CN104411878B - 制造抗毒素纤维和纤维介质 - Google Patents
制造抗毒素纤维和纤维介质 Download PDFInfo
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Abstract
抗毒素纤维和纤维介质包含具有抗毒素的浸渗材料。用于生产抗毒素纤维和纤维介质的方法包括通过在包含抗毒素的浓缩物的浸渍溶液中浸渍来浸渗纤维介质以形成具有包含抗毒素的浸渗材料的纤维。
Description
相关申请的交叉参考
本申请要求以下共同待决的美国临时申请的优先权:于2012年6月1日提交的第61/654,325号;2012年6月1日提交的第61/654,406号;2012年12月10日提交的第61/735,388号,每一篇的全部内容均通过引用结合于本文中。
技术领域
本发明涉及抗毒素纤维和纤维介质及它们的制造方法,更具体地说,涉及将抗毒素浸渗或者分子接枝至由此形成的纤维和介质上和由此形成的纤维和介质中的方法。本发明还涉及包括因此形成的抗毒素纤维和织物的产品。
背景技术
已知用于生产在非纺织和纺织织物中使用的抗菌剂和其它抗毒素的多种方法。然而,仍然需要在抗毒素或者抗菌剂的生产以及结合这些抗毒素或者抗菌剂的产品方面的改进,从而使其表现出低毒性和高功效。
本文使用的术语抗毒素(antitoxin)和抗毒素的(antitoxic)包括任何抗菌剂、抗化学剂、化学还原剂、抗真菌剂以及抗病毒剂。
在加工材料期间或者之后,纺织或者非纺织材料可以以不同方式和在不同的阶段负载抗毒素。例如,抗毒素剂可以被嵌入在非纺织品的纤维中,结合至材料的孔隙空间内,或者在生产之后被胶合或喷射至织物的外层上。材料中的抗毒素剂的结合方法和位置可能在给予材料和最终产品期望的功效和毒理学作用方面具有重要影响。
就非纺织材料而言,例如,一个方法涉及将活性剂物理截留在非纺织材料的三维结构内。活性剂必须具有合适的尺寸以便被截留在非纺织网的基质结构内。例如,Messier的美国公开文本第2006/0144403(‘403公开文本)描述了几种将活性剂(诸如碘需求型消毒树脂(iodine demand disinfectant resin))物理截留在三维非纺织基质内的方法。‘403公开文本的全部内容通过引用结合于此。另一方法涉及使用熔喷系统,其中当其是固体状态时,在纤维的挤出点之后的位置处提供一团期望的活性剂。活性剂团包封纺出喷丝头的挤出纤维。在收集网上纤维物理截留活性剂。
除了物理截留活性剂外,将活性剂或者抗毒素直接结合至纤维内的某些方法是已知的。通常,在挤出之前将活性剂与聚合物混合(复合)从而使得活性剂存在于整个聚合物中。当聚合物固化时,活性剂被分散在整个所得纤维中。活性剂可以扩散至非纺织品的表面,在表面活性剂对微生物/毒素发挥其毒效。例如,‘403公开文本描述了一种方法,其中在挤出之前,聚合物颗粒与粉末形式的活性剂(优选碘/树脂消毒剂)一起放置在料斗中。然后对该两种组分进行加热、挤出并使这两种组分变细以形成其中结合有活性剂的纤维。可以对得到的嵌有活性剂的纤维进行梳理、气流成网(air laid)、真空法成网(vacuum laid)或者水法成网(water laid)。利用该工艺生成的非纺织材料可以用于多种应用。
尽管以上描述的方法产生有效的材料,但是在各个加工步骤期间可能遇到抗毒素剂的大量损失。例如,在熔喷工序中,发现加热和挤出步骤可能导致抗毒素剂从网蒸发或者流失。对于工艺的其他下游步骤也是这样。Messier等人共同拥有的名称为“Materials andProcesses for Producing Antitoxic Fabrics”的国际申请公开号WO 2011/103578(‘578公开文本)通过提供生产制造在最终产品中具有更高浓度的活性抗毒剂的材料的方法解决了这些问题。
具体地说,‘578公开文本公开了通过在生产的多个阶段将碘引入至非纺织材料中而生产抗毒素材料的各种方法。在一个实施方式中,非纺织材料由其中嵌有碘化树脂的聚合物短纤维形成,然后在干燥之前浸没在包含三碘化物或者三碘的液体或者气体中。发现,额外的后处理浸没步骤增加可以结合至织物中的活性抗毒素剂的量。
虽然已发现在非纺织品的后处理中添加浸没步骤增加产品中抗毒素的量,从而增加测得的杀死性能,但是也发现该添加步骤增加浸出的量和毒性。另外,增加的浸没步骤增加整体成本。因此,仍然需要一种生产表现出增加的抗毒素负载容量和随着时间的功效以及降低的毒性水平的纤维和织物的方法。也期望在制造工艺中由于废弃的抗毒素导致制造成本进一步降低。
发明内容
本发明提供具有成本效益的材料以及用于制造由该材料形成的包含抗毒素的纤维和织物(尤其是纺织品和非纺织品)的高效制造工艺。得到的织物表现出有利的性能,诸如增加的抗毒素负载容量和功效以及降低的毒性水平。另外,材料表现出随着使用时间以及老化之后增加的性能。本发明还提供包括该有创造性的抗毒素纤维和织物的产品,诸如:服装用品、布料、胶带(尤其是卫生护理相关的胶带)、伤口敷料、长外衣、手术单、防护服、鞋套、手套、头套、空气过滤器(包括面罩)、隐私隔帘、医用胶带、卫生产品和擦拭巾。在具体实施方式中,可以根据本发明的方法处理该产品清单上的可商业获得的产品(不论是否预先用抗毒素处理过)以提供例如具有抗毒素或者改进的抗毒素性能的服装用品、布料、胶带、伤口敷料、长外衣、手术单、防护服用品、鞋套、手套、头套、空气过滤器(包括面罩)、隐私隔帘、卫生产品或者擦拭巾。
特别地,本发明的方法显著地增加可以在单个生产步骤中负载或者浸渗至由该方法形成的纤维或者纤维介质中的活性抗毒素剂的量。在一些实施方式中,抗毒素可以通过分子接枝浸渗在纤维材料上或者浸渗至纤维材料中。得到的纤维介质表现出高功效和低毒性。另外,简化了制造工艺并且有利地降低了工艺期间损失的抗毒素的量。
在一个方面中,用于生产抗毒素织物的工艺包括:提供包括非聚合材料或者聚合材料的纤维介质;形成浸渍溶液,该浸渍溶液包括至少一种抗毒素的浓缩物和添加部分,该添加部分包括以下成分中的至少一种:阴离子组分、阳离子组分或者非离子组分;油和/或有机溶剂;以及醇;在所述浸渍溶液中完全浸没所述介质以形成湿介质;通过滚压机(roller)处理湿介质;以及干燥湿介质并从中分离织物。
在另一方面中,用于生产抗毒素织物的工艺包括:提供纤维介质,该纤维介质包括非聚合材料或者聚合材料以及纺丝油剂;形成至少一种抗毒素的浓缩物;使介质完全浸没在浓缩物中;使来自浸没的纤维介质的纺丝油剂的化学组分与浓缩物混合以形成浸渍溶液,其中,所述化学组分包括以下成分中的至少一种:阴离子组分、阳离子组分或者非离子组分;油和/或有机溶剂;以及醇;使介质继续浸没在浸渍溶液中以形成湿介质,该湿介质含有包括所述至少一种抗毒素的浸渗材料;通过滚压机处理湿介质;以及干燥湿介质并从中分离织物。
优选地在90℃或者小于90℃的温度下实施干燥。
在另一方面中,根据该浸渍工艺形成抗毒素织物。在其他方面中,服装用品、布料、伤口敷料、胶带、手术单、隐私隔帘、面罩、长外衣、防护服用品、鞋套、手套、头套、空气过滤器、卫生产品、医用胶带、过滤器或者擦拭巾包括如此形成的抗毒素织物。
在某些方面中,所述至少一种抗毒素包括三碘化物。在其他方面中,所述至少一种抗毒素还包括活性剂,该活性剂选自由碘、溴、氯和过氧化氢组成的组。
在本发明的一个方面中,抗毒素纤维包括含有抗毒素的浸渗材料,以及其他化学组分,其中,浸渗材料为纤维重量的至少1.0%,并且该浸渗材料包括抗毒素和其他添加化学组分。
在另一方面中,抗毒素纤维的浸渗材料的量是纤维重量的约1.3%至约2.5%。
在另一方面中,抗毒素的量是纤维重量的至少0.1%。
在又一些方面中,添加化学组分包括以下成分中的至少一种:阴离子组分、阳离子组分或者非离子组分;油和/或有机溶剂;以及醇。
附图说明
图1是根据ASTM 2149测试方法对通过本发明的方法形成的手术用帘测量的抗菌功效与对两种商业获得的手术用帘测量的抗菌功效的比较结果的表格。图1提供对三种革兰氏阴性菌鲍氏不动杆菌(A.baumannii)、铜绿假单胞菌(P.aeruginosa)以及肠道沙门氏菌(S.enterica)的接触时间为5分钟和15分钟的数据。
图2是根据ASTM 2149测试方法针对表1中列出的革兰氏阴性菌以及多种革兰氏阳性菌、难辨梭状芽孢杆菌(C.difficile)细菌芽孢,以及甲型流感H1N1病毒对通过本发明的方法形成的手术用帘测量的抗菌功效与对两种商业获得的手术用帘测量的抗菌功效进行比较的结果的总结表。
图3是对本发明的面罩和现有技术面罩随着使用时间测量的抗菌功效的结果的表格。
图4是对本发明的面罩和现有技术面罩在加速老化之后测量的抗菌功效的结果的表格。
图5-图7是用于根据本发明形成的浴帘的介质的AATCC 100测试的结果。
图8说明在图5-图7中测试的抗毒素介质上的碘的种类。
图9说明在制造抗毒素介质时不同的滚压速度对功效的影响。
具体实施方式
以下部分描述本发明的示例性实施方式。对于本领域的技术人员显然的是本文提供的描述的本发明实施方式仅仅用作举例说明并且不是限制性的,仅通过举例的方式呈现。除非另有明确地说明,本说明书中公开的所有特征可以由用于相同或者相似目的的替代特征替换。因此,其变更方案的众多其他实施方式被认为是落入了如本文限定的本发明及其等同物的范围内。
在整个说明书中,在将物品(items)描述为具有、包括或者包含一种或者多种具体的组分时,或者在将工艺和方法描述为具有、包括或者包含一种或者多种具体的步骤时,可以理解,除此之外,存在基本上由一种或者多种列举的组分组成或者由一种或者多种列举的组分组成的本发明的物品,以及存在基本上由一种或者多种列举的处理步骤构成或者由一种或者多种列举的处理步骤构成的根据本发明的工艺和方法。
应该理解,步骤的顺序或者执行某些动作的顺序并不重要,只要该实施方式保持可操作。再者,可以同时进行两个或者多个步骤或者动作。
相关领域的技术人员可以实施放大或缩小的本文公开的系统、工艺、单元、和/或方法。本文描述的工艺配置用于分批操作、连续操作、或者半连续操作。
在本发明的方法中,通过将介质浸没在包括抗毒素的浓缩物的浸渍溶液中对由该方法形成的纤维及介质浸渗高浓度的抗毒素。在一些实施方式中,通过分子接枝可以将抗毒素浸渗在纤维材料上和浸渗至纤维材料中。得到的织物表现出极佳的功效和可忽略不计的毒性。再者,与制造抗毒素材料的已知方法相比,本发明的制造工艺大大简化并且成本更低。
本发明的抗毒素纤维和纤维介质包括优选为纤维材料重量的至少1.0%的浸渗材料,其中,该浸渗材料包括抗毒素和其他添加化学组分,该其他添加化学组分优选包括纺丝油剂的组分。
在其他实施方式中,浸渗材料可以包括纤维材料重量的约1.0%至约3.5%,或者优选地,约1.3%至约2.5%。
本发明的纤维或者纤维介质的浸渗材料优选包括量为纤维材料重量的至少0.1%的抗毒素。在一个实施方式中,抗毒素的量是约0.05%至约20%。在另一实施方式中,抗毒素的量是约0.2%至约10%。在又一实施方式中,抗毒素的量是约1.0%至约3.0%。在又一实施方式中,抗毒素的量是约5.0%至约15%。
浸渗材料的其他添加化学组分优选包括以下成分中的一种或者多种:阴离子、阳离子或者非离子组分;油;有机溶剂;和醇。该组分可以单独地或者以组合形式存在。
其他添加化学组分也可以包括以下成分中的一种或者多种:防腐剂、乳化剂、抗氧化剂、色素、粘合剂、润滑剂和防沫剂。
浸渗材料的所有合并的添加化学组分的量优选共计为纤维材料重量的约0.01%至约10%。在另一实施方式中,其他添加化学组分的量是约0.01%至约7%。
在其他实施方式中,按纤维材料的重量计,抗毒素的量是合并的其他化学组分的量的至少四倍,更优选为至少六倍。
应该理解,以上提供的各种组分占纤维材料的重量的百分比是基于处理过的、干燥的、不含水的纤维或者纤维介质。
在具体实施方式中,根据本发明的方法通过将纤维材料浸渍在浸渍溶液中而将浸渗材料引入至纤维或者纤维介质。
在又一些实施方式中,其中,通过浸渍工艺(如本文所述的)使起始纤维浸渗有含抗毒素的浸渗材料,在干燥介质之前浸渗材料中的抗毒素剂可以占总添加物的约40%w/w至95%w/w,而剩余的添加化学组分可以占总添加物的约5%w/w至60%w/w。
本发明的制造工艺可以对大多数可商业获得的通过由任何工艺(例如粘纺或者熔喷)形成的任何纺织品或者非纺织品形成的产品实施。在具体实施方式中,本发明的方法可以作为任何纤维介质的后处理施用,不管该纤维介质是否在制造工艺期间用抗毒素处理过。
以下实施例虽然限于将来自浸渍溶液中的三碘化物的碘浸渗至纤维介质中和纤维介质上,但并不意图必然地局限于任何一种抗毒素。
本文使用的三碘化物是指三碘化物离子由三个碘原子组成的多原子阴离子。
预期用于替换碘或者除了碘之外还使用的其他抗毒素包括但是不限于溴、氯、氟、过氧化氢、银或者硝酸银、铜或者硝酸铜、锌和三氯生。
在另一些实施方式中,取决于生产的织物的期望性能,可以单独地或者与碘分子组合加入其他活性剂或者抗毒素。这些试剂(agent)包括但是不限于乙醇、1-丙醇、2-丙醇、异丙醇、阳离子表面活性剂(例如,苯扎氯铵、氯己定、盐酸奥替尼啶)、金属、季铵化合物(例如,苯扎氯铵(BAC)、十六烷基三甲基溴化铵(CTMB)、氯化十六烷基吡啶(Cetrim,CPC)、苄索氯铵(BZT)、氯己定、奥替尼啶)、硼酸、亮绿、葡萄糖酸氯己定、红汞、麦卢卡蜂蜜(manukahoney)、盐酸奥替尼啶、苯酚(石碳酸)、氯化钠、次氯酸钠、次氯酸钙、萜烯、或者聚六甲基双胍(PHMB)或者它们的混合物。
本发明的纤维介质可以由聚合材料或者非聚合材料形成并且可以通过本领域已知的任何方法包括本文描述的那些方法进行生产。在一个实施方式中,介质由聚合纤维形成,其可以通过例如挤出和梳理方法形成为热粘合介质。纤维可以具有疏水性质。
在某些实施方式中,用于形成纤维介质的材料包含聚烯烃,如聚丙烯、聚乙烯和它们的混合物。考虑的其他材料包括本领域已知的任何合成和非合成的非聚合和聚合材料,包括但是不限于棉、人造丝、聚酰胺、尼龙、PVC和EMAC、以及它们的混合物。另外,纤维可以由熔体形成,所述熔体除了聚合材料之外还包含本领域已知的各种其他添加物(诸如硬脂酸钙、抗氧化剂、稳定剂等等)。
在多个实施方式中,纤维介质是由具有通过浸没在浸渍(三碘化物)溶液中而分子接枝有碘的聚丙烯和合成的醋酸纤维素或者海藻酸纤维的50/50混合物形成的非纺织品。
特别优选的抗毒素非纺织介质由在本发明的三碘化物溶液中浸渍的(纺粘)聚丙烯与合成的醋酸纤维素纤维的50/50混合物形成。另一特别优选的抗毒素非纺织介质由在三碘化物溶液中浸渍的(纺粘)聚丙烯与海藻酸纤维的50/50混合物形成。结合该抗毒素非纺织品的产品(尤其是伤口敷料和抗菌胶带)在本发明的范围内。这种伤口敷料相对于已知敷料诸如银基敷料以及通过其他手段形成的其他碘敷料表现出更加卓越的品质。
医用胶带还可以包括粘合衬垫。
在另一实施方式中,本发明的纤维或者纤维介质由任何纤维并且通过任何工艺(例如,熔喷或者纺粘工艺)形成,能够从如下描述形成的浸渍溶液吸收三碘化物,从而在纤维中获得高浓度的碘,同时表现出可忽略不计或者不能测量的浸出。
在多个实施方式中,本发明的由此形成的纤维和介质的特征在于熔体流动指数(MFI)为至少5MFI。在另一实施方式中,MFI不多于200MFI,优选150MFI。在又一实施方式中,纤维的特征在于熔体流动指数(MFI)介于约50和约150MFI之间。在又一实施方式中,纤维的特征在于熔体流动指数(MFI)介于约5和约50MFI之间。
在本发明的方法中,调整浸渍溶液中的抗毒素的浓缩物至合适的水平以在织物中获得期望的浓度。浸渍溶液中的抗毒素的最佳浓度取决于纤维材料的影响其吸收所关注的抗毒素的能力的性质。本领域的技术人员应该理解也可以调整各种工艺性能以优化抗毒素的吸收从而可以使要达到的浸渍溶液中所需的抗毒素浓度最小化。如此,可以实现有成本效益的工艺,且产生最少的废品。
在本发明的方法的一个实施方式中,通过在浸渍溶液中浸渍(聚合的或者非聚合的)纤维介质形成抗毒素介质,所述浸渍溶液包含的抗毒素的浓缩物的量足以将抗毒素浸渗在纤维材料内和纤维材料上。浸渍溶液的剩余部分包括如本文所描述的添加化学组分。
优选在形成纤维介质之后,例如,在将纤维卷曲和加工成热粘合介质之后,施用浸渍溶液,但是也可以在纤维形成之后直接对纤维施用浸渍溶液。
本领域技术人员应该理解,存在许多不同种类的碘。发明人发现对于根据本发明的方法形成的介质,在浓缩的抗毒素溶液中浸没之后以活性碘(iodine active)相对于其他种类占多数的比例在介质上形成至少I2、I3 -、HOI、I-、和IO3 -。为了测试介质,将分子接枝的材料分成1"x1"的样品并且加入至10ml具有水的试管。将样品涡旋30秒,然后在分光光度计上对以上种类中的每一种用针对每一种的特定方法进行分析。如此,可以确定存在的每一种类的量,按ppm计。发明人还观察到当空气经过该介质一段时间时,例如8小时,介质颜色从黄色变成浅黄色。经测定,当种类平衡从I2朝着碘酸根和其他种类移动时,发生颜色改变,因为释放出活性碘。当空气不再流经介质时,黄色恢复并且移动朝向I2以及如碘酸根和碘离子的非活性种类变少。
可以通过在浸渍溶液中浸渍或者浸没介质一段时间,该时间足以实现期望的浓度来实施浸没步骤。取决于材料、溶液中抗毒素的浓度、以及织物中期望的所得浓度,沉浸时间可以是几秒至几分钟。本领域的普通技术人员应该清楚根据制造需求,可以通过增加沉浸时间、增加浸渍流体的温度或者溶液中抗毒素的浓度、或者采用这些参数的最佳组合在纤维中获得期望的浓度。浸渍溶液优选保持在约室温下,或者在约20℃至约25℃的温度范围内。适当时可以将温度调整至高于该范围以在介质中获得期望的抗毒素浸渗,保持足够低以避免抗毒素和其他浸渍溶液组分的降解。
在优选的实施方式中,浸渍溶液中的抗毒素包括三碘化物。三碘化物的浓度是至少400ppm的碘,优选至少约2500ppm的碘,以及优选小于或者等于约100000ppm。在一个实施方式中,三碘化物介于约1000ppm和约10000ppm之间,优选地,介于约5000ppm和10000ppm碘之间。
本发明的方法包括在浸渍溶液中浸没选择的上述纤维介质,该浸渍溶液的特征在于高浓度的碘,优选为至少1000ppm。单独地,将碘加入水溶液可以导致仅为约330ppm的最大值。由于期望更高的浓度以最大化抗菌剂在纤维中的负载,优选在水或者其他溶剂中加入碘化钾并且与碘混合以首先形成三碘化物溶液,然后将该三碘化物溶液加入至浸渍溶液的其余部分中。碘化钾有助于将二原子碘转化为三碘化物离子,导致浓度超过约330ppm,该值是单独加入固体碘所能达到的。通过混合碘和碘化钾达到高达5000ppm以及更高(接近于饱和水平)的浓度从而允许碘浓度升高至期望的水平。
例如,通过加入碘化钾获得具有约129600ppm碘的浓缩的三碘化物溶液(1当量(1Normal))。然后稀释该溶液至期望的最佳水平。
下面的实施例1提供了在稀释和加入至浸渍溶液的其余部分之前浓缩的三碘化物溶液的制备实例。
加入至浸渍溶液中的抗毒素的其他添加化学组分优选包括以下成分中的一种或者多种:阴离子、阳离子或者非离子组分;油;有机溶剂;和醇。组分可以单独地或者以组合形式存在。
浸渍溶液还可以可选地包括其量足以增强抗毒素在介质中的浸渗的以下成分中的一种或者多种:防腐剂、乳化剂、抗氧化剂、色素、粘合剂、润滑剂和防沫剂。
在一个实施方式中,得到的抗毒素纤维或者纤维介质中的浸渗材料中的抗毒素的比例优选与在浸渍溶液中的相似。
可以通过展开纤维介质(例如,如本文描述的热粘合介质),并且将该介质浸渍在包括具有期望浓度的抗毒素(优选三碘化物)的浸渍溶液中控制浸渍工艺。通过控制接触时间、温度以及与介质接触的抗毒素溶液的浓度这两者来执行浸渍工艺从而达到介质与抗毒素的期望接触时间。可以通过在抗毒素(例如三碘化物)浸渍溶液中连续地展开和复卷介质或者在不移动(静止)的情况下通过将特定长度的介质浸渍在浸渍溶液中一段时间实现该工艺。在每种情况中,控制在浴中的接触时间参数和三碘化物的浓度参数。
在浸渍之后,通过合适的手段干燥介质,诸如通过使处理过的介质通过滚压机以挤出多余的液体,然后根据存在的湿度使其进入烘箱几秒至几分钟。滚压机还有助于驱使抗毒素分子渗透进入介质中。干燥温度优选介于约20℃和85℃之间,在烘箱中停留合理的时间,优选使湿度测量结果小于约10%。
超过85℃通常是不期望的,因为根据从介质浸出的碘的测量结果,这导致结合的三碘化物蒸发/损失并引起介质的活性降低。本领域技术人员应该理解对于具体的介质和抗毒素可以优化干燥时间和温度的组合。
通过施用本文描述的方法,可以生产具有抗毒素性能的纤维介质或者织物。该织物可以由通过编织、纺粘、熔喷或者其他工艺形成的纺织品或者非纺织品加工得到。通过在包括一定浓度的抗毒素和本文描述的合适添加物的浸渍溶液中浸没而将诸如抗菌剂的活性剂引入该织物而赋予织物抗毒素性能。根据本文生产的织物具有广泛的实用性。例如,其可以用作服装用品、布料、医用胶带、伤口敷料、长外衣、单、空气过滤器、防护服、鞋套、手套、头套、隐私隔帘、面罩和擦拭巾。
例如,本发明的隐私隔帘或者手术用帘,可以是一次性帘,其包括至少一层根据本文描述的方法形成的抗毒素介质。在一个实施方式中,抗毒素层是由聚丙烯形成的非纺织纺粘材料,将其沉浸在包括8500ppm碘的根据本发明形成的三碘化物溶液中。
如图1-图2所述和所示,根据本发明的方法处理医院用帘织物在5分钟的暴露时间之后表现出很强的抗革兰氏阴性菌(诸如铜绿假单胞菌(Pseudomonas aeruginosa)、鲍氏不动杆菌以及肠道沙门氏菌)、革兰氏阳性菌(诸如金黄色葡萄球菌(Staphylococcusaureus)MRSA、以及粪肠球菌(E.faecalis)VRE)的抗菌功效。另外,在加速老化条件下实施的稳定性测试表明经处理的帘材料的抗菌功效随着时间保持。
具体地说,图1是根据ASTM 2149测试方法对通过本发明的方法形成的手术用帘测量的抗菌功效与对两种商业获得的手术用帘测量的抗菌功效的比较结果的表格。图1提供如表中所示手术用帘在与三种革兰氏阴性菌(鲍氏不动杆菌、铜绿假单胞菌以及肠道沙门氏菌)中的每一种接触5分钟和15分钟之后的数据。
图2是根据ASTM 2149测试方法针对表1中列出的革兰氏阴性菌以及多种革兰氏阳性菌、难辨梭状芽孢杆菌细菌芽孢、以及甲型流感H1N1病毒对通过本发明的方法形成的手术用帘测量的抗菌功效与对两种商业获得的手术用帘测量的抗菌功效进行比较的结果的总结表。该表格列出与所列毒素接触至少5分钟时间之后,与甲型流感H1N1接触15分钟之后以及暴露于细菌芽孢24小时之后的结果。
应该清楚的是,包含类似地形成的具有非纺织纺粘聚丙烯材料的抗毒素层的任何其他产品具有基本上相似的极佳的抗菌功效以及长时间稳定性。
在一个具体实施方式中,根据本发明的方法由在包括抗菌剂的浸渍溶液中浸渍的非纺织透气棉或者其他纤维介质形成胶带(尤其是医用或者手术用胶带)。在一个实施方式中,抗菌剂是三碘化物。其他抗毒素也可以包含在浸渍溶液中。
在医用、卫生用或者手术用胶带的其他实施方式中,在添加额外的抗毒素的本发明的额外的浸渍工艺之前,在纤维介质的形成期间用抗毒素(例如,金属,诸如氧化锌)处理该纤维介质。优选地,可以包含或者可以不包含抗毒素的纤维介质浸没在包括三碘化物的浓缩物的浸渍溶液中。该胶带还包括粘合表面,该粘合表面优选包括疏碘的(iodophobic)和/或含卤素的粘合剂,诸如氟。因此,碘优先地吸收到胶带的非粘合表面。
意外地发现,通过将相对少量的所述添加化学组分加入至浸渍溶液(该浸渍溶液包括按纤维材料的重量计算的合适浓度的抗毒素),实现抗毒素对纤维材料的极佳负载,形成稳定和高功效的纤维和纤维介质。添加组分包括以下成分中的至少一种或者多种:表面活性剂、抗静电剂、油和/或有机溶剂、以及醇。而且,该制造工艺可以施用于任何纺织或者非纺织介质。
在一个实施方式中,可以监测浸渍溶液中抗毒素的浓度以及化学组分的量并且在整个浸渗工艺期间可以定量单个组分的量。然后可以在该工艺期间和随后的浸渍过程中调整量从而优化抗毒素在纤维中的吸收和浸渗并且减少剩余的废品。
实施例1-用于混合至浸渍溶液中的三碘化物溶液的制备
A.制备1N碘(129600ppm I2):
1.在1L容量烧瓶中,加入约250mL的高纯水
2.称出175g的KI固体并且加入至包含水的1L烧瓶中
3.涡旋烧瓶中的溶液以溶解所有的KI
4.称出130g的碘固体并且加入至包含KI和水溶液的1L烧瓶中
5.用高纯水填充容量烧瓶至标记线
6.向烧瓶加入磁力搅拌棒
7.用玻璃塞盖住烧瓶
8.切下一块封口膜(parafilm)并且使其缠绕烧瓶/瓶塞的顶部以防止任何泄露
9.拿起烧瓶并将其放置在磁力搅拌板上
10.将搅拌控制设定为7并且使该溶液混合过夜以溶解所有的碘固体
11.根据需要稀释
实施例2-抗毒素纤维介质的实施例
在一个实施例中,通过本发明的方法形成样品量(18.0g)的包含碘的聚烯烃的抗毒素纤维介质,本发明的方法包括将起始聚烯烃浸渍在约8500ppm的三碘化物的浓缩溶液中。水含量大约占重量的2.5%,因此,在干燥之后,产生约17.10g的干抗毒素介质。按该干介质重量计,加入至未处理的样品中的总浸渗材料的%经测量是约1.6%或者0.274g。抗毒素剂(碘)经测量是约0.248g或者约为干抗毒素介质重量的1.45%。添加化学组分为约0.038g。
根据与样品一相同的方法制备第二样品量(18.0g)的包含碘的聚烯烃的抗毒素纤维介质。干燥之前的初始水含量约是起始重量的5.0%,产生约17.60g的干抗毒素纤维介质。按该介质重量计,总浸渗材料的%经测量是约1.6%或者0.282g。抗毒素剂经测量是约0.248g或者约为干抗毒素介质重量的1.41%,其他组分为0.038g。
实施例3-面罩的实施例
利用本发明的抗毒素纤维介质形成面罩。
参照图3,用根据本发明的方法制备的三碘化物浸渍溶液处理用于面罩的纤维层。利用得到的纤维介质制成用于面罩的平纹棉麻织物(scrim)层。在附图中,该平纹棉麻织物被称为TrioMed活性平纹棉麻织物,而现有技术的平纹棉麻织物被称为Triosyn/Simalfa。TrioMed活性平纹棉麻织物包含0.4克/平方米(GSM)的碘。Triosyn/Simalfa平纹棉麻织物包含2.0GSM的碘。
如下测试这些罩的杀菌功效:通过用已知量的铜绿假单胞菌孵育每个测试罩15分钟。然后定量剩余活菌的数量。
测试新制的Triosyn/Simalfa和Triomed罩杀死细菌的能力。现有技术的罩显示出3.77log的细菌降低,而Triomed活性平纹棉麻织物显示出大于4.92log,相对于现有技术的罩改进10x。
然后将每个罩放置在仪器上模拟呼吸6小时,然后测试其杀死细菌的能力。Triosyn/Simalfa罩表现出0.59log的细菌降低,而Triomed罩表现出大于4.92log的减少。总的来说,Triomed罩表现出在6小时的模拟使用之后持久的杀死细菌的能力,其远远超过现有技术的罩的性能,即使根据本发明形成的罩包含少五(5)倍的碘浓度。
参照图4,在室温下老化2个月之后也测试了每个Triosyn/Simalfa和Triomed罩。在老化之后,Triosyn/Simalfa罩表现出0.52log的细菌减少,而Triomed罩表现出4.66log的细菌减少。因此,与现有技术面罩相比,具有少得多的碘浓度的包括本发明的纤维介质的面罩表现出增加的长时间的抗降解性。
在本发明的方法的一个实施方式中,用诸如碘的抗毒素浸渗可商业获得的聚烯烃纤维或者纤维介质。这些商品纤维和介质(无论是在纺粘还是在熔喷工艺中形成的)形成有纺丝油剂,该纺丝油剂通常包括至少油和抗静电剂,其可以是阴离子、阳离子或者非离子型的。在本发明的浸渍溶液中浸渍纤维或者纤维介质的工艺过程中,一些纺丝油剂被剥离进入浸渍溶液。因此,该浸渍溶液可以包括本文所述的抗毒素的浓缩物以及来自纤维材料的纺丝油剂的添加化学组分,该添加化学组分连续地与抗毒素混合。可以在整个浸渍工艺中监测浸渍溶液的组分并且必要时可以添加如本文描述的其他化学组分从而在整个制造工艺期间保持用于将抗毒素浸渗至纤维中的最佳组成。
将这种工艺施用于具有纺丝油剂的商品纺粘聚烯烃纤维,其中纺丝油剂的量约是聚烯烃纤维重量的0.18%。具体地说,起始纤维材料被浸渍在约8500ppm的三碘化物的浓缩物中。由于来自纺丝油剂的添加组分从纤维移出并且进入浸渍溶液,其在浸渍溶液中循环和保留。
空白(未处理的)起始介质具有约19.4克的初始重量,其中34.8mg(0.18%)经测量是纺丝油剂。在用三碘化物溶液处理之前分析纺丝油剂的有机组分,发现其主要包含:
·用约9摩尔的环氧乙烷乙氧基化的椰子脂肪酸,占纺丝油剂的>=90%
·由乙氧基化的脂肪醇形成的磷酸酯,约5%
·三乙醇胺,2-3%,以及
·少量的水。
根据本发明的方法通过在约8000-8500ppm的浸渍溶液中浸渍来处理相同起始商品纤维的第二样品,以产生经抗毒素处理的织物。在该情况中,从起始纤维剥离的原始纺丝油剂组分通过浸渍溶液进行循环,并且不被滤出。然后在85℃或者小于85℃的烘箱中干燥约18.5克的经处理的织物并且分析含量。约298mg或者约为纤维材料重量的1.61%的经处理的织物是浸渗材料,该浸渗材料包括纺丝油剂组分和碘,其中1.5%是碘并且.11%是来自起始材料的纺丝油剂的其他化学组分。
还实施了在三碘化物溶液的浓缩物中浸渍商品纤维介质的方法,其中连续地滤出进入浸渍溶液的纺丝油剂。意外地发现,虽然成品中碘的量与上述方法中的基本上相同,但得到的经处理的织物表现不佳,尤其是经过短时间的老化之后。
如本文提供的实施例所示,本发明的方法在含抗毒素的浸渍溶液中保留纺丝油剂中发现的组分,提供具有极佳的功效、低毒性和更好的长时间性能的抗毒素纤维介质。
不考虑所使用的纤维介质的类型,已知用于形成非纺织和纺织介质的各种聚合物(诸如聚丙烯、聚酯、聚酰胺、纤维素等等)在本质上是疏水的。因此,极其本质而言,与三碘化物分子接枝以及吸收任何类型的液体是非常困难的,包括对于低和高溶体流动指数(MFI)纤维,不管是非纺织的还是纺织的。
发明人意外地发现通过向接枝抗毒素(三碘化物)溶液加入纺丝油剂的组分,或者可选地,以两个单独的步骤使纤维介质浸没在抗毒素溶液和纺丝油剂中(抗毒素溶液和纺丝油剂提供在两个单独的容器中),有效地使聚合物的疏水性质转化成亲水性质。本领域的技术人员应该理解,纺丝油剂是一种油性表面活性剂溶液,其用作纤维涂层以确保纤维不相互摩擦并且不会由于静电荷聚集而影响纤维的排列。在多个实施方式中,纺丝油剂组分可以包括但是不限于乙二醇(诸如聚乙二醇(PEG)),胺基产品(诸如三乙醇胺),和/或酯(诸如磷酸酯,或者具有或不具有抗静电剂的任何其他酯型化学物质)。
在一个实施方式中,纺丝油剂组分包括至少10-95%重量/重量的乙二醇组分,介于约0.1至约5%重量/重量之间的三乙醇胺,以及介于约1%和约5%重量/重量之间的酯。以足以促进三碘化物接枝至介质基质上并且稳定纤维内的活性化合物的比例提供纺丝油剂组分。
参照图5-图7,实施标准AATCC测试方法以测试包括本发明的抗毒素纤维介质层的隐私隔帘在不同条件下的抗菌性能。将经抗菌剂处理的样品暴露于微生物悬浮液15分钟。根据AATCC 100标准,然后将样品置于中和流体中以恢复活微生物(菌落),然后对活微生物(集落)进行计数并按CFU记录。示出了对于不同的条件和不同的介质暴露于各种微生物的结果。
图5是测试由具有纺丝油剂涂层的纺粘熔喷100%聚丙烯形成的亲水介质的结果。使介质浸没在具有约7000ppm碘的三碘化物溶液中,该三碘化物溶液包括量为约3%w/w的上述纺丝油剂组分。示出了在老化至25天之后测量的结果。
图6是测试由不具有纺丝油剂涂层的纺粘熔喷100%聚丙烯形成的疏水介质的结果。使介质沉浸在具有约7000ppm碘的三碘化物溶液中,该三碘化物溶液包括量为约3%w/w的上述纺丝油剂组分。示出了在老化至25天之后测量的结果。在浸渍溶液中使用纺丝油剂的组分将纤维介质转化成具有亲水性质。
图7示出“湿手套”测试的结果,其中碘随着与手套的接触去除。表明当用湿手套测试时,碘从由根据图5的亲水纤维形成的介质脱离。根据图6形成的介质不是这样的。
图8示出根据本发明的方法形成的纤维介质的碘种类分析,解释当暴露于细菌时观察到的介质颜色变化。
图9描述对于在不同的滚压速度下制造的图6中描述的经处理的介质,使该介质暴露于铜绿假单胞菌的挑战结果。
对于本领域的技术人员显然的是本文提供的描述的本发明实施方式仅仅用作举例说明并且不是限制性的,仅通过举例的方式呈现。除非另有明确地说明,本说明书中公开的所有特征可以由用于相同或者相似目的的替代特征替换。因此,其变更方案的众多其他实施方式被认为是落入了如本文限定的本发明及其等同物的范围内。
Claims (27)
1.一种用于生产抗毒素织物的工艺,包括:
a.提供纤维介质,所述纤维介质包括非聚合材料或者聚合材料;
b.形成浸渍溶液,所述浸渍溶液包括至少一种抗毒素的浓缩物和添加部分,所述添加部分包括油;阴离子组分、阳离子组分或者非离子组分中的至少一种;以及醇;
c.将所述介质完全浸没在所述浸渍溶液中以形成湿介质;
d.通过滚压机处理所述湿介质;以及
e.干燥所述湿介质并分离出织物。
2.根据权利要求1所述的工艺,其中,所述至少一种抗毒素包括三碘化物。
3.根据权利要求1所述的工艺,其中,在90℃或小于90℃的温度下实施所述干燥。
4.根据权利要求1所述的工艺形成的抗毒素织物。
5.一种抗毒素纤维,包括含有至少一种抗毒素以及其他化学组分的浸渗材料,其中,所述其他化学组分包括油;阴离子组分、阳离子组分或者非离子组分中的至少一种;和有机溶剂,并且其中所述浸渍材料是所述纤维重量的至少1.0%。
6.根据权利要求5所述的抗毒素纤维,其中所述至少一种抗毒素包括三碘化物。
7.根据权利要求6所述的抗毒素纤维,其中所述至少一种抗毒素还包括活性剂,所述活性剂选自由碘、溴、氯和过氧化氢组成的组。
8.根据权利要求5所述的抗毒素纤维,其中所述其他化学组分还包括以下成分中的至少一种:防腐剂、乳化剂、抗氧化剂、色素、粘合剂、润滑剂和防沫剂。
9.根据权利要求8所述的抗毒素纤维,其中所述其他化学组分的总量为所述纤维重量的0.01%至10%,并且其中按所述纤维的重量计,所述抗毒素的量是所述其他化学组分的量的至少四倍。
10.根据权利要求5所述的抗毒素纤维,其中所述抗毒素纤维由以下成分中的至少一种形成:聚丙烯、合成的醋酸纤维素,以及它们的混合物。
11.根据权利要求5所述的抗毒素纤维,其中所述抗毒素纤维由以下成分中的至少一种形成:聚丙烯、聚酯、聚酰胺和纤维素介质。
12.根据权利要求5所述的抗毒素纤维,其中所述抗毒素纤维由以下成分中的至少一种形成:棉、人造丝、聚酰胺、PVC、和EMAC,以及它们的混合物。
13.根据权利要求5所述的抗毒素纤维,其中,所述抗毒素的量是所述纤维重量的至少0.1%。
14.一种抗毒素织物,包括权利要求5所述的抗毒素纤维。
15.一种服装用品,包括权利要求5所述的抗毒素纤维。
16.一种布料,包括权利要求5所述的抗毒素纤维。
17.一种伤口敷料,包括权利要求5所述的抗毒素纤维。
18.一种胶带,包括权利要求5所述的抗毒素纤维。
19.一种手术单,包括权利要求5所述的抗毒素纤维。
20.一种隐私隔帘,包括权利要求5所述的抗毒素纤维。
21.一种面罩,包括权利要求5所述的抗毒素纤维。
22.一种长外衣,包括权利要求5所述的抗毒素纤维。
23.一种防护服用品,包括权利要求5所述的抗毒素纤维。
24.一种鞋套、手套或头套,包括权利要求5所述的抗毒素纤维。
25.一种空气过滤器,包括权利要求5所述的抗毒素纤维。
26.一种卫生产品,包括权利要求5所述的抗毒素纤维。
27.一种擦拭巾,包括权利要求5所述的抗毒素纤维。
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