CN104267060A - 主动护热式量热计准稳态法热导率测量装置和校准方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种测量低导热隔热类材料的测量装置技术方案和高精度测试方法，在美国国家标准ASTME2584的基础上提出了主动护热式量热计准稳态法热导率测试方法和装置，提出了量热计校准方法和技术方案。针对不同测试材料形状和类型，提出了包括单平板试样、双平板试样和圆筒状试样测量装置的主动护热结构设计。本发明技术方案能够有效消除侧向热损失并保证一维热流，能够实现高温和超高温条件下隔热类材料的低热导率和超低热导率测量，能够实现整个温度区间内热导率的连续动态测量并同时具有较高的测量精度。

Description

主动护热式量热计准稳态法热导率测量装置和校准方法

技术领域

 本发明属材料热物理性能检测领域，涉及对各种粉体、固体和结构件形式的隔热材料热导率、热扩散率和比热容的测量，具体涉及准稳态量热计法热导率测试原理和ASTM E2584所涉及的测量装置和测试方法，特别是一种带主动护热装置和可校准量热计装置的高精度准稳态量热计法热导率测量装置和相应的测试方法。

背景技术

热物理性能参数如热导率、热扩散率、比热容等是各种隔热材料和防火材料的设计、制造、使用和质量控制的重要性能参数。目前国内外对防隔热材料的测试评价基本上还是采用传统的稳态防护热板法、稳态热流计法和瞬态热线法，但随着材料科学的发展，现有的测试技术手段已经不能完全满足需要，主要体现在以下几个方面：

（1）防隔热材料的使用温度越来越高，许多工业和军工工程所使用的温度需要达到1500℃以上。同时，随着新材料的发展，众多新型防隔热材料的隔热性能大幅度提高，代表隔热性能的热导率参数已经可以轻松的达到比空气的热导率还低。但目前国内外现有的测试技术手段还不能很好的满足新材料发展的需要，测试温度很少有超过1000℃的测试方法和设备，极个别的测试方法和设备虽然能够达到1500℃以上的测试温度，如热线法和热流计法热导率测试方法和设备，但存在测量误差巨大等严重问题。因此，高温防隔热材料的热物理性能测试评价是近些年来国际上比较热门的前沿性技术领域，也是目前工程应用中需求广泛和迫切需要突破的技术难题。

（2）很多防隔热材料，特别是具有低热导率的防火材料和高温相变储能材料等，在高温使用过程中会产生相变和化学反应。而这种相变和化学反应过程中材料的隔热性能和热传递性能则是材料设计、制造、使用和质量控制迫切需要了解的热物理性能。

（3）对防隔热材料的热导率稳态法测量，目前国内外还是普遍采用经典的稳态护热板法和热流计法，虽然最高测试温度不超过1000℃，但测量精度能够得到保证。但这些经典稳态法的突出特点就是测试时间非常漫长，隔热性能越好热导率就越低，试样达到稳态热平衡的时间就越长，这就从测试原理上就限制了测试效率的提高。

（4）对防隔热材料的热导率瞬态法测量，目前国内外普遍采用经典的热线法、热带法和平面热源法。瞬态法的特点是要么测量精度高但无法实现高温下测量，要么能实现高温下测量但测量精度差。同时，在用瞬态法测量高温防隔热材料热导率时，同样需要整个被测试样达到热平衡，这个热平衡过程所需要的时间同样非常漫长，与稳态法测试过程所需要的热平衡时间相比并没有多大优势，所以目前防隔热材料的高温热导率测量主要还是普遍采用稳态法测试技术。 

为了解决上述存在的技术难题，出现了一种介于稳态法和瞬态法之间的准稳态法热导率测试方法，即在被测试样的冷热面温度处于准稳态阶段时，只需测量获得试样冷热面温差、表面温度变化速度和恒定加热热流密度，就可以很方便的获得整个温度区间内被测试样热导率随温度的变化曲线。这种方法不需要测量样品达到完全热平衡，只需满足准稳态条件，就可以得到相应状态下的热导率、热扩散率和比热容数据据。与其它方相比，准稳态方法原理简单，实验所需时间少，能获得较多的实验数据。

虽然准稳态法测试模型简单，而且在满足测试模型边界条件时这种方法的原理性误差可以小于0.5%，但在具体工程实现上很难满足相应的热边界条件，也无法进行高温下的测试，从而使得这种准稳态热导率测试方法并未在实际中得到应用，大多仅应用在国内大学热导率测试教学试验和教学中，真正在工程中进行高温热导率测试的相关文献基本没有，国外在这方面的研究文献也基本没有。

美国国家标准与技术研究院（NIST）的Bentz在上述准稳态测试方法基础上，提出了更具有工程可操作性的量热计式准稳态热导率测试方法（Bentz,D.P., Flynn,D.R.etc.“A Slug Calorimeter for Evaluating the Thermal Performance of Fire Resistive Materials,“ Fire and Materials, Vol 30(4),2006,pp.257-270），即增加了一个平板量热计来测量试样处于准稳态条件下的热流密度变化。这种新型的量热计式准稳态热导率测试方法为快速测量低热导率材料打开了一个突破口，并且美国材料与试验协会（ASTM）很快在此基础上制订了相应的标准惯例ASTM E2584 用热容量热计（插片式）测量材料热导率标准实施规程（Standard Practice for Thermal Conductivity of Materials Using a Thermal Capacitance(Slug) Calorimeter）。

虽然ASTM E2584这个标准惯例几经修改，甚至美国ANTER公司还出品了相应的测试设备FireLine Model 1000，但这种方法还是没有得到很好的推广应用，相关的研究报道也仅限于Bentz等极少数人员，目前美国ANTER公司也停产了这种测试设备。造成量热计式准稳态热导率测试方法没有得到推广应用的主要原因是这种方法的优点突出，同时缺点也非常突出。

优点：

（1）整个温度区间内的热物性参数连续测量：即通过一个线性升温和降温过程，就可以获得热物性参数随温度的连续变化曲线，大大缩短了测试周期提高了测试效率。

（2）具有多参数测量功能：可以同时测量被测试样的热导率、热扩散率和比热容。

（3）材料的等效热物性测试能力：就是将被测试样等效为一个整体，可以测量出整体材料在整个温度区间内的热物性参数变化情况，同时还可以检测到整体材料完整的相变过程。这种优势是其它测试方法所不具备，特别适用于防火材料和相变蓄热材料的性能检测。

（4）测试模型简单、测量装置易于工程实现，只要量热计材质耐温性能允许，可以实现很高温度下的热物性参数测量。

缺点：虽然测试模型简单，但要实现测试模型所要求的边界条件却很难实现，所以带来的突出缺点就是测量误差很大，这就是这种量热计式准稳态热导率测试方法目前只能定性测量而无法定量测量的瓶颈。无法实现测试模型所要求的边界条件主要包括以下几方面内容：

（1）量热计侧向热损失带来的影响。在量热计式准稳态热导率测试惯例ASTM E2584中指出这种方法的热导率测试范围是0.02~2W/mK。之所以确定热导率测量下限为0.02 W/mK，是因为量热计周围用的隔热材料热导率为0.02 W/mK，这种隔热材料是目前市场能获得的隔热性能和强度结合在一起后综合性能最佳的隔热材料。但在量热计式准稳态热导率测试方法的理论模型中，要求量热计除了与试样接触之外的表面都是绝热面，即热量只在被测试样和量热计之间的接触通道内进行传递，ASTM E2584中的所有测量公式也是基于此边界条件所获得。由此可见，ASTM E2584采用的是一种典型的被动式护热技术，这种0.02 W/mK隔热材料远远不能满足测试模型中的绝热边界条件，在实际量热计的升降温测试过程中，这种隔热手段会给量热计带来很大的侧向热损失，这就是目前这种测试方法的最大误差源。同时，目前国内外热导率为0.02 W/mK级别的隔热材料普遍密度很低且强度较差，材料成本也较高，造成采用这类隔热材料做护热形式的测量装置很容易损坏，需要经常更换护热材料，极为不便在工程中使用，这就是造成这种测试方法无法推广应用的经济原因。

（2）量热计热容不能准确确定所带了的影响。在目前的量热计式准稳态热导率测试方法中，量热计随温度变化的热容值是一个已知量需要代入热导率计算公式中，这就需要采用单独的测试方法测量量热计材料的比热容，然后根据量热计的质量确定出量热计的热容。但在实际测试过程中，需要在量热计内部装配多只温度传感器，这些温度传感器的热容也会在测试中产生影响，应该包含在量热计的整体热容中。这种量热计内其它材料热容的忽略也会给最终测量结果带来影响，特别是高温下使用比较粗的铠装热电偶温度传感器时尤为明显。

（3）试样加热温度不均匀所带了的影响：在量热计式准稳态热导率测试惯例ASTM E2584中并没有明确规定出试样表面温度分布的均匀性，而准稳态热导率测试方法的测试模型和边界条件是一个典型的一维热流问题，试样加热的不均匀性会严重的破坏一维热流过程，给测量带来误差。对于非均质各向异性材料来说，这种误差会更加明显。

从理论上讲，量热计式准稳态热导率测试方法可以用于材料相变过程中的热物性参数测量，应该在相变蓄热类材料中得到应用。但实际情况是，针对相变蓄热类材料的热物性参数测量，美国材料与试验协会（ASTM）并未采用这种具有特点的量热计准稳态测试方法，而是重新建立一种基于热流计方法上的测试方法ASTM C1784（Standard Test Method for Using a Heat Flow Meter Apparatus for Measuring Thermal Storage Properties of Phase Change Materials and Products），但这种方法以及相应的测量装置要远比量热计式准稳态法来的复杂。

通过以上量热计式准稳态热导率测试方法优缺点分析，可以明显看出这种测试方法的瓶颈点，这也是目前ASTM E2584始终被划分为标准实施规程“Standard Practice”还不能成为标准试验方法“Standard Test Method”的原因，也是这种非常便捷的准稳态测试方法未在应用中得到很好推广的主要原因。

发明内容

在目前的准稳态量热计法热导率测试技术中，影响测量精度的最主要问题一是量热计的热损问题，二是量热计热容的准确测量问题。为了克服现有低导热类材料高温热导率测试技术中存在的不足，提高测量精度，使得准稳态量热计法热导率测试技术更有效的工程中得广泛应用，本发明的目的就是设法有效降低和消除准稳态法热导率测试过程中量热计的热损，并准确的对量热计热容进行准确的校准。

1. 为了解决量热计热损问题，本发明提出了一种主动护热装置，对温度变化中的量热计进行主动的电加热护热，而不是采用隔热材料对量热计进行被动护热形式；也就是在量热计不接触试样的方向上增加护热装置，使护热装置的温度自始至终与量热计温度相同。

在量热计不接触试样方向上增加电加热护热装置，使护热装置的温度自始至终与量热计温度相同，使从量热计流入或流出的热量只流经试样而不发生其他方向上的热损失，这样对量热计就形成一个绝热环境，满足了测试模型的绝热边界条件。

2. 本发明提出的主动护热装置结构形式可以根据不同的被测试样结构形式来确定，既可以是单试样矩形或圆形平板量热计测试结构的护热形式，也可以是双试样矩形或圆形平板量热计测试结构以及管状试样圆柱形量热计的护热形式，由此来避免量热计在无效方向上的热损失产生。

3、对于本发明中的单试样矩形或圆形平板量热计测试结构的主动护热装置，矩形或圆形平板状量热计的一面与平板试样接触，而矩形或圆形平板量热计的侧面和底面则分别由侧向护热装置和底部平板护热装置进行主动电加热护热。由此热量只在矩形或圆形平板量热计与试样的接触面上形成热交换，矩形或圆形平板量热计的侧面和底面形成绝热面，热量在矩形或圆形平板量热计的侧面和底面上几乎没有热交换，也就没有热损失。

4、对于本发明中的双试样矩形或圆形平板量热计测试结构的主动护热装置，矩形或圆形平板状量热计夹持在两个矩形或圆形平板状被测试样中间，矩形或圆形平板状量热计的上下两个面分别与两个试样面接触，而矩形或圆形平板量热计的侧面由回形或环形侧面护热装置进行主动护热。由此热量只在矩形或圆形平板量热计与试样的接触面方向上形成热交换，矩形或圆形平板量热计的侧面形成绝热面，热量在矩形或圆形平板量热计的侧面上几乎没有热交换，也就没有热损失。

5、对于本发明中的管状试样圆柱形量热计测试结构的主动护热装置，圆柱形量热计被管状试样包裹，圆柱形量热计的两端由棒状护热装置进行主动护热。由此热量只在柱状量热计与试样接触的圆周面上形成热交换，柱状量热计的两个端面则为绝热面，热量在圆柱状量热计的两个端面几乎没有热交换，也就没有热损失。

6、在本发明提出的主动护热式量热计准稳态法热导率测试装置中，要求主动护热装置的内侧面始终与量热计的外侧面保持小于1mm的间隙，同时主动护热装置的形状随着量热计形状而变化，且主动护热装置与量热计的中心点重合并呈对称结构；也就是如果量热计是矩形平板，主动护热装置是矩形框状；如果量热计是圆形平板，主动护热装置是圆形环状；如果量热计是棒状，主动护热装置则是圆柱状。由此通过小于1mm的间隙可消除量热计通过热传导形式与量热计进行热交换，使得主动护热装置只能通过热辐射和对流形式对量热计进行护热，可以更有效的实现量热计的绝热边界条件。

7、为了解决量热计的漏热问题，本发明还提出一种主动式护热量热计准稳态热导率测试试验方法，在准稳态法热导率测试的全过程中，自动控制主动护热装置温度跟踪量热计的温度变化，即在量热计温度升降变化过程中，量热计周围的主动护热装置温度始终与量热计温度相同，使量热计处于准稳态法测试模型所要求的绝热边界条件。采用这种主动式护热量热计试验方法可以使得量热计在整个试验的全过程中都处于绝热边界条件，在整个试验的全过程中都满足测试模型的绝热边界条件要求，有效的降低了量热计的漏热影响，可以明显提高测量精度。

8、为了解决量热计热容的准确测量问题，本发明提出了一种量热计式准稳态法热导率测试中的量热计校准装置，这种校准装置就是在量热计式准稳态法热导率测试装置中的量热计内部布置和安装电加热丝和温度传感器，并采用绝热装置使得量热计整体处于一个完全绝热的环境中。

9、对于本发明的量热计校准装置中的量热计隔热装置，是为了使得整体量热计尽可能处于绝热边界条件。实现绝热边界条件的量热计隔热装置可以采用两种结构形式，一种是采用低导热保温隔热材料完全包裹量热计，对量热计形成一个被动绝热效果；另一种是采用主动护热装置完全包裹量热计，对量热计形成一个主动隔热效果。

10、为了解决量热计热容的准确测量问题，本发明还提出一种量热计校准方法，对量热计校准装置中的量热计内部电阻丝通直流电进行加热，标定出量热计的热值曲线，即对加热丝通一恒定直流电流，按照不同的通电加热时间测量出电加热功率和相应的量热计最大温升。

11、对于本发明的量热计校准方法的其中一种方法，是采用热导率尽可能低的隔热材料包裹住量热计，使量热计整体尽可能的满足绝热边界条件，然后再对量热计内部电阻丝通直流电进行加热，标定出在此种绝热边界条件下的量热计热值曲线。

12、对于本发明的量热计校准方法的另一种方法，是采用主动护热装置包裹住量热计，然后再对量热计内部电阻丝通直流电进行加热，标定出在此种主动护热即绝热边界条件下的量热计热值曲线。在对量热计内部电阻丝通直流电进行加热过程中，主动护热装置的温度自始至终都与量热计温度相同，使整体量热计满足绝热边界条件。

上述技术方案可以看出，由于本发明采用了主动护热式量热计装置，就可以完全实现量热计式准稳态法热导率测试模型所要求的边界条件，保证了量热计式准稳态法热导率测试过程中量热计的热损很小。同时，结合量热计校准校准和相应的校准方法，无论是对于量热计的被动绝热还是量热计的主动绝热边界条件，都能够在量热计现有热边界条件下对量热计热容进行准确校准。另外，任何绝热手段都是相对的，都不可能达到理论上的绝对绝热边界条件，量热计也还会存在或大或小的热损问题，但量热计的微小热损也会对量热计的整体热容有影响，而通过在已有边界条件和热损存在的条件下进行量热计校准，可以有效降低热损对量热计整体热容的影响，进一步提高热导率测量精度。

本发明的主动护热装置和发明的校准方法，既可以结合使用，也可以单独使用校准方法。将本发明的主动护热装置和校准方法结合使用，在采用主动护热装置大幅度的降低量热计热损的基础上，通过使用量热计校准方法可以进一步降低量热计热损的影响，使得量热计式准稳态法热导率测试在很高的测试温度范围内都能达到很高的精度。如果单独使用量热计校准方法而采用被动护热装置，也就是在不采用主动护热装置的条件下单独使用量热计校准方法，尽管被动护热装置造成量热计热损比较严重，但采用了量热计校准方法后，也能最大限度的降低量热计热损对测量精度的影响，使得量热计式准稳态法热导率测试在很高的测试温度范围内也能基本满足实际应用中的测试精度要求，测量精度虽然不如使用了主动护热的热导率测量装置，但还是远比目前的ASTM E2584中所描述的量热计式准稳态法热导率测试装置和测试方法的精度高很多。

附图说明

图1是本发明的单试样主动护热量热计式准稳态法热导率测量装置结构剖面示意图。

图2是本发明的双试样主动护热量热计式准稳态法热导率测量装置结构剖面示意图。

图3是本发明的棒状试样主动护热量热计式准稳态法热导率测量装置结构剖面示意图。

图4是本发明的量热计校准方法中的量热计温升曲线。

图5是本发明的量热计校准方法中的量热计校准试验结果和拟合曲线。

具体实施方式

本发明实施例提供了一种护热校准式量热计准稳态法热导率测量装置，能够有效的消除量热计的侧向热损。本发明实施例还提供了一种量热计校准试验方法，能够有效的降低量热计热损对测量结果的影响。

本发明采用量热计式准稳态法材料热导率测试原理，所依据的测试模型是ASTM E2584中规定的计算公式。对于双试样测试模型，计算公式为公式（1）；对于单试样测试模型，计算公式见公式（2）。

 

                 

                

其中：为试样等效热导率，为试样表面温度变化速率，为板式量热计质量，为试样质量，为板式量热计比热容，为试样比热容，为垂直于热流方向的试样面积，为垂直于热流方向上的试样两个外表面之间的温度差。

应用ASTM E2584量热计式准稳态法热导率测试模型和相应的计算公式需要满足两个前提条件，一是试样处于准稳态，即试样内外表面上的温度随时间的变化率近似为常数；二是量热计的侧向应为绝热边界条件或试样的侧向热损尽可能的小。由此可见量热计的边界条件是影响准稳态法热导率测量精度的重要因素，为此本发明采用两种类型的实施方式来保证量热计式准稳态法热导率的准确测量，一种是发明硬件装置的实施方式，通过测试设备的硬件来实现量热计的绝热边界条件；一种是发明试验方法的实施方式，通过特殊的试验方法来对量热计进行校准，由此来降低甚至消除量热计热损对测量结果的影响。以下结合附图分别进行详细说明。

1、硬件装置实施方式

按照传热学原理，两个物体之间的绝热通常基于两种热传递原理，一种是等温原理，即使得两个物体的温度相同，两物体之间没有温度差，而在两个没有温度差的物体之间则是不会存在任何形式的热交换，没有热交换自然也就实现了两物体之间的绝热；另一种是阻隔原理，即在两物体之间放置热导率较低的隔热材料来阻挡两物体之间的热传递，隔热材料的热导率越低隔热效果越好。由于隔热材料热导率不可能为零，隔热材料自身也会吸收热量，同时隔热材料本身可能还有各种形式的孔隙，这种孔隙的存在势必会带来热辐射和热对流形式的热传递，因此采用隔热材料的绝热效果一般不如等温绝热的效果好。在ASTM E2584标准实施规程中所采用的量热计绝热方式就是用隔热材料包裹量热计。

本发明的主动护热装置采用的是第一种等温绝热原理，根据不同的试样形式本发明提出了三种相应的主动护热装置结构形式，三种形式的主动护热装置的实施方式如下：

（1）单试样主动护热量热计装置的具体实施方式

如图1所示，将平板状量热计安装在一个平板状底部护热装置上，底部护热装置起到量热计底部的绝热作用。在量热计的四周安装侧向护热装置，侧向护热装置起到量热计侧向的绝热作用。底部护热装置和侧向护热装置内部都布置了电加热丝。

底部和侧向护热装置与量热计不发生接触但它们与量热计外表面之间的间距控制在1mm以内。在宽度为1mm以内的缝隙内布置上温差热电堆用，用来测量两个护热装置与量热计之间的温度差。

侧向护热装置的上表面要与量热计的上表面处于一个水平面上，使得放置在量热计上的平板状试样与量热计和侧向护热装置的接触热阻最小。

将与侧向护热装置外形尺寸相同的被测试样放置在量热计上，再用平板状顶部加热装置将试样压紧。平板状顶部加热装置可以内置加热丝热源直接作为平面热源使用，也可以不内置热源而仅仅就是一个简单的平板材料，此时的无热源平板的加热则可以通过外部其他加热方式来实现，如将整个装置放置在一个加热炉中，加热炉通过辐射加热形式来加热试样顶部平板。

在量热计式准稳态法热导率测试过程中，顶部加热装置首先开始通电加热，热量通过试样传递输入给量热计使得量热计温度升高，此时底部和侧向护热装置自动开始通电加热控制，使得底部和侧向护热装置的温度变化始终与量热计温度变化相同，由此起到对量热计的底部和侧向进行护热的作用。当顶部加热装置加热达到最高试验温度后，顶部加热装置会按照控制自动降温，量热计内的热量会通过试样进行输出，量热计温度会下降。在量热计温度下降过程中，底部和侧向加热装置还是始终被自动控制与量热计的温度变化相同。这样在整个热导率准稳态测试的升降温过程中，底部和侧向护热装置温度始终与量热计温度相同，实现量热计升降温全过程的绝热边界条件。

在图1所示的这种单试样主动护热式量热计准稳态法热导率测试装置结构中，量热计可以是矩形平板也可以是圆形平板，相应的护热装置、试样和顶部加热装置的外形要与量热计外形保持一致。如果量热计是矩形平板，那么侧向护热装置的形状应为内部是矩形的框状，由此保证护热装置的内部边缘与矩形量热计的外沿有宽度均匀的缝隙。如果量热计是圆形平板，侧向护热装置的形状应为内部是圆形的框状结构，这也是为了保证护热装置的内部与圆形量热计的外沿有宽度均匀的缝隙。无论是那种形状的量热计，底部护热装置、顶部加热装置和被测试样的外形总是与侧向护热装置外形尺寸相同的形状。从量热计温度均匀性角度考虑，一般选择圆形或正方形平板状量热计，相应的底部护热装置、顶部加热装置和被测试样也选择对应的圆形或正方形。

（2）双试样主动护热量热计装置的具体实施方式

本发明的主动护热装置的第二种具体实施方式是针对双试样量热计式准稳态法热导率测量装置，如图2所示。双试样主动护热量热计式准稳态法热导率测量装置是单试样主动护热量热计式准稳态法热导率测量装置结构的对称形式，区别是在双试样测量装置结构中简化了主动护热装置，即保留了单试样测量装置中的侧向护热装置，去掉了单试样测量装置结构中的底部护热装置，但采用了两套完全相同的试样和顶部加热装置。 

在图2所示的双试样主动护热量热计装置结构中，量热计、侧向护热装置、试样、顶部和底部加热装置的实施和要求都与单试样中的规定完全一致。但在具体准稳态法热导率测试过程中，顶部和底部加热装置需要保持同步加热和温度变化的一致性。在热导率测试的加热过程中，热量分别从顶部和底部加热装置向中心位置的量热计传递，而在冷却过程中，则是热量从量热计分别向顶部和底部加热装置传递。

这种双试样主动护热量热计装置实施方式的特点是既降低了量热计发生漏热的面积和简化了主动护热装置，又能保证量热计的绝热边界条件，还可以对两个试样同时进行热导率测量。

在ASTM E2584量热计式准稳态法热导率测试标准测试规范中推荐了以上单试样和双试样两种形式的热导率测量装置结构，但量热计的漏热问题则采用了隔热材料来进行解决。由此可以明显的看出，本发明中采用主动护热装置全部替代了ASTM E2584中所用的隔热材料，实现了更好的绝热边界条件，尽管本发明提出的主动护热装置会增加测试装置制作的复杂性和成本，但保证了量热计式准稳态法热导率测试模型工程实现的准确性，更有利于这种准稳态法热导率测试技术在实际工程应用中的推广使用。

（3）棒状试样主动护热量热计装置的具体实施方式

在很多低导热隔热材料中，有许多材料是粉体、絮状甚至膏状的物态形式，而这些形式的隔热材料很难制成规则的正方形或圆形平板试样，但可以通过填充方式方便的制成棒状被测试样。针对这些材料采用量热计式准稳态法热导率测试，本发明的主动护热装置的第三种具体实施方式是针对这种棒状试样量热计式准稳态法热导率测量装置，如图3所示。在这种棒状试样主动护热装置中，将棒状量热计固定在筒状加热装置中的轴心中间位置处。在棒状量热计的两端分别同轴安装棒状护热装置1和棒状护热装置2，棒状护热装置与棒状量热计保持1mm以内的宽度缝隙，并在棒状量热计两端的缝隙内布置上温差热电堆来检测两个棒状护热装置与量热计的温度差，这样就构成了棒状试样主动护热量热计式准稳态法热导率测量装置。安装试样时，将粉体、絮状或膏状灌装到筒状加热装置中，试样均匀分布在棒状量热计和筒状加热装置之间的圆形空间内，形成一个规则的管状试样。

在棒状试样量热计式准稳态法热导率测试过程中，筒状加热装置首先开始通电加热，热量呈辐射状通过试样传递输入给棒状量热计使得量热计温度升高，此时两个棒状护热装置自动开始通电加热控制，使得两个棒状护热装置的温度变化始终与量热计温度变化相同，由此起到对棒状量热计的两端进行护热的作用。当筒状加热装置加热达到最高试验温度后，筒状加热装置会按照控制自动降温，棒状量热计内的热量会呈辐射状通过试样进行输出，量热计温度会下降。在量热计温度下降过程中，两个棒状护热装置还是始终被自动控制与棒状量热计的温度变化相同。这样在整个热导率准稳态测试的升降温过程中，两个棒状护热装置温度始终与量热计温度相同，实现量热计升降温全过程的绝热边界条件。

2、试验方法实施方式

根据传热学原理，等温绝热技术要比阻隔绝热技术更能有效的实现量热计的绝热边界条件，从理论上来说，只要两个物体之间的温度差为零，这两个物体之间就不会有热传递，那么这两个物体就处于绝热边界条件。但在实际工程应用中这种温度差为零的绝热边界条件不能完全实现，这样或多或少总是存在漏热的现象。针对这种量热计漏热现象，本发明提出了量热计校准方法来降低量热计漏热对测量精度所带来的影响，以下为本发明的量热计校准试验方法的具体实施方式：

对于图1、图2和图3所示的主动护热式量热计准稳态法热导率测量装置，都不安装被测试样或去掉所有被测试样，并在各自相应的量热计中镶嵌入电加热丝。

对于图1和图2所示的测量装置，分别将顶部加热装置和底部加热装置安装在靠近量热计的位置上但不与量热计接触，与量热计之间的缝隙宽度保持在1mm以内。并在这些缝隙内安装布置温差热电堆来检测量热计与顶部加热装置和底部加热装置之间的温度差。

对于图3所示的测量装置，需要一个单独的小直径筒状加热装置，并将这个套在棒状量热计和棒状护热装置上，使得筒状加热装置的内圆表面与棒状量热计的外圆表面之间的缝隙间距不超过1mm。然后在这个缝隙内安装布置热电堆来检测量棒状热计与筒状加热装置之间的温度差。

通过以上布置就可以使得各种形式的量热计被各自的主动护热装置所包围，形成各自独立和完整的量热计校准装置。

在量热计校准过程中，首先开启主动护热加热装置使得护热加热装置的温度始终与量热计温度相同，经过一段时间后量热计达到温度恒定不变状态。

温度恒定后开启直流电源给量热计内的电加热丝加热，并同时开始计时。当量热计升高到一定温度后，切断量热计加热丝的加热电源，并记录下切断电源时间，切断电源后量热计会很快达到一个新的恒定温度点。整个加热功率、加热时间和量热计温度可以通过计算机进行自动控制和采集，也可以由计算机采集加热功率和量热计温度数据而同时手动记录加热时间。在整个加热过程中，量热计周围的所有主动护热装置都自动控制温度使得所有温差热电堆的输出电压为零，保证量热计在整个校准试验过程中处于绝热状态。通过这个过程可以获得一条完整的量热计温升曲线，由温升曲线获得量热计在此加热功率下的最大温升，加热功率除以加热时间就得到在此温度下量热计热容。

按照相同的试验方法，固定加热电源的输出电压和电流不变，增大加热时间，再分别进行不同加热温度下的量热计热容校准测试，最终可以得到一系列不同温度点下的量热计热容，通过曲线拟合，就可以得出量热计热容随温度变化的拟合曲线和数学公式。

通过以上量热计的校准，可以直接准确获得公式（1）和公式（2）中的量热计热容，同时还避免了测量不同温度下的量热计比热容和量热计的重量，而由于量热计中布置加热丝和温度传感器后，使得准确测量量热计的体积比较困难，从而会影响量热计重量的测量精度。但通过这种量热计的校准方法，就可以规避这些问题。

以上所述为本发明提出的量热计校准试验方法实施方式，是基于本发明提出的主动式护热量热计原理和结构，但这种量热计校准试验方法实施方式并不局限于主动式护热量热计结构，还可以直接应用到ASTM E2584量热计式准稳态法热导率测试标准测试规范中所采用的隔热材料护热式量热计结构中，区别只是减少了主动护热装置、温差热电堆、温差热电堆温差信号的检测和相应的主动护热装置温度跟踪控制系统。通过对隔热材料护热量热计结构中的量热计进行校准后，可以大幅度的降低量热计由于隔热材料漏热对热导率测量结果的影响。

应用实施例1：主动护热式平板量热计准稳态法高温热导率测量装置

1、高温环境形成

高温环境就是指被测平板试样的一个加热面可以达到1500℃以上的高温，为此，图1和图2所示的顶部加热装置和底部加热装置的最高工作温度需要达到1500℃以上。这些平板式加热装置可以采用铂铑丝作为电加热元件并镶嵌在高温陶瓷板的凹槽内的方式制成。同时高温陶瓷板内还镶嵌入温度传感器用以进行温度的测量和控制。

高温环境的形成也可以采用另外一种方式实现，就是采用腔体尺寸较大的高温加热炉直接辐射加热放置在高温加热炉内的测量装置中的顶部和底部加热装置，而此时的顶部和底部加热装置则仅仅是没有电热丝的高温陶瓷板。

2、量热计的制作

隔热材料平板试样在一面经受1500℃高温加热时热量透过试样传递给位于试样另一面的量热计，高温隔热材料的热导率一般都比较小，所以传递过来的热量不会使得量热计达到很高的温度。因此，量热计可以选用金属材料以便于加工制造，特别是选用金属材料做量热计非常有利于保证量热计的温度均匀性。

通常情况下，对于1500℃的高温环境，量热计材料可以选择不锈钢材料。如果测试温度不高而被测试样热导率比较低，量热计材料可以选用热导率更高的铜质材料。

量热计的几何尺寸和温度传感器的安装布置可以按照ASTM E2584标准实施规范执行。根据量热计尺寸大小，在量热计中镶嵌入电加热丝，加热丝电阻和直流加热电源功率的选择则需要满足能使量热计温度至少达到500℃或者更高的要求。

3、主动护热装置的制作

侧向护热装置呈框状结构，形状要与量热计的形状保持一致，外形尺寸要与试样外形尺寸一致，侧向护热装置采用与量热计相同的材料加工制造，并用固定螺栓将量热计固定在侧向护热装置的中心位置，侧向护热装置的内部边界不与量热计接触并保持小于1mm的均匀宽度间隙。在间隙内焊接上温差热电堆以探测侧向护热装置与量热计之间的温度差。

底部护热装置的外形尺寸与被测试样外形尺寸一致，底部护热装置采用与量热计相同的材料加工制造，并用固定螺栓将固定在侧向护热装置的底部，底部护热装置的内部边界不与量热计接触并保持小于1mm的均匀宽度间隙。在间隙内焊接上温差热电堆以探测底部护热装置与量热计之间的温度差。

侧向护热装置和底部护热装置内镶嵌入电加热丝，加热丝电阻和直流加热电源功率的选择需要满足能使侧向护热装置和底部护热装置温度至少达到500℃或者更高的要求。

4、被测试样

被测试样的几何尺寸可以按照ASTM E2584标准实施规范执行。

5、测量装置和被测试样整体安装

按照图1所示的结构形式，将被测试样放置在已经组装好的量热计、侧向护热装置和底部护热装置上，在试样的上下两个面上布置上温度传感器，并在试样的顶部压上嵌入了加热丝的高温陶瓷板，最后用高温隔热材料将以上安装好的所有部件包裹起来，这就组成了单试样结构的主动护热量热计式准稳态法高温热导率测试系统。

按照图2所示的结构形式，将一个被测试样放置底部加热装置上，并在此试样的上下两个上布置上温度传感器，将已经组装好的量热计和侧向护热装置放置在此平板试样上，然后再将另一个完全相同的被测试样放置在量热计和侧向护热装置上，同时在此试样的上下两个表面也布置上温度传感器，并在试样的顶部压上嵌入了加热丝的高温陶瓷板，最后用高温隔热材料将以上安装好的所有部件包裹起来，这就组成了双试样结构的主动护热量热计式准稳态法高温热导率测试系统。

6、温度测控系统

将高温陶瓷板内温度传感器连接试样加热控温仪，将高温陶瓷板内的加热丝通过温控执行系统连接到交流电源和试样加热控温仪，由此组成一个试样温度闭环控制系统。

将温差热电堆连接到护热加热控温仪，将侧向护热装置和底部护热装置内的加热丝通过温控执行系统连接到交流电源和护热加热控温仪，由此组成一个护热温度闭环控制系统。

将量热计内的加热丝连接到一个直流电源，通过一个手动或自动开关来控制量热计内加热丝的通电或断电。

7、测量数据采集系统

将试样和量热计内布置的所有温度传感器连接到数据采集器上用以采集试样和量热计的温度，计算机通过通讯接口连接数据采集器、试样加热控温仪和护热加热控温仪，由此组成测量数据采集系统。

应用实施例2：主动护热式平板量热计校准试验

应用实施例2的校准试验是基于应用实施例1所述建立的热导率测量装置进行实施。

对于图1和图2所示测量装置中的量热计校准，去掉所有被测试样并分别将顶部加热装置和底部加热装置安装在靠近量热计的位置上但不与量热计接触，与量热计之间的缝隙宽度保持在1mm以内。并在这些缝隙内安装布置温差热电堆来检测量热计与顶部加热装置和底部加热装置之间的温度差。最后用高温隔热材料将以上安装好的所有部件包裹起来，这就组成了单试样或双试样结构的主动护热量热计校准装置。

在进行量热计校准时，首先开启主动护热加热装置使得护热加热装置的温度始终与量热计温度相同，经过一段时间后量热计达到恒定不变状态温度。

温度恒定后开启直流电源给量热计内的电加热丝加热，并同时开始计时。当量热计升高到一定温度后，切断量热计加热丝的加热电源，并记录下切断电源时间，切断电源后量热计会很快达到一个新的恒定温度点。整个加热功率、加热时间和量热计温度可以通过计算机进行自动控制和采集，也可以由计算机采集加热功率和量热计温度数据而同时手动记录加热时间。在整个加热过程中，量热计周围的所有主动护热装置都自动控制温度使得所有温差热电堆的输出电压为零，保证量热计在整个校准试验过程中处于绝热状态。通过这个过程可以获得一条完整的量热计温升曲线，如图4所示，由温升曲线获得量热计在此加热功率下的最大温升，加热功率乘以加热时间就得到在此温度下量热计热容。

按照相同的试验方法，固定加热电源的输出电压和电流不变，增大加热时间，再分别进行不同加热温度下的量热计热容校准测试，如图5所示，最终可以得到一系列不同温度点下的量热计热容，通过曲线拟合，就可以得出量热计热容随温度变化的拟合曲线和数学公式。

通过以上量热计的校准，可以直接准确获得公式（1）和公式（2）中的量热计热容，同时还避免了测量不同温度下的量热计比热容和量热计的重量，而由于量热计中布置加热丝和温度传感器后，使得准确测量量热计的体积比较困难，从而会影响量热计重量的测量精度。但通过这种量热计的校准方法，就可以规避这些问题。

另外，量热计经过整个温度范围内的校准后，不再需要每次热导率测试试验前进行重复校准，校准结果可以作为量热计的已知参数应用到每次热导率测试数据的计算中。但由于量热计和护热装置内都安装了温度传感器，从计量角度来说这些温度传感器都需要定期校准。而在实际应用中不可能从量热计和护热加热装置取出温度传感器去进行校准，这样通过定期的量热计通电加热校准就可以很好的解决温度传感器校准问题。因此，这种量热计校准试验需要定期（如半年或一年）校准一次。

应用实施例3：主动护热式平板量热计准稳态法隔热材料高温热导率测试

在完成应用实例2后，将整个测量装置恢复到应用实例1状态，就可以开始进行隔热材料高温热导率测试，整个实际的测试过程就可以完全按照ASTM E2584标准实施规范执行。

需要注意的是，在按照ASTM E2584标准实施规范进行热导率测试时，主动护热装置要始终处于工作状态以保证量热计处于绝热边界条件。

惟以上所述，仅为本发明的一较佳实施例而已，并非用来限定本发明实施的范围，但凡依本发明申请专利范围所述的形状、构造、特征及精神所为的均等变化与修饰，均应该包括于本发明的申请专利范围内。

Claims (12)

1.一种主动护热式准稳态量热式隔热材料热导率测量装置，其特征在于，对温度变化中的量热计进行主动电加热护热，而不是采用隔热材料对量热计进行被动护热形式；也就是在量热计不接触试样的方向上增加护热装置，使护热装置的温度自始至终与量热计温度相同。

2.根据权利要求1所述的主动护热式量热计准稳态法热导率测量装置，其特征在于，既可以是单试样矩形或圆形平板量热计测试结构的护热形式，也可以是双试样矩形或圆形平板量热计测试结构以及管状试样圆柱形量热计的护热形式。

3.根据权利要求2所述的单试样矩形或圆形平板量热计测试结构的主动护热装置，其特征在于，矩形或圆形平板状量热计的一面与平板试样接触，而矩形或圆形平板量热计的侧面和底面则分别由侧向护热装置和底部平板护热装置进行主动电加热护热。

4.根据权利要求2所述的双试样矩形或圆形平板量热计测试结构的主动护热装置，其特征在于，矩形或圆形平板状量热计夹持在两个矩形或圆形平板状被测试样中间，矩形或圆形平板状量热计的上下两个面分别与两个试样面接触，而矩形或圆形平板量热计的侧面由回形或环形侧面护热装置进行主动电加热护热。

5.根据权利要求2所述的管状试样圆柱形量热计测试结构的主动护热装置，其特征在于，圆柱形量热计被管状试样包裹，圆柱形量热计的两端由棒状护热装置进行主动电加热护热。

6.根据权利要求1所述的主动护热式量热计准稳态法热导率测试装置，其特征在于，主动护热装置的内侧面始终与量热计的外侧面保持小于1mm的间隙，同时主动护热装置的形状随着量热计形状而变化，且主动护热装置与量热计的中心点重合并呈对称结构；也就是如果量热计是矩形平板，主动护热装置是矩形框状；如果量热计是圆形平板，主动护热装置是圆形环状；如果量热计是棒状，主动护热装置则是圆柱状。

7.一种主动式护热量热计准稳态热导率测试试验方法，其特征在于，在准稳态法热导率测试的全过程中，自动控制主动护热装置的温度跟踪量热计的温度变化，即在量热计温度升降变化过程中，量热计周围的主动护热装置温度始终与量热计温度相同，使量热计处于准稳态法测试模型所要求的绝热边界条件。

8.一种准稳态法量热计校准装置，其特征在于，量热计式准稳态法热导率测试装置中量热计的内部布置和安装电加热丝和温度传感器，并采用绝热装置使量热计整体处于一个完全绝热的环境中。

9.根据权利要求8所述的量热计绝热装置，其特征在于，采用隔热技术使得整体量热计尽可能处于绝热边界条件；也就是采用低导热保温隔热材料完全包裹量热计，对量热计形成一个被动隔热效果；或采用主动护热装置完全包裹量热计，对量热计形成一个主动隔热效果。

10.一种量热计校准方法，其特征在于，对量热计校准装置中的量热计内部电阻丝通直流电进行加热，标定出量热计的热值曲线，即对加热丝通一恒定直流电流，按照不同的通电加热时间测量出电加热功率和相应的量热计最大温升。

11.根据权利要求10所述的量热计校准方法，其特征在于，采用热导率尽可能低的隔热材料包裹住量热计，使量热计整体尽可能的满足绝热边界条件，然后再对量热计内部电阻丝通直流电进行加热，标定出在此种绝热边界条件下的量热计热值曲线。

12.根据权利要求10所述的量热计校准方法，其特征在于，采用主动护热装置包裹住量热计，然后再对量热计内部电阻丝通直流电进行加热，标定出在此种主动护热即绝热边界条件下的量热计热值曲线；在对量热计内部电阻丝通直流电进行加热过程中，主动护热装置的温度自始至终都与量热计温度相同，使整体量热计满足绝热边界条件。