CN104445268A - 一种sapo-47硅磷酸铝分子筛的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种SAPO-47硅磷酸铝分子筛的合成方法,合成方法按下列步骤实现:(1)向水中加入硅源、铝源、磷源、有机模板剂混合均匀制成合成胶体，在25～50℃的温度下成胶；(2)将(1)中的合成胶体在160～225℃的温度下和自生压力下，水热晶化15～300小时；(3)将(2)中的晶化产物收集、洗涤和烘干，即得产品；本发明提供的采用吗啉为有机模板剂合成SAPO-47硅磷酸铝分子筛的合成方法中，能够降低企业生产SAPO-47的分子筛的生产成本，吗啉是一种价格相对便宜的模板剂，用这个模板机不但能够合成出高结晶度的SAPO-47分子筛，还能降低成本支出，易于推广和普及，提高企业的核心竞争力，提高企业经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及硅磷酸铝分子筛的合成方法，具体讲是一种SAPO-47硅磷酸铝分子筛的合成方法，通过使用亚磷酸-磷酸双磷源，可以在吗啉模板剂作用下合成SAPO-47。
背景技术
硅磷酸铝分子筛SAPO-47骨架由Si、P、Al、O元素构成，由于其骨架结构中存在着Si-O-Al连接，从而使该分子筛产生酸性，其热稳定性和水热稳定性都较高，在高温和大量水蒸汽存在的条件下具有吸附稳定性和骨架稳定性。同时，SAPO-47分子筛含有独特的笼型结构和适宜的小孔窗口，使它们在催化甲醇/二甲醚制低碳烯烃反应中表现出很高的活性和乙烯、丙烯选择性。
文献J.Phys.Chem.1989，93，6516-6520报道了SAPO-47分子筛的合成方法及结构解析结果，使用水合氧化铝作为铝源，磷酸为磷源，硅溶胶为硅源，甲基丁基胺(Methylbutylamine)为有机模板剂。文献Mcroporous andMesoporous Materials 1999,31,187-193报道了使用水乳状氢氧化铝为铝源，磷酸为磷源，白炭黑为硅源，仲丁胺(sec-butylamine)为有机模板剂合成SAPO-47分子筛的方法。文献Studied in Surface Science and Catalysis 2001，135，247报道了使用拟薄水铝石作为铝源，磷酸为磷源，硅溶胶为硅源，异丁基胺(Methylbutylamine)为有机模板剂合成SAPO-47分子筛的方法。这些方法的主要不足在于模板剂的价格相对昂贵，不利于工业生产；吗啉是一种常规的，价格相对比较低，使用吗啉做模板剂是一种能够降低生产成本的方法；而还没有吗啉作为模板剂成功合成SAPO-47的分子筛的先例，领域内都认为SAPO-47的分子筛，是不能用吗啉做模板剂来合成的。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种用常规的、价格相对低的吗啉作为模板剂在较短时间内合成高结晶度SAPO-47硅磷酸铝分子筛的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种SAPO-47硅磷酸铝分子筛的合成方法,合成方法按下列步骤实现:
(1)向水中加入硅源、铝源、磷源、有机模板剂混合均匀制成合成胶体，在25～50℃的温度下成胶；
(2)将(1)中的合成胶体在160～225℃的温度下和自生压力下，水热晶化15～300小时；
(3)将(2)中的晶化产物收集、洗涤和烘干，即得产品。
所述的硅源是以SiO2计，铝源是以Al2O3计，磷源是以H3PO3或者H3PO3与H3PO4的混合物计，有机模板剂用R表示，硅源、铝源、磷源、有机模板剂的物料摩尔配比为SiO2：Al2O3：H3PO3：有机模板剂：H2O＝0.05～0.60：0.5～1.2：1.5～3.0：1.0～5.0：50～150；或者摩尔配比为SiO2：Al2O3：H3PO3：H3PO4：有机模板剂：H2O＝0.05～0.60：0.5～1.2：0.5～1.5：2.5～1.5：1.0～5.0：50～150；优选，硅源、铝源、磷源、有机模板剂摩尔配比是SiO2：Al2O3：H3PO3：有机模板剂：H2O＝0.30～0.50：0.75～1.20：2.0～2.5：2.0～3.5：75～120。
所述的磷源为亚磷酸、磷酸或者亚磷酸与磷酸作为双磷源；所述的铝源为拟薄水铝石、异丙醇铝、氢氧化铝、氧化铝；
所述的硅源为硅胶、硅溶胶、硅的气凝胶、白炭黑、正硅酸乙酯；
所述的有机模板剂为吗啉。
进一步，所述的磷源、铝源、硅源与有机模板剂向水中加入顺序是按照磷源、铝源、硅源、有机模板剂的顺序，或磷源、铝源、有机模板剂、硅源的顺序，或磷源、有机模板剂、铝源、硅源的顺序加入。
进一步，所述的硅源为硅溶胶。
进一步，所述的铝源为拟薄水铝石。
进一步，所述的磷源为亚磷酸。
进一步，所述的合成胶体在190～200℃和自生压力下水热晶化20～40小时，然后收集、洗涤和60-80℃烘干，即得产品。
本发明具有的优点和有益效果是：提供的SAPO-47分子筛的合成方法中所采用的硅源、铝源、磷源和有机模板剂均按照现有的技术规格来确定，本发明能够实现采用吗啉为有机模板剂合成SPAO-47分子筛，价格相对低的吗啉作为模板剂能够合成出结晶度高的SAPO-47分子筛产品，从而降低企业生产SAPO-47分子筛的生产成本，提高市场竞争力，提高企业的市场占有率，提高企业的经济效益。
附图说明
图1是本发明实施例1合成的SAPO-47硅磷酸铝分子筛的XRD图谱；
图2是本发明实施例1合成的SAPO-47硅磷酸铝分子筛的SEM图谱。
具体实施方式
以下为本发明的较佳实施例，能够更好地理解本发明，但本发明的实施例不限于此，同时其所示数据不代表对本发明特征范围的限制。
实施例1
在25℃，用10ml水溶解1.91g亚磷酸，将此亚磷酸水溶液倒入1.55g拟薄水铝石固体粉末中迅速搅拌，再加入0.59ml的硅溶胶(5.9MSiO2)，边搅拌边加入7.2ml吗啉，加入水10ml，搅拌至均匀后移入30ml不锈钢反应釜中于200℃晶化216小时，然后按常规的分子筛的后处理方法，收集、洗涤和80℃干燥。
实施例2
在35℃，用10ml水溶解1.91g亚磷酸，将此亚磷酸水溶液倒入1.55g拟薄水铝石固体粉末中迅速搅拌，再加入0.59ml的硅溶胶(5.9MSiO2)，边搅拌边加入7.2ml吗啉，加入水10ml，搅拌至均匀后移入30ml不锈钢反应釜中于200℃晶化216小时，然后按常规的分子筛的后处理方法，收集、洗涤和80℃干燥。
实施例3
在50℃，用10ml水溶解1.91g亚磷酸，将此亚磷酸水溶液倒入1.55g拟薄水铝石固体粉末中迅速搅拌，再加入0.59ml的硅溶胶(5.9MSiO2)，边搅拌边加入7.2ml吗啉，加入水10ml，搅拌至均匀后移入30ml不锈钢反应釜中于200℃晶化216小时，然后按常规的分子筛的后处理方法，收集、洗涤和80℃干燥。
实施例4
在25℃，用10ml水溶解1.91g亚磷酸，将此亚磷酸水溶液倒入1.55g拟薄水铝石固体粉末中迅速搅拌，再加入0.59ml的硅溶胶(5.9MSiO2)，边搅拌边加入7.2ml吗啉，加入水10ml，搅拌至均匀后移入30ml不锈钢反应釜中于190℃晶化216小时，然后按常规的分子筛的后处理方法，收集、洗涤和80℃干燥。
实施例5
在25℃，用10ml水溶解1.91g亚磷酸，将此亚磷酸水溶液倒入1.55g拟薄水铝石固体粉末中迅速搅拌，再加入0.59ml的硅溶胶(5.9MSiO2)，边搅拌边加入7.2ml吗啉，加入水10ml，搅拌至均匀后移入30ml不锈钢反应釜中于200℃晶化216小时，然后按常规的分子筛的后处理方法，收集、洗涤和60℃干燥。
实施例6
在25℃，用10ml水溶解1.91g亚磷酸，将此亚磷酸水溶液倒入1.55g拟薄水铝石固体粉末中迅速搅拌，再加入0.59ml的硅溶胶(5.9MSiO2)，边搅拌边加入7.2ml吗啉，加入水10ml，搅拌至均匀后移入30ml不锈钢反应釜中于190℃晶化216小时，然后按常规的分子筛的后处理方法，收集、洗涤和60℃干燥。
实施例7
在25℃，用20ml水溶解2.89g亚磷酸，将此亚磷酸水溶液倒入2.73g拟薄水铝石固体粉末中迅速搅拌，加入再加入0.885ml的硅溶胶(5.9MSiO2)，边搅拌边加入9.78ml吗啉，加入水10ml，搅拌至均匀后移入50ml不锈钢反应釜中于200℃晶化72小时，然后收集、洗涤和80℃烘干，即得产品。
实施例8
在25℃，用20ml水溶解1.64g亚磷酸，滴加85％磷酸2.2ml，将此混合酸水溶液与3.35ml的硅溶胶(5.9MSiO2)混合，再倒入5.2g拟薄水铝石固体粉末中迅速搅拌30分钟，边搅拌边加入13.7ml吗啉，加入水10ml，搅拌至均匀后移入50ml不锈钢反应釜中于200℃晶化24小时，然后收集、洗涤和80℃烘干，即得产品。
实施例9
在25℃，用20ml水溶解1.64g亚磷酸，滴加85％磷酸2.2ml，将此混合酸水溶液与3.35ml的硅溶胶(5.9MSiO2)混合，再倒入6.79g异丙醇铝固体粉末中迅速搅拌120分钟，边搅拌边加入13.7ml吗啉，加入水10ml，搅拌至均匀后移入50ml不锈钢反应釜中于200℃晶化24小时，然后收集、洗涤和80℃烘干，即得产品。
实施例10
在25℃，用20ml水溶解1.64g亚磷酸，滴加85％磷酸2.2ml，将此混合酸水溶液倒入6.79g异丙醇铝固体粉末中迅速搅拌120分钟，边搅拌边加入13.7ml吗啉，加入水10ml，最后加入1.2g白炭黑，搅拌至均匀后移入50ml不锈钢反应釜中于200℃晶化24小时，然后收集、洗涤和80℃烘干，即得产品。
实施例11
在25℃，用10ml水溶解1.91g亚磷酸，将此亚磷酸水溶液倒入4.55g异丙醇铝固体粉末中迅速搅拌，再加入0.8g白炭黑，边搅拌边加入9.15ml吗啉，加入水10ml，搅拌至均匀后移入30ml不锈钢反应釜中于200℃晶化216小时，然后收集、洗涤和80℃烘干，即得产品。
实施例12
在25℃，用10ml水溶解1.91g亚磷酸，将此亚磷酸水溶液倒入1.55g拟薄水铝石固体粉末中迅速搅拌，再加入0.8g白炭黑，边搅拌边加入9.15ml吗啉，加入水10ml，搅拌至均匀后移入30ml不锈钢反应釜中于200℃晶化216小时，然后收集、洗涤和80℃烘干，即得产品。
实施例13
在25℃，用10ml水溶解1.91g亚磷酸，将此亚磷酸水溶液倒入1.55g拟薄水铝石固体粉末中迅速搅拌，边搅拌边加入9.15ml吗啉，再加入0.8g白炭黑，加入水10ml，搅拌至均匀后移入30ml不锈钢反应釜中于200℃晶化216小时，然后收集、洗涤和80℃烘干，即得产品。
Claims (6)
1.一种SAPO-47硅磷酸铝分子筛的合成方法,其特征在于合成方法按下列步骤实现:
(1)向水中加入硅源、铝源、磷源、有机模板剂混合均匀制成合成胶体，在25～50℃的温度下成胶；
(2)将(1)中的合成胶体在160～225℃的温度下和自生压力下，水热晶化15～300小时；
(3)将(2)中的晶化产物收集、洗涤和烘干，即得产品；
所述的硅源、铝源、磷源、有机模板剂摩尔配比是SiO2：Al2O3：H3PO3：有机模板剂：H2O＝0.30～0.50：0.75～1.20：2.0～2.5：2.0～3.5：75～120；
所述的磷源为亚磷酸、磷酸或者亚磷酸与磷酸作为双磷源；所述的铝源为拟薄水铝石、异丙醇铝、氢氧化铝、氧化铝；
所述的硅源为硅胶、硅溶胶、硅的气凝胶、白炭黑、正硅酸乙酯；
所述的有机模板剂为吗啉。
2.根据权利要求1所述的一种SAPO-47硅磷酸铝分子筛的合成方法，其特征在于：所述的磷源、铝源、硅源与有机模板剂向水中加入顺序是按照磷源、铝源、硅源、有机模板剂的顺序，或磷源、铝源、有机模板剂、硅源的顺序，或磷源、有机模板剂、铝源、硅源的顺序加入。
3.根据权利要求1所述的一种SAPO-47硅磷酸铝分子筛的合成方法，其特征在于：所述的硅源为硅溶胶。
4.根据权利要求1所述的一种SAPO-47硅磷酸铝分子筛的合成方法，其特征在于：所述的铝源为拟薄水铝石。
5.根据权利要求1所述的一种SAPO-47硅磷酸铝分子筛的合成方法，其特征在于：所述的磷源为亚磷酸。
6.按照权利要求1-5任意一项所述的一种SAPO-47硅磷酸铝分子筛的 合成方法，其特征在于：所述的合成胶体在190～200℃和自生压力下水热晶化20～40小时，然后收集、洗涤和60-80℃烘干，即得产品。
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