CN104264099A - 一种Fe-Gr-Si纳米涂层及其制备方法 - Google Patents
一种Fe-Gr-Si纳米涂层及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104264099A CN104264099A CN201410476404.8A CN201410476404A CN104264099A CN 104264099 A CN104264099 A CN 104264099A CN 201410476404 A CN201410476404 A CN 201410476404A CN 104264099 A CN104264099 A CN 104264099A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- coating
- nano coating
- accounts
- preparation
- cbn
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000002103 nanocoating Substances 0.000 title claims abstract description 39
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 17
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims abstract description 15
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000010285 flame spraying Methods 0.000 claims abstract description 8
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 claims description 16
- 239000010959 steel Substances 0.000 claims description 16
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims description 15
- 235000013619 trace mineral Nutrition 0.000 claims description 10
- 239000011573 trace mineral Substances 0.000 claims description 10
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 claims description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 3
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 claims description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 16
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 abstract description 2
- 239000012190 activator Substances 0.000 abstract 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 abstract 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 abstract 1
- 239000011858 nanopowder Substances 0.000 abstract 1
- 239000002077 nanosphere Substances 0.000 abstract 1
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 abstract 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 7
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 6
- 238000007749 high velocity oxygen fuel spraying Methods 0.000 description 4
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 4
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 3
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 3
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 2
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910000906 Bronze Inorganic materials 0.000 description 1
- 208000034189 Sclerosis Diseases 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000010974 bronze Substances 0.000 description 1
- KUNSUQLRTQLHQQ-UHFFFAOYSA-N copper tin Chemical compound [Cu].[Sn] KUNSUQLRTQLHQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000280 densification Methods 0.000 description 1
- 230000003628 erosive effect Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 239000011343 solid material Substances 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- -1 structure Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
- C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
- C22C38/40—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel
- C22C38/54—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel with boron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C32/00—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ
- C22C32/0047—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with carbides, nitrides, borides or silicides as the main non-metallic constituents
- C22C32/0068—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with carbides, nitrides, borides or silicides as the main non-metallic constituents only nitrides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
- C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
- C22C38/34—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with more than 1.5% by weight of silicon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
- C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
- C22C38/40—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel
- C22C38/44—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel with molybdenum or tungsten
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
- C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
- C22C38/40—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel
- C22C38/52—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel with cobalt
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)
- Coating By Spraying Or Casting (AREA)
Abstract
本发明涉及一种Fe-Gr-Si纳米涂层及其制备方法,其组分及各组分的质量百分数为:Fe占52%-72%、Gr占11%-29%、Si占11%-29%、CBN占1%-6%、微量元素占1.25%;所述微量元素包括Go、Mo、B、Ni;其制备方法为:先采用干式粉碎法制得Fe、Gr和Si的纳米球,再采用活性剂保护法混合Go、Mo、B、Ni制得纳米粉末,同时添加助剂CBN,之后采用超音速火焰喷涂工艺制备Fe-Gr-Si涂层。本发明解决了现有涂层耐磨性较差、耐腐蚀性较低的问题,改善了材料表面涂层的微观组织、结构,整体提高了材料表面的耐磨性能,价格低廉,节省成本,又达到硬化材料目的。
Description
技术领域
本发明涉及热喷涂技术领域,具体说是一种Fe-Gr-Si纳米涂层及其制备方法。
背景技术
热喷涂是一种用专用设备把某种固体材料熔化并加速喷射到机件表面上,形成特制薄层,以提高机件耐蚀、耐磨、耐高温等性能的新兴材料表面科学技术。热喷涂技术中最常用的是超音速火焰喷涂(HVOF)技术,HVOF发展非常迅速,从1982年美国的James.A.Browning开发出第一代超音速火焰喷涂装置Jet KoteI以来,仅10余年,HVOF工艺及装置取得了长足的进展,其优异的涂层质量及与自动控制系统的结合使用,使该工艺从问世之初的仅用于飞行发动机零部件耐磨层喷涂,发展到航空、冶金、纺机、汽车、铁路等领域的大量应用,代表了现代热喷涂技术发展的方向。
然而在超音速火焰喷涂技术的应用中,最关键的因素还包括涂层材料的选择,不同的工件适用的涂层材料不同,且相同的材料采用不同的配比所产生的效果也是千差万别,另外,超音速火焰喷涂技术对喷涂粒子尺寸范围要求严格,为了拓宽超音速火焰喷涂技术的应用领域,人们需要一种性能优良,适用范围广的涂层材料。
发明内容
针对上述技术问题,本发明提供一种Fe-Gr-Si纳米涂层及其制备方法。
本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现:
一种Fe-Gr-Si纳米涂层,其组分及各组分的质量百分数为Fe占52%-72%、Gr占11%-29%、Si占11%-29%、CBN占1%-6%、微量元素占1.25%;所述微量元素包括Go、Mo、B、Ni。
一种Fe-Gr-Si纳米涂层的制备方法,包括以下步骤:先采用干式粉碎法制得Fe、Gr和Si的纳米球,再采用活性剂保护法混合Go、Mo、B、Ni制得纳米粉末,同时添加助剂CBN,之后采用超音速火焰喷涂工艺在4Cr13模具钢基体上制备Fe-Gr-Si涂层;所述助剂CBN能提高材料的硬度40%。
所述纳米粉末采用超音速火焰(HVOF)喷涂工艺在4Cr13模具钢基体上制备Fe-Gr-Si涂层。
本发明的有益效果是:本发明解决了现有涂层耐磨性较差、耐腐蚀性较低的问题,改善了材料表面涂层的微观组织、结构,使涂层硬度提高了50%,弹性模量提高了8.5%-14.4%,从而整体提高材料表面的耐磨性能,同时也对提高改善性的综合力学性能有显著的作用;所述Fe-Gr-Si纳米涂层适合多种钢材,尤其适合一些材料表面需要硬化,但要求又不高,价格低廉,节省成本,又达到硬化材料目的的情况。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段和创作特征易于明白了解,下面对本发明进一步阐述。
实施例一:
一种Fe-Gr-Si纳米涂层,其组分及各组分的质量百分数为Fe占52%、Gr占28%、Si占15%、CBN占3.75%、微量元素占1.25%;所述微量元素包括Go、Mo、B、Ni。
一种Fe-Gr-Si纳米涂层的制备方法,包括以下步骤:先采用干式粉碎法制得Fe、Gr和Si的纳米球,再采用活性剂保护法混合Go、Mo、B、Ni制得纳米粉末,同时添加助剂CBN,之后采用超音速火焰喷涂工艺在4Cr13模具钢基体上制备Fe-Gr-Si涂层。
所述Fe-Gr-Si纳米涂层的工件与20Cr钢基体的性能对比实验结果见表1。
所述Fe-Gr-Si纳米涂层的工件的摩擦磨损性能实验结果与20Cr钢基体的摩擦磨损性能实验结果对比见表2。
实施例二:
一种Fe-Gr-Si纳米涂层,其组分及各组分的质量百分数为Fe占58%、Gr占11%、Si占28%、CBN占1.75%、微量元素占1.25%;所述微量元素包括Go、Mo、B、Ni。
一种Fe-Gr-Si纳米涂层的制备方法,同实施例一。
所述Fe-Gr-Si纳米涂层的工件与20Cr钢基体的性能对比实验结果见表1。
所述Fe-Gr-Si纳米涂层的工件的摩擦磨损性能实验结果与20Cr钢基体的摩擦磨损性能实验结果对比见表3。
实施例三:
一种Fe-Gr-Si纳米涂层,其组分及各组分的质量百分数为Fe占65%、Gr占16%、Si占12%、CBN占5.75%、微量元素占1.25%;所述微量元素包括Go、Mo、B、Ni。
一种Fe-Gr-Si纳米涂层的制备方法,同实施例一。
所述Fe-Gr-Si纳米涂层的工件与20Cr钢基体的性能对比实验结果见表1。
所述Fe-Gr-Si纳米涂层的工件的摩擦磨损性能实验结果与20Cr钢基体的摩擦磨损性能实验结果对比见表4。
所述Fe-Gr-Si纳米涂层的工件与20Cr钢基体的性能对比实验结果见表1。
表1Fe-Gr-Si纳米涂层的工件与20Cr钢基体的性能对比实验结果:
由实验数据可得,Fe-Gr-Si纳米涂层能有效降低工件表面的孔隙率,提高工件表面的结合强度,能大幅度提高工件表面的显微硬度。
表2实施例一的Fe-Gr-Si纳米涂层的摩擦磨损性能与20Cr钢基体的摩擦磨损性能对比实验结果:
组别 | 测试前(g) | 测试后(g) | 损失(mg) |
实施例一 | 75.6372 | 75.6355 | 1.7 |
对照组 | 71.9714 | 71.9561 | 15.3 |
表3实施例二的Fe-Gr-Si纳米涂层的摩擦磨损性能与20Cr钢基体的摩擦磨损性能对比实验结果:
组别 | 测试前(g) | 测试后(g) | 损失(mg) |
实施例二 | 65.2452 | 66.2435 | 1.7 |
对照组 | 69.8641 | 69.8495 | 14.6 |
表4实施例三的Fe-Gr-Si纳米涂层的摩擦磨损性能与20Cr钢基体的摩擦磨损性能对比实验结果:
组别 | 测试前(g) | 测试后(g) | 损失(mg) |
实施例三 | 71.7542 | 71.7526 | 1.6 |
对照组 | 74.3872 | 74.3709 | 16.3 |
由表2、表3和表4可见,Fe-Gr-Si纳米涂层具有优良的耐磨性。
Fe-Gr-Si纳米涂层制得的Fe-Gr-Si纳米涂层具有光亮、致密、加工光洁度良好等优点,用于修复磨损了的青铜、不锈钢零件,还可用于修补不锈钢容器中的汽蚀,也作为泵轴上的衬垫面、机械密封面或电机轴表面的涂层等。
Fe-Gr-Si纳米涂层制成的Fe-Gr-Si纳米涂层硬度最高可达HRC58,Fe-Gr-Si纳米涂层的喷涂厚度可达2毫米,经过多次试验得出Fe-Gr-Si纳米涂层的结合强度、组织的致密度较好,Fe-Gr-Si纳米涂层的密度可达9.96g/cm3。
Fe-Gr-Si纳米涂层优于传统涂层材料,具有硬度高、耐磨性好的特点,在相同的条件下,20Cr的磨损量是Fe-Gr-Si涂层的10倍左右,可见Fe-Gr-Si纳米涂层与传统合金材料相比有着很大的进步,是现代机械制造和磨损件修复再用的重要材料。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (2)
1.一种Fe-Gr-Si纳米涂层,其特征在于:其组分及各组分的质量百分数为Fe占52%-72%、Gr占11%-29%、Si占11%-29%、CBN占1%-6%、微量元素占1.25%;所述微量元素包括Go、Mo、B、Ni。
2.一种Fe-Gr-Si纳米涂层的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:先采用干式粉碎法制得Fe、Gr和Si的纳米球,再采用活性剂保护法混合Go、Mo、B、Ni制得纳米粉末,同时添加助剂CBN,之后采用超音速火焰喷涂工艺在模具钢基体上制备Fe-Gr-Si涂层。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410476404.8A CN104264099B (zh) | 2014-09-17 | 2014-09-17 | 一种Fe-Gr-Si纳米涂层及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410476404.8A CN104264099B (zh) | 2014-09-17 | 2014-09-17 | 一种Fe-Gr-Si纳米涂层及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN104264099A true CN104264099A (zh) | 2015-01-07 |
CN104264099B CN104264099B (zh) | 2016-06-15 |
Family
ID=52155669
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201410476404.8A Expired - Fee Related CN104264099B (zh) | 2014-09-17 | 2014-09-17 | 一种Fe-Gr-Si纳米涂层及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN104264099B (zh) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104831222A (zh) * | 2015-05-09 | 2015-08-12 | 芜湖鼎恒材料技术有限公司 | Co-TiO2-Mo纳米涂层材料及其制备方法 |
CN104831215A (zh) * | 2015-05-09 | 2015-08-12 | 芜湖鼎恒材料技术有限公司 | 一种耐磨Co-SiC-Fe纳米涂层材料及其制备方法 |
CN104846320A (zh) * | 2015-05-09 | 2015-08-19 | 安徽鼎恒再制造产业技术研究院有限公司 | 一种硬质Co-SiC-Fe纳米涂层材料及其制备方法 |
CN104842087A (zh) * | 2015-05-09 | 2015-08-19 | 芜湖鼎瀚再制造技术有限公司 | 一种Ni-Mn-Mo纳米焊层及其制备方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3655425A (en) * | 1969-07-01 | 1972-04-11 | Metco Inc | Ceramic clad flame spray powder |
CN1676245A (zh) * | 2005-03-31 | 2005-10-05 | 上海交通大学 | 镀铜石墨颗粒增强镁基复合材料的制备方法 |
CN101353775A (zh) * | 2008-09-17 | 2009-01-28 | 安泰科技股份有限公司 | 一种纳米晶合金涂层及其制备方法 |
CN102458719A (zh) * | 2009-06-03 | 2012-05-16 | 威兰德-沃克公开股份有限公司 | 用于生产金属基复合材料的工艺 |
CN103290402A (zh) * | 2012-02-23 | 2013-09-11 | 财团法人工业技术研究院 | 提供防护性与导热性涂层的方法 |
-
2014
- 2014-09-17 CN CN201410476404.8A patent/CN104264099B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3655425A (en) * | 1969-07-01 | 1972-04-11 | Metco Inc | Ceramic clad flame spray powder |
CN1676245A (zh) * | 2005-03-31 | 2005-10-05 | 上海交通大学 | 镀铜石墨颗粒增强镁基复合材料的制备方法 |
CN101353775A (zh) * | 2008-09-17 | 2009-01-28 | 安泰科技股份有限公司 | 一种纳米晶合金涂层及其制备方法 |
CN102458719A (zh) * | 2009-06-03 | 2012-05-16 | 威兰德-沃克公开股份有限公司 | 用于生产金属基复合材料的工艺 |
CN103290402A (zh) * | 2012-02-23 | 2013-09-11 | 财团法人工业技术研究院 | 提供防护性与导热性涂层的方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
王照锋等: "高速电弧喷涂FeCrNi/CBN复合涂层的组织与性能", 《材料保护》, vol. 40, no. 5, 31 May 2007 (2007-05-31), pages 37 - 39 * |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104831222A (zh) * | 2015-05-09 | 2015-08-12 | 芜湖鼎恒材料技术有限公司 | Co-TiO2-Mo纳米涂层材料及其制备方法 |
CN104831215A (zh) * | 2015-05-09 | 2015-08-12 | 芜湖鼎恒材料技术有限公司 | 一种耐磨Co-SiC-Fe纳米涂层材料及其制备方法 |
CN104846320A (zh) * | 2015-05-09 | 2015-08-19 | 安徽鼎恒再制造产业技术研究院有限公司 | 一种硬质Co-SiC-Fe纳米涂层材料及其制备方法 |
CN104842087A (zh) * | 2015-05-09 | 2015-08-19 | 芜湖鼎瀚再制造技术有限公司 | 一种Ni-Mn-Mo纳米焊层及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN104264099B (zh) | 2016-06-15 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN104388885A (zh) | 一种高硬度Ni60A-WC纳米涂层及其制备方法 | |
CN104233084A (zh) | 一种Fe-Gr-B-Si纳米涂层及其制备方法 | |
CN104451510A (zh) | 一种Ni-SiC纳米涂层及其制备方法 | |
CN104264099A (zh) | 一种Fe-Gr-Si纳米涂层及其制备方法 | |
CN104294205A (zh) | 一种ZrO2-HfO2涂层及其制备方法 | |
CN104264024A (zh) | 一种Ni45-ZrO2纳米涂层及其制备方法 | |
CN104372336A (zh) | 一种WC-TiO2-Mo涂层及其制备方法 | |
CN104264025B (zh) | 一种Ni45-WC纳米涂层及其制备方法 | |
CN104264093A (zh) | 一种Fe-Gr-Ni纳米涂层及其制备方法 | |
CN104388884A (zh) | 一种耐磨Ni45-WC纳米涂层及其制备方法 | |
CN104264095A (zh) | 一种CBN-WC-10Co纳米涂层 | |
CN104388877A (zh) | 一种Ni60B-WC-Mo纳米涂层及其制备方法 | |
CN104911528A (zh) | 高强度Ni-Cr-B-Si涂层材料及其制备方法 | |
CN104357788B (zh) | 一种Ni‑Gr‑B纳米涂层及其制备方法 | |
CN104878339A (zh) | 一种Co-SiC-Fe纳米涂层材料及其制备方法 | |
CN106086753A (zh) | 一种Co‑Al2O3‑Mn‑Cu纳米涂层及其制备方法 | |
CN104862638A (zh) | 一种Ni-Co-Mo-Mn涂层材料及其制备方法 | |
CN104451509A (zh) | 一种Ni-Cu-W涂层及其制备方法 | |
CN106048490A (zh) | 一种Ni60A‑TiO2‑Fe纳米涂层及其制备方法 | |
CN104846316A (zh) | 一种Ni-Cr-B-Si涂层材料及其制备方法 | |
CN104846311A (zh) | 高硬度Ni-Cr-B-Si纳米涂层材料及其制备方法 | |
CN104831213A (zh) | 一种Ni-Co-Mo-Mn材料及其制备方法 | |
CN104831216A (zh) | 一种Ni-Co-Mo-Mn纳米涂层材料及其制备方法 | |
CN104846317A (zh) | 一种Ni-Cr-B-Si纳米涂层材料及其制备方法 | |
CN104831221A (zh) | 硬质Ni-Cr-B-Si纳米涂层材料及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20160615 |
|
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |