CN104291273B - 一种应用于双氧水萃取塔后芳烃脱出装置及其工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种应用于双氧水萃取塔后芳烃脱出装置及其工艺，包括一台强化萃取设备，一台相分离器设备，3个缓冲罐，3台泵。其工艺流程为双氧水萃取塔塔底出来的含有少量芳烃的双氧水进入第一缓冲罐中，用泵第一台泵打入强化萃取设备，同时用第二台泵将第二缓冲罐中精芳烃也打入强化萃取设备，通过强化设备的液液混合后液体进入第三缓冲罐，用第三台泵泵入相分离器中进行相分离，分离后的含少量TOC(总有机碳量)的双氧水进入产品罐，精芳烃一部分返回第二缓冲罐，另一部分作为工作液配置的补充液。本发明提高双氧水精度，提高下游生产提供高品质的原料，提高下游产品的质量。

Description

一种应用于双氧水萃取塔后芳烃脱出装置及其工艺

技术领域

本发明属于节能环保技术领域，具体涉及一种应用于双氧水萃取塔后芳烃脱出装置及其工艺。

背景技术

己内酰胺是一种重要生产尼龙6工程塑料和尼龙6纤维。己内酰胺生产主要是采用酮-肟工艺路线生产，传统的肟化和贝克曼重排反应中，将环己酮、氨、双氧水置于同一反应器中，一步合成环己酮肟。反应中对双氧水的中有机碳浓度需要将低至50ppm以下。

高纯双氧水是工业双氧水的深加工产品，电子行业是高纯双氧水的主要应用领域，主要作为半导体晶体片的清洗剂、腐蚀剂和光刻胶的去除剂。据有关部门预测，“十五”之后,我国高纯试剂的需求将达到4.0万～5.0万t/a的规模，市场前景十分广阔。我国高纯试剂的研制起步于20世纪70年代中期，虽然取得了一定的突破，但整体水平与世界先进水平尚有较大差距。高纯双氧水的生产一般是以蒽醌法生产的工业级双氧水为原料，其中除了含有一定量的无机物杂质和机械杂质之外，还含有10～500mg/L的有机物杂质，这些有机物杂质包括蒽醌化合物以及酯、醇、酚、酮类化合物等，它们来源于生产中的添加剂以及物料加工、输送、存储等过程。

为了去除工业级双氧水产品中的这些有机物杂质，自20世纪50年代以来,人们相继开发了许多净化方法，概括起来有以下几种：精馏、吸附、离子交换、萃取、结晶、膜分离以及几种方法的组合等。

现在工业上应用比较普遍的为精馏法以及离子交换树脂净化法。精馏法一般被用来浓缩双氧水，因为有机物沸点较高，所以富集在未气化液中被去除，从而使得双氧水得到净化。但是，因为企业分离不完全及雾状液体的携带，易挥发有机物会伴随双氧水蒸汽进入精馏系统，所以纯度一般不会很高。可以作为其他净化技术的前期净化方法。

离子交换树脂净化法，不仅可以去除有机碳，而且也可去除部分金属离子杂质如Fe、Al、Sn等离子。树脂再生过程简单，树脂重复利用多次。但是实际应用中，离子交换树脂在再生时，需要消耗大量能耗，并且因为出现类胶质固体，导致树脂发生堵塞等问题。

发明内容

针对上述问题，本发明的主要目的在于提供能一种能提高双氧水精度，提高下游生产提供高品质的原料，提高下游产品的质量的应用于双氧水萃取塔后芳烃脱出装置及其工艺。

本发明是通过下述技术方案来解决上述技术问题的：一种应用于双氧水萃取塔后芳烃脱出装置，所述装置包括：一台强化萃取设备，一台相分离器，三个缓冲罐：第一缓冲罐、第二缓冲罐、第三缓冲罐，三台泵；双氧水萃取塔通过管道连接第一缓冲罐，装有从双氧水萃取塔塔底出来的含有少量芳烃的双氧水的第一缓冲罐通过第一台泵连接强化萃取设备的第一物料进口；装有精芳烃的第二缓冲罐的出口通过第二台泵连接强化萃取设备的第二物料进口，第二缓冲罐的进口连接在相分离器上，第三缓冲罐的物料进口连接在强化萃取设备的物料出口上，第三缓冲罐的物料出口通过第三台泵连接在相分离器的物料进口上。

在本发明的一个优选的具体实施例子中，所述强化萃取设备包括：壳体，壳体内腔中设有转鼓，转鼓内设有圆筒形的旋转填料，壳体的内腔内设有液体分布器，液体分布器位于旋转填料的内环之中并与旋转填料的内环之间留有间隙，转鼓下部设有转轴，转轴与转鼓同心连接并且下端穿出壳体与外部旋转动力结构连接；所述强化萃取设备的物料进口包括两个液体进口，两个液体进口分别为第二物料进口和第一物料进口；所述的两个液体进口开在壳体的顶部，壳体的顶部还开有气体出口，壳体的底部开有液体出口，液体出口与第三缓冲罐连接。

在本发明的一个优选的具体实施例子中，所述的液体分布器的液体出口位置位于旋转填料轴向厚度的1/3～1/2处。

在本发明的一个优选的具体实施例子中，所述的旋转填料的轴向厚度为壳体内腔高度的1/4～1/2。

在本发明的一个优选的具体实施例子中，所述的转轴与壳体之间设有机械密封装置，通过连轴传动或者皮带轮传动或者齿轮传动实现旋转传动。

在本发明的一个优选的具体实施例子中，所述相分离器包括：物料罐、分离罐、纤维床聚结滤芯和芳烃罐；所述的物料罐和分离罐通过筒体法兰密封连接，芳烃罐与分离罐连为一体；所述的物料罐和分离罐之间连接有差压变送器；所述的纤维床聚结滤芯水平固定于物料罐和分离罐的连接处；所述的芳烃罐下方的分离罐上设有视镜，所述的原料罐设有物料进口，排空口和排污口；所述的分离罐上设有双氧水出口和排污口，纤维床聚结滤芯上方设有排空口；所述的芳烃罐设有芳烃出口和排污口；所述的分离罐底部设置有用于固定的支座。

在本发明的一个优选的具体实施例子中，所述的分离罐上设有温度计口，温度计口上安装有温度表。

一种上述的应用于双氧水萃取塔后芳烃脱出装置的芳烃脱出工艺，所述工艺包括以下步骤：

(1)、由双氧水萃取塔塔底出来的含有少量芳烃的双氧水进入第一缓冲罐中，用第一台泵打入强化萃取设备，同时用第二台泵将第二缓冲罐中精芳烃也打入强化萃取设备，双氧水和精芳烃分别通过第二物料进口和第一物料进口，在分别通过液体分布器在转鼓内径处均匀分布，物料在旋转填料中充分接触，从而将双氧水中的芳烃转移到精芳烃中；处理后的混合物料由排料口排出；

(2)、由排料口排出的液体进入第三缓冲罐，用第三台泵泵入相分离中进行相分离，混合物料由物料进口进入物料罐内部，通过一定的进口压力(0.1～1.0MPa)使混合物料通过纤维床聚结滤芯，分散在双氧水中的芳烃小液滴吸附在纤维床聚结滤芯的纤维上，小液滴在纤维上逐渐增大，增大至一定程度后脱离纤维，进入分离罐，保证芳烃在设备中有足够的停留时间，最后芳烃大液滴进入芳烃罐，形成连续液层，净化后的双氧水由相分离器水相出口排出进入产品罐，净化后的双氧水中芳烃含量降低至几十个ppm，精芳烃由芳烃罐上的油相出口排出，精芳烃一部分返回第二缓冲罐，另一部分作为工作液配置的补充液。

本发明的积极进步效果在于：本发明结构简单，不易堵塞，便于清洗，分离精度高，耐腐蚀性能强，操作安全。本发明提高双氧水精度，提高下游生产提供高品质的原料，提高下游产品的质量。

附图说明

图1为本发明的整体结构示意图。

图2为本发明中采用的强化萃取设备的结构示意图。

图3为本发明中采用的相分离器的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图给出本发明较佳实施例，以详细说明本发明的技术方案。

图1为本发明的整体结构示意图，如图1所示：本发明采用的装置包括：一台强化萃取设备6，一台相分离器9，三个缓冲罐：第一缓冲罐2、第二缓冲罐4、第三缓冲罐7，三台泵3、5、8；双氧水萃取塔1通过管道连接第一缓冲罐2，装有从双氧水萃取塔1塔底出来的含有少量芳烃的双氧水的第一缓冲罐2通过第一台泵3连接强化萃取设备6的第一物料进口602；装有精芳烃的第二缓冲罐4的出口通过第二台泵5连接强化萃取设备6的第二物料进口601，第二缓冲罐4的进口连接在相分离器9上，第三缓冲罐7的物料进口连接在强化萃取设备6的物料出口上，第三缓冲罐7的物料出口通过第三台泵8连接在相分离器9的物料进口901上。

图2为本发明中采用的强化萃取设备的结构示意图。如图2所示：本发明中采用的强化萃取设备包括：壳体608，壳体608内腔中设有转鼓605，转鼓605内设有圆筒形的旋转填料606，壳体608的内腔内设有液体分布器603和604，液体分布器603位于旋转填料606的内环之中并与旋转填料606的内环之间留有间隙，转鼓605下部设有转轴6010，转轴6010与转鼓605同心连接并且下端穿出壳体608与外部旋转动力结构连接；强化萃取设备的物料进口包括两个液体进口，两个液体进口分别为第二物料进口601和第一物料进口602；所述的两个液体进口开在壳体608的顶部，壳体608的顶部还开有气体出口609，壳体608的底部开有液体出口607，液体出口607与第三缓冲罐7连接。

在进一步的设计中，液体分布器603和604的液体出口位置位于旋转填料轴向厚度的1/3～1/2处。

在具体的实际实施中，旋转填料606的轴向厚度为壳体内腔高度的1/4～1/2。

转轴6010与壳体608之间设有机械密封装置，通过连轴传动或者皮带轮传动或者齿轮传动实现旋转传动。

旋转填料选为金属材质或非金属材质，例如不锈钢丝网，不锈钢波纹板，PTFE改性材料或者负载催化剂的填料。

本发明中的强化萃取设备在高速旋转条件下提供了强大的离心力，液体物料在离心力作用下被撕裂成细小的液滴、液膜和液丝，从而使液液传质效率更高，促使双氧水与精芳烃混合更均匀。

图3为本发明中采用的相分离器的结构示意图。如图3所示：本发明中采用的相分离器包括：物料罐902、分离罐904、纤维床聚结滤芯903和芳烃罐905；所述的物料罐902和分离罐904通过筒体法兰908密封连接，芳烃罐905与分离罐904连为一体；物料罐902和分离罐904之间连接有差压变送器(图中没有显示出)；所述的纤维床聚结滤芯903水平固定于物料罐902和分离罐904的连接处；所述的芳烃罐905下方的分离罐904上设有视镜909，芳烃罐905油水分离界面的相对位置设有视镜；原料罐902设有物料进口901，排空口9010和排污口9011；所述的分离罐设有温度计口，可设置温度表(图中没有显示)；所述的分离罐904上设有双氧水出口9012和排污口9013，纤维床聚结滤芯903上方设有排空口；所述的芳烃罐905设有芳烃出口和排污口；所述的分离罐904底部设置有用于固定的支座9014。

一种利用上述的应用于双氧水萃取塔后芳烃脱出装置的芳烃脱出工艺，所述工艺包括以下步骤：

(1)、由双氧水萃取塔1塔底出来的含有少量芳烃的双氧水进入第一缓冲罐2中，用第一台泵3打入强化萃取设备6，同时用第二台泵5将第二缓冲罐4中精芳烃也打入强化萃取设备6，双氧水和精芳烃分别通过第二物料进口601和第一物料进口602，在分别通过液体分布器603和604在转鼓5内径处均匀分布，物料在旋转填料606中充分接触，从而将双氧水中的芳烃转移到精芳烃中；处理后的混合物料由排料口607排出。

(2)、由排料口607排出的液体进入第三缓冲罐7，用第三台泵8泵入相分离9中进行相分离，混合物料由物料进口901进入物料罐902内部，通过一定的进口压力(0.1～1.0MPa)使混合物料通过纤维床聚结滤芯903，分散在双氧水中的芳烃小液滴吸附在纤维床聚结滤芯903的纤维上，小液滴在纤维上逐渐增大，增大至一定程度后脱离纤维，进入分离罐904，保证芳烃在设备中有足够的停留时间，最后芳烃大液滴进入芳烃罐905，形成连续液层，净化后的双氧水由相分离器水相出口906排出进入产品罐，净化后的双氧水中芳烃含量降低至几十个ppm，精芳烃由芳烃罐904上的油相出口907排出，精芳烃一部分返回第二缓冲罐4，另一部分作为工作液配置的补充液。

在本发明的具体的实施过程中，

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (4)

1.一种应用于双氧水萃取塔后芳烃脱出装置，其特征在于：所述装置包括：一台强化萃取设备，一台相分离器，三个缓冲罐：第一缓冲罐、第二缓冲罐、第三缓冲罐，三台泵；双氧水萃取塔通过管道连接第一缓冲罐，装有从双氧水萃取塔塔底出来的含有少量芳烃的双氧水的第一缓冲罐通过第一台泵连接强化萃取设备的第一物料进口；装有精芳烃的第二缓冲罐的出口通过第二台泵连接强化萃取设备的第二物料进口，第二缓冲罐的进口连接在相分离器上，第三缓冲罐的物料进口连接在强化萃取设备的物料出口上，第三缓冲罐的物料出口通过第三台泵连接在相分离器的物料进口上；

所述强化萃取设备包括：壳体，壳体内腔中设有转鼓，转鼓内设有圆筒形的旋转填料，壳体的内腔内设有液体分布器，液体分布器位于旋转填料的内环之中并与旋转填料的内环之间留有间隙，转鼓下部设有转轴，转轴与转鼓同心连接并且下端穿出壳体与外部旋转动力结构连接；所述强化萃取设备的物料进口包括两个液体进口，两个液体进口分别为第二物料进口和第一物料进口；所述的两个液体进口开在壳体的顶部，壳体的顶部还开有气体出口，壳体的底部开有液体出口，液体出口与第三缓冲罐连接；

所述的液体分布器的液体出口位置位于旋转填料轴向厚度的1/3～1/2处；所述的旋转填料的轴向厚度为壳体内腔高度的1/4～1/2；

所述相分离器包括：物料罐、分离罐、纤维床聚结滤芯和芳烃罐；所述的物料罐和分离罐通过筒体法兰密封连接，芳烃罐与分离罐连为一体；所述的物料罐和分离罐之间连接有差压变送器；所述的纤维床聚结滤芯水平固定于物料罐和分离罐的连接处；所述的芳烃罐下方的分离罐上设有视镜，所述的原料罐设有物料进口，排空口和排污口；所述的分离罐上设有双氧水出口和排污口，纤维床聚结滤芯上方设有排空口；所述的芳烃罐设有芳烃出口和排污口；所述的分离罐底部设置有用于固定的支座。

2.根据权利要求1所述的应用于双氧水萃取塔后芳烃脱出装置，其特征在于：所述的转轴与壳体之间设有机械密封装置，通过连轴传动或者皮带轮传动或者齿轮传动实现旋转传动。

3.根据权利要求1所述的应用于双氧水萃取塔后芳烃脱出装置，其特征在于：所述的分离罐上设有温度计口，温度计口上安装有温度表。

4.一种利用权利要求1-3之一所述的应用于双氧水萃取塔后芳烃脱出装置的芳烃脱出工艺，其特征在于：所述工艺包括以下步骤：

(1)、由双氧水萃取塔塔底出来的含有少量芳烃的双氧水进入第一缓冲罐中，用第一台泵打入强化萃取设备，同时用第二台泵将第二缓冲罐中精芳烃也打入强化萃取设备，双氧水和精芳烃分别通过第二物料进口和第一物料进口，在分别通过液体分布器在转鼓内径处均匀分布，物料在旋转填料中充分接触，从而将双氧水中的芳烃转移到精芳烃中；处理后的混合物料由排料口排出；

(2)、由排料口排出的液体进入第三缓冲罐，用第三台泵泵入相分离中进行相分离，混合物料由物料进口进入物料罐内部，通过0.1～1.0MPa的进口压力使混合物料通过纤维床聚结滤芯，分散在双氧水中的芳烃小液滴吸附在纤维床聚结滤芯的纤维上，小液滴在纤维上逐渐增大，增大至一定程度后脱离纤维，进入分离罐，保证芳烃在设备中有足够的停留时间，最后芳烃大液滴进入芳烃罐，形成连续液层，净化后的双氧水由相分离器水相出口排出进入产品罐，净化后的双氧水中芳烃含量降低至几十个ppm，精芳烃由芳烃罐上的油相出口排出，精芳烃一部分返回第二缓冲罐，另一部分作为工作液配置的补充液。