CN104402056A - 一种半管状纳米wo3/石墨烯复合气敏材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种半管状纳米wo3/石墨烯复合气敏材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种半管状纳米WO3/石墨烯复合气敏材料及其制备方法和应用。将氧化石墨烯与可溶性钨盐采用微波搅拌水热方法复合制得半管状纳米WO3/石墨烯复合气敏材料，纳米WO3/石墨烯复合材料中石墨烯含量为0.4-0.6％。本发明纳米WO3/石墨烯复合气敏材料形貌独特、均一，对三乙胺气体灵敏度高，在室温下就能检测到1ppm的浓度，其灵敏度可达7.86，选择性好。制备方法采用微波加热，搅拌，工艺先进，反应时间短，成本低。

Description

一种半管状纳米WO3/石墨烯复合气敏材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种三乙胺气敏材料及其制备以及三乙胺气敏器件的制作方法，特别涉及一种半管状纳米WO3/石墨烯复合气敏材料及其制备方法和在三乙胺检测中的应用，属于半导体气敏元器件技术领域。
背景技术
石墨烯作为一种新型材料，因其具有大的比表面积和二维层状结构，应用到气敏传感器上具有灵敏度高、选择性好、反应快、工作温度低等优点，但石墨烯能够吸附空气中的水分子，受环境湿度影响大[F Schedin,A K Geim,S V Morozov,E W Hill,P Blake,M I Katsnelson,KS Novoselov.Detection of individual gas molecules adsorbed on graphene.Nat.Mater.2007,6:652-655]，而n型半导体纳米WO3气敏材料因其诸多气敏优异性能近年来备受关注，尤其是纳米WO3作为气敏材料对空气湿度具有抗湿性[Mana Sriyudthsak,SitthisuntornSupothina.Humidity-insensitive and low oxygen dependence tungsten oxide gas sensors.Sens.Actuators B.,2006,113:265-271]，但是WO3作为气敏材料本身电阻大、工作温度高(300-400℃)，这就使其应用领域又受到了极大的限制。本发明采用微波水热法原位快速制备出具有半管状的纳米WO3/石墨烯复合材料，外层纳米WO3具有抗湿性，内层石墨烯调控了复合材料的电阻，充分发挥了两种材料的优点，实现材料功能一体化，大大提高传感器的传感性能。
三乙胺是一种有机胺类化合物，系统命名为N,N-二乙基乙胺，一种具有强烈氨臭的无色透明液体，在空气中微发烟。微溶于水，可溶于乙醇、乙醚。易燃，易爆，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。具有腐蚀性。有毒，具强刺激性，对呼吸道有强烈的刺激性，吸入后可引起肺水肿甚至死亡。眼及皮肤接触可引起化学性灼伤。目前，有关三乙胺气体检测的气体传感器报道较少，因此，研究和开发新的三乙胺气敏材料及其气敏传感器非常必要。
发明内容
本发明的目的是提供一种半管状纳米WO3/石墨烯复合气敏材料，所述材料对三乙胺气体具有较高的选择性，响应快速，灵敏度高，工作温度低。
本发明的技术方案是：一种半管状纳米WO3/石墨烯复合气敏材料，纳米WO3在氧化石墨烯表面进行原位生长，最终产物为纳米WO3包裹石墨烯的半管状纳米WO3/石墨烯复合材料，其中石墨烯含量为总重量的0.4-0.6％。
所述一种半管状纳米WO3/石墨烯复合气敏材料的结构如附图1的扫描电子显微镜图所示；其XRD光谱图如图2所示。
复合材料制备：
先用改进的Hummers法制备出氧化石墨烯，再把适量氧化石墨烯均匀分散到无水乙醇中，再加入WCl6和CO(NH2)2，磁力搅拌1h。上述溶液转移到微波反应仪专用反应罐中，采用微波加热，并且辅助磁力搅拌，温度升至170℃-200℃时，保温25-40min，在微波反应仪中自然冷却到室温，得到沉淀物，洗涤，干燥，得到半管状纳米WO3/石墨烯复合材料。
气敏元件制备：
将得到的半管状纳米WO3/石墨烯复合材料用纯净水调成浆状物，均匀涂敷在如图3所示带有梳型电极的氧化铝气敏陶瓷片上，在105℃烘箱中干燥，老化，封装。
气敏测试：
将老化好的气敏元件安装到带有加热台的气敏测试系统(北京艾立特公司CGS-1TP智能气敏分析系统)上进行测试。
本发明复合气敏材料具有以下特点：
1)工作温度低：对三乙胺气体，在室温下就能检测到1ppm的浓度，其灵敏度能到7.86(图5)；
2)灵敏度高：在室温对100ppm三乙胺气体的灵敏度高达205.48,10ppm达30.86；
3)响应-恢复时间快：气敏元件在100ppm范围内的响应时间在10s以内，恢复时间也在20s以内；
4)循环稳定性好：复合气敏材料具有半管状纳米结构，比表面积大，有利于提高灵敏度；纳米WO3和石墨烯复合进一步提高了元件的稳定性，在90天的持续工作中，灵敏度漂移在0.5％以内；
5)选择性好：相对于三乙胺，该气敏元件对一些常见的有机溶剂如乙醇、丙酮、苯和甲苯等并不敏感；
6)抗湿性强：制备的半管状纳米WO3/石墨烯复合材料在空气相对湿度15％RH---88％RH范围内进行三乙胺气体测试，其灵敏度误差范围在0.1％以内。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：本发明制备的半管状纳米WO3/石墨烯复合气敏材料形貌独特，对三乙胺气体在室温即有较好的气敏性能，选择性好，受空气中湿度干扰小。制备方法采用微波加热，辅以搅拌，工艺先进，反应时间短，成本低。
附图说明
图1为本发明半管状纳米WO3/石墨烯复合气敏材料的SEM图；
图1a、1b是图1的局部放大图；
图2是本发明半管状纳米WO3/石墨烯复合气敏材料的XRD图；
图3是本发明制备气敏元件所使用的平面氧化铝电极板；
图4本发明气敏元件在室温对不同浓度三乙胺气体的响应-恢复曲线；
图5是本发明气敏元件在室温对不同浓度三乙胺气体的灵敏度曲线；
图6是本发明气敏元件的气敏选择性测试结果；
图7是本发明半管状纳米WO3/石墨烯复合气敏材料抗湿性测试结果。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做详细说明。
下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
本发明提供一种半管状纳米WO3/石墨烯复合气敏材料，纳米WO3在氧化石墨烯表面进行原位生长，最终产物为纳米WO3包裹石墨烯的半管状纳米WO3/石墨烯复合材料，其中石墨烯含量为总重量的0.4-0.6％。所述一种半管状纳米WO3/石墨烯复合气敏材料的结构如附图1、图1a和图1b的扫描电子显微镜图所示；其XRD光谱图如图2所示。
复合材料制备：
先用改进的Hummers法制备出氧化石墨烯，再把适量氧化石墨烯均匀分散到无水乙醇中，再加入WCl6和CO(NH2)2，磁力搅拌1h。上述溶液转移到微波反应仪专用反应罐中，采用微波加热，并且辅助磁力搅拌，温度升至180℃时，保温30min，在微波反应仪中自然冷却到室温，得到沉淀物，洗涤，干燥，得到半管状纳米WO3/石墨烯复合材料。
气敏元件制备：
将得到的半管状纳米WO3/石墨烯复合材料用纯净水调成浆状物，均匀涂敷在如图3所示带有梳型电极的氧化铝气敏陶瓷片上，在105℃烘箱中干燥，老化，封装。
实施例2
本发明的具体制备方法是在80ml无水乙醇当中加入2.322mg的氧化石墨烯粉末，超声处理，待其充分扩散，再加入0.794g WCl6和0.1200g CO(NH2)2，放置于磁力搅拌器上搅拌1h。用玻璃棒将上述溶液转移到微波反应仪专用反应罐(200ml)中，采用微波加热，并且辅助磁力搅拌，温度升至180℃时，保温30min，在微波反应仪中冷却到100℃以下，取出反应罐自然冷却到室温，得到沉淀物，用超纯水离心清洗2遍，无水乙醇离心清洗2遍，将沉淀转移至蒸发皿中，鼓风干燥箱中60℃干燥10h，得到半管状纳米WO3/石墨烯复合材料(掺杂比为0.5％，即石墨烯含量为总重量的0.5％)。
将上述制得的半管状纳米WO3/石墨烯复合材料用纯净水调成浆状物，均匀涂敷在如图3所示带有梳型电极的氧化铝气敏陶瓷片上，在105℃烘箱中干燥，老化，封装得到气敏元件。将老化好的气敏元件安装到带有加热台的气敏测试系统(北京艾立特公司CGS-1TP智能气敏分析系统)上进行测试。分别做在室温对不同浓度三乙胺气体的响应-恢复测试、在室温对不同浓度三乙胺气体的灵敏度和气敏选择性测试，其结果分别如图4、图5和图6所示。
结合上述结果可知，本发明复合气敏材料具有以下特点：
1)工作温度低：对三乙胺气体，在室温下就能检测到1ppm的浓度，其灵敏度能到7.86(图5)；
2)灵敏度高：在室温(25℃)对100ppm三乙胺气体的灵敏度高达205.48,10ppm达30.86；
3)响应-恢复时间快：气敏元件在100ppm范围内的响应时间在10s以内，恢复时间也在20s以内；
4)循环稳定性好：复合气敏材料具有半管状纳米结构，比表面积大，有利于提高灵敏度；半管状纳米WO3和石墨烯复合进一步提高了元件的稳定性，在90天的持续工作中，灵敏度漂移在0.5％以内；
5)选择性好：相对于三乙胺，该气敏元件对一些常见的有机溶剂如乙醇、丙酮、苯和甲苯等并不敏感；
6)抗湿性强：制备的半管状纳米WO3/石墨烯复合材料在空气相对湿度15％RH---88％RH范围内进行三乙胺气体测试，其灵敏度误差范围在0.1％以内，具体如图7所示。
实施例3
本发明的具体制备方法是在80ml无水乙醇当中加入1.932mg的氧化石墨烯粉末，超声处理，待其充分扩散，再加入0.826g WCl6和0.1200g CO(NH2)2，放置于磁力搅拌器上搅拌1h。用玻璃棒将上述溶液转移到微波反应仪专用反应罐(200ml)中，采用微波加热，并且辅助磁力搅拌，温度升至200℃时，保温25min，在微波反应仪中冷却到85℃，取出反应罐自然冷却到室温，得到沉淀物，用超纯水离心清洗3遍，无水乙醇离心清洗3遍，将沉淀转移至蒸发皿中，鼓风干燥箱中55℃干燥9h，得到半管状纳米WO3/石墨烯复合材料(掺杂比为0.4％)。
将上述制得的半管状纳米WO3/石墨烯复合材料用纯净水调成浆状物，均匀涂敷在如图3所示带有梳型电极的氧化铝气敏陶瓷片上，在105℃烘箱中干燥，老化，封装得到气敏元件。
实施例4
本发明的具体制备方法是在80ml无水乙醇当中加入2.736mg的氧化石墨烯粉末，超声处理，待其充分扩散，再加入0.780g WCl6和0.1200g CO(NH2)2，放置于磁力搅拌器上搅拌1h。用玻璃棒将上述溶液转移到微波反应仪专用反应罐(200ml)中，采用微波加热，并且辅助磁力搅拌，温度升至170℃时，保温40min，在微波反应仪中冷却到90℃，取出反应罐自然冷却到室温，得到沉淀物，用超纯水离心清洗3遍，无水乙醇离心清洗3遍，将沉淀转移至蒸发皿中，鼓风干燥箱中70℃干燥10h，得到半管状纳米WO3/石墨烯复合材料(掺杂比为0.6％)。
将上述制得的半管状纳米WO3/石墨烯复合材料用纯净水调成浆状物，均匀涂敷在如图3所示带有梳型电极的氧化铝气敏陶瓷片上，在105℃烘箱中干燥，老化，封装得到气敏元件。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：本发明制备的半管状纳米WO3/石墨烯复合气敏材料形貌独特，对三乙胺气体在室温即有较好的气敏性能，选择性好，受空气中湿度干扰小。制备方法采用微波加热，辅以搅拌，工艺先进，反应时间短，成本低。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (7)

1.一种半管状纳米WO3/石墨烯复合气敏材料，其特征在于，纳米WO3在氧化石墨烯表面进行原位生长形成的纳米WO3包裹石墨烯的半管状纳米WO3/石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种半管状纳米WO3/石墨烯复合气敏材料，其特征在于，半管状纳米WO3/石墨烯复合材料中石墨烯含量为总重量的0.4-0.6％％。
3.根据权利要求1所述的一种半管状纳米WO3/石墨烯复合气敏材料，其特征在于，其结构如附图1的扫描电子显微镜图所示。
4.根据权利要求1所述的一种半管状纳米WO3/石墨烯复合气敏材料，其特征在于，其XRD光谱图如图2所示。
5.一种制备权利要求1、2或3所述半管状纳米WO3/石墨烯复合气敏材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：先用改进的Hummers法制备出氧化石墨烯，再把适量氧化石墨烯均匀分散到无水乙醇中，再加入WCl6和CO(NH2)2，磁力搅拌1h；将上述溶液转移到微波反应仪专用反应罐中，采用微波加热，并且辅助磁力搅拌，温度升至170℃-200℃时，保温25-40min，在微波反应仪中自然冷却到室温，得到沉淀物，洗涤，干燥，得到WO3/石墨烯复合材料。
6.如权利要求1、2、3或4所述半管状纳米WO3/石墨烯复合气敏材料用于检测三乙胺气体的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，将纳米WO3/石墨烯复合材料用纯净水调成浆状物，均匀涂敷在带有梳型电极的氧化铝气敏陶瓷片上，在105℃烘箱中干燥，老化，封装。
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Inventor before: Xie Bing

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