CN104316650B - 高温高压动态酸岩反应快速实验装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高温高压动态酸岩反应快速实验装置及方法。高温高压动态酸岩反应快速实验装置包括：储液罐、用于对所述储液罐进行搅拌的第一磁力搅拌器、多个反应罐、与所述反应罐相一一对应的多个第二磁力搅拌器、用于对所述反应罐以及所述储液罐进行温度控制的温控组件；所述高温高压动态酸岩反应快速实验装置还包括控制组件，所述控制组件包括连通所述储液罐与每个所述反应罐的第一管线、第二管线，每个第一管线上设置有第一阀门以及第二阀门，在每个第一阀门与其相对应的第二阀门之间还设置有一加压源，所述第一阀门和所述第二阀门相间隔开启。本发明能够较为快速准确得到试验结果。
Description
技术领域
本发明涉及了一种试验装置及方法，尤其还涉及一种高温高压动态酸岩反应快速实验装置及方法。
背景技术
酸化酸压是一种油气藏改造常用的有效措施之一。它是通过井眼向地层中注入酸液，利用酸与地层中部分矿物的化学反应，溶蚀储层中的连通孔隙或裂缝壁面岩石，增加孔隙和裂缝的导流能力，以实现油气井增产的目的。在酸化过程中，酸岩反应速率过快或过慢对于油气的增产都不利,要实现高效酸化酸压，控制适当的酸岩反应速率是重要的技术手段之一。而要控制适当的酸岩反应速率，就必须在实验室内模拟油气藏条件进行高温高压动态酸岩反应实验，研究测试不同酸液配方的酸岩反应速率，以优选酸液配方，优化酸化酸压工艺与泵注程序，为高效酸化酸压施工设计提供基础数据。
目前，石油行业普遍采用静态实验或者旋转岩盘实验来测定酸液的酸岩反应动力学参数。静态实验方法未考虑实际酸化酸压过程中酸液与岩石反应面间存在相对运动，即固液反应具有动态特性，所以，导致实验结果对实际的酸化酸压施工指导性较差。旋转岩盘实验方法可以模拟实际酸化酸压过程中酸岩反应的动态特征，实验结果对实际的酸化酸压施工指导较强，但因其操作较为复杂，仅单一反应罐系统，导致实验效率较低，以及用于研究砂岩的酸岩反应比较困难等不足，给酸岩反应研究带来了不便与低效。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供了一种高温高压动态酸岩反应快速实验装置及方法，其能够较为快速准确的得到试验结果。
本发明的具体技术方案是：
一种高温高压动态酸岩反应快速实验装置，其特征在于，它包括：储液罐、用于对所述储液罐进行搅拌的第一磁力搅拌器、多个反应罐、与所述反应罐相一一对应的多个第二磁力搅拌器、用于对所述反应罐以及所述储液罐进行温度控制的温控组件；所述高温高压动态酸岩反应快速实验装置还包括控制组件，所述控制组件包括连通所述储液罐与每个所述反应罐的第一管线、第二管线，每个第一管线上设置有第一阀门以及第二阀门，在每个第一阀门与其相对应的第二阀门之间还设置有一加压源，所述第一阀门和所述第二阀门相间隔开启；所述第一阀门较所述第二阀门靠近所述储液罐，所述第二阀门较所述第一阀门靠近所述反应罐；当反应时间达到预设时间时，所述第二阀门打开，所述第一阀门关闭，通过所述加压源将反应罐中的酸液压回所述储液罐中以终止反应。
优选地，每个反应罐内固设有用于放置试样的支架。
优选地，所述高温高压动态酸岩反应快速实验装置的温度小于等于200摄氏度，压力小于或等于10MPa，所述储液罐、所述反应罐、所述第一管线、所述第二管线、所述第一阀门、所述第二阀门由耐腐蚀材料制成。
优选地，所述温控组件包括位于所述反应罐或所述储液罐中的传感器、套设在所述反应罐或所述储液罐外的温控套、以及用于控制所述温控套的温控模块。
优选地，所述储液罐包括储液罐体、设置在所述储液罐体上方的储液罐盖，所述反应罐包括反应罐体、设置在所述反应罐体上方的反应罐盖，所述第一管线包括伸入所述储液罐盖的第一伸入管以及伸入所述反应罐盖的第二伸入管，所述第二管线包括伸入所述储液罐盖的第三伸入管以及伸入所述反应罐盖的第四伸入管。
优选地，所述第一伸入管的管口靠近所述储液罐盖，所述第二伸入管的管口靠近所述反应罐盖。
优选地，所述第三伸入管的管口靠近所述储液罐的底壁，所述第四伸入管的管口靠近所述反应罐的底壁。
优选地，所述加压源包括能输入氮气的输气源。
一种采用如上述的实验装置的高温高压动态酸岩反应快速实验方法，其特征在于，它包括以下步骤：
向储液罐内加入酸液，向反应罐中加入试样；
对反应罐以及储液罐进行温度控制至预设温度；
通过第一磁力搅拌器对储液罐内的酸液进行搅拌；
通过加压源将搅拌完成的酸液压入反应罐中，通过第二磁力搅拌器对反应罐进行搅拌，计算反应时间；
当反应时间达到预设时间时，通过加压源将反应罐中的酸液压回所述储液罐中以终止反应；
对试验后的液体以及固体进行分析得到试验数据。
优选地，预设不同的反应时间，以得到不同的试验数据。
本发明采用上述结构以及方法，具有以下优点：
1、可以在多个反应罐中进行不同参数的反应，以提高试验效率；
2、可以对反应时间进行精确控制，以提高试验的精确性；
3、控制试验参数精确、操作简单快捷、用途多样等特点，可以很好地满足科研与生产的需求。
附图说明
在此描述的附图仅用于解释目的，而不意图以任何方式来限制本发明公开的范围。另外，图中的各部件的形状和比例尺寸等仅为示意性的，用于帮助对本发明的理解，并不是具体限定本发明各部件的形状和比例尺寸。本领域的技术人员在本发明的教导下，可以根据具体情况选择各种可能的形状和比例尺寸来实施本发明。
图1显示了高温高压动态酸岩反应快速实验装置的一组组合情况，本装置可以有多组这样的组合。
以上附图的附图标记：1、储液罐；10、储液罐体；11、储液罐盖；2、反应罐；20、反应罐体；21、反应罐盖；3、第一磁力搅拌器；4、第二磁力搅拌器；5、温控组件；51、传感器；52、温控套；53、温控模块；60、第一管线；61、第一伸入管；62、第二伸入管；63、第二管线；64、第三伸入管；65、第四伸入管；7、加压源；8、支架；91、第一阀门；92、第二阀门；93、第三阀门；94、第四阀门；95、第五阀门；96、第六阀门；97、第七阀门。
具体实施方式
结合附图和本发明具体实施方式的描述，能够更加清楚地了解本发明的细节。但是，在此描述的本发明的具体实施方式，仅用于解释本发明的目的，而不能以任何方式理解成是对本发明的限制。在本发明的教导下，技术人员可以构想基于本发明的任意可能的变形，这些都应被视为属于本发明的范围。
参照图1所示，本发明公开了一种高温高压动态酸岩反应快速实验装置，它包括储液罐1、用于对所述储液罐1进行搅拌的第一磁力搅拌器3、多个反应罐2之一、与所述反应罐2相一一对应的多个第二磁力搅拌器4之一、用于对所述反应罐2以及所述储液罐1进行温度控制的温控组件5；所述高温高压动态酸岩反应快速实验装置还包括控制组件，所述控制组件包括连通所述储液罐1与每个所述反应罐2的第一管线60、第二管线63以及加压源7，每个第一管线60上设置有第一阀门91以及第二阀门92，所述加压源7连接在每个第一阀门91与其相对应的第二阀门92之间，所述第一阀门91和所述第二阀门92相间隔开启以精确控制反应时间。在本实施方式中，第一阀门91较第二阀门92更为靠近储液罐1。第二阀门92较第一阀门91更为靠近反应罐2。
具体的，储液罐1用于在开始反应之前存储酸液以备使用。储液罐1可以包括储液罐体10、以及能对储液罐体10实现开闭的储液罐盖11。第一磁力搅拌器3包括将储液罐1放置在其上的第一搅拌盘以及置于储液罐1内的第一搅拌子，当第一搅拌盘产生磁场后带动第一搅拌子做圆周循环运动，从而达到搅拌储液罐1内液体的目的。
反应罐2为多个，本发明中的反应试验装置可以同时进行多组反应试验，不仅能加快试验效率，还能够进行多组平行试验，以提高试验的精确性。每个反应罐2均与所述储液罐1之间设置有第一管线60以及第二管线63，每个第一管线60上设置有第一阀门91以及第二阀门92，在每个第一阀门91和与其相对应的第二阀门92之间连接有加压源7。当第一阀门91开启时，第二阀门92关闭，加压源7输入的氮气可以通过第一阀门91进入储液罐1中，并将储液罐1中的酸液自第二管线63压入多个反应罐2中。当第一阀门91关闭时，第二阀门92开启，加压源7输入的氮气可以通过第二阀门92进入多个反应罐2中，并将多个反应罐2中反应后的酸液自第二管线63压入储液罐1中。
反应罐2内容置有试样，以在反应罐2接收到酸液之后产生反应。反应罐2可以包括反应罐体20、以及能对反应罐体20实现开闭的反应罐盖21。第二磁力搅拌器4包括将反应罐2放置在其上的第二搅拌盘以及置于反应罐2内的第二搅拌子，当第二搅拌盘产生磁场后带动第二搅拌子做圆周循环运动，从而达到搅拌反应罐2内液体的目的，以模拟动态酸岩反应。
每个反应罐2内还可以固设有支架8，该支架8可以用于放置试样。支架8可以为哈氏合金材料，可以用于悬挂岩心、钢片等试样。在本实施方式中，实际反应时试样静止，酸液冲刷试样，而现实情况也与本实施方式相同，即岩石固体静止，酸液冲刷岩石固体。因而本申请更符合实际情况。
在本实施方式中，储液罐体10与储液罐盖11通过法兰相连接，反应罐体20与反应罐盖21通过法兰相连接。储液罐1与反应罐2由哈氏合金材料或其它合金材料带等耐腐蚀内涂层的耐腐蚀材料制成，以实现耐腐蚀功能。本发明的试验温度可以达到200℃，压力可达10MPa。对于目前深层油气的开采而言，采用上述结构覆盖了较为完整的应用范围。
温控组件5用于对反应罐2以及储液罐1的温度进行控制。温控组件5可以包括位于反应罐2内的反应罐2传感器51、套设在反应罐2外的反应罐2温控套52、用于对反应罐2温控套52进行控制调节的反应罐2温控模块53。温控组件5还可以包括位于储液罐1内的储液罐1传感器51、套设在储液罐1外的储液罐1温控套52、用于对储液罐1温控套52进行控制调节的储液罐1温控模块53。
控制组件用于将酸液在储液罐1以及反应罐2之间流动，以实现对反应时间的精确控制。控制组件可以包括连通所述储液罐1与所述反应罐2的第一管线60、第二管线63，所述第一管线60上设置有一端与所述储液罐1相连通的第一阀门91以及一端与所述反应罐2相连通的第二阀门92，在所述第一阀门91的另一端与所述第二阀门92的另一端之间连接有一加压源7。加压源7可以为输入诸如氮气等气体的输气源。当第一阀门91开启时，第二阀门92关闭，加压源7输入的氮气可以通过第一阀门91进入储液罐1中，并将储液罐1中的酸液自第二管线63压入反应罐2中。当第一阀门91关闭时，第二阀门92开启，加压源7输入的氮气可以通过第二阀门92进入反应罐2中，并将反应罐2中反应后的酸液自第二管线63压入储液罐1中。
此外，除去使用第一阀门91、第二阀门92之外，各个第二管线63上还可以设置有第三阀门93、第四阀门94，各个第一管线60上还可以设置有第五阀门95和第六阀门96，在加压源7与第一管线60之间还可以设置有第七阀门97，以便于操作。在本实施方式中，第三阀门93较第四阀门94更为靠近储液罐1，第四阀门94较第三阀门93更为靠近反应罐2。第三阀门93、第四阀门94可以起到防止泄露以及将试样与酸液快速分离的作用。第五阀门95和第六阀门96开启时可以起到泄压的作用。
在现有技术中，为了模拟酸岩反应，通常使用旋转圆盘仪。但是旋转圆盘仪由外部马达带动旋转圆盘以模拟固液反应的动态特征，其缺点之一为模拟高温高压条件下的酸岩反应时，机械密封困难，当采用内外磁力感应带动旋转圆盘时，内部磁铁的高温耐腐蚀性差；其缺点之二由于其固体试样为转动部分，松散岩样在高温酸和高速转动作用下，容易散落于液体中，使得固液反应面积难于估算，故不太适用于松散砂岩和岩石颗粒的实验研究；综上所述，旋转圆盘仪试验装置在模拟高温高压试验时受到限制，实验误差大，应用范围小，并且严重影响了实验装置的使用寿命。而在本申请中使用磁力搅拌器，磁力搅拌器的搅拌子位于封闭的反应罐2或储液罐体10内，因此本申请中的反应罐2或储液罐体10密封容易。且磁力搅拌器仅仅针对反应罐2或储液罐体10内的液体进行搅拌，而不会对支架8内的试样进行搅拌，试样也不易散落于液体中。
本发明采用上述结构具有以下优点：
(1)实验室内实现高温高压动态酸岩反应试验快速模拟，试验温度达到200℃，压力可达10MPa；
(2)本发明装置中与酸液接触的部件采用了耐酸腐蚀材料，使本装置能够适用于强酸液体的试验研究；
(3)预热储液罐1与反应罐2之间通过管线连通，有利于酸液迅速在两者之间转注，可在高温高压下使酸液与固体反应物快速分离并中止固液反应，以精确控制反应时间；
(4)储液罐1和反应罐2中采用特制耐高温、耐腐蚀搅拌子，实现了高温高压、强腐蚀体系中的动态实验；
(5)装置可用于碳酸盐岩、砂岩岩心粉末、颗粒、岩心柱试样的酸岩反应实验，也可用于钢片与酸液的动态腐蚀实验；
(6)具有操作简单快捷、加热加压和反应时间控制精准、试样用量少等特点；
(7)多组实验同时进行，不仅能提高实验效率，还可以在保证相同条件的情况下，能够得到更为精确的对比例。
在一个优选的实施方式中，储液罐1包括储液罐体10、设置在所述储液罐体10上方的储液罐盖11，所述反应罐2包括反应罐体20、设置在所述反应罐体20上方的反应罐盖21，所述第一管线60包括伸入所述储液罐盖11的第一伸入管61以及伸入所述反应罐盖21的第二伸入管62，所述第二管线63包括伸入所述储液罐盖11的第三伸入管64以及伸入所述反应罐盖21的第四伸入管65。所述第一伸入管61的管口靠近所述储液罐盖11，所述第二伸入管62的管口靠近所述反应罐盖21，以利于通过第一伸入管61或第二伸入管62向储液罐1或反应罐2中充入气体。所述第三伸入管64的管口靠近所述储液罐1的底壁，所述第四伸入管65的管口靠近所述反应罐2的底壁，以利于通过第三伸入管64或第四伸入管65向储液罐1或反应罐2中压入液体。
在本实施方式中，可以从储液罐体10向反应罐2内转入酸液和从反应罐2中输出待测定分析的反应后液体，还能将达到反应时间的液体输回储液罐体10中及时分离固液两相反应物，在高温高压下终止反应，从而得到更精准的和更多的实验结果，用于进一步的测定分析。
本发明还公开了一种采用上述高温高压动态酸岩反应快速实验装置的试验方法，它包括以下步骤：
向储液罐1内加入酸液，向反应罐2中加入试样；
对反应罐2以及储液罐1进行温度控制至预设温度；
通过第一磁力搅拌器3对储液罐1内的酸液进行搅拌；
通过加压源7将搅拌完成的酸液压入反应罐2中，通过第二磁力搅拌器4对反应罐2进行搅拌，计算反应时间；
当反应时间达到预设时间时，通过加压源7将反应罐2中的酸液压回所述储液罐1中以终止反应；
对试验后的液体以及固体进行分析得到试验数据。
具体如下，其实验步骤为：
(1)打开储液罐1的储液罐盖11和反应罐2的反应罐盖21,在储液罐1中加入待试验的酸液,在反应罐2中安装支架8，将试样置于支架8内，关闭储液罐1和反应罐2的上盖；
(2)开启第一阀门91、第二阀门92以及第七阀门97，关闭第五阀门95和第六阀门96，用加压源7进行加压试压，以检验储液罐1和反应罐2的密封性，试压合格后关闭第一阀门91、第二阀门92和第七阀门97；
(3)设定试验所需温度，并开启储液罐1的第一磁力搅拌器3；通过温控组件5使得储液罐1和反应罐2达到设定温度；
(4)关闭储液罐1的磁力搅拌器，开启阀门第一阀门91和第七阀门97，通过加压源7将气体加压至储液罐1，待加压到储液罐1与反应罐2间达到适当的压力差后，关闭第一阀门91和第七阀门97，开启第三阀门93和第四阀门94，气压驱动待试验酸液进入反应罐2中后，关闭酸液转注管线上的相应第三阀门93和第四阀门94；
(5)开启第二阀门92和第七阀门97，用氮气气源加压反应罐2至酸岩反应设定压力；
(6)开启反应釜的磁力搅拌器，模拟酸化酸压过程的酸液流动进行动态酸岩反应，同时开启计时器，待酸岩反应达到所需时间时，开启第三阀门93和第四阀门94，以及第二阀门92和第七阀门97再将反应后酸液转回储液罐1，使固液分开，反应停止，以精确控制反应时间；
(7)待储液罐1和反应罐2冷却至室温后，分别开启第五阀门95和第六阀门96泄压，降压至常压，打开储液罐1和反应罐2，取出储液罐1中的液相试样，过滤后分析液相中的离子组成，将过滤剩下的固相与反应罐2中取出的固相合并，用清水洗净后，烘干称重，得到求取酸岩反应速率所需实验数据；
(8)改变反应时间，重复进行(1)-(7)步，得到一组不同酸岩反应时间的酸岩反应实验数据；
(9)根据酸岩反应速率求取方法，处理实验数据，得到酸岩反应速率和酸岩反应动力学参数，并建立酸岩反应动力学方程。
选取某油田现场砂岩岩心，粉碎成40-60目颗粒作为实验岩样。配置酸液浓度相同的无机盐加重土酸(45％加重剂+10％HCl+2％HF+添加剂)和无机盐加重有机土酸(45％加重剂+10％甲酸+2％HF+添加剂)。采用前面所述的发明实验装置与实验方法步骤，实验温度为150℃、压力为5MPa，酸液密度为1.5g/cm3，酸液用量50mL，岩心粉试样用量1.25g，反应时间控制在5min、20min、40min、60min、80min，分别研究了这两种酸液的高温高压动态酸岩反应溶蚀率和反应速率的变化，实验结果见表1。
对比表1中的加重土酸和加重有机土酸的高温高压动态酸岩反应实验结果可知，加重有机土酸对砂岩的酸岩反应溶蚀率均仅为加重土酸的一半；加重土酸20min之后的岩心粉溶蚀率变化很小，酸岩反应速率基本为0，说明在试验温度下加重土酸与岩石的反应非常快，20min内已基本反应完毕。而加重有机土酸可以有效地延缓反应的进行，在80min时内，岩心粉的溶蚀率逐渐增加，最终的酸溶蚀率也能达到30％，反映了加重有机土酸具有足够的溶蚀能力和明显的缓速效果，有利于深度酸化改造。
| 反应时间，min | 5 | 20 | 40 | 60 | 80 |
| 加重土酸溶蚀率，％ | 40.5 | 52.6 | 53.1 | 51.6 | 51 |
| 加重土酸酸岩反应速率，g/min | 0.1013 | 0.0101 | 0.0003 | 0.0000 | 0.0000 |
| 加重有机土酸溶蚀率，％ | 4.5 | 20.4 | 24.3 | 27.3 | 29.6 |
| 加重有机土酸酸岩反应速率，g/min | 0.0113 | 0.0133 | 0.0024 | 0.0019 | 0.0014 |
表1150℃加重酸(ρ＝1.5g/cm3)D2井岩石酸溶蚀率与酸岩反应速率实验结果
本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高温高压动态酸岩反应快速实验装置，其特征在于，它包括：储液罐、用于对所述储液罐进行搅拌的第一磁力搅拌器、多个反应罐、与所述反应罐相一一对应的多个第二磁力搅拌器、用于对所述反应罐以及所述储液罐进行温度控制的温控组件；所述高温高压动态酸岩反应快速实验装置还包括控制组件，所述控制组件包括连通所述储液罐与每个所述反应罐的第一管线、第二管线，每个第一管线上设置有第一阀门以及第二阀门，在每个第一阀门与其相对应的第二阀门之间还设置有一加压源，所述第一阀门和所述第二阀门相间隔开启；所述第一阀门较所述第二阀门靠近所述储液罐，所述第二阀门较所述第一阀门靠近所述反应罐；当反应时间达到预设时间时，所述第二阀门打开，所述第一阀门关闭，通过所述加压源将反应罐中的酸液压回所述储液罐中以终止反应。
2.根据权利要求1所述的高温高压动态酸岩反应快速实验装置，其特征在于：每个反应罐内固设有用于放置试样的支架。
3.根据权利要求1所述的高温高压动态酸岩反应快速实验装置，其特征在于：所述高温高压动态酸岩反应快速实验装置的温度小于等于200摄氏度，压力小于或等于10MPa，所述储液罐、所述反应罐、所述第一管线、所述第二管线、所述第一阀门、所述第二阀门由耐腐蚀材料制成。
4.根据权利要求1所述的高温高压动态酸岩反应快速实验装置，其特征在于：所述温控组件包括位于所述反应罐或所述储液罐中的传感器、套设在所述反应罐或所述储液罐外的温控套、以及用于控制所述温控套的温控模块。
5.根据权利要求1所述的高温高压动态酸岩反应快速实验装置，其特征在于：所述储液罐包括储液罐体、设置在所述储液罐体上方的储液罐盖，所述反应罐包括反应罐体、设置在所述反应罐体上方的反应罐盖，所述第一管线包括伸入所述储液罐盖的第一伸入管以及伸入所述反应罐盖的第二伸入管，所述第二管线包括伸入所述储液罐盖的第三伸入管以及伸入所述反应罐盖的第四伸入管。
6.根据权利要求5所述的高温高压动态酸岩反应快速实验装置，其特征在于：所述第一伸入管的管口靠近所述储液罐盖，所述第二伸入管的管口靠近所述反应罐盖。
7.根据权利要求6所述的高温高压动态酸岩反应快速实验装置，其特征在于：所述第三伸入管的管口靠近所述储液罐的底壁，所述第四伸入管的管口靠近所述反应罐的底壁。
8.根据权利要求1所述的高温高压动态酸岩反应快速实验装置，其特征在于：所述加压源包括能输入氮气的输气源。
9.一种采用如权利要求1至8之一所述的实验装置的高温高压动态酸岩反应快速实验方法，其特征在于，它包括以下步骤：
向储液罐内加入酸液，向反应罐中加入试样；
对反应罐以及储液罐进行温度控制至预设温度；
通过第一磁力搅拌器对储液罐内的酸液进行搅拌；
通过加压源将搅拌完成的酸液压入反应罐中，通过第二磁力搅拌器对反应罐进行搅拌，计算反应时间；
当反应时间达到预设时间时，通过加压源将反应罐中的酸液压回所述储液罐中以终止反应；
对试验后的液体以及固体进行分析得到试验数据。
10.根据权利要求9所述的试验方法，其特征在于：
预设不同的反应时间，以得到不同的试验数据。
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