CN104286023A - 硫磺悬浮剂及其生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明的硫磺悬浮剂及其生产方法属于农药领域，是将聚乙烯醇、分散剂NNO、活性白土、尿素、硫磺粉、十二烷基磺酸钠经配制聚乙烯醇溶液、分散、粗研磨、细研磨、添加十二烷基磺酸钠、灌装步骤所制得。本剂具有低温条件下良好的分散性和抗冻性，无硫磺结块，利于喷洒，悬浮率高，原料中无有毒有害溶剂，降低了林果作物中的农药残留，对人畜低毒。对果树褐斑病、桃白粉病、红蜘蛛有良好的防治效果，杀菌除螨，防治效率达86%以上，长期使用不产生抗药性。耐雨水冲刷，持续有效，还兼有促进林果作物增产的作用。

Description

硫磺悬浮剂及其生产方法

技术领域

本发明的硫磺悬浮剂及其生产方法属于农药领域。

背景技术

 喷施硫磺悬浮剂可有效避免林果作物裂果的产生，降低各类病害发生几率。现行市售的硫磺悬浮剂分散效果差，有硫磺结块，不利喷洒；悬浮率低，药液容易沉淀；悬浮剂的原料中含有乙二醇溶液，其虽可增强产品的抗冻性能，但由于乙二醇溶液为有毒物质，施用后其残留于作物中，对人的健康产生危害。另外，在生产过程中一线工人存在中毒危险。显然传统的生产方法已不适应现代生态农业的发展需求。

根据查新检索，共检出相关文献9篇，分别为硫磺悬浮剂相关标准、硫磺悬浮剂及其生产工艺、硫磺悬浮剂研究、计算机集成自动控制，湿法造粒喷雾干燥连续化生产工艺；文献5进行了45%硫磺悬浮剂防治枸杞锈蜘蛛田间药效试验；文献6进行了50%硫磺悬浮剂防治黄瓜白粉病田间药效试验；文献7-9涉及不同厂家的50%硫磺悬浮剂产品。

发明内容

本发明的目的在于提供一种对人畜低毒，分散效果好，利于喷洒；长期使用不产生抗药性，耐雨水冲刷，持续有效的硫磺悬浮剂，另一目的在于提供硫磺悬浮剂的生产方法。

本发明的目的是通过以下技术方案得以实现的：

㈠原料及重量百分比：

聚乙烯醇溶液38—40%，分散剂NNO 3.2—5%，活性白土0.5—1%，尿素4—6%，硫磺粉50—53%，十二烷基磺酸钠0.05—0.15%。

原料质量规格要求：

聚乙烯醇17—99H：聚合度1600—1800，醇解度98.5—100%；

分散剂NNO（亚甲基双荼磺酸钠）：米棕色粉末状，酸碱值：1%水溶液，pH值：7—9；

活性白土：活性度：≥180mol/kg，粒度200目；

尿素：含氮量46.67%；

硫磺粉：S含量≥99.9%, 粒度223目；

十二烷基磺酸钠：活性物含量30—32%，液体，pH值5—8。

㈡生产步骤：

  1、配制聚乙烯醇溶液：将聚乙烯醇和水按照3.5：100的重量比分别倒入电加热搪玻璃反应釜中，开启反应釜顶部的搅拌器持续搅拌并加热，待药液温度达到95摄氏度开始沸腾后停止加热，制得聚乙烯醇溶液，打开反应釜出料口将聚乙烯醇溶液放进3000L存储罐，使溶液自然冷却，待用；

 2、分散：按顺序将存储罐中冷却好的聚乙烯醇溶液、分散剂NNO、尿素、白土、硫磺粉依次加入分散机分散半小时，制得悬浮剂初液；

3、粗研磨：通过管道连接分散机和胶体磨，在连接管道上装有气动隔膜泵，由该泵将制得的悬浮剂初液打入胶体磨，经过粗研磨的悬浮剂初液从胶体磨中流入1000L存储罐，开启罐顶部的搅拌器持续搅拌，制得悬浮剂半成品；

4、细研磨：通过管道将1000L存储罐、气动隔膜泵、卧式砂磨机、气动隔膜泵、卧式砂磨机、气动隔膜泵、卧式砂磨机串联连通；开启各气动隔膜泵，将1000L存储罐中的悬浮剂半成品顺序打入各砂磨机，悬浮剂半成品从最前端砂磨机入口进入，从最后端砂磨机出口流出，当测得悬浮剂半成品中硫含量≥50%，悬浮率≥95%，细度≤ 2.0um时，即为合格的硫磺悬浮剂成品，达不到上述指标者反罐：硫含量不达标的悬浮剂半成品返回分散机，添加硫磺粉，添加量根据化验结果而定，少多少加多少，以500公斤悬浮剂半成品为例：当其硫含量为45%时，即添加25—35公斤硫磺粉；悬浮率和细度不达标的悬浮剂半成品返回砂磨机，直到测得硫含量、悬浮率、细度各项指标均达标后，即制得硫磺悬浮剂成品。将成品通过管道和气动隔膜泵打入储料罐中，同时开启罐顶部装设的搅拌器持续搅拌；

5、添加十二烷基磺酸钠：灌装前半小时，按照1：1000的重量比向储料罐中加入十二烷基磺酸钠，罐顶部装设的搅拌器持续搅拌直至灌装完毕。

6、灌装、入库：使用灌装机将储料罐内的硫磺悬浮液分装至包装瓶，再装入纸箱入库存放。

硫磺悬浮剂加入分散剂NNO即亚甲基双荼磺酸钠，增强了硫磺悬浮剂的分散性，分散效果显著，无悬浮剂凝结现象产生，性能更加稳定；采用添加白土为硫磺悬浮剂的填充剂，可起到填充硫磺分子相同电荷之间的间隙，增强产品的分散性、悬浮性和稳定性，效果显著。白土主要以白色和粉红色为主，无臭无味，无毒，活性较好，吸附性强，经过试验鉴定，加入同等的白土与碳酸钙，加入白土的悬浮剂分散性和稳定性更好，并且碳酸钙价格是白土2-3倍，不利于生产成本控制；尿素作为抗冻剂一是无毒，使得悬浮剂成为生态农药，二是本身就是肥料，也为果树果实成熟期补充营养，避免果实因营养缺乏而造成不必要的损失，增加被喷洒作物的产量。

本悬浮剂在新疆南疆五县的实际施用及效果：

施用地点：策勒县四个乡镇，施用时间：2013.8.3—25，施用作物：红枣，用户意见：对人畜低毒，具有保护，杀菌杀螨，促进作物增产的作用，长期使用不产生抗药性，耐雨水冲刷，持续有效期10—15天，对螨类防治效率86%以上。

 施用地区：民丰县五个村，施用时间：2013.8.5—20，施用作物：红枣、核桃，用户意见：对人畜低毒，具有保护、杀菌，兼有杀螨促进作物增产的作用，长期使用不产生抗药性，耐雨水冲刷，持续有效期10—15天。对果树褐斑病、红蜘蛛有良好的防治效果，喷洒后30天的防效仍达90%以上。

施用地区：墨玉县：施用时间：2013.7，施用作物：核桃，用户意见：虫口减退率达89.5%,对核桃树安全未见药害。

施用地区：莎车县四个村，施用时间：2013.8.1—20，施用作物：巴旦木，用户意见：对果树褐斑病、桃白粉病、红蜘蛛有良好的防治效果，喷洒后30天的防效仍达95%以上。

施用地区：于田县：施用时间：2013.7，施用作物：核桃，用户意见：虫口减退率达90.32%,对核桃树安全未见药害。

本产品于2014年2月24日已获得新疆维吾尔自治区经济和信息化委员会颁发的“新经贸技鉴字（2014）011号”的“自治区级新产品新技术鉴定验收证书”，该鉴定意见认为：“（产品）采取了科学合理的配方，提高了硫磺悬浮剂低温条件下的抗冻性和分散性，避免使用了有毒有害溶剂，产品使用安全，降低了农作物中的农药残留”、“产品质量稳定，效果显著”。

本硫磺悬浮剂具有低温条件下良好的分散性和抗冻性，无硫磺结块，利于喷洒，悬浮率高，原料中无有毒有害溶剂，降低了林果作物中的农药残留，对人畜低毒。对果树褐斑病、桃白粉病、红蜘蛛有良好的防治效果，杀菌除螨，防治效率达86%以上，长期使用不产生抗药性。耐雨水冲刷，持续有效，还兼有促进林果作物增产的作用。本发明的实施，解决了目前市场上硫磺悬浮剂的缺陷，并使其成为绿色农药，完全符合国家倡导的生态农业的政策。

附图说明：本发明的具体生产方法由以下的流程框图和实施例给出：

图1是本发明的硫磺悬浮剂及其生产方法的流程框图。

具体实施方式：

实施例：

一、原料及重量百分比：

聚乙烯醇溶液38—40%，分散剂NNO 3.2—5%，活性白土0.5—1%，尿素4—6%，硫磺粉50—53%，十二烷基磺酸钠0.05—0.15%。

原料质量规格要求：

聚乙烯醇17—99H：聚合度1600—1800，醇解度98.5—100%；

分散剂NNO（亚甲基双荼磺酸钠）：米棕色粉末状，酸碱值：1%水溶液，pH值：7—9；

活性白土：活性度：≥180mol/kg，粒度200目；

尿素：含氮量46.67%；

硫磺粉：S含量≥99.9%, 粒度223目；

十二烷基磺酸钠：活性物含量30—32%，液体，pH值5—8。

二、生产步骤：

㈠原料及重量百分比：

聚乙烯醇溶液38—40%，分散剂NNO 3.2—5%，活性白土0.5—1%，尿素4—6%，硫磺粉            50—53%，十二烷基磺酸钠0.05—0.15%。

原料质量规格要求：

聚乙烯醇17—99H：聚合度1600—1800，醇解度98.5—100%；

分散剂NNO（亚甲基双荼磺酸钠）：米棕色粉末状，酸碱值：1%水溶液，pH值：7—9；

活性白土：活性度：≥180mol/kg，粒度200目；

尿素：含氮量46.67%；

硫磺粉：S含量≥99.9%, 粒度223目；

十二烷基磺酸钠：活性物含量30—32%，液体，pH值5—8。

㈡生产方法：

  1、配制聚乙烯醇溶液：将聚乙烯醇和水按照3.5：100的重量比分别倒入3000L电加热搪玻璃反应釜中，开启反应釜顶部的搅拌器持续搅拌并加热，待药液温度达到95摄氏度开始沸腾后停止加热，制得聚乙烯醇溶液，打开反应釜出料口将聚乙烯醇溶液放进3000L存储罐，使溶液自然冷却，待用；

 2、分散：按顺序将存储罐中冷却好的聚乙烯醇溶液、分散剂NNO、尿素、白土、硫磺粉加入FL型分散机分散半小时，制得悬浮剂初液；

3、粗研磨：通过管道连接分散机和胶体磨，在连接管道上装有QBY-25型气动隔膜泵，由该泵将制得的悬浮剂初液打入胶体磨，经过粗研磨的悬浮剂初液从胶体磨中流入1000L存储罐，开启罐顶部的搅拌器持续搅拌，制得悬浮剂半成品；

4、细研磨：通过管道将1000L存储罐、气动隔膜泵、SW型卧式砂磨机、气动隔膜泵、卧式砂磨机、气动隔膜泵、卧式砂磨机串联连通；开启各气动隔膜泵，将1000L存储罐中的悬浮剂半成品顺序打入各台砂磨机，悬浮剂半成品从最前端砂磨机入口进入，从最后端砂磨机出口流出，当测得悬浮剂半成品中硫含量≥50%，悬浮率≥95%，细度≤ 2.0um时，即为合格的硫磺悬浮剂成品，达不到上述指标者反罐：硫含量不达标的悬浮剂半成品返回分散机，添加硫磺粉，添加量根据化验结果而定，少多少加多少，以500公斤悬浮剂半成品为例：当其硫含量为45%时，即添加25—35公斤硫磺粉；悬浮率和细度不达标的悬浮剂半成品返回砂磨机，直到测得硫含量、悬浮率、细度各项指标均达标后，即制得硫磺悬浮剂成品。将成品通过管道和气动隔膜泵打入3000L储料罐中，同时开启罐顶部装设的搅拌器持续搅拌；

5、添加十二烷基磺酸钠：灌装前半小时，按照1：1000的重量比向储料罐中加入十二烷基磺酸钠，罐顶部装设的搅拌器持续搅拌直至灌装完毕。

6、灌装、入库：使用灌装机将储料罐内的硫磺悬浮液分装至包装瓶，再装入纸箱入库存放。

上述设备、装置均为市售产品。

Claims (10)

1. 一种硫磺悬浮剂，其特征在于：其原料及重量百分比如下：聚乙烯醇溶液38—40%，分散剂NNO 3.2—5%，活性白土0.5—1%，尿素4—6%，硫磺粉50—53%，十二烷基磺酸钠0.05—0.15%。

2.如权利要求1所述的硫磺悬浮剂，其特征在于：所述聚乙烯醇溶液的原料质量规格要求：聚乙烯醇17—99H:聚合度1600—1800，醇解度98.5—100%。

3.如权利要求1所述的硫磺悬浮剂，其特征在于：所述分散剂NNO是亚甲基双荼磺酸钠，其为米棕色粉末状，酸碱值:1%水溶液，pH值:7—9。

4.如权利要求1所述的硫磺悬浮剂，其特征在于：所述活性白土:活性度:≥180mol/kg，粒度200目。

5.如权利要求1所述的硫磺悬浮剂，其特征在于：所述尿素含氮量为46.67%。

6.如权利要求1所述的硫磺悬浮剂，其特征在于：所述硫磺粉的S含量≥99.9%, 粒度为223目。

7.如权利要求1所述的硫磺悬浮剂，其特征在于：所述十二烷基磺酸钠内活性物含量30—32%，液体，pH值5—8。

8.一种硫磺悬浮剂的生产方法，其生产步骤为：

a、配制聚乙烯醇溶液：将聚乙烯醇和水按照3.5:100的重量比分别倒入电加热搪玻璃反应釜中，开启反应釜顶部的搅拌器持续搅拌并加热，待药液温度达到95摄氏度开始沸腾后停止加热，制得聚乙烯醇溶液，打开反应釜出料口将聚乙烯醇溶液放进3000L存储罐，使溶液自然冷却，待用；

b、分散：按顺序将存储罐中冷却好的聚乙烯醇溶液、分散剂NNO、尿素、白土、硫磺粉依次加入分散机分散半小时，制得悬浮剂初液；

c、粗研磨：通过管道连接分散机和胶体磨，在连接管道上装有气动隔膜泵，由该泵将制得的悬浮剂初液打入胶体磨，经过粗研磨的悬浮剂初液从胶体磨中流入1000L存储罐，开启罐顶部的搅拌器持续搅拌，制得悬浮剂半成品；

d、细研磨：通过管道将1000L存储罐、气动隔膜泵、卧式砂磨机、气动隔膜泵、卧式砂磨机、气动隔膜泵、卧式砂磨机串联连通；开启各气动隔膜泵，将1000L存储罐中的悬浮剂半成品顺序打入各砂磨机，悬浮剂半成品从最前端砂磨机入口进入，从最后端砂磨机出口流出，当测得悬浮剂半成品中硫含量≥50%，悬浮率≥95%，细度≤ 2.0um时，即为合格的硫磺悬浮剂成品，达不到上述指标者反罐；直到测得硫含量、悬浮率、细度各项指标均达标后，即制得硫磺悬浮剂成品；将成品通过管道和气动隔膜泵打入储料罐中，同时开启罐顶部装设的搅拌器持续搅拌；

e、添加十二烷基磺酸钠：灌装前半小时，按照1:1000的重量比（十二烷基磺酸钠:硫磺悬浮剂成品）向储料罐中加入十二烷基磺酸钠，罐顶部装设的搅拌器持续搅拌直至灌装完毕；

f、灌装、入库：使用灌装机将储料罐内的硫磺悬浮液分装至包装瓶，再装入纸箱入库存放。

9.如权利要求8所述的硫磺悬浮剂的生产方法，其特征在于：所述反罐是指：硫含量不达标的悬浮剂半成品返回分散机，悬浮率和细度不达标的悬浮剂半成品返回砂磨机。

10.如权利要求9所述的硫磺悬浮剂的生产方法，其特征在于：返回分散机所需硫磺粉添加量根据化验结果而定，以500公斤悬浮剂半成品为例：当其硫含量为45%时，即添加25—35公斤硫磺粉。