CN104328379A - 具有高斯织构的取向高硅梯度硅钢薄板及其制备方法 - Google Patents

具有高斯织构的取向高硅梯度硅钢薄板及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种具有高斯织构的取向高硅梯度硅钢薄板及其制备方法。其技术方案是：采用多弧离子镀技术，在基底材料的两个表面制得厚度为5~100μm和Si含量为6.5~20wt%的FeSi合金层，再在室温~300°C条件下进行压下量小于15%的轧制，然后在保护性气氛或真空中进行热处理，最后进行精整处理，制得具有高斯织构的取向高硅梯度硅钢薄板。其制品的表面含Si量为6.0~8.5wt%，Si含量沿材料厚度方向由表及内逐渐降低呈梯度分布，总厚度为0.1~0.5mm；所述热处理的温度为700~1300°C保温时间为0.5~24小时。本发明具有工艺简单、生产效率高和适于工业化生产的特点，所制备的取向高硅梯度硅钢薄板综合磁性能优异、力学性能和机械加工性能好。

Description

具有高斯织构的取向高硅梯度硅钢薄板及其制备方法
技术领域
本发明属于高硅梯度硅钢薄板技术领域。涉及一种具有高斯织构的取向高硅梯度硅钢薄板及其制备方法。
背景技术
高硅钢一般是指Si含量大于4.5wt%的电工钢。随着Si含量的增加，电工钢的电阻率增大，从而有效地减小了涡流损耗。当Si含量达到6.5wt%时，电工钢可以获得极高的磁导率和近乎为零的磁致伸缩系数。因此，含Si量为6.5wt%的高硅钢是一种综合磁性能优异的软磁材料，可广泛用于制造各类电子电器元件的铁芯，如变压器、电机、电感器等。但当Si含量超过4.0wt%时，材料的脆性急剧增加，使冷轧变得极为困难。
高硅梯度硅钢是一种特殊的高硅钢，其表层Si含量高、心部Si含量低、Si含量沿材料厚度方向由表及里逐渐降低呈梯度分布。日本JFE公司利用CVD技术制备出了表层Si含量为6.5wt%、心部Si含量为3.5wt%的无取向高硅梯度硅钢，并已投入工业化生产，产品命名为JNHF-Core。这种无取向高硅梯度硅钢在高频下比普通均质高硅钢的铁损更低、在大电流下比普通取向硅钢和非晶材料具有更高的电感和良好的直流偏压特性。同时，由于材料的心部Si含量低，无取向高硅梯度硅钢还具有较好的力学性能和机械加工性能，可进行冲压、弯曲等。
CVD技术制备的无取向高硅梯度硅钢是在低硅钢表面沉积纯硅然后进行扩渗及后续热处理得到的，此技术所制备的高硅梯度硅钢为无取向，且没有公开相关的热处理工艺细节和参数。专利“一种具有不同硅含量分布的梯度铁硅合金及其制备方法”（CN102260874 A）是将样品放入95瓷氧化铝陶瓷管中进行热处理，试样尺寸有限。专利“一种硅含量梯度分布的高硅电工钢薄带的制备方法”（CN103722012 A）中提到的热处理工艺较为复杂，且没有公布热处理后Si含量的分布情况。更为重要的是上述技术和专利均未明示所制备的梯度硅钢具有强烈高斯织构。此外，有文献（H.T. Liu, Z.Y. Liu, Y. Sun, F. Gao, G.D. Wang, Development of λ-fiber recrystallization texture and magnetic property in Fe-6.5wt%Si thin sheet produced by strip casting and warm rolling method, Mater.Lett., 2013,91(15):150-153）报到了Fe-6.5wt.%Si-0.3wt.%Al合金在双辊铸轧、热轧、温轧、退火等不同加工处理阶段中织构的转变，发现尽管存在{110}<001>晶核和{111}<112>位向晶粒，但仍无法获得具有高斯织构的高硅钢；另有文献（H. Honma, Y. Ushigami, Y. Suga, Magnetic properties of (110)[001] grain oriented 6.5% silicon steel, J.Appl.Phys., 1991,70(10):6259-6261）报到了采用二次再结晶方法可获得取向高硅钢，但未报道具体工艺细节，而且所制备的高硅钢为成分均匀的高硅钢。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种工艺简单、生产效率高和适于工业化生产的具有高斯织构的取向高硅梯度硅钢薄板及其制备方法，用该方法制备的具有高斯织构的取向高硅梯度硅钢薄板综合磁性能优异，力学性能和机械加工性能好。
    为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：采用多弧离子镀技术，在基底材料的两个表面制得FeSi合金层，FeSi合金层的厚度为5~100μm，FeSi合金层的Si含量为6.5~20wt%；再在室温~300°C条件下进行轧制，轧制的压下量小于15%；然后在保护性气氛或真空中进行热处理，最后进行精整处理，制得具有高斯织构的取向高硅梯度硅钢薄板。
    所述热处理的温度为700~1300°C，热处理的保温时间为0.5~24小时；所述保护性气氛为H2、N2、Ar中的一种气体或两种气体的混合气体；所述真空的压强小于10-2Pa。
    所述基底材料为普通取向硅钢薄板、或为普通取向硅钢生产中的各薄板形中间产品、或为电工纯铁薄板；基底材料的厚度为0.05~0.5mm，含Si量为0~4.0wt%，其余为Fe和不可避免的杂质元素。
    所述制得具有高斯织构的取向高硅梯度硅钢薄板的表面含Si量为6.0~8.5wt%，Si含量沿材料厚度方向由表及内逐渐降低呈梯度分布；所述制得具有高斯织构的取向高硅梯度硅钢的总厚度为0.1~0.5mm。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
本发明采用多弧离子镀技术，在普通取向硅钢、或普通取向硅钢生产中的各薄板形中间产品、或电工纯铁薄板的两个表面制备厚度为5~100μm的含Si量为6.5~20wt%的FeSi合金层，在室温~300°C条件下进行压下量小于15%的轧制，然后在700~1300°C于保护性气氛或真空中保温0.5~24小时，最后进行精整处理，制得具有强烈高斯织构的取向高硅梯度硅钢薄板，故工艺简单、生产效率高和适于工业化生产。
    本发明通过在700~1300°C保温0.5~24小时的热处理控制Si原子的浓度及分布，制备的具有高斯织构的取向高硅梯度硅钢薄板的表面含Si量为6.0~8.5wt%，Si含量沿材料厚度方向由表及内逐渐降低呈梯度分布，所制得的具有高斯织构的取向高硅梯度硅钢总厚度达到0.1~0.5mm，其磁感应强度B8优于1.85T、铁损P15/50优于0.98W/kg，P2/1k优于2.95W/kg。通过压下量小于15%的轧制和精整控制薄板的最终厚度和表面质量，制得的具有高斯织构的取向高硅梯度硅钢薄板不仅具有优良的综合磁性能，且具有良好的力学性能和机械加工性能，可进行冲压、弯曲等机械加工。
因此，本发明具有工艺简单、生产效率高和适于工业化生产的特点，所制备的取向高硅梯度硅钢薄板综合磁性能优异、力学性能和机械加工性能好。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的保护范围。
实施例1
    一种具有高斯织构的取向高硅梯度硅钢薄板及其制备方法。采用多弧离子镀技术，在基底材料的两个表面制得FeSi合金层，FeSi合金层的厚度为5~50μm，FeSi合金层的Si含量为6.5~11wt%；再在室温~100°C条件下进行轧制，轧制的压下量为10~15%；然后在保护性气氛进行热处理，最后进行精整处理，制得具有高斯织构的取向高硅梯度硅钢薄板。
    所述热处理的温度为700~900°C，热处理的保温时间为0.5~8小时；所述保护性气氛为氢气和氮气的混合气氛。
所述基底材料为普通取向硅钢薄板，普通取向硅钢薄板的厚度为0.21~0.5mm，含Si量为3.0~4.0wt%，其余为Fe和不可避免的杂质元素。
经过热处理表面高硅FeSi合金层的Si原子向普通取向硅钢基底方向发生显著扩散，扩散深度达到10~70μm，基底的Si含量因扩散呈梯度分布。
    本实施例制备的具有高斯织构的取向高硅梯度硅钢薄板的表面含Si量为6.0~7.0wt%，Si含量沿材料厚度方向由表及内逐渐降低呈梯度分布，取向高硅梯度硅钢总厚度达到0.19~0.50mm。本实施例制备的取向高硅梯度硅钢具有较强高斯织构，其磁感应强度B8优于1.85T、铁损P15/50优于0.93W/kg，P2/1k优于2.14W/kg。
实施例2
一种具有高斯织构的取向高硅梯度硅钢薄板及其制备方法。本实施例除保护性气氛为氩气气氛外，其余同实施例1。
经过热处理表面高硅FeSi合金层的Si原子向普通取向硅钢基底方向发生显著扩散，扩散深度达到10~70μm，基底的Si含量因扩散呈梯度分布。
    本实施例制备的具有高斯织构的取向高硅梯度硅钢薄板的表面含Si量为6.0~7.0wt%，Si含量沿材料厚度方向由表及内逐渐降低呈梯度分布，取向高硅梯度硅钢总厚度达到0.19~0.50mm。本实施例制备的取向高硅梯度硅钢具有较强高斯织构，其磁感应强度B8优于1.85T、铁损P15/50优于0.87W/kg，P2/1k优于2.31W/kg。
实施例3
    一种具有高斯织构的取向高硅梯度硅钢薄板及其制备方法。采用多弧离子镀技术，在基底材料的两个表面制得FeSi合金层，FeSi合金层的厚度为50~80μm，FeSi合金层的Si含量为11~14.5wt%；再在100~200°C条件下进行轧制，轧制的压下量为5~10%；然后在保护性气氛中进行热处理，最后进行精整处理，制得具有高斯织构的取向高硅梯度硅钢薄板。
    所述热处理的温度为1100~1300°C，热处理的保温时间为8~16小时；所述保护性气氛为氢气和氩气的混合气氛。
所述基底材料为普通取向硅钢生产中的各薄板形中间产品，其厚度为0.15~0.5mm，含Si量为2~3.5wt%，其余为Fe和不可避免的杂质元素。
经过热处理表面高硅FeSi合金层的Si原子向普通取向硅钢基底方向发生显著扩散，扩散深度达到70~100μm，基底的Si含量因扩散呈梯度分布。
本实施例制备的具有高斯织构的取向高硅梯度硅钢薄板的表面含Si量为6.0~8.5wt%，Si含量沿材料厚度方向由表及内逐渐降低呈梯度分布，取向高硅梯度硅钢总厚度达到0.22~0.5mm。经此工艺制备的取向高硅梯度硅钢具有较强高斯织构，其磁感应强度B8优于1.91T、铁损P15/50优于0.81W/kg，P2/1k优于2.72W/kg。
实施例4
一种具有高斯织构的取向高硅梯度硅钢薄板及其制备方法。本实施例除保护性气氛为氮气气氛外，其余同实施例3。
经过热处理表面高硅FeSi合金层的Si原子向普通取向硅钢基底方向发生显著扩散，扩散深度达到70~100μm，基底的Si含量因扩散呈梯度分布。
本实施例制备的具有高斯织构的取向高硅梯度硅钢薄板的表面含Si量为6.0~8.5wt%，Si含量沿材料厚度方向由表及内逐渐降低呈梯度分布，取向高硅梯度硅钢总厚度达到0.22~0.5mm。经此工艺制备的取向高硅梯度硅钢具有较强高斯织构，其磁感应强度B8优于1.90T、铁损P15/50优于0.82W/kg，P2/1k优于2.78W/kg。
实施例5
    一种具有高斯织构的取向高硅梯度硅钢薄板及其制备方法。采用多弧离子镀技术，在基底材料的两个表面制得FeSi合金层，FeSi合金层的厚度为80~100μm，FeSi合金层的Si含量为14.5~20wt%；再在200~300°C条件下进行轧制，轧制的压下量小于5%；然后在保护性气氛进行热处理，最后进行精整处理，制得具有高斯织构的取向高硅梯度硅钢薄板。
    所述热处理的温度为900~1100°C，热处理的保温时间为16~24小时；所述保护性气氛为氩气和氮气的混合气氛。
所述基底材料为电工纯铁薄板，电工纯铁薄板的厚度为0.05~0.5mm，含Si量小于0.5wt%，其余为Fe和不可避免的杂质元素。
经过热处理表面高硅FeSi合金层的Si原子向普通取向硅钢基底方向发生显著扩散，扩散深度达到25~150μm，基底的Si含量因扩散呈梯度分布。
    本实施例制备的具有高斯织构的取向高硅梯度硅钢薄板的表面含Si量为6.0~8.5wt%，Si含量沿材料厚度方向由表及内逐渐降低呈梯度分布，取向高硅梯度硅钢总厚度达到0.1~0.5mm。经此工艺制备的取向高硅梯度硅钢具有较强高斯织构，其磁感应强度B8优于1.94T、铁损P15/50优于0.98W/kg，P2/1k优于2.95W/kg。
实施例6
    一种具有高斯织构的取向高硅梯度硅钢薄板及其制备方法。本实施例除热处理环境为真空，真空的压强小于10-2Pa外，其余同实施例1。
经过热处理表面高硅FeSi合金层的Si原子向普通取向硅钢基底方向发生显著扩散，扩散深度达到10~70μm，基底的Si含量因扩散呈梯度分布。
    本实施例制备的具有高斯织构的取向高硅梯度硅钢薄板的表面含Si量为6.0~7.0wt%，Si含量沿材料厚度方向由表及内逐渐降低呈梯度分布，取向高硅梯度硅钢总厚度达到0.19~0.5mm。经此工艺制备的取向高硅梯度硅钢具有较强高斯织构，其磁感应强度B8优于1.92T、铁损P15/50优于0.92W/kg，P2/1k优于2.24W/kg。
实施例7
一种具有高斯织构的取向高硅梯度硅钢薄板及其制备方法。本实施例除保护性气氛为氢气外，其余同实施例3。
经过热处理表面高硅FeSi合金层的Si原子向普通取向硅钢基底方向发生显著扩散，扩散深度达到70~100μm，基底的Si含量因扩散呈梯度分布。
本实施例制备的具有高斯织构的取向高硅梯度硅钢薄板的表面含Si量为6.0~8.5wt%，Si含量沿材料厚度方向由表及内逐渐降低呈梯度分布，取向高硅梯度硅钢总厚度达到0.22~0.5mm。经此工艺制备的取向高硅梯度硅钢具有较强高斯织构，其磁感应强度B8优于1.93T、铁损P15/50优于0.79W/kg，P2/1k优于2.28W/kg。
 
本具体实施方式采用多弧离子镀技术，在普通取向硅钢、或普通取向硅钢生产中的各薄板形中间产品、或电工纯铁薄板的两个表面制备厚度为5~100μm的含Si量为6.5~20wt%的FeSi合金层，在室温~300°C条件下进行压下量小于15%的轧制，然后在700~1300°C于保护性气氛或真空中保温0.5~24小时，最后进行精整处理，制得具有强烈高斯织构的取向高硅梯度硅钢薄板，故工艺简单、生产效率高和适于工业化生产。
    本具体实施方式通过在700~1300°C保温0.5~24小时的热处理控制Si原子的浓度及分布，制备的具有高斯织构的取向高硅梯度硅钢薄板的表面含Si量为6.0~7.0wt%，Si含量沿材料厚度方向由表及内逐渐降低呈梯度分布，所制得的具有高斯织构的取向高硅梯度硅钢总厚度达到0.1~0.5mm，其磁感应强度B8优于1.85T、铁损P15/50优于0.93W/kg，P2/1k优于2.95W/kg。本具体实施方式通过压下量小于15%的轧制和精整控制薄板的最终厚度和表面质量，制得的具有高斯织构的取向高硅梯度硅钢薄板不仅具有优良的综合磁性能，且具有良好的力学性能和机械加工性能，可进行冲压、弯曲等机械加工。
因此，本具体实施方式具有工艺简单、生产效率高和适于工业化生产的特点，所制备的取向高硅梯度硅钢薄板综合磁性能优异、力学性能和机械加工性能好。

Claims (3)

1.一种具有高斯织构的取向高硅梯度硅钢薄板的制备方法，其特征在于采用多弧离子镀技术，在基底材料的两个表面制得FeSi合金层，FeSi合金层的厚度为5~100μm，FeSi合金层的Si含量为6.5~20wt%；再在室温~300°C条件下进行轧制，轧制的压下量小于15%；然后在保护性气氛或真空中进行热处理，最后进行精整处理，制得具有高斯织构的取向高硅梯度硅钢薄板；
    所述热处理的温度为700~1300°C，热处理的保温时间为0.5~24小时；所述保护性气氛为H2、N2、Ar中的一种气体或两种气体的混合气体；所述真空的压强小于10-2Pa。
2.    根据权利要求1所述的具有高斯织构的取向高硅梯度硅钢薄板的制备方法，其特征在于所述基底材料为普通取向硅钢薄板、或为普通取向硅钢生产中的各薄板形中间产品、或为电工纯铁薄板；基底材料的厚度为0.05~0.5mm，含Si量为0~4.0wt%，其余为Fe和不可避免的杂质元素。
3.    一种具有高斯织构的取向高硅梯度硅钢薄板，其特征在于所述的具有高斯织构的取向高硅梯度硅钢薄板是根据权利要求1~2项中任意一项所述的具有高斯织构的取向高硅梯度硅钢薄板的制备方法所制备的具有高斯织构的取向高硅梯度硅钢薄板，所述具有高斯织构的取向高硅梯度硅钢薄板的表面含Si量为6.0~8.5wt%，Si含量沿材料厚度方向由表及内逐渐降低呈梯度分布；所述具有高斯织构的取向高硅梯度硅钢薄板的总厚度为0.1~0.5mm。
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