CN104328325B - 一种膜盒传感器用铁镍基低迟滞恒弹性合金及制备方法 - Google Patents

一种膜盒传感器用铁镍基低迟滞恒弹性合金及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于合金钢领域，特别涉及一种膜盒传感器及其它压力式传感器用铁镍基低迟滞恒弹性合金及其制备方法。该合金的化学组成成份(wt.％)为：Ni 38.0～45.0，Co 0.5～3.5，Cr 0～5，Mo 0.5～5.5，Nb 0.5～4.0，Ti 1.5～2.8，Al 0.3～1.0，Cu 0.2～0.6，Mn 0.2～0.8，Si 0.2～0.8，C≤0.05，S≤0.02，P≤0.02，余量为Fe，其中，Ni+Co≥40，Cr+Mo≥5.0。该合金采用如下步骤制备：双真空熔炼→开坯、锻造方坯、热轧→冷轧、真空热处理。本发明与现有膜盒常用弹性合金3J53相比，迟滞性能仅为后者的1/2～1/3，且具有更高的时效强度和良好的加工性能。

Description

一种膜盒传感器用铁镍基低迟滞恒弹性合金及制备方法
技术领域
本发明属于精密合金领域，特别涉及一种膜盒传感器及其它压力式传感器用铁镍基低迟滞恒弹性合金及其制备方法。
背景技术
膜盒传感器及类似的精密气压、空盒、压差传感器，在工农业、气象、地质、军事及国防等部门广泛使用。膜盒是该类仪表的关键弹性元件。传感器是在变化的气温环境和压力下进行工作，弹性元件给仪表带来的误差主要表现在：一、在一定载荷下，因环境温度的变化使示值不一致造成的温致误差；二、由于弹性元件本身不可避免的迟滞弹性特征，使仪表在“相同温度、载荷下的示值不重合”造成的迟滞误差。两者均与弹性元件本身使用的弹性合金材料密切相关。为减小仪表的温致误差和迟滞误差，获得高精密度的压敏测量传感器，要求将压力、温度变化导致的弹性变形降低至最小，膜盒所用弹性合金必须具有小的频率温度系数、低的迟滞、高的机械Q值、良好的易加工性等特点。
目前，膜盒传感器采用的弹性材料有不锈钢、铜基弹性合金、恒弹性合金等。在民用一般精度仪表传感器中，部分采用18-8型奥氏体不锈钢带材，其价格低廉，渠道获得容易，工艺简单，加工便利，采用表面强化，具有一定的耐蚀性。其缺点在于：强度较低，单一依靠冷变形强化获得材料弹性，变形量过于敏感大小不易控制，使用温区窄，不具备良好的温度及迟滞特性。
铜基弹性合金多用于小型化仪表及零件中，一般采用铍青铜。铍青铜属于弥散强化型高弹性合金，强度较低，仪表容易小型化，具有优良的低迟滞性能(γ仅为0.28，为3J53的1/2)。缺点是合金成本高、生产工艺相对复杂，铍的氧化物或粉尘等有毒物质会对人体及环境造成公害，其高温抗应力松弛能力差，不宜长时间在较高温度下工作，使用温度不易超过100℃，在生产及使用时，合金性能对热处理很敏感，因工艺操作上的差异(>80℃即可造成硬化)常造成合金性能不稳定等。
与上述两者相比，铁镍基恒弹性合金在精密膜盒元件中的应用最为广泛。国内最常应用的典型牌号为3J53及3J58(国外为Ni-Span-C合金)。该型合金为铁镍基弥散强化合金，利用弥散硬化以及因瓦反常原理，在-40～+80℃，一般可以获得-10～+10×10-6/℃频率温度系数，弹性模量190GPa，居里温度Tc为190℃，加工性能良好，较好地解决了一般温区应用精密膜盒元件中温致误差的问题。但其迟滞γ仍然偏大，正反行程测量的材料迟滞为0.59％，远远不能满足高精度膜盒要求迟滞误差的要求。
中国发明专利申请CN85102397A中介绍了一种静态应用，具有综合物理-力学性能的‘高强度弱磁性铁-镍-钼系恒弹性合金’。其特征为在Ni-Span-C合金中以Mo代Cr，利用Mo的固溶强化效果和对时效强化的有利影响，有效抑制γ’相的不连续沉淀和η相的出现，并保留Ti、Al作为弥散强化元素，获得具有更高强度和综合力学性能的恒弹性合金。该专利中合金较高的强度可使弹性元件的静滞后特性、回零特性得到改善。在仪表单位实际应用过程中，采用该型合金可以得到膜盒工作迟滞精度在0.3-0.45％左右的产品，较3J53制作的膜盒迟滞精度0.5％～0.6％具有一定改善，但暴露出问题为高的固溶强度，使膜盒辗压成形特性差，波纹高度不均匀性达到5μm左右；过多活泼的Mo元素，使成品膜盒表面放置一段时间后，表面氧化变乌现象严重。
中国发明专利CN 100562596C(申请号200810113365.X)介绍了‘一种具有宽温区小频率温度系数的恒弹性合金’,主要用于高精度的精密谐振式压力传感器。该合金的化学组成成分(重量％)为：Ni：43.00-49.00％，Cr：4.50-6.50％，Ti：2.00-2.70％，Al：0.30-0.70％，Co：0.50-2.00％，Mo：1.00-1.50％、Cu：0.20-0.40％、Ag：0.05-0.15％，C≤0.015％，S≤0.010％，P≤0.010％，Si≤0.70％，Mn≤0.70％，其余为Fe。其中，Mo含量较本专利低，且未要求添加Nb。同时，此专利的加工方式为冷拔加工。该合金在-60-120℃温度范围内的弹性模量温度系数|βf|＜3×10-6/℃，Q＞15000，室温E值＞180GPa。该合金成分注重拓宽恒弹性合金的宽温区(可高达+120℃)应用和较高的小频率温度系数性能，但并未涉及合金的固溶机械性能。
目前，常用弹性合金牌号的弹性迟滞性能如下表所示：
合金牌号 制备方法 迟滞γ(％)
3J53 冷轧+热处理 0.59-0.70
3J53 固溶+热处理 0.69-0.76
3J1 固溶+热处理 0.91-1.04
Be2Cu 冷轧+热处理 0.26
CN85102397A 冷轧+热处理 0.3-0.45％
发明内容
本发明的目的之一在于，提供一种具有良好的固溶辗压成形特性，良好的高弹、恒弹性物理性能，且具有低迟滞特性的膜盒传感器及其它压力式传感器用铁镍基低迟滞恒弹性合金，满足膜盒压力传感器越来越苛刻的高精度需要。
本发明的另一目的在于，提供了该铁镍基低迟滞恒弹性合金的制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种膜盒传感器及其它压力传感器用铁镍基低迟滞恒弹性合金，该合金的化学组成成份(wt.％)为：Ni38.0～45.0，Co0.5～3.5，Cr0～5，Mo0.5～5.5，Nb0.5～4.0，Ti1.5～2.8，Al0.3～1.0，Cu0.2～0.6，Mn0.2～0.8，Si0.2～0.8，C≤0.05，S≤0.02，P≤0.02，余量为Fe，其中，Ni+Co≥40，Cr+Mo≥5.0。
Ni+Co优选为42～44；Cr+Mo优选为5.2～6.5。
该合金采用如下步骤制备：双真空熔炼→开坯、锻造方坯、热轧→冷轧、真空热处理。
该合金具有以下力学性能：经冷轧600～700℃时效后，抗拉强度≥1500MPa，延伸率≥3％，Hv≥428，恒弹性指标∣βf∣(-60℃～100℃)≤5×10-6/℃；经真空热处理后，抗拉强度≤600MPa，延伸率≥30％，Hv≤200；经真空热处理650-750℃时效后，抗拉强度≥1350MPa，延伸率≥17％，Hv≥405，材料的实测迟滞γ≤0.22％。
采用如权利要求1所述的低迟滞恒弹性合金制备的膜盒的工作迟滞特性γ为≤0.20％。
一种低迟滞恒弹性合金的制备方法，包括如下步骤：
a)双真空熔炼：利用真空感应炉熔炼合金，合金熔炼后浇铸成电极锭，浇好电极锭后，两端切齐，然后将电极锭圆周滚光，采用真空自耗电弧炉二次真空熔炼成自耗锭；
b)开坯、锻造方坯、热轧：自耗锭开坯并锻造成方坯，方坯进一步热轧成2～4mm的板材；
c)冷轧、真空热处理：热轧板材经退火后，冷平、酸洗、修磨，冷轧成冷轧带，经第一次连续退火后，轧制成0.14～0.3mm的薄膜，并经再次连续退火，得到膜盒传感器及其它压力传感器用铁镍基低迟滞恒弹性合金。
在步骤b)中，锻造温度为1050～1180℃，锻造保温时间为30～60min；热轧温度为975℃～1200℃，热轧保温时间为30～60min。
在步骤c)中第一次连续退火温度为1000℃～1100℃，其中，整体变形量为50～70％，第二次连续退火温度为975～1050℃。
本发明的有益效果在于：
本发明与现有膜盒传感器采用的恒弹性合金相比，具备宽温区低频率温度系数、高迟滞精度的特点，并同时具有与3J53类似优良加工特性的特点，具体优点如下：
1)本发明的恒弹性热轧板材采取50-70％冷轧后，经600～700℃时效后，抗拉强度≥1500MPa，延伸率≥3％，Hv≥428，恒弹性指标∣βf∣(-60℃～100℃)≤5×10-6/℃，时效后机械性能的提高显著，从而使该材料具有显著的高弹性合金兼恒弹性合金的优点。
2)本发明的冷轧带经975～1050℃真空热处理后，抗拉强度≤600MPa，延伸率≥30％，Hv≤200，较低的固溶强度和变形抗力，保证了膜盒易于辗压成型的一致性。冷轧带975～1050℃真空热处理后采用650-750℃时效，抗拉强度≥1350MPa，延伸率≥17％，Hv≥405，材料的实测迟滞γ≤0.22％。
3)本发明的恒弹性合金良好的迟滞性能和宽温区内频率温度系数恒定的特点，使成品膜盒的工作迟滞特性γ达到≤0.20％，同时具有很高的工作温段和温致误差精度。
附图说明
图1为一般压力器件迟滞特性原理图。
图2采用本发明实施例1～3合金加工的膜盒工作行程(挠度)测绘曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。本发明整体的技术方案为：
本发明的膜盒传感器及其它压力式传感器用铁镍基低迟滞恒弹性合金，是在3J53恒弹性合金的基础上，优化合金元素成分，添加Co、Mo、Nb、Cu等元素，降低合金中的Cr元素，保持合金良好的恒弹性性能，提高合金的机械强度，增强机械品质因数及迟滞性能，以满足具有极高迟滞工作精度(γ≤0.20％)的膜盒压力传感器用弹性元件的需要。
本发明技术方案的工作原理为：
铁镍基恒弹性合金因艾林瓦效应(Elinvar effect)得到良好的热弹系数恒定性，从而在具有极小温致误差的高精度膜盒传感器中获得优秀表现和首选使用。本发明合金在此基础上，(1)采取Mo取代Cr，在不影响加工性的前提下，增强合金的固溶强化效果并显著增强γ’相的弥散强化效果，保持Cr、Mo元素的适量配比，增强合金的f-T线性度；(2)添加元素Co，使Fe和Co在较宽成分范围内形成单相固溶体，提高合金的居里温度有恒弹性温区，使合金在高温下保持较低的频率温度系数；(3)添加固溶强化元素Nb，Nb所具有的适中的熔点和低弹性模量使Nb在固溶强化方面效果不明显，且Nb的偏聚在降低Al和Ti在基体中的溶解度、促进γ′和γ″相的形成、增大体积分数、阻止γ′相的回溶以及增强流变稳定性、提高恒弹性合金的时效强度及降低迟滞损耗性能方面，具有极大的优势；(4)添加元素Cu起到细化晶粒、降低迟滞的作用。保留元素Ti、Al的弥散强化作用，以及元素Mn能够使合金具有良好的加工性能；控制低的C、S、P保证合金洁净度，提高合金的理想弹性性能。
本发明的膜盒传感器及其它压力传感器用铁镍基低迟滞恒弹性合金，其化学组成成份(wt.％)为：Ni38.0～45.0，Co0.5～3.5，Cr0～5，Mo0.5～5.5，Nb0.5～4.0，Ti1.5～2.8，Al0.3～1.0，Cu0.2～0.6，Mn0.2～0.8，Si0.2～0.8，C≤0.05，S≤0.02，P≤0.02，余量为Fe，其中，Ni+Co≥40，Cr+Mo≥5.0。
本发明的膜盒传感器及其它压力传感器用铁镍基低迟滞恒弹性合金的具体制备方法，包括如下步骤：
1、双真空熔炼
利用真空感应炉熔炼合金，真空度≤1.33×10-1Pa，熔炼过程中要严格控制合金元素的烧损量，使合金的成分控制在设计范围之内。合金熔炼后浇铸成电极锭，浇好电极锭后，两端切齐，然后将电极锭圆周滚光，采用真空自耗电弧炉二次真空熔炼成自耗锭。
2、开坯、锻造方坯、热轧
自耗锭开坯时低于600℃装炉，经1050～1180℃保温30-60min后锻造成板坯。板坯经975℃-1200℃保温30-60min后热轧成2～4mm的板材。
3、冷轧、真空热处理
热轧板材经退火后，冷平、酸洗、修磨，用4辊轧机冷轧成冷轧带。经1000℃～1100℃连续退火后，采用20辊森吉米尔轧制成0.14～0.3mm的薄膜，其中整体变形量为50～70％。并经再次975～1050℃连续退火，得到膜盒传感器及其它压力传感器用铁镍基低迟滞恒弹性合金。
在膜盒生产使用中，经上述制备方法制备的恒弹性合金落料后，根据来料厚度，控制变形量，微变形量约15-30％冲压成型成整体膜盒。
为了表征膜盒传感器及其它压力传感器用铁镍基低迟滞恒弹性合金在不同阶段的性能，本发明分别在50-70％冷轧后、经975～1050℃连续退火后及制备成整体膜盒后进行了不同处理制度的时效并进行了相应的测试，其中50-70％冷变形后，时效处理制度为600～700℃；经975～1050℃连续退火后，时效处理制度为650-750℃；制备成整体膜盒后，时效处理制度为550～750℃。
本发明与现有膜盒采用的恒弹性合金相比，具备宽温区、低频率温度系数、高迟滞精度的特点，并同时兼具因其低固溶强度、高时效强度从而具有与3J53类似优良加工特性的特点。
实施例1
实施例1的膜盒传感器及其它压力传感器用铁镍基低迟滞恒弹性合金，其化学组成成份(wt.％)为：Ni：43.35，Co：0.5，Cr：0.8，Mo：5.39，Nb：0.53，Ti：2.80，Al：0.64，Cu：0.45，Mn：0.38，Si：0.53，C：0.009，S：0.0045，P：0.0032，余量为Fe，其中，Ni+Co＝43.85，Cr+Mo＝6.19。
制备方法：真空感应+真空自耗重熔进行双真空熔炼合金→1150℃40min锻造方坯，然后在1120℃保温60min后热轧至3mm板材→反复退火冷轧至0.14mm带材，其变形量为55％，然后将带材再次经1025℃连续退火，然后经再次1000℃连续退火→辗压至0.09mm，落料成型，经焊接、稳定化处理后获得整体膜盒。
经过上述工艺制备的低迟滞恒弹性合金的机械、物理性能见表4所示，其中，冷轧时效为50-70％冷轧后，时效处理制度为600～700℃；固溶状态为经975～1050℃连续退火后；固溶时效为经975～1050℃连续退火后，时效处理制度为650-750℃。采用该合金制备的膜盒迟滞性能如表1所示，其中，制备成整体膜盒后，时效处理制度为550～750℃。
表1 采用发明实施例1合金加工的膜盒正反行程工作测绘数据
实施例2
实施例2的膜盒传感器及其它压力传感器用铁镍基低迟滞恒弹性合金，其化学组成成份(wt.％)为：Ni：41.24，Co：1.88，Cr：2.8，Mo：2.48，Nb：2.66，Ti：2.25，Al：0.44，Cu：0.26，Mn：0.5，Si：0.56，C：0.01，S：0.003，P：0.002，余量为Fe，Ni+Co＝43.12，Cr+Mo＝5.28。
采用与实施例1相同的工艺制备方法，制备的低迟滞恒弹性合金的机械、物理性能见表4所示，采用该合金制备的膜盒迟滞性能见表2所示，其中，制备成整体膜盒后，时效处理制度为550～750℃：
表2 采用发明实施例2合金加工的膜盒正反行程工作测绘数据
实施例3
实施例3的膜盒传感器及其它压力传感器用铁镍基低迟滞恒弹性合金，其化学组成成份(wt.％)为：Ni：39.65，Co：3.32，Cr：4.95，Mo：0.76，Nb：3.68，Ti：1.88，Al：0.90，Cu：0.56，Mn：0.7，Si：0.75，C：0.012，S：0.0042，P：0.003，余量为Fe，Ni+Co＝42.97，Cr+Mo＝5.71。
采用与实施例1相同的工艺制备方法，制备的低迟滞恒弹性合金的机械、物理性能见表4所示，采用该合金制备的膜盒迟滞性能见表3所示，其中，制备成整体膜盒后，时效处理制度为550～750℃：
表3 采用发明实施例3合金加工的膜盒正反行程工作测绘数据
图1为一般压力器件迟滞特性原理图。对采用本发明实施例1～3合金所加工的膜盒工作行程(挠度)测绘曲线，如图2所示，本发明合金的正返行程曲线体现出良好的线性度和重复性。
表4 本发明实施例1～3低迟滞恒弹性合金物理、机械性能

Claims (4)

1.一种膜盒传感器及其它压力传感器用铁镍基低迟滞恒弹性合金，其特征在于：
该合金的化学组成成份(wt.％)为：Ni 38.0～45.0，Co 0.5～3.5，Cr 0～5，Mo 0.5～5.5，Nb 0.5～4.0，Ti 1.5～2.8，Al 0.3～1.0，Cu 0.2～0.6，Mn 0.2～0.8，Si 0.2～0.8，C≤0.05，S≤0.02，P≤0.02，余量为Fe，其中，Ni+Co≥40，Cr+Mo≥5.0；
采用该低迟滞恒弹性合金制备的膜盒的工作迟滞特性γ为≤0.20％；
所述合金具有以下力学性能：经冷轧600～700℃时效后，抗拉强度≥1500MPa，延伸率≥3％，Hv≥428，恒弹性指标∣βf∣(-60℃～100℃)≤5×10-6/℃；经真空热处理后，抗拉强度≤600MPa，延伸率≥30％，Hv≤200；经真空热处理650-750℃时效后，抗拉强度≥1350MPa，延伸率≥17％，Hv≥405，材料的实测迟滞γ≤0.22％。
2.如权利要求1所述的低迟滞恒弹性合金，其特征在于：
Ni+Co优选为42～44；Cr+Mo优选为5.2～6.5。
3.如权利要求1所述的低迟滞恒弹性合金，其特征在于：
该合金采用如下步骤制备：双真空熔炼→开坯、锻造方坯、热轧→冷轧、真空热处理。
4.一种如权利要求1所述的低迟滞恒弹性合金的制备方法，其特征在于：
包括如下步骤：
a)双真空熔炼：利用真空感应炉熔炼合金，合金熔炼后浇铸成电极锭，浇好电极锭后，两端切齐，然后将电极锭圆周滚光，采用真空自耗电弧炉二次真空熔炼成自耗锭；
b)开坯、锻造方坯、热轧：自耗锭开坯并锻造成方坯，方坯进一步热轧成2～4mm的板材；其中，锻造温度为1050～1180℃，锻造保温时间为30～60min；热轧温度为975℃～1200℃，热轧保温时间为30～60min；
c)冷轧、真空热处理：热轧板材经退火后，冷平、酸洗、修磨，冷轧成冷轧带，经第一次连续退火后，轧制成0.14～0.3mm的薄膜，并经再次连续退火，得到膜盒传感器及其它压力传感器用铁镍基低迟滞恒弹性合金；其中，第一次连续退火温度为1000℃～1100℃，整体变形量为50～70％，第二次连续退火温度为975～1050℃。
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