CN104291423A - 一种无破损去除蓝藻的复合混凝剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开无破损去除蓝藻的复合混凝剂及其制备方法和应用，复合混凝剂主要成分为壳聚糖CTS与AlCl3按1～7:1～15质量比例范围混合，将CTS储备液和AlCl3储备液按混凝剂不同质量比例混合加入烧杯中，在常温常压下，搅拌至完全混合而成。在优选的CTS-AlCl3复合混凝剂反应条件下，可实现高达97％以上铜绿微囊藻细胞无破损去除，53％的胞外微囊藻毒素被吸附并且实现大部分胞外聚合物的去除。采用CTS-AlCl3复合混凝剂去除蓝藻具有高效、稳定、环境友好等优点，具有潜在的应用价值和市场竞争力。

Description

一种无破损去除蓝藻的复合混凝剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种用于除藻的新型复合混凝剂，属于环境保护技术领域。
背景技术
近年来，我国太湖、巢湖、滇池、玄武湖、东湖等内陆淡水湖泊均多次发生了蓝藻水华，对人们的生活和工农业生产造成了严重的影响，尤其是以这些湖泊为水源的地区，蓝藻水华直接威胁到饮用水的安全。这主要是由于蓝藻细胞破损释放藻毒素，严重危害人们的健康。蓝藻大部分的代谢产物(高达98％)在细胞内部，研究表明，去除溶解态的微囊藻毒素要比去除藻细胞困难得多，因此，在饮用水处理工艺中，对藻代谢产物的控制关键是对蓝藻细胞完整无损的去除。但是传统混凝沉淀、过滤等处理工艺在去除藻细胞的同时会伴随着较为严重的藻细胞破损现象，造成有毒代谢产物的释放并直接影响出水水质。
在常规水处理工艺中，混凝仍是去除藻类的重要方法。铝盐是饮用水厂常用的无机混凝剂。铝盐混凝剂的主要优点是处理水的铁、锰和色度浓度低，但铝盐混凝剂的水相转移较严重，经其处理的水中Al的残留不仅会对水生生物有害，而且对人体健康非常不利。在我国铝盐混凝剂的发展也将随着国民环保意识的增强而受到限制，尤其在饮用水的处理中。
壳聚糖絮凝剂作为一种无污染的天然有机高分子絮凝剂，具有无毒、无污染、安全性等优点，在给水及饮用水处理中显示了其独特的优越性。但壳聚糖价格昂贵，在整个处理工艺中持续使用壳聚糖絮凝剂成本较高。
普通的净水工艺是对原水投加一次混凝剂，消除或减弱胶体颗粒表面所带的负电荷，使胶体颗粒脱稳并相互凝聚，形成矾花后沉淀。但对于蓝藻浓度较高的原水，单一混凝剂的投加不能达到理想的净水效果。近年来，两种混凝剂形成的复合混凝剂因其能够结合两者的作用功效，并且可以降低两种混凝剂的用量而受到广发关注。但目前用于蓝藻处理的复合混凝剂，在进行蓝藻细胞的处理中，都存在一定的限制。例如公开号为CN102976473A、名称是“一种铜盐与氯胺联用控制铜绿微囊藻生长的方法”公开一种将铜盐的水溶液和通过混合含活性氯的水溶液与氨盐的水溶液所制备的氯胺同时投加入含藻水中控制铜绿微囊藻生长的方法，其缺点是：破坏藻细胞壁，从而造成了胞内藻毒素物质的释放。公开号为CN 102701345B、名称为“一种基于原位生成双混凝剂的预氧化-混凝除藻的方法”公开一种依次投加氧化剂、亚铁盐与铝盐等的方法，预氧化剂灭活藻细胞，而亚铁盐终止预氧化并且亚铁盐氧化生成的新生态三价铁与铝盐作为双混凝剂强化藻细胞混凝的方法，其缺陷是：部分胞内物质由于预氧化剂的使用释放进入水体。
发明内容
针对以上问题，本发明提供一种无破损去除蓝藻的复合混凝剂及其制备方法和应用。
一种无破损去除蓝藻的复合混凝剂，主要成分为壳聚糖与AlCl3按1～7:1～15质量比例范围混合。
所述的壳聚糖与AlCl3的比例优选为质量比1:3。
所述的无破损去除蓝藻的复合混凝剂的制备方法，包括步骤如下：
a)将壳聚糖先加入少量1％的醋酸溶液不断搅拌使之完全溶解，然后加蒸馏水，配成1g/L的壳聚糖CTS储备液；(壳聚糖CTS，由青岛海生生物工程有限公司生产)；
b)将分析纯AlCl3溶于超纯水中配成3g/L的氯化铝(AlCl3)储备液；
c)将步骤a)CTS储备液和步骤b)AlCl3储备液按混凝剂不同质量比例混合加入烧杯中，在常温常压下，以400r/min的速度搅拌12h后完全混合，形成透明混合液体。
所述的无破损去除蓝藻的复合混凝剂在处理含藻水中的应用。
应用方法为：将待处理铜绿微囊藻悬浮液快速搅拌30s，混合均匀后于烧杯中分别加入上述复合混凝剂，加入后复合混凝剂的浓度为8-12g/L，继续快速搅拌2min后，转为慢速搅拌20min，最后静置沉淀30min，所述快速搅拌转速为250r/min,慢速搅拌转速为20r/min。
处理后于液面1cm处吸取上清液，进行藻细胞个数，胞外微囊藻毒素以及细胞完整性的检测。
无机混凝剂AlCl3溶于水会产生具有正电荷的氢氧化铝结构絮体，中和水中带负电荷的铜绿微囊藻细胞的同时，通过粘附卷扫作用形成较小的铜绿微囊藻絮体；CTS作为一种高分子聚合物，可以吸附水中形成的铜绿微囊藻细胞并且通过吸附架桥使絮体间形成更大的絮凝物加速下沉，从而将蓝藻细胞去除。CTS与AlCl3的复合混凝剂对水体中藻细胞的去除是通过电中和、吸附架桥和粘附卷扫作用的结合，形成较大絮体，实现蓝藻细胞的高效去除。
本发明的优点是：
(1)CTS-AlCl3复合混凝剂的使用结合了CTS及AlCl3的优点，在不造成藻细胞破损的前提下，实现铜绿微囊藻细胞的高效去除，并且大部分的胞外藻毒素(MCs)以及其他胞外聚合物质(EPS)被吸附去除。
(2)通过响应面法对CTS和AlCl3投加量进行优化，得到混凝剂最佳的制作工艺，该条件下铜绿微囊藻细胞的去除率为97.31％，准确可靠，处理效果好。
(3)本发明具有生产工程操作过程简单，稳定性好，适用性强的特点，能够广泛适用于含蓝藻水源水的处理，安全高效，可获得显著的社会和经济效果。
附图说明
图lCTS浓度(a)和AlCl3浓度(b)交互影响铜绿微囊藻去除率作用的响应面曲面图；
图2CTS浓度(a)和AlCl3(b)浓度交互影响对胞外微囊藻毒素去除率作用的响应面曲面图；
图3为(a)铜绿微囊藻原液(b)AlCl3(15mg/L)混凝处理后(c)CTS混凝处理后(7.5mg/L)(d)CTS-AlCl3(2.5-7.5mg/L)混凝处理后样品的三维矩阵荧光光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1本发明CTS-AlCl3复合混凝剂的优选
由响应面方法确定本发明CTS-AlCl3复合混凝剂最佳混凝剂参数为：CTS浓度2.5mg/L，AlCl3浓度7.5mg/L，预测最佳铜绿微囊藻去除率为96.28％，胞外微囊藻毒素浓度为51.59％。对响应面获得参数进行验证试验，具体操作过程为：
1)CTS-AlCl3复合混凝剂的制备
a)壳聚糖(CTS)由青岛海生生物工程有限公司生产，称取100mg CTS，加入10mL 1％的醋酸溶液不断搅拌使之完全溶解，然后加蒸馏水至100mL，得到1g/L CTS储备液。
b)、氯化铝(AlCl3)储备液3g/L：1.5g分析纯AlCl3溶于500mL超纯水中。
c)将a)CTS和b)AlCl3储备液按体积比1:1比例混合加入烧杯中，在常温常压下，以400r/min的速度搅拌12h后完全混合，制成以AlCl31.5g/L计的混凝剂。
2)混凝沉淀处理
配制浓度为2×106cell/mL的藻液，取三个1L烧杯各取1L铜绿微囊藻悬浮液，将烧杯置于六联混凝搅拌机上立即开始搅拌，并同时开始计时。将待处理铜绿微囊藻悬浮液快速搅拌30s，混合均匀后于3个烧杯中分别加入10mg/L本发明的CTS-AlCl3复合混凝剂，7mg/L CTS絮凝剂(单独投加CTS的最优剂量)，15mg/L AlCl3混凝剂(单独投加AlCl3最优剂量)。继续快速搅拌2min后，转为慢速搅拌20min，最后静置沉淀30min。所述快速搅拌转速为250r/min,慢速搅拌转速为20r/min。静置沉淀后，于液面1cm处吸取上清液，进行藻细胞个数，胞外微囊藻毒素以及细胞完整性的检测。进行3次平行试验，藻细胞去除率分别为97.78％、96.74％和97.41％，平均得率为97.31％，与理论预测值96.28％相比，相对标准偏差为1.03％；胞外微囊藻毒素去除率分别为52.82％、52.06％和54.36％，平均清除率为53.08％，与理论预测值51.59％相比，相对标准偏差为1.49％。另外，在混凝结束后，钾离子没有释放。可见该模型能较好地模拟和预测CTS-AlCl3复合混凝剂处理铜绿微囊藻的过程。
实施例2
本研究选取典型的MCs产毒藻种铜绿微囊藻M.aeruginosa FACHB-905为混凝处理对象。原藻样培养于BG11培养液中，在光照周期14h/10h，25℃条件下连续恒温培养。在藻细胞进入对数生长期末期(约培养10天)进行收获。
取1L铜绿微囊藻悬浮液置于1L烧杯中，将烧杯置于六联混凝搅拌机上立即开始搅拌，并同时开始计时。将待处理铜绿微囊藻悬浮液快速搅拌30s，混合均匀后于烧杯中分别加入上述复合混凝剂(加入浓度为10mg/L)，继续快速搅拌2min后，转为慢速搅拌20min，最后静置沉淀30min，所述快速搅拌转速为250r/min,慢速搅拌转速为20r/min。
处理后于液面1cm处吸取上清液，进行藻细胞个数，胞外微囊藻毒素以及细胞完整性的检测。
蓝藻细胞个数的检测：采用UV-2450紫外分光光度计(Shimadzu)，在波长680nm下测定OD值。
微囊藻毒素分析：通过采用竞争ELISA方法的藻毒素试剂盒完成。
细胞完整性检测：通过利用等离子电感耦合色谱(ICP)测定藻细胞胞外钾离子的含量测定。
响应面试验：根据CCD实验设计原理，设计2因素5水平的响应面分析实验，研究CTS和AlCl3添加及其交互作用影响对含蓝藻水源水处理的影响，并通过模型分析获得处理效果最优的混凝剂配比方案：
响应面试验包括如下：
A：CTS浓度(0-7mg/L)和AlCl3浓度(0-15mg/L)对铜绿微囊藻细胞去除率的影响。
B：CTS浓度(0-7mg/L)和AlCl3浓度(0-15mg/L)对胞外微囊藻毒素去除率的影响。
C：CTS浓度(0-7mg/L)和AlCl3浓度(0-15mg/L)对钾离子释放的影响。
CTS-AlCl3复合混凝剂对去除蓝藻影响的响应面分析
对CTS浓度(X1)、AlCl3浓度(X2)2个单因素实验所确定的水平范围内，采用Design-Expert8.0.6软件中的中心CCD实验设计方法设计了2因素5水平实验，见表1。以X1，X2为自变量，按照表2中CTS与AlCl3的浓度配比进行CTS-AlCl3复合混凝剂的制备。以铜绿微囊藻去除率、胞外微囊藻毒素去除率和钾离子释放为响应值(Y1和Y2，Y3)进行试验，结果如表2所示。
表1CCD实验各因素水平
表2CCD实验设计与结果
对CTS浓度(X1)、AlCl3浓度(X2)2个单因素实验所确定的水平范围内，采用Design-Expert8.0.6软件中的中心CCD实验设计方法设计了2因素5水平实验，见表1。以X1，X2为自变量，按照表2中CTS与AlCl3的浓度配比进行CTS-AlCl3复合混凝剂的制备。以铜绿微囊藻去除率、胞外微囊藻毒素去除率和钾离子释放为响应值(Y1和Y2，Y3)进行试验，结果如表2所示。
表3铜绿微囊藻去除率回归方程的方差分析
表4胞外微囊藻毒素去除率回归方程的方差分析
表5钾离子释放回归方程的方差分析
利用统计软件Expert-Design 8对表3中的试验数据进行回归拟合，可分别得到CTS浓度、AlCl3浓度与蓝藻细胞去除率、胞外微囊藻毒素去除率、钾离子释放之间的多项式回归方程：
Y1＝100K/(K+1)其中K＝Antilog(3.67+1.58X1+1.95X2-1.56X1X2-3.03X2 2)
Y2＝57.67+22.12X1-0.34X2-4.77X1X2-32.00X2 2
Y3＝2.46+2.10X1
对建立的二次方程进行方差分析，结果见表：
P≤0.01的项表示其对响应值影响极显著，P≥0.05的项表示其对响应值影响不显著。在所有回归方程的方差分析中，模型项均小于0.01，说明自变量与因变量回归方程的关系是极显著的，即模型在研究的区域内拟合性良好。Y1与Y2模型的多元相关系数R2均大于0.95，变化系数CV均小于10％，失拟项对应P值也均大于0.05，说明所得Y1与Y2方程与实际拟合中非正常误差所占比例小，实验的可信度和精密度都较高。回归方程能很好地模拟真实的曲面，因此可用该模型分析、预测、优化CTS浓度、AlCl3浓度与藻细胞去除率、胞外微囊藻毒素去除率。而Y3模型R2为0.54，这说明响应面模型与实验结果之间差异显著，即CTS浓度、AlCl3浓度与钾离子释放之间没有明显的相互关系。并且实验结果显示钾离子释放较小，因此得出结论，CTS-AlCl3复配混凝剂的使用不会造成铜绿微囊藻细胞的破损。
从线性项看，表4中X1与X2对铜绿微囊藻细胞的去除率的影响都很大。由表4回归方程偏回归系数显著性检验可知，CTS(X1)和AlCl3(X2)之间存在显著交互作用。可以看出，当CTS-AlCl3复配混凝剂中CTS的用量在3.5mg/L-11.25mg/L(3.5mg/L CTS加11.25mg/LAlCl3)时能够获得高达98.99％的铜绿微囊藻去除率。表5中X1>X2，说明CTS对微囊藻毒素去除影响极大，AlCl3相对较小。由表5回归方程偏回归系数显著性检验可知，CTS(X1)和AlCl3(X2)之间存在显著交互作用，使用CTS-AlCl3复合混凝剂获得的最大的微囊藻毒素去除率是68.9％。综上所述，CTS-AlCl3复合混凝剂的使用能够实现铜绿微囊藻的无破损高效以及大部分的胞外微囊藻毒素去除。
实施例3AlCl3、CTS和CTS-AlCl3复合混凝剂对胞外聚合物去除的效果比较
配制浓度为2×106cell/mL的藻液，取三个1L烧杯各取1L铜绿微囊藻悬浮液，将烧杯置于六联混凝搅拌机上立即开始搅拌，并同时开始计时。将待处理铜绿微囊藻悬浮液快速搅拌30s，混合均匀后于3个烧杯中分别加入10mg/L本发明的CTS-AlCl3复配混凝剂，7mg/L CTS絮凝剂(单独投加CTS的最优剂量)，15mg/L AlCl3混凝剂(单独投加AlCl3最优剂量)。继续快速搅拌2min后，转为慢速搅拌20min，最后静置沉淀30min。所述快速搅拌转速为250r/min,慢速搅拌转速为20r/min。
由于胞外聚合物EOM在消毒过程中会形成消毒副产物，因此选择合适的混凝剂去除EOM是很重要的。从图3(a)可以看出，原水荧光光谱中有4个明显的荧光峰：峰Flu 1以及Flu 2，这两个峰均属于类蛋白荧光蜂，分别对应络氨酸类、色氨酸类蛋白有机物。此外，原水荧光光谱中，Flu 3和Flu 4是紫外富里酸类有机物所表现出来的荧光特征。从图3(b)可以看出，AlCl3单独投加对于EOM的去除效果不大。因此AlCl3单独投加时，需要结合其他措施或化学药剂来加强胞外聚合物的去除。大部分的蛋白质类物质以及一部分腐殖质类物质可以被CTS混凝剂去除。当CTS-AlCl3复配混凝剂使用时，所有的蛋白类物质以及腐殖质类物质被去除。因此，从图3可以看出，当仅仅需要2.5mg/L CTS以及7.5mg/L AlCl3就能实现CTS投加7mg/L获得的EOM去除率。
上述实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明的构思和保护范围进行限定，本发明的普通技术人员对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims (6)

1.一种无破损去除蓝藻的复合混凝剂，主要成分为壳聚糖与AlCl3按1～7:1～15质量比例范围混合。
2.根据权利要求l所述的一种无破损去除蓝藻的复合混凝剂，其特征在于，所述的壳聚糖与AlCl3的质量比为1:3。
3.权利要求l所述的无破损去除蓝藻的复合混凝剂的制备方法，其特征是包括步骤如下：
a)将壳聚糖先加入少量1％的醋酸溶液不断搅拌使之完全溶解，然后加蒸馏水，配成1g/L的壳聚糖CTS储备液；
b)将分析纯AlCl3溶于超纯水中配成3g/L的氯化铝储备液；
c)将步骤a)CTS储备液和步骤b)AlCl3储备液按混凝剂不同质量比例混合加入烧杯中，在常温常压下，搅拌至完全混合，形成透明混合液体。
4.权利要求1所述的无破损去除蓝藻的复合混凝剂在处理含藻水中的应用。
5.权利要求4所述的应用方法，其特征是，将待处理铜绿微囊藻悬浮液快速搅拌30s，混合均匀后于烧杯中分别加入上述复合混凝剂，加入后复合混凝剂的浓度为8-12g/L，继续快速搅拌2min后，转为慢速搅拌20min，最后静置沉淀30min。
6.根据权利要求5所述的应用方法，其特征是所述快速搅拌转速为250r/min,慢速搅拌转速为20r/min。
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