CN104322508A - 甲磺酰菌唑缓释粒及其制备方法 - Google Patents

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徐维明
杨松
胡德禹
薛伟
金林红
陈卓
贺鸣
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Abstract

本发明提供了一种甲磺酰菌唑缓释粒的制备及其应用。甲磺酰菌唑缓释粒由甲磺酰菌唑、分散剂、扩散剂、包膜剂、填料组成。本发明提供农药及其加工方法，具体地说是一种甲磺酰菌唑缓释粒及其制备方法，由甲磺酰菌唑粉剂、土球和包膜剂配制而成，粉剂∶土球∶包膜剂重量配比为：每10kg甲磺酰菌唑缓释粒含粉剂100-300g，含包膜剂100g，其余为土球；所指粉剂由甲磺酰菌唑、分散剂和填料配制，每100g粉剂含甲磺酰菌唑50-80g，含分散剂9-14g，余为填料。本发明具有无溶剂、无粉尘、对环境友好、作物利用率高、施用方便、对作业者安全、省工省力、持效期长等优点。

Description

甲磺酰菌唑缓释粒及其制备方法
技术领域
本发明涉及农药技术领域，具体的是甲磺酰菌唑缓释粒。
背景技术
针对农业重大病害问题，开展病害调控的先导结构优化研究，科学高效地发现安全且有潜在市场生命力的绿色候选农药是我国新农药创制基础研究中面临的重要任务。先导发现是实现创新绿色化学农药的关键，设计优化合成若干类农药先导结构，研制新型低毒、低残留、安全的绿色化学农药，显得极为急迫和重要。2007年，贵州大学精细化工中心以天然产物中筛选出的先导化合物没食子酸为起始原料，设计合成一系列新的含1,3,4-噻(噁)二唑基砜(亚砜)衍生物，采用生长速率法，以小麦赤霉病菌(Gibberella zeae)、黄瓜灰霉病菌(Botrytis cinerea)、油菜菌核病菌(Sclerotinia sclerotiorum) 等病害为测试对象，对部分目标化合物进行了抑菌活性研究。结果表明，部分目标化合物其EC50值在2.9-23.3mg/mL之间，具有很好的抑制病害活性[Bioorg. Med. Chem.  2007, 15, 3981；Bioorg. & Med. Chem. 2008, 16, 3632.]。
在此基础上，进行更深入的合成研究，发现了甲磺酰菌唑（中文通用名，全国农药标准化技术委员会秘书处命名），分子式：C9H7FN2O3S。
在75-150克/公顷用量下，甲磺酰菌唑对水稻白叶枯病、水稻细菌性条斑病、番茄青枯病和果树溃疡病等细菌病害具有优异防效（试验批准号：SY 201303170，SY 201400217）。
甲磺酰菌唑理化性质：分子量242.02。原药为针状晶体，熔点102-104 ℃。不溶于水，易溶于常用有机溶剂。原药对光、热稳定，在碱性条件（pH10）下易分解。
甲磺酰菌唑哺乳动物毒性：大鼠急性经口LD50>383mg/kg。大鼠急性经皮和吸入LD50>2000mg/kg。对家兔急性皮肤中等刺激，对豚鼠皮肤弱致敏。
甲磺酰菌唑生态毒性：对日本鹌鹑急性经口LD50>2000mg/kg.bw，对赤子爱胜蚓蜜蜂急性接触LC50(14 d)为138 mg a.i./ kg干土，对羊角月芽藻急性毒性EC50(72 h)为2.54 mg a.i./L， 对大型溞的半数抑制浓度EC50(48 h)为2.31 mg a.i./L。
发明内容
本发明的目的在于制备一种甲磺酰菌唑缓释粒及其制备方法。
本发明一种甲磺酰菌唑缓释粒，由甲磺酰菌唑粉剂、土球和包膜剂配制而成，粉剂∶土球∶包膜剂重量配比为：每10kg甲磺酰菌唑缓释粒含粉剂100-300g，含包膜剂100g，其余为土球；所指粉剂由甲磺酰菌唑、分散剂和填料配制，每100g粉剂含甲磺酰菌唑50-80g，含分散剂9-14g，其余为填料。
所述的分散剂为木质素磺酸钙、木质素磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物、净洗剂、十二烷基硫酸钠、乙二醇酯、脂肪酸聚乙二醇酯中的一种或2-4种组合。
所述的填料为粘土、高岭土、滑石粉、硅藻土或云母粉。
所述的包膜剂为环氧树脂、聚酰胺树脂、脂肪族二胺和多胺、芳香族多胺、石蜡、有机酸、酸酐和三氟化硼中的一种或二种组合。
本发明一种甲磺酰菌唑缓释粒的配制方法，按如下步骤配制：
a）将甲磺酰菌唑原药配制成含量为50-85%的粉剂（重量百分含量）；
b) 称取9.7-9.8 kg土球放入可加热圆盘造粒机，用适量水喷施，然后把步骤 a）配制的甲磺酰菌唑含量为50-85% 的可湿性粉剂加入到圆盘中，使可湿性粉剂与土球均匀且充分的吸附；
c）称取100 g 环氧树脂（用100 g无水乙醇进行溶解）和100 g脂肪族二胺（用100 g乙酸乙酯进行溶解）配制成质量比为1:1、含量为50%的混合溶液，混合均匀备用；
d）用步骤 c）配制的含量为50-80%的树脂混合溶液对步骤 b）制备的颗粒剂进行梯度包裹。包膜量分别为1%，2%，3%，4%；
e）把步骤 d）制备的颗粒剂在可加热圆盘造粒机中进行加热固化，固化的温度为60-110 ℃，固化的时间为10-15 min；
f）把步骤 e）制备的不同梯度包膜的颗粒剂按一定的比例进行混配，即制备成含甲磺酰菌唑0.5-2.0%的甲磺酰菌唑缓释粒。
本发明具有无溶剂、无粉尘、对环境友好，作物利用率高，施用方便，对作业者安全，省工省力，持效期长的优点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式并不局限于实施例表示的范围。
实施例1   0.5%甲磺酰菌唑缓释粒的制备
a）将甲磺酰菌唑原药配制成含量为50%的粉剂，其物料比例如表1：
表1  50%甲磺酰菌唑粉剂配比
名称 含量（g）
甲磺酰菌唑 50
净洗剂LS 5
木质素磺酸钙 5
十二烷基硫酸钠 3
硅藻土 37
b) 称取9.8 kg土球放入可加热圆盘造粒机，用1200 mL水喷施，然后把步骤 a）配制的甲磺酰菌唑含量为50% 的可湿性粉剂100克加入到圆盘中，使可湿性粉剂与土球均匀且充分的吸附；
c）称取100 g环氧树脂（用100 g无水乙醇进行溶解）和100 g聚酰胺树脂（用100 g乙酸乙酯进行溶解）配制成质量比为1:1，含量为50%的混合溶液，混合均匀备用；
d）用步骤 c）配制的质量比为1:1、含量为50%的环氧树脂和聚酰胺树脂的混合溶液对步骤 b）制备的颗粒剂进行梯度包裹。包膜量分别为0.5%，1%，1.5%，2%，2.5%和3%；
e）把步骤 d）制备的颗粒剂在可加热圆盘造粒机中进行加热固化，固化的温度为60-110 ℃，固化的时间为10-15 min；
f）把步骤 e）制备的不同梯度包膜的颗粒剂按一定的比例进行混配，即制备成0.5%甲磺酰菌唑缓释粒。
实施例2   1.0%甲磺酰菌唑缓释粒的制备
a）将甲磺酰菌唑原药配制成含量为50%的粉剂，其物料比例如表2：
表2  50%甲磺酰菌唑粉剂的配比
名称 含量（g）
甲磺酰菌唑 50
十二烷基磺酸钠 5
乙二醇酯 2
木质素磺酸钠 4
净洗剂 3
硅藻土 补足100g
b) 称取9.7 kg土球放入可加热圆盘造粒机，用1200 mL水喷施，然后把步骤 a）配制的甲磺酰菌唑含量为50% 的可湿性粉剂200克加入到圆盘中，使可湿性粉剂与土球均匀且充分的吸附；
c）称取100 g环氧树脂（用100 g无水乙醇进行溶解）和100 g聚酰胺树脂（用100 g乙酸乙酯进行溶解）配制成质量比为1:1、含量为50%的混合溶液，混合均匀备用；
d）用步骤 c）配制的质量比为1:1、含量为50%的环氧树脂和聚酰胺树脂的混合溶液对步骤 b）制备的颗粒剂进行梯度包裹。包膜量分别为0.5%，1%，2%，3%，3.5%和4%；
e）把步骤 d）制备的颗粒剂在可加热圆盘造粒机中进行加热固化，固化的温度为60-110 ℃，固化的时间为10-15 min；
f）把步骤 e）制备的不同梯度包膜的颗粒剂按一定的比例进行混配，即制备成1.0%甲磺酰菌唑缓释粒。
实施例3   2.0%甲磺酰菌唑缓释粒的制备
a）将甲磺酰菌唑原药配制成含量为80%的粉剂，其物料比例如表3。
表3  85%甲磺酰菌唑粉剂的配比
名称 含量（g）
甲磺酰菌唑 80
脂肪酸聚乙二醇酯 3
木质素磺酸钙 4
净洗剂 2
云母粉 补足100g
b) 称取9.75 kg土球放入可加热圆盘造粒机，用适量水喷施，然后把步骤 a）配制的甲磺酰菌唑含量为80% 的可湿性粉剂250克加入到圆盘中，使可湿性粉剂与土球均匀且充分的吸附。
c）称取100 g 环氧树脂（用100 g无水乙醇进行溶解）和100 g脂肪族二胺（用100 g乙酸乙酯进行溶解）配制成质量比为1:1、含量为50%的混合溶液，混合均匀备用；
d）用步骤 c）配制的含量为50%的树脂混合溶液对步骤 b）制备的颗粒剂进行梯度包裹。包膜量分别为1%，2%，3%，4%；
e）把步骤 d）制备的颗粒剂在可加热圆盘造粒机中进行加热固化，固化的温度为60-110 ℃，固化的时间为10-15 min；
f）把步骤 e）制备的不同梯度包膜的颗粒剂按一定的比例进行混配，即制备成2.0%甲磺酰菌唑缓释粒。

Claims (5)

1.一种甲磺酰菌唑缓释粒，由甲磺酰菌唑粉剂、土球和包膜剂配制而成，粉剂∶土球∶包膜剂重量配比为：每10kg甲磺酰菌唑缓释粒含粉剂100-300g，含包膜剂100g，其余为土球；所指粉剂由甲磺酰菌唑、分散剂和填料配制，每100g粉剂含甲磺酰菌唑50-80g，含分散剂9-14g，其余为填料。
2.根据权利要求1所述的缓释粒，所述的分散剂为木质素磺酸钙、木质素磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物、净洗剂、十二烷基硫酸钠、乙二醇酯、脂肪酸聚乙二醇酯中的一种或2-4种组合。
3.根据权利要求1所述的缓释粒，所述的填料为粘土、高岭土、滑石粉、硅藻土或云母粉。
4.根据权利要求1所述的缓释粒，所述的包膜剂为环氧树脂、聚酰胺树脂、脂肪族二胺和多胺、芳香族多胺、石蜡、有机酸、酸酐和三氟化硼中的一种或二种组合。
5.如权利要求1所述的一种甲磺酰菌唑缓释粒的配制方法，其特征是按如下步骤配制：
a）将甲磺酰菌唑原药配制成含量为50-85%的粉剂（重量百分含量）；
b) 称取9.7-9.8 kg土球放入可加热圆盘造粒机，用适量水喷施，然后把步骤 a）配制的甲磺酰菌唑含量为50-85% 的可湿性粉剂加入到圆盘中，使可湿性粉剂与土球均匀且充分的吸附；
c）称取100 g 环氧树脂（用100 g无水乙醇进行溶解）和100 g脂肪族二胺（用100 g乙酸乙酯进行溶解）配制成质量比为1:1、含量为50%的混合溶液，混合均匀备用；
d）用步骤 c）配制的含量为50-80%的树脂混合溶液对步骤 b）制备的颗粒剂进行梯度包裹；
包膜量分别为1%，2%，3%，4%；
e）把步骤 d）制备的颗粒剂在可加热圆盘造粒机中进行加热固化，固化的温度为60-110 ℃，固化的时间为10-15 min；
f）把步骤 e）制备的不同梯度包膜的颗粒剂按一定的比例进行混配，即制备成含甲磺酰菌唑0.5-2.0%的甲磺酰菌唑缓释粒。
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