CN104291268A - 一种用湿化学法制备产氢材料改性铝粉体的方法 - Google Patents

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Abstract

湿化学法制备产氢材料改性铝粉体的方法。本发明的主要内容为将一定量微米或纳米尺寸的铝粉体加入到装有一定量水的封闭容器中，在真空及40℃条件下与水反应得到氢氧化铝悬浮液。将一定量微米级铝粉体加入到上述氢氧化铝悬浮液中，超声2分钟。用滤纸将超声后的悬浮液过滤，过滤后所得到的铝与氢氧化铝的混合粉体在60℃的温度下干燥20分钟，接着在真空及400℃的高温下热处理1小时，再用100目的尼龙筛过筛，最后得到g-Al2O3改性的铝粉体。以上g-Al2O3改性铝粉体能够在常温常压下与水完全反应并产生氢气；升高温度可提高改性铝粉体与水反应产氢的速率。这一发明的主要用途是为中小型便携式燃料电池提供氢源。

Description

一种用湿化学法制备产氢材料改性铝粉体的方法
技术领域
本发明涉及一种用湿化学法制备产氢材料改性铝粉体的方法，属于化学化工技术领域。
背景技术
煤、石油、天然气等化石燃料的日益枯竭以及环境的日益恶化刺激了人们对高效清洁能源技术的研究和开发。氢能具有来源广泛、清洁环保等优点，被视为21世纪最具潜力的清洁能源。利用氢能源的理想方式是燃料电池，它可以直接将化学能转变为电能而不受热机效率的限制，因而具有很高的效率。同时燃料电池的产物为水，对环境无污染。
目前，燃料电池技术已取得很大进展，制造成本也有了很大的降低，但其大范围应用及产业化发展仍受到氢源技术的制约。燃料电池用便携式氢源要求所用制氢或储氢材料的储氢量高、无有毒物质(如一氧化碳等)，同时要求供氢系统较为简单、紧凑。然而，目前最常用的储氢方式是高压压缩储氢以及低温液化储氢。高压储氢通常采用笨重的钢瓶作为容器。由于氢密度小，故其储氢效率很低，存储7%~8%的氢气需要700个大气压以上的高压。而液化储氢需要将氢气冷却到-252摄氏度(°C)的低温，然后贮存在绝热容器中。对商业化应用而言，高压压缩储氢以及低温液化储氢很难满足燃料电池的需求。
为解决燃料电池氢源的问题，最近人们将注意力转向原位产氢材料。原位产氢材料通常比氢气更易存储与运输，同时可以在需要的时候为燃料电池提供氢气，这在一定程度上解决了氢的储存和运输难题。目前的原位产氢材料主要有金属氢化物，如硼氢化锂(LiBH4)、硼氢化钠(NaBH4)和硼氢化钾(KBH4)等。作为便携式应用的产氢材料，硼氢化钠(NaBH4)研究得最多，它可以与水反应产生氢气，而且可以很方便地调节产氢量和产氢速率。但硼氢化钠(NaBH4)制氢必须使用催化剂，而催化剂通常为昂贵的金属材料，如铂(Pt)、钌(Ru)等。同时硼氢化钠(NaBH4)价格昂贵，约为每公斤55美元(US$55/kg)，这极大地限制了其在燃料电池中的广泛应用。
原位产氢材料的另一类为锌(Zn)、镁(Mg)、铝(Al)等金属或金属合金。在各种金属之中，金属铝(Al)是最有潜力的一种产氢材料，因为铝的价格相对低廉、在地壳中储量丰富(8.1%)。同时铝不仅原子质量轻，而且电子密度高，1千克铝与水反应可以产生0.11千克氢气。然而，当金属铝暴露于氧化环境时其表面会形成一层钝化的致密氧化物保护膜，阻碍铝与水的直接反应。为了使铝与水能够直接反应，人们采用了各种活化方法来破坏铝表面的保护膜，如铝在碱性溶液中反应、铝的合金化、将铝与不同氧化物或碳材料进行机械球磨、铝的表面改性等。其中，铝的表面改性技术被认为是最有潜力的一种活化技术，因为表面改性所得到的g-Al2O3改性铝粉体价格低廉，并且可以在常温常压下与水反应产生氢气，反应产物为中性、对环境无污染。然而目前g-Al2O3改性铝粉体的制备过程较为复杂，具体过程包括：在无水乙醇中球磨混合铝和氢氧化铝(Al(OH)3)、过筛、干燥、冷压、高温真空热处理、粉碎、过筛等。
发明内容
本发明的目的是提供一种用湿化学法制备产氢材料改性铝粉体的方法，从而简化改性铝粉体的制备工艺，实现改性铝的工业化生产，是一种新型、廉价、简单的铝粉体活化技术。所制备的改性铝粉体可以在常温常压下与水反应产生氢气，可直接为移动式千瓦级燃料电池或小型便携式器件所携带的燃料电池提供氢源。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种用湿化学法制备产氢材料改性铝粉体的方法，具有以下的过程和步骤：
a.       将一定量微米或纳米尺寸的铝粉体加入到装有一定量水的封闭容器中（水与铝粉体的重量比范围为100:1至300:1），并将加入的铝粉体与水混合均匀；
b.      在40oC及真空条件下，以上密封容器中的纯铝粉体能够与水完全反应并产生氢氧化铝，形成氢氧化铝悬浮液； 
c.       将一定量微米尺寸的纯铝粉体直接加入到上述氢氧化铝悬浮液中(氢氧化铝与铝粉体的重量比范围为1:9至5:5)，并与悬浮液混合均匀；
d.      用超声容器将上述含有纯铝粉体和氢氧化铝的悬浮液超声2分钟，使铝和氢氧化铝颗粒进一步混合均匀；
e.       用滤纸将超声后的铝与氢氧化铝的均匀悬浮液过滤；
f.       将过滤后所得到的铝与氢氧化铝的均匀混合粉体在60oC的温度下干燥20分钟；
g.      在真空条件下，将干燥后的铝与氢氧化铝的混合粉体在400oC的温度下热处理1小时；
h.      用100目的尼龙筛将高温热处理后的混合粉体过筛，最后得到g-Al2O3改性的铝粉体。
所述步骤b中的氢氧化铝悬浮液的制备，由以下步骤替换：将微米尺寸的商业氢氧化铝粉体直接加入到水中，与水混合形成均匀的氢氧化铝悬浮液。
所述g-Al2O3在改性铝粉体中所占体积比范围为10 vol%至40 vol%。
以上g-Al2O3改性铝粉体能够在常温常压下或常温真空条件下与水完全反应，并产生氢气，反应几乎没有反应诱导时间，其反应方程式为：
铝(Al) + 水（3H2O）→ 氢氧化铝（Al(OH)3）+ 氢气（3/2H2↑）
反应的副产物氢氧化铝(Al(OH)3)为化学中性、对环境无污染，且反应后的氢氧化铝(Al(OH)3)悬浮液可直接用于g-Al2O3改性铝粉体的制备，也可通过熔融电解技术还原成金属铝(Al)作循环使用。
与现有技术相比，本发明方法的优点如下：
(1)本发明对传统的g-Al2O3改性铝粉体制备工艺进行了简化，去除了冷压步骤，且制备过程不需要使用无水乙醇，简化了g-Al2O3改性铝粉体的制备过程，降低了制备成本，容易实现工业化生产。
(2)湿化学法制备的g-Al2O3改性铝粉体可以直接与水反应产生氢气，反应的副产物为化学中性，无环境污染；且反应的副产物可直接用于g-Al2O3改性铝粉体的制备。
(3)金属铝价格相对便宜，铝来源丰富；用铝粉体产生1千克氢气的成本约为硼氢化钠(NaBH4)的六分之一。
    因此，用湿化学法制备的g-Al2O3改性铝粉体可以作为氢源材料为移动式千瓦级燃料电池及其它小型便携式燃料电池供氢。
附图说明
图1(a)-(e) 使用不同的氢氧化铝(Al(OH)3) 悬浮液所制备的g-Al2O3改性铝粉体（67 vol% Al + 33 vol% γ-Al2O3，铝颗粒平均尺寸为7.29微米(mm)）的扫描电镜(SEM)照片。具体使用的氢氧化铝悬浮液分别为：(a)使用平均尺寸为72.94纳米的铝粉体与水反应所得到的氢氧化铝悬浮液；(b)使用平均尺寸为2.25微米的铝粉体与水反应所得到的氢氧化铝悬浮液；(c)使用平均尺寸为7.29微米的铝粉体与水反应所得到的氢氧化铝悬浮液；(d)使用平均尺寸为24.94微米的铝粉体与水反应所得到的氢氧化铝悬浮液；(e)直接向水中加入粒径为2.5微米的商业氢氧化铝粉体所得到的氢氧化铝悬浮液。
图2常压或真空条件下，使用平均尺寸为2.25微米的铝粉体与水反应得到的氢氧化铝(Al(OH)3)悬浮液所制备的g-Al2O3改性铝粉体与水的反应率随时间的变化，也就是产氢进展情况。
图3 常温(25°C)及真空条件下，使用不同的氢氧化铝(Al(OH)3) 悬浮液所制备的g-Al2O3改性铝粉体与水的反应率随时间的变化，也就是产氢进展情况。制备不同氢氧化铝(Al(OH)3) 悬浮液所用Al粉体的尺寸已标注在图中，图中“Al(OH)3”表示商业氢氧化铝粉体。
图4 不同反应温度及真空条件下，使用平均尺寸为2.25微米的铝粉体与水反应得到的氢氧化铝(Al(OH)3)悬浮液所制备的g-Al2O3改性铝粉体与水的反应率随时间的变化，也就是产氢进展情况。
图5 X-射线衍射图案：a.使用平均尺寸为2.25微米的铝粉体与水反应得到的氢氧化铝悬浮液所制备的g-Al2O3改性铝粉体的相成分；b.在常温(25°C)及0.04 bar (0.04个大气压)的真空条件下，a中的g-Al2O3改性铝粉体与水反应32.6小时后的相成分；c.在36°C及0.04 bar (0.04个大气压)的真空条件下，a中的g-Al2O3改性铝粉体与水反应22.1小时后的相成分；d.在50°C及0.04 bar (0.04个大气压)的真空条件下，a中的g-Al2O3改性铝粉体与水反应11.2小时后的相成分；e.使用商业氢氧化铝与水混合得到的氢氧化铝悬浮液所制备的g-Al2O3改性铝粉体的相成分；f.在常温(25°C)及0.04 bar (0.04个大气压)的真空条件下，e中的g-Al2O3改性铝粉体与水反应53.3小时后的相成分；g.平均尺寸为2.25微米的铝粉体与水反应得到的氢氧化铝在真空(< 10 Pa)、400oC热处理1小时后的相成分。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例叙述于后。
取一定量微米或纳米尺寸的铝(Al)粉体加入到装有一定量水的封闭容器中（水与铝粉体的重量比为250:1），并将加入的铝粉体与水混合均匀，然后将容器内的气压抽至0.04 bar (0.04个大气压)的真空，在40oC铝粉体与水发生反应，反应之后得到氢氧化铝(Al(OH)3)悬浮液。氢氧化铝悬浮液也可以通过向装有一定量水的容器中直接加入商业氢氧化铝粉体(Al(OH)3)得到（水与氢氧化铝的重量比为200:1）。将一定量的微米级铝粉体加入到上述的氢氧化铝悬浮液中，并使用超声容器超声2分钟。使用滤纸将超声后的铝与氢氧化铝的混合悬浮液过滤，然后将过滤所得到的混合粉体在60oC的温度下干燥20分钟，接着将干燥后的混合粉体在真空(< 10 Pa)、400oC的高温下热处理1小时，再使用100目的尼龙筛将热处理后的粉体过筛，最后得到g-Al2O3改性的铝粉体（67 vol% Al + 33 vol% γ-Al2O3）。
取250毫升(mL)去离子水放入一已知体积的密闭玻璃容器中，接着加入1克g-Al2O3改性铝粉体，用玻璃棒搅拌均匀，然后将玻璃容器密闭。如需真空就将密闭的玻璃容器中的气压抽至0.04 bar (0.04个大气压)的真空，然后开始制氢实验。由于g-Al2O3改性铝粉体与水反应只产生氢气，因此我们通过记录密闭玻璃容器中的气压变化来计算产生氢气的体积，再根据理想气体状态方程可计算出g-Al2O3改性铝粉体与水的反应率随时间的变化，也就是产氢进展曲线。
如图1所示，本发明使用不同的氢氧化铝(Al(OH)3) 悬浮液所制备的g-Al2O3改性铝粉体的扫描电镜(SEM)照片。铝(Al)粉体经过表面改性后，其表面被g-Al2O3晶粒覆盖，因为氢氧化铝(Al(OH)3)在高温热处理过程中转变成g-Al2O3。使用平均尺寸为72.94纳米及2.25微米的铝粉体与水反应得到的氢氧化铝悬浮液所制备的g-Al2O3改性铝粉体的表面几乎完全被g-Al2O3晶粒覆盖，而使用平均尺寸为7.29微米和24.94微米的铝粉体与水反应得到的氢氧化铝悬浮液所制备的g-Al2O3改性铝粉体以及使用商业氢氧化铝粉体(Al(OH)3)与水混合而得到的氢氧化铝悬浮液所制备的g-Al2O3改性铝粉体仅有部分表面被g-Al2O3晶粒覆盖。表明制备氢氧化铝悬浮液所用铝颗粒尺寸越小，制得的改性铝质量越好。
如图2所示，在常压及0.04 bar (0.04个大气压)的真空条件下，湿化学法制备的g-Al2O3改性铝粉体在经过一段时间的诱发期后均能够与水连续、完全地反应并产生氢气。真空条件下的反应产氢速率比常压下高，且温度升高反应的诱导时间缩短、反应产氢的速率加快。
如图3所示，在常温(25°C)及0.04 bar (0.04个大气压)的真空条件下，湿化学法制备的g-Al2O3改性铝粉体在经过一段时间的诱发期后均能与水连续反应并产生氢气。使用平均尺寸为72.94纳米及2.25微米的铝粉体与水反应得到的氢氧化铝悬浮液所制备的g-Al2O3改性铝粉体的产氢性能最好，其次是使用平均尺寸为7.29微米的铝粉体与水反应得到的氢氧化铝悬浮液所制备的g-Al2O3改性铝粉体，使用平均尺寸为24.94微米的铝粉体与水反应得到的氢氧化铝悬浮液所制备的g-Al2O3改性铝粉体和使用商业氢氧化铝与水所得到的氢氧化铝悬浮液所制备的g-Al2O3改性铝粉体产氢效果较差。这一结果与图1中它们的微结构相一致。 
如图4所示，g-Al2O3改性铝粉体与水反应的产氢速率随着反应温度的升高而迅速增加。在50°C，g-Al2O3改性铝粉体在3小时内反应率可以达到85%，这完全可以满足便携式燃料电池的需求。在温度允许的条件下，g-Al2O3改性铝粉体与水反应的产氢速率可以通过适当地调节反应温度来控制。
如图5所示，湿化学法制备的g-Al2O3改性铝粉体的相成分为铝(Al)和g-Al2O3，因为氢氧化铝(Al(OH)3)在高温热处理过程中转变成g-Al2O3。从g-Al2O3改性铝粉体与水反应产氢的副产物为三羟铝石(bayerite(Al(OH)3))可知，反应的方程式为：
铝(Al) +水（3H2O）→ 氢氧化铝（Al(OH)3）+ 氢气（3/2H2↑）。
g-Al2O3改性铝粉体与水反应后的悬浮液可重新用于制备g-Al2O3改性铝粉体，从而降低了g-Al2O3改性铝粉体的生产成本。 

Claims (3)

1.一种用湿化学法制备产氢材料改性铝粉体的方法，其特征在于，具有以下的过程和步骤：
a.       将一定量微米或纳米尺寸的铝粉体加入到装有一定量水的封闭容器中，其中水与铝粉体的重量比范围为100：1至300：1，并将加入的铝粉体与水混合均匀；
b.      在40oC及真空条件下，以上密封容器中的纯铝粉体能够与水完全反应并产生氢氧化铝，形成氢氧化铝悬浮液； 
c.       将一定量微米尺寸的纯铝粉体直接加入到上述氢氧化铝悬浮液中，其中氢氧化铝与铝粉体的重量比范围为1：9至5：5，并与悬浮液混合均匀；
d.      用超声容器将上述含有纯铝粉体和氢氧化铝的悬浮液超声2分钟，使铝和氢氧化铝颗粒进一步混合均匀；
e.       用滤纸将超声后的铝与氢氧化铝的均匀悬浮液过滤；
f.       将过滤后所得到的铝与氢氧化铝的均匀混合粉体在60oC的温度下干燥20分钟；
g.      在真空条件下，将干燥后的铝与氢氧化铝的混合粉体在400oC的温度下热处理1小时；
h.      用100目的尼龙筛将高温热处理后的混合粉体过筛，最后得到g-Al2O3改性的铝粉体。
2.根据权利要求1所述的一种用湿化学法制备产氢材料改性铝粉体的方法，其特征在于，所述步骤b中的氢氧化铝悬浮液的制备，由以下步骤替换：将微米尺寸的商业氢氧化铝粉体直接加入到水中，与水混合形成均匀的氢氧化铝悬浮液。
3.根据权利要求1所述的一种用湿化学法制备产氢材料改性铝粉体的方法，其特征在于，所述g-Al2O3在改性铝粉体中所占体积比范围为10 vol%至40 vol%。
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