CN104307376B - 一种采用x射线荧光光谱检测重金属的薄膜标准品的制备装置及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种采用X射线荧光光谱检测重金属的薄膜标准品的制备装置，该装置由漏杯、膜片夹持器和接收瓶组成；所述的膜片夹持器由漏斗、网片和弹性压套组成；所述的漏斗具有一个圆柱形的体部，该体部的上部为向内径向收缩并向上延伸的圆柱形的口部，下部为圆锥形的漏口，该漏口上部的外径小于所述体部的外径，在二者的结合部形成一环形的支承台阶；所述漏斗体部的外表面上设有外螺纹；所述的弹性压套为圆盘状，其下表面为盲孔，上表面设有与所述漏斗口部内径相等并与所述漏斗连通的过液孔；所述的网片为布满网孔的圆片，且位于弹性压套下表面所设盲孔的底面与漏斗的圆柱形口部的端面之间。本装置可用于制备所述的薄膜标准品。
Description
技术领域
本发明涉及借助于测定材料的化学或物理性质来分析材料，具体涉及通过用X射线辐照样品来分析重金属。
背景技术
环境中的重金属污染日益受到全社会的认识与关注。重金属污染是指由重金属元素及其化合物所造成的环境污染，主要是由采矿、工业生产中的废气和废水排放以及使用重金属超标制品等人为因素所致。人类活动导致环境中的重金属含量增加，一旦超出正常范围，就会导致环境质量恶化，并直接危害人体健康。如铅是重金属污染中毒性较大的一种元素，一旦进入人体则难以排除。铅在人体内可直接伤害人的脑细胞，特别是对胎儿的神经板，可导致先天大脑沟回浅，智力低下，对老年人可造成痴呆，脑死亡等危害。
由工业生产排放的废气所造成的工业环境空气重金属污染对人类生存环境的危害极其严重，是重金属污染的主导因素，其中铅、铬和镉元素是工业废气中所含有的主要重金属元素。而X射线荧光光谱分析方法具有快速、原位、非破坏性、多组分同时分析等优点，目前，有些国内外研究机构已经开展了基于X射线荧光光谱分析方法对大气中重金属进行分析与监测的研究。由于空气中的重金属主要存在于颗粒物中，在利用X射线荧光光谱分析方法对大气中重金属进行分析与监测过程中，主要是利用气体采样装置将大气中的颗粒物吸附于滤膜上进行富集，以获得薄膜样品进行X射线荧光光谱分析。由于薄膜样品可以避免分析过程中基体效应的影响，因此在对大气中的重金属进行X射线荧光光谱定量分析过程中，就需要有相似结构及成分的薄膜标准样品以制作定标曲线。目前用于大气中重金属的X射线荧光光谱定量分析中标准样品的制备方法通常是将目标分析元素的标准溶液滴加于富集滤膜的表面，然后将滤膜置于红外灯下或烘箱等热源处烘干，以制得用于定量分析的薄膜标准样品。但是这种方法制得的薄膜标准样品，当以亲水性滤膜为富集滤膜时，则滴加少量标准溶液，液体就会在滤膜上迅速扩散，最终所获得的富集面积较大且富集区域难以控制，单位富集面积上的样品含量较少，难以达到X射线荧光分析的检测限，这就要求被滴加的标准溶液浓度较高，而较高浓度标准溶液的配置有一定困难；当以疏水性滤膜为富集滤膜，则标准溶液的液滴在滤膜上难以扩散，需要滴加较多量的液体才会获得所需要的富集面积，因此要求富集前标准溶液的浓度要低。此外，上述两种富集方法都还存在以下缺点：标准溶液在滤膜表面蒸发水分过程中受表面张力的作用而使最终制得的薄膜标准样品不均匀，富集区域中间浓度低，边缘浓度高，并且富集区域的形状难以控制，无法制得规整的圆形。因此，得到单位面积富集量均匀且富集区域规整的薄膜标准样品是现有技术中急待解决的技术难题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种采用X射线荧光光谱检测重金属的薄膜标准品的制备装置，该装置所制得的薄膜标准样品具有单位面积重金属富集量均匀且富集区域规整的优点。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下所述。
一种采用X射线荧光光谱检测重金属的薄膜标准品的制备装置，该装置由漏杯、膜片夹持器和接收瓶组成，其中，
(1)所述的膜片夹持器由漏斗、网片和弹性压套组成；其中，
所述的漏斗具有一个圆柱形的体部，该体部的上部为向内径向收缩并向上延伸的圆柱形的口部，下部为圆锥形的漏口，该漏口上部的外径小于所述体部的外径，在二者的结合部形成一环形的支承台阶；所述漏斗体部的外表面上设有外螺纹；
所述的弹性压套为圆盘状，其下表面为盲孔，上表面设有与所述漏斗口部内径相等并与所述漏斗连通的过液孔；所述漏斗的圆柱形口部紧套于所述的盲孔内；
所述的网片为布满网孔的圆片，其直径与所述漏斗的圆柱形的口部的外径相等，且位于弹性压套下表面所设盲孔的底面与漏斗的圆柱形口部的端面之间；
(2)所述的漏杯的底部设有向内径向收缩并向下延伸的圆柱形的漏管，该漏管内设有与漏斗体部外表面上所设的外螺纹相匹配的内螺纹，该内螺纹上的内壁向内径向收缩至内径不大于所述弹性压套上表面所设过液孔的直径，形成一推压弹性压套的环形台阶；
(3)所述的膜片夹持器螺纹连接在所述漏管的端口内，所述膜片夹持器的漏斗上所设的支承台阶支承在接收瓶的瓶口上。
由上述技术方案可见，当所述弹性压套与漏管之间配合较紧而所述弹性压套与漏斗的口部之间配合较松时，在将所述的膜片夹持器拧入漏杯的漏管内的过程中，弹性压套与富集重金属的膜片之间就有可能产生转动，该转动就有可能导致富集重金属的膜片(通常是纤维织物，如，聚四氟乙烯滤膜)产生皱褶。为了解决该技术难题，本发明所述薄膜标准品的制备装置的一个改进方案是，所述漏斗口部的外表面设有与漏斗中轴线平行的导向槽，相应地，所述弹性压套下表面的盲孔的内壁上设有伸进所述导向槽的防转的凸起。
为了提高稳定性，本发明所述薄膜标准品的制备装置的另一个改进方案是，所述的接收瓶为三角玻璃瓶。
本发明所述的采用X射线荧光光谱检测重金属的薄膜标准品的制备装置可用于制备薄膜标准品，其方法由以下步骤组成：
(1)从漏杯的漏管内旋下膜片夹持器并取下弹性压套；
(2)将亲水性滤膜制成的直径等于所述网片直径的富集重金属的膜片放在网片的上部，再装上弹性压套，然后将膜片夹持器拧入漏杯的漏管内，利用漏管内所设的环形台阶推压弹性压套，直至膜片和网片被紧紧地夹持在漏斗上部的圆柱形的口部的端面上；
(3)利用漏斗上支承台阶将装有膜片夹持器的漏杯支承在接收瓶的瓶口上，然后将加入沉淀剂的重金属离子标准溶液倒入漏杯内，待所倒入的溶液全部漏入接收瓶后取出富集有重金属的膜片，再将膜片转移至烘箱中烘干，即得所述的薄膜标准品。
上述方法中，所述的重金属离子标准溶液可以是市售的铅离子、铬离子或镉离子标准溶液，所述的沉淀剂是浓度为0.01mol/L的氢氧化钠溶液。所述氢氧化钠溶液的加入量为：当所述重金属离子标准溶液为铅离子标准溶液时，按Pb2+:OH-＝1:2.5的摩尔比控制氢氧化钠溶液的加入量；当所述重金属离子标准溶液为铬离子标准溶液时，按Cr3+:OH-＝1:4的摩尔比控制氢氧化钠溶液的加入量；当所述重金属离子标准溶液为镉离子标准溶液时，按Cd2+:OH-＝1:2.5的摩尔比控制氢氧化钠溶液的加入量。为了保证所述重金属离子沉淀完全，所述的氢氧化钠溶液可适当过量，但必须控制含铅溶液的最终pH值为8.0～9.5，含铬溶液的最终pH值为7～9，含镉溶液的最终pH值为9～11，并且滴加氢氧化钠溶液过程中应对重金属离子标准溶液不断搅拌。为了进一步提高薄膜标准品单位面积重金属富集量的均匀性，在将生成氢氧化物沉淀的重金属离子标准溶液倒入漏杯时应不断搅拌，以使所生成的氢氧化物沉淀均匀地悬浮在溶液中，通过过滤沉降，最终均匀分散于滤膜富集区域内。
本发明所述的采用X射线荧光光谱检测重金属的薄膜标准品的制备装置不仅可采用过滤的方式将重金属富集于膜片上，而且巧妙地利用弹性压套将富集重金属的膜片和网片紧紧地夹持在漏斗上部的圆柱形的口部的端面上，因此具有的以下有益效果：一是采用过滤的方式将重金属富集于膜片上，所制得的薄膜标准品上的重金属分布均匀；二是使压弹性压套上表面的过液孔与漏斗口部内径相等，不仅可确保所述膜片上的富集区域限定为规整的圆形，而且只要更换不同规格的弹性压套与漏斗，即可方便地得到富集面积不同的薄膜标准品；三是利用压弹性压套的弹性变形的特性，还解决了漏杯与漏斗之间的密封问题。
此外，采用本发明所述的装置制备薄膜标准品还具有操作简单、方便和速度快的优点。
附图说明
图1、图2和图3为本发明所述采用X射线荧光光谱检测重金属的薄膜标准品的制备装置的一个具体实施例的结构示意图，其中，图1为主视图，图2为俯视图，图3为图1中局部Ⅰ的放大图。
图4和图5为图1～图3所示实施例中漏斗4的结构示意图，其中，图4为主视图，图5为俯视图。
图6和图7为图1～图3所示实施例中弹性压套6的结构示意图，其中，图6为主视图，图7为仰视图。
图8为本发明所述采用X射线荧光光谱检测重金属的薄膜标准品的制备装置中网片的一个具体实施例的结构示意图。
图9为本发明所述弹性压套中安装膜片的分解图，图中的箭头表示装配方向。
具体实施方式
例1
参见图1和2，整个装置由漏杯1、膜片夹持器2和接收瓶3自上而下依次连接组成。
参见图3，膜片夹持器2由漏斗4、网片5和弹性压套6组成。
参见图4和5，漏斗4具有一个圆柱形的体部7，该体部7的上部为向内径向收缩并向上延伸的圆柱形的口部8，下部为圆锥形的漏口9，该漏口9上部的外径小于所述体部7的外径，在二者的结合部形成一环形的支承台阶10。所述漏斗4的体部7的外表面上设有外螺纹；所述漏斗4的口部8的外表面设有与漏斗4中轴线平行的三个导向槽11。
参见图6和7，弹性压套6为采用橡胶制成的圆盘状，其下表面为盲孔12，上表面设有与所述漏斗4的口部8内径相等的并与所述漏斗4连通的过液孔13；所述盲孔12的内壁上设有三个伸进漏斗4的口部8的外表面所设导向槽11的防转的条状的凸起14。参见图3，上述的漏斗4的圆柱形口部8紧套于所述的盲孔12内。
参见图8，网片5为钢丝网制成的直径与漏斗4的圆柱形的口部8的外径相等的圆片，其上布满网孔15。参见图3，所述的网片5位于弹性压套下6表面所设盲孔12的底面与漏斗4的圆柱形口部8的端面之间。
参见图1和3，所述的漏杯的底部设有向内径向收缩并向下延伸的圆柱形的漏管16，该漏管16内设有与漏斗4体部7外表面上所设的外螺纹相匹配的内螺纹，该内螺纹上方漏管16的内壁向内径向收缩至内径小于所述弹性压套6上表面所设过液孔13的直径，形成一推压弹性压套6的环形台阶17；
参见图1和3，所述的膜片夹持器2螺纹连接在所述漏管16的端口内，所述膜片夹持器2的漏斗4上所设的支承台阶10支承在接收瓶3的瓶口上。所述的接收瓶3为三角玻璃瓶。
例2
本例使用例1所述装置制备采用X射线荧光光谱检测铅的薄膜标准品。参见图1～3，所述薄膜标准品的制备方法如下：
(1)从漏杯1的漏管16内旋下膜片夹持器2并取下弹性压套6；
(2)参照图9，采用聚四氟乙烯亲水性滤膜制成的直径等于网片5直径的富集重金属的膜片18，并将其放在网片5的上部，再装上弹性压套6，然后将膜片夹持器2拧入漏杯1的漏管16内，利用漏管16内所设的环形台阶17推压弹性压套6，直至膜片18和网片5被紧紧地夹持在漏斗4上部的圆柱形的口部8的端面上；
(3)利用漏斗4上支承台阶10将装有膜片夹持器2的漏杯1支承在接收瓶4的瓶口上，然后，将加入浓度为0.01mol/L的氢氧化钠溶液的铅离子标准溶液倒入漏杯1内，待所倒入的溶液全部漏入接收瓶3后取出富集有重金属的膜片18，再将膜片18转移至烘箱中烘干，即得所述的薄膜标准品；其中，所述的氢氧化钠溶液的加入量按Pb2+:OH-＝1:2.5的摩尔比计算。
为了进一步提高薄膜标准品单位面积铅富集量的均匀性，上述步骤(3)在将生成氢氧化物沉淀的铅离子标准溶液倒入漏杯时应不停地搅拌，以使所生成的Pb(OH)2沉淀均匀地悬浮在溶液中通过过滤沉降，最终均匀分散于滤膜富集区域内。
Claims (4)
1.一种采用X射线荧光光谱检测重金属的薄膜标准品的制备装置，该装置由漏杯、膜片夹持器和接收瓶组成，其中，
(1)所述的膜片夹持器由漏斗、网片和弹性压套组成；其中，
所述的漏斗具有一个圆柱形的体部，该体部的上部为向内径向收缩并向上延伸的圆柱形的口部，下部为圆锥形的漏口，该漏口上部的外径小于所述体部的外径，在二者的结合部形成一环形的支承台阶；所述漏斗体部的外表面上设有外螺纹；
所述的弹性压套为圆盘状，其下表面为盲孔，上表面设有与所述漏斗口部内径相等的并与所述漏斗连通的过液孔；所述漏斗的圆柱形口部紧套于所述的盲孔内；
所述的网片为布满网孔的圆片，其直径与所述漏斗的圆柱形的口部的外径相等，且位于弹性压套下表面所设盲孔的底面与漏斗的圆柱形口部的端面之间；
(2)所述的漏杯的底部设有向内径向收缩并向下延伸的圆柱形的漏管，该漏管内设有与漏斗体部外表面上所设的外螺纹相匹配的内螺纹，该内螺纹上的内壁向内径向收缩至内径不大于所述弹性压套上表面所设过液孔的直径，形成一推压弹性压套的环形台阶；
(3)所述的膜片夹持器螺纹连接在所述漏管的端口内，所述膜片夹持器的漏斗上所设的支承台阶支承在接收瓶的瓶口上。
2.根据权利要求1所述的一种采用X射线荧光光谱检测重金属的薄膜标准品的制备装置，其特征在于，所述漏斗口部的外表面设有与漏斗中轴线平行的导向槽，相应地，所述弹性压套下表面的盲孔的内壁上设有伸进所述导向槽的防转的凸起。
3.根据权利要求1或2所述的一种采用X射线荧光光谱检测重金属的薄膜标准品的制备装置，其特征在于，所述的接收瓶为三角玻璃瓶。
4.一种用权利要求1或2所述装置制备采用X射线荧光光谱检测重金属的薄膜标准品的方法，该方法由以下步骤组成：
(1)从漏杯的漏管内旋下膜片夹持器并取下弹性压套；
(2)将亲水性滤膜制成的直径等于所述网片直径的富集重金属的膜片放在网片的上部，再装上弹性压套，然后将膜片夹持器拧入漏杯的漏管内，利用漏管内所设的环形台阶推压弹性压套，直至膜片和网片被紧紧地夹持在漏斗上部的圆柱形的口部的端面上；
(3)利用漏斗上支承台阶将装有膜片夹持器的漏杯支承在接收瓶的瓶口上，然后将加入沉淀剂的重金属离子标准溶液倒入漏杯内，待所倒入的溶液全部漏入接收瓶后取出富集有重金属的膜片，再转移至烘箱中烘干，即得所述的薄膜标准品。
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