CN104297435A

CN104297435A - 一种合成气制乙二醇的工业生产在线检测系统

Info

Publication number: CN104297435A
Application number: CN201410597685.2A
Authority: CN
Inventors: 李红; 段巍
Original assignee: Anhui Huaihua Co Ltd
Current assignee: Pujing Chemical Industry Co Ltd
Priority date: 2014-10-29
Filing date: 2014-10-29
Publication date: 2015-01-21
Anticipated expiration: 2034-10-29
Also published as: CN104297435B

Abstract

一种合成气制乙二醇的工业生产在线检测系统，包括分析小屋、中红外分析仪、IPC、PLC、DCS、SIS、气体报警器、防爆风机、警笛和警灯；PLC根据气体报警仪对分析小屋内的气体浓度的测量情况，控制防爆风机、警笛和警灯的工作，实现防爆措施；中红外分析仪检测工艺气体气体的含量，并将检测结果传输至IPC；IPC显示和计算检测结果，并将检测结果和计算结果传输至PLC；PLC对检测结果、计算结果进行存储、判断，并向SIS发送控制信号，向DCS发送数据结果；SIS根据控制信号控制联锁装置；DCS显示数据结果，操作人员根据显示的数据，操作DCS对生产工艺进行调节和控制，解决目前合成气制已二醇的生产工艺存在检测分析严重滞后、反应效率低、安全稳定性差等问题。

Description

一种合成气制乙二醇的工业生产在线检测系统

技术领域

本发明涉及生产工艺自动化，尤其涉及化工生产过程中数据采集、检测和分析的系统。

背景技术

如图1所示，是现今合成气制乙二醇的生产工艺流程，该生产工艺流程主要包括酯化单元、羰化单元、加氢单元和精制单元等四个操作单元，其中用于反应的原料及各单元之间的物质输送均采用工艺管道进行，以下是结合图1对该四个单元以及整个生产工艺的介绍。

酯化单元

酯化单元包括预反应器和氧化酯化塔两部分，所涉及的反应如下：

2NO+O₂＝2NO₂ (1)

NO+NO₂＝N₂O₃ (2)

2CH₃OH+N₂O₃＝2CH₃ONO+H₂O (3)

如图1所示，首先由羰化单元来的一部分NO与界外来的O₂经工艺管道输入反应器，并在预反应器中发生(1)式反应，接着结合界外来NO₂，在氧化酯化塔中与精制单元回收的甲醇CH₃OH发生(2)和(3)反应，生成亚硝酸甲酯CH₃ONO(简称MN)，最后，将所生成的亚硝酸甲酯CH₃ONO经工艺管道送至羰化单元。

羰化单元

羰化单元包括羰化反应器和分离提纯塔两部分，所涉及的反应如下：

2CH₃ONO+2CO＝(COOCH₃)₂+2NO (4)

亚硝酸甲酯气CH₃ONO与界外来CO经工艺管道输入羰化反应器，并在羰化反应器中发生(4)式的羰化反应，生成草酸二甲酯(COOCH₃)₂(简称DMO)和一氧化氮NO气体，生成物经分离提纯塔冷凝气液分离提纯后，NO的气相返回酯化单元，而液相草酸二甲酯(COOCH₃)₂经提纯后送至加氢单元。

加氢单元

加氢单元有加氢反应器，所涉及的反应如下：

(COOCH₃)₂+4H₂＝(CH₂OH)₂+2CH₃OH (5)

DMO与界外来H₂经工艺管道输入加氢反应器，并在加氢反应器中发生(5)式的加氢反应，生成粗品乙二醇(CH₂OH)₂，并将粗品乙二醇(CH₂OH)₂送至精制单元。

精制单元

乙二醇(CH₂OH)₂粗品，经精制单元中精馏塔分离提纯后，得到所需工业品级的乙二醇产品，回收后的甲醇CH₃OH则返回酯化单元循环利用。

总化学反应式为：2CO+0.5O₂+4H₂＝(CH₂OH)₂+H₂O (6)

从上述酯化和羰化两单元的反应来看，酯化单元中实现氧化酯化反应，羰化单元实现羰化反应，氧化酯化反应得到的产物亚硝酸甲酯是羰化反应的载氧体和中间体，而羰化反应的产物NO又是氧化酯化反应的反应物，因此羰化反应和氧化酯化反应的匹配是实现整个系统绿色无污染的关键，所以单就酯化和羰化单元生产来说，工艺操作上不仅要控制好系统的操作压力、反应温度、反应循环气空速以及各塔器液位的稳定，同时还要控制好CO、MN、NO等反应物料的配比，否则会引起以下问题：

1)羰化反应式(4)中，CO/MN＜1，即原料气中的MN过量时，催化剂表面不但发生了CO偶联反应，还发生MN催化分解反应，导致了副产物甲醇(简称ME)和甲酸甲酯(简称MF)大量生成；

2)反应式(3)所生成的亚硝酸甲酯不稳定，易与空气混合能形成爆炸性混合物，且遇热后极易分解，有燃烧爆炸的危险，其催化分解反应式为

4CH₃ONO＝CH₃OOCH+2CH₃OH+2NO (7)

该反应(7)瞬间即可放出巨大的热量，致使反应器“飞温”，爆炸，会对设备、人身和生产安全造成极大危害；

3)CO、NO含量过高或配比不合适，同样会抑制羰化反应的进行，影响MN的转化率和主产物DMO的产率。

由上述问题可知，为了确保最佳的反应效率和最安全稳定的操作工艺条件，在氧化酯化塔塔顶气体出口管线上设置气体分析取样点进行实时检测是一项非常必要的工作，因为可根据气体组份的分析数据，及时调节CO和O₂的进料量和NO₂补入量，使羰化进料气中MN、NO、总氮(MN+NO)、CO/MN的含量(V％)控制在正常指标之内。

目前在实际生产中，对氧化酯化塔出口气体的组份检测分析，先后采用的两种方法及其缺点如下：

①由分析人员到生产现场取样后，再到分析间进行色谱分析测定，即使在排除被测气体工艺管线到气相色谱的距离后，现场取样的离线分析实验室内色谱仪至少30分钟才能报出分析结果，根本无法进行实时监控调节；

②将被测气体引至分析小屋，通过工业在线色谱进行实时分析，即使在线的工业色谱分析仪最快也需要10-15分钟的时间，同样滞后，且分析结果不能直接传输到分布式控制系统(简称DCS)上，关键组分测量结果没有报警设置，且无法对系统连锁信号进行控制，紧急情况下无法快速开关工艺连锁阀门。

从以上反映的问题及采用的检测分析方法来看，目前合成气制已二醇的生产工艺存在检测分析严重滞后、反应效率低、安全稳定性差等问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种合成气制乙二醇工业生产气体在线检测系统，解决目前合成气制已二醇的生产工艺存在检测分析严重滞后、反应效率低、安全稳定性差等问题。

为解决上述问题，本发明提供的一种合成气制乙二醇工业生产气体在线检测系统，包括中红外分析仪、IPC、PLC、DCS和SIS，由中红外分析仪对工艺生产中的各气体组分含量进行检测，并将检测结果发送至IPC；IPC对检测数据进行显示和计算，并将得到的计算结果连同检测结果发送给PLC；PLC对计算结果和检测结果据进行存储和发送至DCS；PLC对检测结果和计算结果进行分析、判断检测结果和计算结果是否符合正常的工艺指标范围，若符合工艺指标范围，则继续执行检测过程，若不符合工艺指标范围，则PLC根据分析结果向SIS发送相应的控制信号，SIS根据相应的控制信号做出相应的动作。

中红外分析仪与IPC用网线连接，通过局域网传输数据；IPC与PLC通过RS485或RS232通信接口连接和数据传输；PLC的信号输出端口经硬接线分别与DCS、SIS连接。

还包括分析小屋、气体报警器、防爆风机、警笛和警灯，中红外分析仪、IPC、PLC、DCS、SIS、气体报警器、防爆风机、警笛和警灯，均安置在分析小屋内；PLC的信号输入端口经硬接线与气体报警仪连接；PLC的信号输出端口经硬接线分别与防爆风机、警笛和警灯连接。

当气体报警仪将测到分析小屋内的气体浓度达到或超过报警值时，气体报警仪向PLC发送高限报警信号。

PLC用于根据气体报警仪的高限报警信号启动防爆风机、警笛和警灯。

中红外分析仪，用于对气体CO、NO、MN的含量的检测；中红外分析仪可选用bruker厂家生产的tensor 27型号。

PLC用于根据所接收到的CO含量、NO含量、MN含量、CO和NO配比、比值CO/MN、NO+MN数据，判断CO含量、NO含量、MN含量、CO和NO配比、比值CO/MN和NO+MN是否处于正常指标范围内；PLC根据判断结果，向SIS发送相应的控制信号，并将CO含量、NO含量、MN含量、CO和NO配比、比值CO/MN、NO+MN转化成4—20mA信号发送给DCS。

DCS用于将接收到的CO含量、NO含量、MN含量、CO和NO配比、比值CO/MN、NO+MN等数据显示；工艺操作人员根据DCS显示的数据，通过DCS操作对整个工艺生产过程做出相应的调整和控制。

SIS根据PLC发送的相应控制信号，SIS系统控制相应的联锁装置，即阀门(1)、阀门(2)、阀门(3)的工作。

工作步骤包括：

步骤S1：气体报警仪检测分析小屋中气体CO的浓度，同时执行步骤S5；

步骤S2：气体报警仪判断CO的浓度是否达到或超过报警浓度值，若CO的浓度达到或超过报警浓度值，则执行步骤S3，否则执行步骤S1；

步骤S3：气体报警仪以4—20mA的信号形式向PLC发送高限报警信号，下一步执行步骤S4；

步骤S4：PLC向防爆风机、警笛、警灯分别发送相应的开关信号，启动防爆风机、警笛、警灯，使防爆风机开始排风工作、警笛鸣笛、警灯发光；

步骤S5：中红外分析仪测量气体CO、NO、MN的含量，并将测量到的结果通过网线发送至IPC，下一步执行步骤S6；

步骤S6：IPC接收到气体CO、NO、MN含量的测量结果后，显示CO、NO、MN的含量，下一步执行步骤S7；

步骤S7：IPC计算CO和NO的配比、总氮(MN+NO)、CO/MN的比值，下一步执行步骤S8；

步骤S8：IPC将CO和NO的配比、总氮(MN+NO)、CO/MN、CO、NO、MN的含量输出至PLC，下一步执行步骤S9；

步骤S9：PLC将CO和NO的配比、总氮(MN+NO)、CO/MN比值、CO含量、NO含量、MN含量等数据结果进行存储，下一步同时执行步骤S10、步骤S11、步骤S12、步骤S13；

步骤S10：PLC将CO和NO的配比、总氮(MN+NO)、比值CO/MN、CO含量、NO含量、MN含量等数据转换成4—20mA的信号并发送至DCS设备，下一步执行步骤17；

步骤S11：若NO浓度低于低限报警值，PLC向SIS发送第一开关信号，执行步骤S14，否则重复步骤S11；

步骤S12：若CO浓度高于高限报警值，PLC向SIS发送第三开关信号，执行步骤S15，否则重复步骤S12；

步骤S13：若MN浓度高于高限报警值，PLC向SIS发送第四开关信号，执行步骤S16，否则重复步骤S13；

步骤S14：SIS收到第一开关信号后，关闭阀门1，停止O₂输入；

步骤S15：SIS收到第二开关信号后，关闭阀门2，停止NO₂输入；

步骤S16：SIS收到第三开关信号后，开启阀门3，放空羰化单元中的NO，CO，MN，甲醇；

步骤S17：DCS接收到来自PLC的CO含量、NO含量、MN含量、CO和NO的配比、总氮(MN+NO)、比值CO/MN等数据的4—20mA信号后，将其转换成数字信号并显示，下一步执行S18；

步骤S18：工艺操作人员根据CO含量、NO含量、MN含量、CO和NO的配比、总氮(MN+NO)、CO/MN比值，通过DCS调节各阀门，即调节O₂、NO₂、CO进样量来控制系统中NO、MN、CO的含量在正常工艺指标范围内，保证工艺生产稳定。

本发明提供的合成气制乙二醇工业生产气体在线检测系统，整体上采用的是傅里叶红外法分析方法，其分析数据结果在1分钟之内就能快速传输出来，解决了酯化羰化单元生产长期以来分析结果的严重滞后的问题；本系统采用的DCS，将数据进行显示，操作人员可以根据DCS上显示的数据，通过DCS的操作对工艺过程进行及时的控制、调节生产原料的配比，从而能提高反应的效率；；本系统所采用的PLC可以对IPC输出至的测量数据进行检测，且可以保持上一次测量的数据信号，并传输到DCS上进行显示，因此当中红外分析仪或IPC出现数据错误或死机情况，只要操作人员发现DCS上显示的测量结果数据在不变动，则可进行调整控制，或进行故障检修，避免造成工艺控制及联锁装置的错误操作，提高了生产工艺的安全稳定性；本系统增加了气体报警器、防爆风机、警笛和警灯等报警设备，并结合PLC对报警设备进行实时控制，因此整套在线红外分析仪增加了防爆功能，使乙二醇的工业生产更具备安全可靠性。

下面结合附图对本发明的一种合成气制乙二醇的工业生产在线检测系统作进一步说明。

附图说明

图1为目前合成气制乙二醇的生产工艺流程图；

图2为本发明的合成气制乙二醇工业生产气体在线检测系统的原理图；

图3为本发明的在线监测系统检测下的合成气制乙二醇的生产工艺流程图；

图4为本发明的合成气制乙二醇工业生产气体在线检测系统的工作流程图。

具体实施方式

如图2所示，本实施例中的合成气制乙二醇工业生产气体在线检测系统，其设备包括分析小屋、中红外分析仪、IPC、PLC、DCS、SIS、气体报警器、防爆风机、警笛和警灯。

以下是本实施例各设备的的连接关系：

中红外分析仪、IPC、PLC、DCS、SIS、气体报警器、防爆风机、警笛和警灯均安置在分析小屋内；中红外分析仪与IPC用网线连接，通过局域网传输数据；IPC与PLC通过RS485或RS232通信接口连接进行数据传输；PLC的信号输出端口经硬接线分别与DCS、SIS、气体报警器、防爆风机、警笛和警灯连接。

以下是本实施例各设备的作用：

分析小屋：用于安放工业设备；本实施例中，选用尺寸为2m*4.5m*3m的分析小屋，用于安置中红外分析仪、IPC、PLC、DCS、SIS、气体报警器、防爆风机、警笛和警灯等设备；

中红外分析仪：用于检测循环工艺中各气体组分含量，中红外分析仪可选用bruker厂家生产的tensor 27型号；本实施例中，中红外分析仪主要用于测量气体CO、NO、MN(亚硝酸甲酯)的含量，并将测量到的结果通过网线发送至IPC；

气体报警仪：用于探测危险气体的浓度，当达到或超过报警值时发出报警信号；本实施例中，气体报警仪主要用于测量分析小屋内CO的浓度，当分析小屋内的中红外分析仪发生泄漏，分析小屋内CO浓度达到或超过报警浓度时，气体报警仪向PLC发送高限报警信号；

IPC：为工业计算机(Industrial PC，简称IPC)，主要用于工业控制、测试等；本实施例中，IPC用于安装中红外分析仪的操作软件，计算CO和NO的配比、比值CO/MN、NO+MN，并将计算结果和CO、NO、MN的含量进行显示和输出至PLC。

PLC：可编程逻辑控制器(Programmable Logic Controller，PLC)，作用在于：接收来自气体报警仪的CO高限报警信号后向防爆风机、警笛、警灯发出开关信号；接收并存储来自IPC的CO和NO配比计算结果、比值CO/MN、NO+MN的计算结果、CO含量、NO含量、MN含量；判断CO和NO配比、比值CO/MN、NO+MN、CO含量、NO含量、MN含量是否处于正常工艺指标范围内；根据判断结果，向SIS发送相应的控制信号，同时将CO和NO配比、比值CO/MN、NO+MN、CO含量、NO含量、MN含量转化成4-20mA信号发送给DCS；

DCS：分布式控制系统(Distributed Control System)，又称集散控制系统，用于显示PLC发的CO和NO配比、比值CO/MN、NO+MN、CO含量、NO含量、MN含量；工艺操作人员根据DCS显示的数据，执行DCS操作，对整个工艺生产过程做出相应的调整和控制；

SIS：安全仪表系统(safty instruments system简称SIS)，是联锁系统的一种，一般实现工厂过程设备的安全保护控制，有时也包含机组安全保护控制；本实施例中，SIS的联锁装置中包括阀门1、阀门2、阀门3、阀门4；SIS根据PLC发送的相应开关信号，SIS系统自动地按照预先的安全设置，启动相应的联锁装置规范进行保护，以防止危险事故的发生；例如，关闭阀门1，停止O₂原料的输入；关闭阀门2，停止NO₂原料的输入；打开阀门3，放空羰化单元中的NO，CO，MN，甲醇，避免酯化、羰化过程中的循环气进入到羰化反应器后，使羰化反应器发生温度超温，燃烧，爆炸等事故的发生。

防爆风机：用于排风，当接到PLC发来的开关信号时，启动工作，通过排风手段，降低易燃、易爆气体的浓度，避免发生爆炸、火灾、中毒等事故。

警笛：当接到PLC发来的开关信号时，发出警报声，提醒工作人员采取安全措施。

警灯：当接到PLC发来的开关信号时，发出警报灯光，提醒工作人员采取安全措施。

系统工作前作如下操作：

将中红外分析仪、IPC放置在用工业氮气吹扫过的防爆箱体内；

对IPC的显示器、主机和键盘进行防爆处理；

在IPC中安装中红外分析仪的操作软件；

设定气体报警仪的报警浓度，设定CO高限报警浓度为100PPM；

设定PLC中各气体组分的正常工艺指标范围和报警值：CO 15％-30％；NO 5％-10％；MN 5％-10％；CO高限报警为35％；NO低限报警为3％；MN高限报警为20％。

以下是本实施例的工作过程：

如图3所示，本实施例选择氧化酯化塔出口处作为分析取样点，在O₂所在的工艺管道设置阀门l，在NO₂所在的工艺管道中设置阀门2，在羰化单元的排空工艺管道中设置阀门3，在CO所在的工艺管道中设置阀门4，将氧化酯化塔出口处的循环工艺气体经工艺管道输送进入分析小屋中的中红外分析仪中。

如图4所示，本实施例的工作步骤如下：

步骤S2：气体报警仪判断CO的浓度是否达到或超过100PPM，若CO的浓度达到或超过100PPM，则执行步骤S3，否则执行步骤S1；

步骤S4：当PLC接收到报警仪发来高限报警信号后，PLC向防爆风机、警笛、警灯分别发送相应的开关信号，启动防爆风机、警笛、警灯，使防爆风机开始排风工作、警笛鸣笛、警灯发光；

步骤S11：若NO浓度≤3％，PLC向SIS发送第一开关信号，执行步骤S14，否则重复步骤S11；

步骤S12：若CO浓度≥35％，PLC向SIS发送第三开关信号，执行步骤S15，否则重复步骤S12；

步骤S13：若MN浓度≥20％，PLC向SIS发送第四开关信号，执行步骤S16，否则重复步骤S13；

步骤S18：工艺操作人员根据CO含量、NO含量、MN含量、CO和NO的配比、总氮(MN+NO)、CO/MN比值，通过DCS调节阀门1、2、4，即O₂、NO₂、CO进样量来控制系统中NO、MN、CO的含量在正常工艺指标范围内，保证工艺生产稳定，高效运行。

以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims

1.一种合成气制乙二醇工业生产气体在线检测系统，其特征在于，包括中红外分析仪、IPC、PLC、DCS和SIS，由中红外分析仪对工艺生产中的各气体组分含量进行检测，并将检测结果发送至IPC；IPC对检测数据进行显示和计算，并将得到的计算结果连同检测结果发送给PLC；PLC对计算结果和检测结果据进行存储和发送至DCS；PLC对检测结果和计算结果进行分析、判断检测结果和计算结果是否符合正常的工艺指标范围，若符合工艺指标范围，则继续执行检测过程，若不符合工艺指标范围，则PLC根据分析结果向SIS发送相应的控制信号，SIS根据相应的控制信号做出相应的动作。

2.根据权利要求1所述的合成气制乙二醇工业生产气体在线检测系统，其特征在于，中红外分析仪与IPC用网线连接，通过局域网传输数据；IPC与PLC通过RS485或RS232通信接口连接和数据传输；PLC的信号输出端口经硬接线分别与DCS、SIS连接。

3.根据权利要求2所述的合成气制乙二醇工业生产气体在线检测系统，其特征在于，还包括分析小屋、气体报警器、防爆风机、警笛和警灯，所述中红外分析仪、IPC、PLC、DCS、SIS、气体报警器、防爆风机、警笛和警灯，均安置在分析小屋内；所述PLC的信号输入端口经硬接线与气体报警仪连接；所述PLC的信号输出端口经硬接线分别与防爆风机、警笛和警灯连接。

4.根据权利要求3所述的合成气制乙二醇工业生产气体在线检测系统，其特征在于，当气体报警仪将测到分析小屋内的气体浓度达到或超过报警值时，气体报警仪向PLC发送高限报警信号。

5.根据权利要求4所述的合成气制乙二醇工业生产气体在线检测系统，其特征在于，所述PLC用于根据气体报警仪的高限报警信号启动防爆风机、警笛和警灯。

6.根据权利要求2或5所述的合成气制乙二醇工业生产气体在线检测系统，其特征在于，所述中红外分析仪，用于对气体CO、NO、MN的含量的检测；中红外分析仪可选用bruker厂家生产的tensor 27型号。

7.根据权利要求6所述的合成气制乙二醇工业生产气体在线检测系统，其特征在于，PLC用于根据所接收到的CO含量、NO含量、MN含量、CO和NO配比、比值CO/MN、NO+MN数据，判断CO含量、NO含量、MN含量、CO和NO配比、比值CO/MN和NO+MN是否处于正常指标范围内；PLC根据判断结果，向SIS发送相应的控制信号，并将CO含量、NO含量、MN含量、CO和NO配比、比值CO/MN、NO+MN转化成4—20mA信号发送给DCS。

8.根据权利要求7所述的合成气制乙二醇工业生产气体在线检测系统，其特征在于，所述DCS用于将接收到的CO含量、NO含量、MN含量、CO和NO配比、比值CO/MN、NO+MN的数据进行显示；工艺操作人员根据DCS显示的数据，通过DCS操作对整个工艺生产过程做出相应的调整和控制。

9.根据权利要求8所述的合成气制乙二醇工业生产气体在线检测系统，其特征在于，所述SIS根据PLC发送的相应控制信号，SIS系统控制相应的联锁装置，即阀门(1)、阀门(2)、阀门(3)的工作。

10.根据权利要求9所述的合成气制乙二醇工业生产气体在线检测系统，其特征在于，工作步骤包括：

步骤S9：PLC将CO和NO的配比、总氮(MN+NO)、CO/MN比值、CO含量、NO含量、MN含量的数据结果进行存储，下一步同时执行步骤S10、步骤S11、步骤S12、步骤S13；

步骤S10：PLC将CO和NO的配比、总氮(MN+NO)、比值CO/MN、CO含量、NO含量、MN含量的数据转换成4—20mA的信号并发送至DCS设备，下一步执行步骤17；

步骤S14：SIS收到第一开关信号后，关闭阀门(1)，停止O₂输入；

步骤S15：SIS收到第二开关信号后，关闭阀门(2)，停止NO₂输入；

步骤S16：SIS收到第三开关信号后，开启阀门(3)，放空羰化单元中的NO，CO，MN，甲醇；

步骤S17：DCS接收到来自PLC的CO含量、NO含量、MN含量、CO和NO的配比、总氮(MN+NO)、比值CO/MN的数据的4—20mA信号后，将其转换成数字信号并显示，下一步执行S18；

步骤S18：工艺操作人员根据CO含量、NO含量、MN含量、CO和NO的配比、总氮(MN+NO)、CO/MN比值，通过DCS调节阀门(1)、阀门(2)、阀门(4)，即调节O₂、NO₂、CO进样量来控制系统中NO、CO、MN的含量在正常工艺指标范围内，保证工艺生产稳定。