CN104388643A - 一种淬火液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种淬火液的制备方法，属于热处理淬火技术领域。本发明的淬火液由聚丙烯-甲基丙烯酸与聚丙烯酰胺混合物，环氧乙烷和环氧丙烷无规共聚物，聚酰胺聚乙二醇，消泡剂和水组成，主要适合用于35CrMo钢制大型轴锻件淬火，工艺简单，改变了传统双液、三液淬火工艺，由本发明中的制备方法得到的淬火液能够有效避免35CrMo钢大型轴锻件淬火开裂，淬火效果好，能克服普通快速淬火油淬火后硬度不足、内部组织形态不均匀、易开裂等缺陷，且制备得到的淬火液具有分散性好、耐储存的优点。

Description

一种淬火液的制备方法
技术领域
本发明属于热处理淬火技术领域，更具体地说，涉及一种淬火液的制备方法。
背景技术
淬火工艺最早的史料记载见于《汉书·王褒传》中的“清水淬其峰”。1863年，英国金相学家和地质学家展示了钢铁在显微镜下的六种不同的金相组织，证明了钢在加热和冷却时，内部会发生组织改变，钢中高温时的相在急冷时转变为一种较硬的相。因此金属通常通过热处理的方法来改善金属的强度及金相组织，以获得人们所期望的性质，，而淬火介质则是获得高的淬火质量的关键因素之一，常用的淬火介质有盐水、水、矿物油、空气等。传统的水溶性淬火介质具有非常高的冷却速度，过高的冷却速度使金属内部产生过高的内应力，金属变形增大并使淬火后金属开裂，不能满足金属热处理的要求。在20世纪初，矿物油开始被用于淬火冷却。矿物油的主要成分是饱和烃，性能相对稳定，所以得到了广泛的应用。为改善矿物油的冷却性能，人们又研制和向矿物油为基的含有各种添加剂的淬火油，仍然是主要使用的淬火介质。然而，矿物油淬火剂对环境造成严重污染，矿物油的闪点较低，在淬火过程中，形成浓烟并有火灾危险，在油中含有水时这种危险性更是大大加剧，矿物油的降解性很差，所以废弃的矿物油对环境的污染的潜在威胁就很大。近年来已有越来越多的企业在热处理时放弃使用油淬火，而采用各种水溶性高分子有机物水溶液为合金钢淬火的冷却介质。
经检索，中国专利公开号为CN 101660027 A，申请日为2008年8月29日的专利申请文件公开了一种水溶性聚醚淬火介质，按重量百分比计其组分及含量：水溶性聚醚1～30％、防锈剂0.1～1.0％、消泡剂100～500ppm、复合杀菌剂0.1～1.0％、pH值调节剂0.2～2％，余量为水，水溶性聚醚是环氧乙烷和环氧丙烷的缩合物，数均分子量Mn小于20000。中国专利公开号为CN 103981342 A，申请日为2014年4月28日的专利申请文件公开了一种耐磨材料工件淬火剂，包括以下重量百分比的原料：氢氧化钠6-12％，氯化锌6-8％，磺化蓖麻油0.01-0.03％，聚酰胺聚乙二醇1-5％，丙烯酸2-5％，丙烯酸酯5-10％，添加剂0.1-2％，余量为水。
但是这些淬火剂的主要成分是水，冷却速度过高。35CrMo钢制大型轴锻件因其材料淬透性较好，尺寸比较大，加热后应力比较集中，对其淬火时很难在较短的时间内将热量均匀发散，容易形成表面骤冷，心部过热的“脆皮”现象，如果只采用单一淬火冷却方式不但不能获得理想的组织结构，还容易出现淬火后硬度不足、内部组织形态不均匀、发生淬火开裂的情况，因此，这类零件的热处理过程比较复杂，淬火时间也较长，通常要用双液或三液淬火，操作工序繁琐，造成淬火成本高、生产效率低，因此研究一种专门适用于35CrMo钢制大型轴锻件的淬火液，由于适用于35CrMo钢制大型轴锻件的淬火液与普通淬火液的组成成分有很大区别，其制备方法也完全不一样，现有的普通淬火液的制备方法不适用于制备35CrMo钢制大型轴锻件的淬火液，且没有参考性。
发明内容
1.要解决的问题
针对现有技术中没有适合于制备35CrMo钢制大型轴锻件淬火剂的方法以及普通淬火液制备方法制备得到的淬火液对35CrMo钢制大型轴锻件的淬火效果差、淬火后硬度不足、内部组织形态不均匀、易发生开裂、成本高等问题，本发明提供一种淬火液的制备方法，本发明制备方法得到的淬火液在高温阶段冷速略高于淬火油而接近普通蒸馏水，Ar1温度时冷却速度很慢，接近快速油的淬火液，可使35CrMo钢制大型轴锻件在正火后，淬火刚入油时表面均匀冷速，在低温阶段换热缓慢，有效释放组织应力，防止淬火开裂。
2.技术方案
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种淬火液的制备方法，其制备步骤为：
(a)按质量份数称取4-6份的聚丙烯-甲基丙烯酸聚合物和4-6份的聚丙烯酰胺在28-35℃条件下加入带有搅拌装置的调和釜中搅拌均匀，得到聚丙烯-甲基丙烯酸聚合物与聚丙烯酰胺的固态混合物；
(b)将步骤(a)中的调和釜加热至55-70℃，然后按质量份数称取2-5份水加入调和釜中搅拌30min后冷却至30-40℃，然后加入1-3份分散剂混合均匀得到淬火液A液；
(c)按质量份数称取2-4份环氧乙烷和环氧丙烷无规共聚物、2-4份聚酰胺聚乙二醇和1-3份水加热至30-40℃混合均匀，然后加入1-3份分散剂混合均匀得到淬火液B液；
(d)将步骤(c)中得到的淬火液B液滴加入步骤(b)中的调和釜中与A液混合均匀，同时加入0.5-0.6份消泡剂；
(e)搅拌0.5-1h后冷却至室温静置1-2h，得到用于35CrMo制大型轴锻件的专用淬火液。
优选地，所述的聚丙烯-甲基丙烯酸共聚物与聚丙烯酰胺混合物中聚丙烯-甲基丙烯酸共聚物与聚丙烯酰胺的质量比为1:1。
优选地，所述的消泡剂为均分子量为6000-8000的聚醚；所述的分散剂为聚二甲基硅氧烷，所述的环氧乙烷和环氧丙烷无规共聚物的均分子量为20000-30000。
优选地，所述的步骤(b)中将步骤(a)中的调和釜加热至60℃，然后按质量份数称取2-5份水加入调和釜中搅拌30min后冷却至35℃，然后加入1-3份分散剂混合均匀得到淬火液A液。
优选地，所述的步骤(d)中当淬火液B液和A液冷却至37℃时，将淬火液B液滴加入步骤(b)中的调和釜中与A液混合均匀。
优选地，所述的步骤(d)中淬火液B液的滴加速度为(0.2-0.5)份/min。
优选地，所述的步骤(a)、(b)、(c)中搅拌速度为200-300rpm。
优选地，所述的步骤(d)、(e)中搅拌速度为300-450rpm。
所制备的淬火液在35CrMo制大型轴锻件淬火中的应用。
3.有益效果
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
(1)本发明中的淬火液，以多种聚合物为原料制备得到，主要适合用于35CrMo钢制大型轴锻件(直径400-500mm，长度5-10米)淬火，35CrMo钢制大型轴锻件因其材料淬透性较好，尺寸比较大，加热后应力比较集中，对其淬火时很难在较短的时间内将热量均匀发散，容易形成表面骤冷，心部过热的“脆皮”现象，如果只采用单一淬火冷却方式很难获得理想的组织结构，而本发明中的淬火液能够有效避免用普通快速淬火油淬火后硬度不足、内部组织形态不均匀、易开裂等风险；
(2)本发明的淬火液组分中，环氧乙烷和环氧丙烷无规共聚物含量相对较少，与聚丙烯-甲基丙烯酸与聚丙烯酰胺混合物以及聚酰胺聚乙二醇配合使用能得到非常良好的淬火效果，有效克服了环氧乙烷和环氧丙烷无规共聚物易受污染、易变质失效等缺陷；
(3)本发明的一种淬火液的制备方法制备得到的淬火液在淬火工艺的高温阶段时冷速略高于淬火油而接近普通蒸馏水，Ar1温度时冷却速度很慢，接近快速油的淬火液，可使35CrMo钢制大型轴锻件在正火后，淬火刚入油时表面均匀冷速，在低温阶段换热缓慢，有效释放组织应力，防止淬火开裂；
(4)本发明的一种淬火液的制备方法制备得到的淬火液能一次完成对35CrMo制大型轴锻件的淬火，工艺简单，改变了传统双液、三液淬火工艺，能够有效避免35CrMo钢大型轴锻件淬火开裂，淬火效果好；
(5)本发明的一种淬火液的制备方法，在37℃时将淬火液B液(2-4份环氧乙烷和环氧丙烷无规共聚物、2-4份聚酰胺聚乙二醇和1-3份水加热至30-40℃混合，然后加入1-3份分散剂混合得到)以(0.2-0.5)份/min的速度滴加入A液(在55-70℃时，将4-6份的聚丙烯-甲基丙烯酸聚合物、4-6份的聚丙烯酰胺、2-5份水混合均匀后冷却至30-40℃，然后加入1-3份分散剂混合得到)混合均匀，此条件下制备的淬火液分散性好，耐储存不易变质，在避光条件储存2-3年，淬火液不团聚，仍具有优异的淬火性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
实施例1
一种用于35CrMo制大型轴锻件的专用淬火液，其组成成份及质量份数为：聚丙烯-甲基丙烯酸共聚物(简称PP-g-GAM，购自杭州拓目科技有限公司)与聚丙烯酰胺混合物10份(聚丙烯-甲基丙烯酸与聚丙烯酰胺的质量比为1:1)，环氧乙烷和环氧丙烷无规共聚物(均分子量为20000)3份，聚酰胺聚乙二醇3份，消泡剂(聚醚，均分子量为6000)0.4份，水5份，分散剂(聚二甲基硅氧烷)4份，该淬火液的制备步骤为：
(a)按质量份数称取5份的聚丙烯-甲基丙烯酸聚合物和5份的聚丙烯酰胺在28℃条件下加入带有搅拌装置的调和釜中搅拌均匀(搅拌速度为200rpm)，得到聚丙烯-甲基丙烯酸聚合物与聚丙烯酰胺的固态混合物；
(b)将步骤(a)中的调和釜加热至60℃，然后按质量份数称取3份水加入调和釜中搅拌30min(搅拌速度为200rpm)后冷却至37℃，然后加入2份分散剂(聚二甲基硅氧烷)混合均匀得到淬火液A液；
(c)按质量份数称取3份环氧乙烷和环氧丙烷无规共聚物、3份聚酰胺聚乙二醇和2份水加热至37℃混合均匀，然后加入2份分散剂(聚二甲基硅氧烷)搅拌混合均匀(搅拌速度为200rpm)得到淬火液B液；
(d)将步骤(c)中得到的淬火液B液以0.4份/min的速度滴加入步骤(b)中的调和釜中与A液搅拌混合均匀(搅拌速度为400rpm)，同时加入0.4份消泡剂(聚醚，均分子量为6000)；
(e)搅拌0.8h(搅拌速度为400rpm)后冷却至室温静置1.5h，得到用于35CrMo制大型轴锻件的专用淬火液。
使用上述制备的淬火液在35CrMo制大型轴锻件淬火中应用，淬火后无变形以及裂纹产生。
本实施例制备得到的淬火液具有分散性好，耐储存的优点，在避光条件储存3年后，淬火液不团聚，仍具有优异的淬火性能；而且该淬火液在淬火过程中不发生团聚等影响淬火效果的变质现象，淬火液在对35CrMo钢制大型轴锻件淬火时，最大冷速可达到160-180℃/s，当35CrMo钢制大型轴锻件温度降至300-400℃时，冷速可降低到20-30℃/s，可有效缓解零件组织应力，防止变形、开裂，适合长度在8-10米(直径为400-500mm)的轴锻件。
实施例2
一种用于35CrMo制大型轴锻件的专用淬火液，其组成成份及质量份数为：聚丙烯-甲基丙烯酸共聚物(简称PP-g-GAM，购自杭州拓目科技有限公司)与聚丙烯酰胺混合物8份(聚丙烯-甲基丙烯酸与聚丙烯酰胺的质量比为1:1)，环氧乙烷和环氧丙烷无规共聚物(均分子量为25000)4份，聚酰胺聚乙二醇2份，消泡剂(聚醚，均分子量为8000)0.5份，水7份，分散剂聚二甲基硅氧烷2份，该淬火液的制备步骤为：
(a)按质量份数称取4份的聚丙烯-甲基丙烯酸聚合物和4份的聚丙烯酰胺在30℃条件下加入带有搅拌装置的调和釜中搅拌均匀(搅拌速度为240rpm)，得到聚丙烯-甲基丙烯酸聚合物与聚丙烯酰胺的固态混合物；
(b)将步骤(a)中的调和釜加热至55℃，然后按质量份数称取4份水加入调和釜中搅拌30min(搅拌速度为240rpm)后冷却至30℃，然后加入1.2份分散剂混合均匀得到淬火液A液；
(c)按质量份数称取4份环氧乙烷和环氧丙烷无规共聚物、2份聚酰胺聚乙二醇和3份水加热至30℃混合均匀，然后加入0.8份分散剂搅拌混合均匀(搅拌速度为240rpm)得到淬火液B液；
(d)将步骤(c)中得到的淬火液B液以0.2份/min的速度滴加入步骤(b)中的调和釜中与A液搅拌混合均匀(搅拌速度为500rpm)，同时加入0.5份消泡剂；
(e)搅拌0.5h(搅拌速度为500rpm)后冷却至室温静置1h，得到用于35CrMo制大型轴锻件的专用淬火液。
本实施例制备得到的淬火液具有分散性好，耐储存的优点，在淬火过程中不发生团聚等影响淬火效果的变质现象，淬火液在对35CrMo钢制大型轴锻件淬火时，最大冷速可达到180-190℃/s，当35CrMo钢制大型轴锻件在淬火过程中温度降至300-400℃时冷速可降低到25-35℃/s(冷速接近油淬)，特别适合长度在5-8米(直径为400-500mm)的轴锻件。
实施例3
一种用于35CrMo制大型轴锻件的专用淬火液，其组成成份及质量份数为：聚丙烯-甲基丙烯酸共聚物(简称PP-g-GAM，购自杭州拓目科技有限公司)与聚丙烯酰胺混合物12份(聚丙烯-甲基丙烯酸与聚丙烯酰胺的质量比为1:1)，环氧乙烷和环氧丙烷无规共聚物(均分子量为30000)2份，聚酰胺聚乙二醇4份，消泡剂(聚醚，均分子量为7000)0.6份，水3份，分散剂聚二甲基硅氧烷5份，该淬火液的制备步骤为：
(a)按质量份数称取6份的聚丙烯-甲基丙烯酸聚合物和6份的聚丙烯酰胺在35℃条件下加入带有搅拌装置的调和釜中搅拌均匀(搅拌速度为300rpm)，得到聚丙烯-甲基丙烯酸聚合物与聚丙烯酰胺的固态混合物；
(b)将步骤(a)中的调和釜加热至70℃，然后按质量份数称取1.5份水加入调和釜中搅拌30min(搅拌速度为300rpm)后冷却至40℃，然后加入3份分散剂混合均匀得到淬火液A液；
(c)按质量份数称取2份环氧乙烷和环氧丙烷无规共聚物、4份聚酰胺聚乙二醇和1.5份水加热至40℃混合均匀，然后加入2份分散剂搅拌混合均匀(搅拌速度为300rpm)得到淬火液B液；
(d)将步骤(c)中得到的淬火液B液以0.5份/min的速度滴加入步骤(b)中的调和釜中与A液搅拌混合均匀(搅拌速度为300rpm)，同时加入0.6份消泡剂；
(e)搅拌1h(搅拌速度为300rpm)后冷却至室温静置2h，得到用于35CrMo制大型轴锻件的专用淬火液。
本实施例制备得到的淬火液具有分散性好，耐储存的优点，在避光条件储存2年后，淬火液不团聚，仍具有优异的淬火性能；而且该淬火液在淬火过程中不发生团聚等影响淬火效果的变质现象，淬火液在对35CrMo钢制大型轴锻件淬火时，最大冷速可达到135-155℃/s，当35CrMo钢制大型轴锻件温度降至300-400℃时，冷速可降低到20-35℃/s，可有效缓解零件组织应力，防止变形、开裂，特别适用于尺寸在8-10米的形状复杂(如有槽、孔)的轴锻件，淬火效果好。

Claims (9)

1.一种淬火液的制备方法，其制备步骤为：
(a)按质量份数称取4-6份的聚丙烯-甲基丙烯酸聚合物和4-6份的聚丙烯酰胺在28-35℃条件下加入带有搅拌装置的调和釜中搅拌均匀，得到聚丙烯-甲基丙烯酸聚合物与聚丙烯酰胺的固态混合物；
(b)将步骤(a)中的调和釜加热至55-70℃，然后按质量份数称取2-5份水加入调和釜中搅拌30min后冷却至30-40℃，然后加入1-3份分散剂混合均匀得到淬火液A液；
(c)按质量份数称取2-4份环氧乙烷和环氧丙烷无规共聚物、2-4份聚酰胺聚乙二醇和1-3份水加热至30-40℃混合均匀，然后加入1-3份分散剂混合均匀得到淬火液B液；
(d)将步骤(c)中得到的淬火液B液滴加入步骤(b)中的调和釜中与A液混合均匀，同时加入0.5-0.6份消泡剂；
(e)搅拌0.5-1h后冷却至室温静置1-2h，得到用于35CrMo制大型轴锻件的专用淬火液。
2.根据权利要求1所述的一种淬火液的制备方法，其特征在于：所述的聚丙烯-甲基丙烯酸共聚物与聚丙烯酰胺混合物中聚丙烯-甲基丙烯酸共聚物与聚丙烯酰胺的质量比为1:1。
3.根据权利要求1所述的一种淬火液的制备方法，其特征在于：所述的消泡剂为均分子量为6000-8000的聚醚；所述的分散剂为聚二甲基硅氧烷，所述的环氧乙烷和环氧丙烷无规共聚物的均分子量为20000-30000。
4.根据权利要求2或3所述的一种淬火液的制备方法，其特征在于：所述的步骤(b)中将步骤(a)中的调和釜加热至60℃，然后按质量份数称取2-5份水加入调和釜中搅拌30min后冷却至35℃，然后加入1-3份分散剂混合均匀得到淬火液A液。
5.根据权利要求1所述的一种淬火液的制备方法，其特征在于：所述的步骤(d)中当淬火液B液和A液冷却至37℃时，将淬火液B液滴加入步骤(b)中的调和釜中与A液混合均匀。
6.根据权利要求5所述的一种淬火液的制备方法，其特征在于：所述的步骤(d)中淬火液B液的滴加速度为(0.2-0.5)份/min。
7.根据权利要求6所述的一种淬火液的制备方法，其特征在于：所述的步骤(a)、(b)、(c)中搅拌速度为200-300rpm。
8.根据权利要求1所述的一种淬火液的制备方法，其特征在于：所述的步骤(d)、(e)中搅拌速度为300-450rpm。
9.权利要求1所制备的淬火液在35CrMo制大型轴锻件淬火中的应用。
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