CN104360422B - 一种低损耗超高透过率激光减反射薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及激光光学薄膜技术领域，具体涉及一种低损耗超高透过率激光减反射薄膜的制备方法。本发明通过基片化学清洗、离子束溅射薄膜制备、制备误差的修正来实现低损耗超高透过率激光减反射薄膜的制备，为四频差动激光陀螺提供关键的谐振腔内元件。通过实施上述技术方案，通过基片化学清洗、离子束溅射薄膜制备、制备误差的修正实现了低损耗超高透过率激光减反射薄膜的制备，能够满足四频差动激光陀螺谐振腔低损耗控制的要求。

Description

一种低损耗超高透过率激光减反射薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及激光光学薄膜技术领域，具体涉及一种低损耗超高透过率激光减反射薄膜的制备方法。
背景技术
激光陀螺是基于Sagnac效应工作的新型光电惯性器件，采用环形激光器作为激光陀螺的光学本体。在环形激光器的腔体内运行着相向的两束光，当腔体以平面法线方向为轴向旋转时，在腔体内运行的两束相向光产生的光程差，通过差频探测则可以探测到旋转的角速率，所以激光陀螺就是敏感轴向角速度的一维传感器。激光陀螺由于其结构简单、性能稳定、动态范围宽等诸多优点，使它特别适合于捷联惯导系统，现已广泛应用于航空、航天、航海、兵器等领域。目前已经发展的激光陀螺种类有单轴机械抖动激光陀螺，四频差动激光陀螺、三轴机械抖动激光陀螺、磁镜偏频激光陀螺、速率偏频激光陀螺、赛曼偏频激光陀螺等，国外已经有大量的激光陀螺惯导系统应用的成功经验。
四频差动激光陀螺是人们在解决激光陀螺闭锁阈值的问题时提出的，由于在原理上的先进性，即解决了激光陀螺中存在的闭锁及偏频不稳定所引入的误差，又没有像机械抖动式激光陀螺那样的活动部件，是一种真正的全固态激光陀螺。四频差动激光陀螺的关键元件是在谐振腔环路中放置了水晶旋光晶体和法拉第偏频元件。四频差动陀螺利用水晶片产生左、右旋圆偏振光，从而生成左、右旋两个工作频率分裂的陀螺，左、右旋陀螺利用法拉第偏频元件产生恒定偏频。因此，水晶旋光片与法拉第偏频元件是该类陀螺中的重要元件，而且必须安装在激光谐振腔内。两个元件单表面的剩余反射率大于4％，严重影响到激光谐振腔总损耗，所以必须在两个元件上制备超低损耗的激光减反射薄膜，以降低两个元件带来的插入损耗。
综上所述，超低损耗激光减反射薄膜是四频差动激光陀螺的关键元件。激光减反射薄膜的制备技术主要有电子束蒸发、离子辅助蒸发、离子束溅射、磁控溅射、化学气相沉积和溶胶-凝胶等，但适用于超低损耗激光减反膜制备的技术只有离子束溅射沉积技术。由于低损耗的激光薄膜的厚度监控精度要求较高，目前通常采取的时间控制薄膜厚度模式的离子束溅射沉积方法，因为时间控制过程精度误差较大，使得往往不容易得到透过率大于99.99％的高透过率激光减反射薄膜，因此，如何利用这种沉积技术获得低损耗高透过率的激光减反射薄膜具有重要意义。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明要解决的技术问题是：如何提供一种低损耗超高透过率激光减反射薄膜的制备方法。
(二)技术方案
为解决上述技术问题，本发明提供一种低损耗超高透过率激光减反射薄膜的制备方法，其包括如下步骤：
步骤S1：对镀膜基片的化学清洗采取碱溶液清洗、酸溶液清洗、超声波清洗和离心甩干四个子步骤；所述碱性溶液为氨水、双氧水和水配比液；所述酸性溶液为盐酸和水配比液；
步骤S2：将减反膜的结构定义为：基底/(αHβL)/空气，包括基底、高折射率膜层H层，低折射率膜层L层，两层的光学厚度分别为αλ0/4和βλ0/4，λ0为中心波长；
步骤S3：利用时间控厚离子束溅射沉积技术，分别在同种材质的实验片上制备上述的膜系结构，H层的沉积时间为tH，L层的沉积时间为tL；
步骤S4：利用椭圆偏振仪测量薄膜的反射椭圆偏振参数Ψ(λ)和Δ(λ)，设定测量波长范围为λmin-λmax，测量步长为Δλ，λmin和λmax的取值包含中心波长λ0在内，测试入射角度为45°。对H层和L层的光学厚度进行反演计算，结果分别为α’和β’；
步骤S5：根据步骤S4的计算结果对步骤S3的tH及tL进行修正，修正后的减反膜的最终沉积时间参数TH和TL分别为TH＝α/α’×tH和TL＝β/β’×tL；
步骤S6：薄膜制备完成后采取热处理的方法，在大气氛围中升温到100～200℃，保持8～16h后自然降温到室温。
(三)有益效果
本发明通过基片化学清洗、离子束溅射薄膜制备、制备误差的修正来实现低损耗超高透过率激光减反射薄膜的制备，为四频差动激光陀螺提供关键的谐振腔内元件。
通过实施上述技术方案，通过基片化学清洗、离子束溅射薄膜制备、制备误差的修正实现了低损耗超高透过率激光减反射薄膜的制备，能够满足四频差动激光陀螺谐振腔低损耗控制的要求。
附图说明
图1为本发明低损耗超高透过率激光减反膜制备的方法流程图。
图2为离子束溅射沉积系统示意图。
图3为低损耗超高透过率激光减反膜结构示意图。
图4为实验片的反射椭偏参数测试结果示意图。
图5为正式片的反射椭偏参数测试结果示意图。
图6为正式片的积分散射测试结果示意图。
图7为正式片基于环形腔衰减总损耗测试结果示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、内容、和优点更加清楚，下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。
为解决现有技术的问题，本发明提供一种低损耗超高透过率激光减反射薄膜的制备方法，如图1所示，其包括如下步骤：
步骤S1：对镀膜基片的化学清洗采取碱溶液清洗、酸溶液清洗、超声波清洗和离心甩干四个子步骤；所述碱性溶液为氨水、双氧水和水配比液；所述酸性溶液为盐酸和水配比液；
步骤S2：将减反膜的结构定义为：基底/(αHβL)/空气，主要包括基底、高折射率膜层H层，低折射率膜层L层，两层的光学厚度分别为αλ0/4和βλ0/4，λ0为中心波长；
步骤S3：利用时间控厚离子束溅射沉积技术，分别在同种材质的实验片上制备上述的膜系结构，H层的沉积时间为tH，L层的沉积时间为tL；
步骤S4：利用椭圆偏振仪测量薄膜的反射椭圆偏振参数Ψ(λ)和Δ(λ)，设定测量波长范围为λmin-λmax，测量步长为Δλ，λmin和λmax的取值必须包含中心波长λ0在内，测试入射角度为45°。对H层和L层的光学厚度进行反演计算，结果分别为α’和β’；
步骤S5：根据步骤S4的计算结果对步骤S3的tH及tL进行修正，修正后的减反膜的最终沉积时间参数TH和TL分别为TH＝α/α’×tH和TL＝β/β’×tL；
步骤S6：薄膜制备完成后采取热处理的方法，在大气氛围中升温到100～200℃，保持8～16h后自然降温到室温。
下面结合具体实施例来详细描述本发明。
实施例
本实施例是在超光滑表面的石英基底上采用离子束溅射沉积技术制备激光减反射薄膜，高折射率薄膜材料为Ta2O5、低折射率材料为SiO2。首先对基板进行化学和物理清洗处理；其次在同样材质的实验片上进行薄膜制备实验，利用椭圆偏振仪对薄膜的光学厚度进行修正；最后在基板上制备激光减反射薄膜，完成制备后再进行大气氛围热处理。
1)参阅图2。图2为离子束溅射沉积系统示意图。1为射频离子源，射频频率均为13.56MHz。2为基片架，放置被镀膜的石英基底；3为靶材，两种材料可转换，其中高折射率材料的靶材为高纯度金属Ta靶，Φ360mm，纯度>99.95％，低折射率材料的靶材为高纯紫外熔融石英靶材，纯度≥99.995％；工作时靶材平面发现与离子束入射方向为45°；为改善薄膜的厚度均匀性，工件架采用行星转动结构。氧气由外部通入到真空室靶表面方向，氧气的纯度>99.999％。在本实施例中，离子源的电压为1250V，离子源电流为450mA，加速电压为300V。
2)对双面抛光超光滑表面的石英基底进行化学处理，化学试剂选用MOS级盐酸、氨水、双氧水和去离子水，然后再利用超声波进行清洗，超声频率3000kHz，超声时间15min，处理完成后用离心甩干机甩干，6000转/分钟；
3)参阅图3。图3为激光减反射薄膜的膜系结构，λ0为中心波长选择为632.8nm，0为熔融石英基底，折射率为1.457；1为高折射率材料Ta2O5，折射率为2.109；2为高折射率材料Ta2O5，折射率为1.475；高折射率膜层的设计光学厚度为α＝0.3520，高折射率膜层的设计光学厚度为β＝1.3210。
4)进行样品的实验镀制，选择熔融石英基底的实验片进行镀膜实验，时间控厚离子束溅射沉积技术，分别在同种材质的实验片上制备上述的膜系结构，H层的沉积时间为tH＝322秒，L层的沉积时间为tL＝1093秒。
5)参阅图4。图4为激光减反射薄膜的反射椭偏参数与理论设计的对比。利用美国J.A.Woollam公司的VASE型可变入射角度椭圆偏振仪测量减反射薄膜的反射椭圆偏振参数Ψ(λ)和Δ(λ)，设定测量波长范围为400nm-800nm，测量步长为1nm，入射角度分别为55°和65°。
6)根据图5反演计算出高折射率和低折射率膜层的光学厚度分别为0.3611和1.3321，正式减反射薄膜的制备参数：高折射率膜层沉积时间修正为TH＝0.3520/0.3611×322＝313.9秒，低折射率膜层沉积时间修正为TL＝1.3210/1.3321×1093＝1083.9秒。
7)参阅图5。图5为激光减反射薄膜的反射椭偏参数与理论设计的对比。测试过程与方法重复第5)步。正式制备的激光减反射薄膜与理论设计相符合。
8)后处理试验设备选择温度试验箱，5℃/min加热到150℃，保持8小时后自然降温到室温。
9)参阅图6。制备的两个样品积分散射测试结果，样品编号为：VG061715和VG080267，基底两个表面均按照上述方法制备激光减反射薄膜，测试波长为632.8nm，入射角度为45°。第一个样品VG061715前表面平均散射为15.06ppm，后表面平均散射为13.09ppm；第二个样品VG080267前表面平均散射为13.7ppm，后表面平均散射为14.9ppm。
10)参阅图7。两个样品的环形腔时间衰减曲线，据环形腔的时间衰减曲线得到VG061715和VG080267两个样品的总损耗分别为61.8ppm和44.9ppm，对应两个样品的总透过率分别为99.9938％和99.9955％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种激光减反射薄膜的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
步骤S1：对待镀膜基底的化学清洗采取碱溶液清洗、酸溶液清洗、超声波清洗和离心甩干四个子步骤；所述碱溶液为氨水、双氧水和水的配比液；所述酸溶液为盐酸和水的配比液；
步骤S2：将减反膜的结构定义为：基底/(αHβL)/空气，包括基底、高折射率膜层H层，低折射率膜层L层，两层的光学厚度分别为αλ0/4和βλ0/4，λ0为中心波长；
步骤S3：利用时间控厚离子束溅射沉积技术，分别在同种材质的基底上制备上述减反膜的结构，H层的沉积时间为tH，L层的沉积时间为tL；
步骤S4：利用椭圆偏振仪测量薄膜的反射椭圆偏振参数Ψ(λ)和Δ(λ)，设定测量波长范围为λmin-λmax，测量步长为Δλ，λmin和λmax的取值包含中心波长λ0在内，测试入射角度为45°；对H层和L层的光学厚度进行反演计算，结果分别为α’和β’；
步骤S5：根据步骤S4的计算结果对步骤S3的tH及tL进行修正，修正后的减反膜的最终沉积时间参数TH和TL分别为TH＝α/α’×tH和TL＝β/β’×tL；
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