烷基酚二聚体；
b.在1m3聚合反应釜中加入步骤a合成的十八烷基酚二聚体88kg，并加入氢氧化钠1kg，用高纯氮气置换釜内空气3次，并保持釜内氮气压力0.5MPa，开启搅拌，通入550kg环氧乙烷，加热至120℃，恒温反应2h，得到十八烷基酚聚醚二聚体；
c.在1m3密闭反应釜(购自莱州新宏达化工机械有限公司，型号为M5-1000L)中加入步骤b合成的十八烷基酚聚醚二聚体638kg，加入41.6kg氯乙磺酸钠，加热至70℃，恒温搅拌反应12h，得到十八烷基酚聚醚二聚体磺酸酯；
(2)将烷基酚聚醚二聚体磺酸酯与十二醇聚醚(10)磺酸钠、水混合均匀，即得。
本实施例中稠油热采乳化降粘剂的应用，包括以下步骤：在新疆某油田稠油热采区块，将已配制的30％乳化降粘剂水溶液以300L/min流量通过泵车注入地层，然后注入蒸汽，注汽压力17.9MPa，温度347.8℃，注汽量162t/d。产油量数据见下表3。未加剂注蒸汽生产时，180天平均产油量为8.6t/d，加乳化降粘剂辅助蒸汽生产时，180天平均产油量为15.8t/d，提高幅度达83.7％。
实施例5
本实施例中稠油热采乳化降粘剂，由以下质量百分含量的组分组成：烷基酚聚醚二聚体磷酸酯钾盐(式Ⅰ中R1、R2分别为十四烷基，m、n分别为30)10％、十六醇聚醚(20)磺酸钠1％，余量为水。
本实施例中稠油热采乳化降粘剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)烷基酚聚醚二聚体磷酸酯钾盐的制备
a.在0.5m3反应釜中加入290kg十四烷基酚、3.2kg蒸馏水，开启搅拌，通入氮气保护，并开启回流装置，加热升温至80℃，在此过程中分四批加入15.8kg多聚甲醛，继续缓慢升温，在1h内升温至120℃，关闭回流装置，打开排气阀门，在此温度下反应4h，得到十四烷基酚二聚体；
b.在1m3聚合反应釜中加入步骤a合成的十四烷基酚二聚体148kg，并加入氢氧化钠2kg，用高纯氮气置换釜内空气3次，并保持釜内氮气压力1MPa，开启搅拌，通入660kg环氧乙烷，加热至120℃，恒温反应2h，得到十四烷基酚聚醚二聚体；
c.在1m3密闭反应釜中加入步骤b合成的十四烷基酚聚醚二聚体404kg，加入由17.8kg五氧化二磷和54L四氯化碳组成的溶液，保持反应温度为60℃，搅拌反应6h，加入28kg氢氧化钾，搅拌反应1h，得到十四烷基酚聚醚二聚体磷酸酯钾盐；
(2)将烷基酚聚醚二聚体磷酸酯钾盐与十六醇聚醚(20)磺酸钠、水混合均匀，即得。
本实施例中稠油热采乳化降粘剂的应用，包括以下步骤：在新疆某油田稠油热采区块，将已配制的30％乳化降粘剂水溶液以300L/min流量通过泵车注入地层，然后注入蒸汽，注汽压力17.6MPa，温度354.6℃，注汽量186t/d。产油量数据见下表3。未加剂注蒸汽生产时，180天平均产油量为6.5t/d，加乳化降粘剂辅助蒸汽生产时，180天平均产油量为9.4t/d，提高幅度达44.6％。
对比例1
本对比例中抗盐耐温型稠油乳化降粘剂，由以下质量份数的组分组成：十二烷基苯磺酸钠1份、磺基琥珀酸单月桂酯二钠0.2份、壬基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸单酯二钠0.2份、十二醇聚氧乙烯(3)醚硫酸钠0.7份、壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚1份、甲基葡萄糖苷倍半硬脂酸酯聚氧乙烯(20)醚0.5份、月桂酸单乙醇酰胺聚氧乙烯(3)醚0.5份、四乙烯五胺聚氧乙烯聚氧丙烯醚0.7份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸0.5份、非离子氟碳表面活性剂FN-20.1份、改性纳米助剂ZnO(10nm)0.2份、碳酸氢钠0.3份、水10份。
本对比例中抗盐耐温型稠油乳化降粘剂的制备方法参见专利(申请号：201110446042.4)中实施例1。
对比例2
本对比例中稠油乳化降粘剂，由以下质量份数的组分组成：石油磺酸盐缩合物PF200A 1份、壬基酚聚氧乙烯醚羧酸盐4份、十六烷基三甲基溴化铵0.02份、水5份。
本对比例中稠油乳化降粘剂的制备方法参见专利(申请号：200410088698.3)中实施例1。
试验例
将实施例1～5及对比例1～2制备的乳化降粘剂与稠油(取自新疆某油田，稠油性质见下表1)、水加入反应釜中，搅拌并加热至温度T1，形成高温蒸汽，密闭保存60天，降温至T2，测定油水乳液粘度，结果见表2(表中仅列出乳化降粘剂和稠油的重量百分数，补足部分为水蒸汽)。
表1新疆某油田稠油性质
表2实施例1～5及对比例1～2制备乳化降粘剂的乳化降粘效果
从表2可以看出，采用对比例1、2制备乳化降粘剂的乳液粘度明显大于实施例1～5，分析是由于高温处理后乳化降粘剂的分子结构受到破坏，失去乳化能力，因而形成油包水乳液，无法降低原油粘度。
表3实施例1～5中生产井产油量数据

Claims (10)

1.一种稠油热采乳化降粘剂，其特征在于：主要包括烷基酚聚醚二聚体及其衍生物中的一种或多种，烷基酚聚醚二聚体的结构通式见下式Ⅰ：
式中：R1、R2分别选自6～20个碳的烷基，m、n分别为4～50。
2.根据权利要求1所述的稠油热采乳化降粘剂，其特征在于：所述R1、R2分别选自直链烷基。
3.根据权利要求1所述的稠油热采乳化降粘剂，其特征在于：所述烷基酚聚醚二聚体衍生物为烷基酚聚醚二聚体羧酸酯及其盐类、烷基酚聚醚二聚体硫酸酯及其盐类、烷基酚聚醚二聚体磺酸酯及其盐类或烷基酚聚醚二聚体磷酸酯及其盐类。
4.根据权利要求1～3任一项所述的稠油热采乳化降粘剂，其特征在于：所述乳化降粘剂还包括助乳化剂和/或水。
5.根据权利要求4所述的稠油热采乳化降粘剂，其特征在于：所述烷基酚聚醚二聚体及其衍生物与助乳化剂的质量比为(10～90):(1～10)。
6.根据权利要求5所述的稠油热采乳化降粘剂，其特征在于：所述助乳化剂为石油磺酸盐、木质素磺酸盐、脂肪醇聚醚磺酸盐中的一种或多种。
7.一种如权利要求1所述的稠油热采乳化降粘剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将烷基酚与多聚甲醛混合，在温度100～130℃下反应2～6小时，得到烷基酚二聚体；
(2)将烷基酚二聚体与环氧乙烷、催化剂混合，在温度100～130℃下反应1～4小时，得到烷基酚聚醚二聚体。
8.根据权利要求7所述的稠油热采乳化降粘剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钡。
9.一种如权利要求1或5所述的稠油热采乳化降粘剂的应用，其特征在于：包括以下步骤：将乳化降粘剂与高温蒸汽、稠油接触，乳化形成乳液，即可。
10.根据权利要求9所述的稠油热采乳化降粘剂的应用，其特征在于：以质量百分含量计，上述三者的加量为：乳化降粘剂0.05～10％、稠油1～70％，余量为高温蒸汽。
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