CN104263376A - 一种土壤用复合保水剂及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种土壤复合保水剂，所述土壤复合保水剂包括改性壳聚糖、改性海藻、丙烯酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵、2-羟基-4-甲硫基丁酰胺、复合助剂、发酵肥料、蒙脱土、羧甲基纤维素钠、纳米添加剂、铝酸钙粉和腐植酸钠。该种新型土壤复合保水剂通过组分的合适选择和工艺的特定组合而表现出优异的土壤持水性能，大大提高了对土壤中水分的利用率而避免了水分的散失，从而有利于土壤的保水、保湿和作物的生长，具有广泛的工业化前景和市场价值。

Description

一种土壤用复合保水剂及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及一种保水剂，更具体地涉及一种土壤用复合保水剂及其制备方法和用途，属于农业技术领域。
背景技术
在我国，干旱和半干旱地区所占比例达国土面积的50%以上，而土壤的持水能力较低，且容易蒸发，水分本身的利用度低，因而干旱问题日益成为困扰我国农林业的一大难题；
近年来，土壤保水剂作为一种能够有效增强土壤持水力和保水力的新型复合助剂，在土壤结构改良、农业保水抗旱等领域取得了诸多重要进展；
现有技术中已有许多有关保水剂的相关报道，例如：
CN102127456A的专利申请报道了一种土壤保水剂，其采用丙烯酸、淀粉、乙氨酸以及硼砂进行聚合反应，一段时间后加入过硫酸钾、氟硅酸钠、偏硅酸钠继续反应，从而得到土壤保水剂；
CN102432761A的专利申请公开了一种营养型保水剂，其以丙烯酸为单体、氨水为中和剂、尿素和可溶性淀粉为添加剂，采用水溶液聚合方法实现保水剂的制备，可广泛应用于干旱土壤地区；
CN101508895A的专利申请公开了一种农用保水剂，其包含如下比例的组分：丙烯酸70-10、氢氧化钠30-40、丙烯酰胺18-30、淀粉10-22、聚乙烯醇5-15、交联剂0.15-0.5、粘土10-20、纤维6-15、引发剂0.5-2.5、烷烃及表面活性剂2-6、其它3-8。该保水剂生产工艺简单、性能稳定，可广泛应用于农林业的土壤节水保湿领域；
尽管已有多种保水剂的成功研制，但这些保水剂仍存在着保水量不够大、持水时间不够久以及功能性单一等缺陷。因此，如何开发一种保水持久、功能全面的新型土壤保水剂已成为研究者们亟待解决的技术问题；
本发明人针对现有技术的缺陷，通过比对文献资料和实验设计而研制出一种新型的复合保水剂，从而克服缺陷、提升保水剂性能，具有广泛的市场前景。
发明内容
为了制备得到保水持久、功能齐全的复合保水剂，本发明人对此进行了大量深入的研究，在付出了充分的创造性劳动和经过深入的科学探究后，从而完成了本发明；
具体而言，本发明主要涉及如下几个方面；
第一个方面，本发明涉及一种土壤用复合保水剂，所述复合保水剂包括改性壳聚糖、改性海藻、丙烯酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、2-羟基-4-甲硫基丁酰胺、过硫酸铵、复合助剂、发酵肥料、蒙脱土、羧甲基纤维素钠、纳米添加剂、铝酸钙粉和腐植酸钠；
在所述土壤复合保水剂中，以重量份计，其具体组分含量如下：
改性壳聚糖 5-10
改性海藻 3-6
丙烯酰胺 10-15
N-乙烯基吡咯烷酮 8-12
N,N’-亚甲基双丙烯酰胺 0.1-0.25
2-羟基-4-甲硫基丁酰胺 5-8
过硫酸铵 0.5-1
复合助剂 2-5
发酵肥料 20-30
蒙脱土 5-8
羧甲基纤维素钠 2-5
纳米添加剂 4-6
铝酸钙粉 1-3
腐植酸钠 1-3。
在本发明的所述土壤复合保水剂中，改性壳聚糖的重量份数为5-10份，如为5份、6份、7份、8份、9份或10份；
所述改性壳聚糖的制备方法如下，或者说所述改性壳聚糖是按照如下方法制得的：称取可溶性壳聚糖加入蒸馏水配制成5-8 wt%溶液，加入浒苔粉，搅拌升温至50-60℃并混合5-10 min，然后加入钛酸异丙酯，升温至70-80℃搅拌反应20-25 min，即得所述改性壳聚糖；
其中可溶性壳聚糖、浒苔粉和钛酸异丙酯的重量比例为1:0.1-0.2:0.08-0.15；
在本发明的所述土壤复合保水剂中，改性海藻的重量份数为3-6份，如为3份、4份、5份或6份；
所述改性海藻的制备方法如下，或者说所述改性海藻是按照如下方法制得的：称取海藻，用质量百分比浓度为0.2-0.5%的焦亚硫酸钠水溶液浸泡5-10 min，然后清洗、自然晾干，粉碎至50-80目，得到粉末；再向其中加入为粉末质量2-3倍的质量百分比浓度为10-12%的松香酸铜水溶液，升温至60-70℃搅拌混合反应15-20 min，然后浓缩、干燥、研磨至20-30目，得到所述改性海藻；
在本发明的所述土壤复合保水剂中，丙烯酰胺的重量份数为10-15份，如为10份、11份、12份、13份、14份或15份；
在本发明的所述土壤复合保水剂中，N-乙烯基吡咯烷酮的重量份数为8-12份，如为8份、9份、10份、11份或12份；
在本发明的所述土壤复合保水剂中，N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的重量份数为0.1-0.25份，如为0.1份、0.15份、0.2份或0.25份；
在本发明的所述土壤复合保水剂中，2-羟基-4-甲硫基丁酰胺的重量份数为5-8份，如为5份、6份、7份或8份；
在本发明的所述土壤复合保水剂中，过硫酸铵的重量份数为0.5-1份，如为0.5份、0.6份、0.7份、0.8份、0.9份或1份；
在本发明的所述土壤复合保水剂中，复合助剂的重量份数为2-5份，如可为2份、2.5份、3份、3.5份、4份、4.5份或5份；
所述复合助剂的制备方法如下，或者说所述复合助剂是按照如下方法制得的：将海泡石、松针和凹凸棒土按照质量比1:0.6:0.8的比例混合，粉碎至30-50目，得到粉末；加入2-3倍粉末重量的质量百分比浓度为0.5-0.8%的柠檬酸水溶液，并于55-65℃下搅拌10-20 min，烘干后加入为海泡石重量3-5%的水杨酸2-噻吩甲醇酯和为海泡石重量1-2%的三丁基己基溴化膦，继续搅拌5-10 min，最后加入相当于海泡石重量10-15%的乙酸异戊酯，混合均匀后造粒、烘干，即得所述复合助剂；
在本发明的所述土壤复合保水剂中，所述发酵肥料的重量份数为20-30份，如为20份、22份、24份、26份、28份或30份；
所述发酵肥料的制备方法如下，或者说所述发酵肥料是按照如下方法制得的：
(1) 将1重量份的EM菌、40重量份的玉米秸秆粉、0.5重量份的氯化钙、5重量份的草木灰、8重量份的云母粉、20重量份的干燥鸽子粪、3重量份的棉粕、5重量份的蚕沙、3重量份的木薯渣、6重量份的麦麸加水至水分质量百分比含量为35-45%，充分混合均匀，得到混合料；
(2) 将混合料置于发酵槽中进行堆肥发酵，厚度为1.4-2米，在25℃的环境温度下让其自然升温，控制在温度为35-45℃内发酵30-35小时后，从顶部均匀淋入10重量份的水，继续自然升温并控制温度在60-75℃内发酵50-65小时，然后不再控制温度，但当其中的水分质量百分比含量等于或小于15%时，停止发酵，得到所述发酵肥料；
在本发明的所述土壤复合保水剂中，蒙脱土的重量份数为5-8份，如为5份、6份、7份或8份；
在本发明的所述土壤复合保水剂中，羧甲基纤维素重量份数为2-5份，如为2份、2.5份、3份、3.5份、4份、4.5份或5份；
在本发明的所述土壤复合保水剂中，纳米添加剂为沸石粉、硼砂粉和二氧化硅粉的混合物，其粒度均为2-5 μm，如2 μm、2.5 μm、3 μm、3.5 μm、4 μm、4.5 μm或5 μm；
所述纳米添加剂的重量份数为4-6份，如可为4份、4.5份、5份、5.5份或6份；
在所述纳米添加剂中，沸石粉、硼砂粉和二氧化硅粉的质量比为(1.5-2):(1.2-1.5):1，优选1.8:1.4:1；
在本发明的所述土壤复合保水剂中，铝酸钙粉的重量份数为1-3份，如可为1份、1.5份、2份、2.5份或3份；
在本发明的所述土壤复合保水剂中，腐植酸钠的重量份数为1-3份，如可为1份、1.5份、2份、2.5份或3份；
第二个方面，本发明涉及上述土壤复合保水剂的制备方法，具体如下：
(1) 按照重量份数称取各种组分；
(2) 在氮气保护下，将改性壳聚糖、改性海藻、丙烯酰胺加入到为三者总质量3-5倍的水中，然后加入过硫酸铵，升温至60-70℃下搅拌反应30-40 min，再加入N-乙烯基吡咯烷酮继续反应20-30 min，最后加入N,N’-亚甲基双丙烯酰胺并搅拌5-10 min；
(3) 自然冷却降至室温，向反应体系中加入2-羟基-4-甲硫基丁酰胺、复合助剂、发酵肥料、蒙脱土、羧甲基纤维素钠、纳米添加剂、铝酸钙粉和腐植酸钠，升温至40-50℃并搅拌10-15 min，搅拌结束后干燥即得所述土壤复合保水剂；
其中，所述土壤复合保水剂可为粒状、粉末状等形式，例如可进行造粒操作而得到粒状土壤复合保水剂，或者干燥后即得粉末状土壤复合保水剂；
第三个方面，本发明涉及上述土壤复合保水剂在农林业保水、抗旱中的用途；
通过研究发现，本发明的所述土壤复合保水剂具有优良的保水性能，从而可应用于农业领域，尤其是珍贵苗木的培育、室内名贵花草的养殖等等；
与现有技术相比，本发明的土壤复合保水剂通过组分的合适搭配、工艺步骤的优化选择，而出乎意料地取得了优异的协同效果，表现出了优异的保水性能，具有十分广泛的市场前景。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明进行详细说明，但这些例举性实施方式的用途和目的仅用来例举本发明，并非对本发明的实际保护范围构成任何形式的任何限定，更非将本发明的保护范围局限于此；
制备例1：改性壳聚糖的制备
称取1重量份可溶性壳聚糖加入蒸馏水中配制成7 wt%溶液，加入0.15重量份浒苔粉，搅拌升温至55℃并混合8 min，然后加入0.12重量份钛酸异丙酯，升温至75℃搅拌反应25 min，即得所述改性壳聚糖，命名为K，留作备用；
制备例2：改性海藻的制备
称取1重量份的海藻，用质量百分比浓度为0.3%的焦亚硫酸钠水溶液浸泡10 min，清洗、自然晾干，粉碎至60目，得到粉末；再向其中加入为粉末质量2.5倍的质量百分比浓度为10%的松香酸铜水溶液，升温至65℃搅拌混合反应15 min，然后浓缩、干燥、研磨至20-30目，得到所述改性海藻，命名为H，留待备用；
制备例3：复合助剂的制备
将海泡石、松针和凹凸棒土按照质量比1:0.6:0.8的比例混合，粉碎至40目，得到粉末；加入2倍粉末重量的质量百分比浓度为0.6%的柠檬酸水溶液，并于60℃下搅拌20 min，烘干后加入为海泡石重量4%的水杨酸2-噻吩甲醇酯和为海泡石重量2%的三丁基己基溴化膦，继续搅拌10 min，最后加入相当于海泡石重量12%的乙酸异戊酯，混合均匀后造粒、烘干，即得所述复合助剂，命名为Z，留作备用；
制备例4：发酵肥料的制备
(1) 将1重量份的EM菌、40重量份的玉米秸秆粉、0.5重量份的氯化钙、5重量份的草木灰、8重量份的云母粉、20重量份的干燥鸽子粪、3重量份的棉粕、5重量份的蚕沙、3重量份的木薯渣、6重量份的麦麸加水至水分质量百分比含量为40%，充分混合均匀，得到混合料；
(2) 将混合料置于发酵槽中进行堆肥发酵，厚度为1.7米，在25℃的环境温度下让其自然升温，控制在温度为40℃发酵35小时后，从顶部均匀淋入10重量份的水，继续自然升温并控制温度为70℃发酵60小时，然后不再控制温度，但当其中的水分质量百分比含量等于15%时，停止发酵，得到所述发酵肥料，命名为F，留作备用；
制备例5：纳米添加剂的制备
将沸石粉、硼砂和二氧化硅按照重量比1.8:1.4:1混合均匀，研磨至粒度为3 μm，留作备用；
对比制备例1-2
除未加入浒苔粉或钛酸异丙酯外，分别以与制备例1的相同方式而实施了对比制备例1和2，得到对比例改性壳聚糖，命名为K1和K2；
对比制备例3
除未加入松香酸铜处理外，以与制备例2的相同方式而实施了对比制备例3，得到对比例改性海藻，命名为H1；
对比制备例4-6
除未加入水杨酸2-噻吩甲醇酯、三丁基己基溴化膦或乙酸异戊酯外，分别以与制备例3的相同方式而实施了对比制备例4-6，得到对比例复合助剂，命名为Z1、Z2和Z3；
对比例7-8
除步骤(2)中未从顶部均匀淋入10重量份水，以及当其中的水分质量百分比含量等于20%时停止发酵外，分别以与制备例4的相同方式而实施了对比制备例7-8，得到对比例发酵肥料，命名为F1和F2；
实施例1 
(1) 按照重量份数称取各种组分；
(2) 在氮气保护下，将5重量份改性壳聚糖、6重量份改性海藻、10重量份丙烯酰胺加入到84重量份的水中，然后加入0.8重量份过硫酸铵，升温至65℃下搅拌反应35 min，然后加入10重量份N-乙烯基吡咯烷酮继续反应20 min，再加入0.1重量份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺搅拌反应8 min；
(3) 自然冷却降至室温，向反应体系中加入7重量份2-羟基-4-甲硫基丁酰胺、3重量份复合助剂、25重量份发酵肥料、5重量份蒙脱土、2重量份羧甲基纤维素钠、5重量份纳米添加剂、3重量份铝酸钙粉和1重量份腐植酸钠，升温至45℃下搅拌12 min，搅拌结束后干燥，即得所述土壤复合保水剂，命名为BS-1；
实施例2
(1) 按照重量份数称取各种组分；
(2) 在氮气保护下，将9重量份改性壳聚糖、3重量份改性海藻、15重量份丙烯酰胺加入到100重量份的水中，然后加入0.5重量份过硫酸铵，升温至70℃下搅拌反应40 min，然后加入8重量份N-乙烯基吡咯烷酮继续反应30 min，再加入0.2重量份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺搅拌反应10 min；
(3) 自然冷却降至室温，向反应体系中加入5重量份2-羟基-4-甲硫基丁酰胺、5重量份复合助剂、30重量份发酵肥料、8重量份蒙脱土、5重量份羧甲基纤维素钠、4重量份纳米添加剂、1重量份铝酸钙粉和3重量份腐植酸钠，升温至50℃下搅拌15 min，搅拌结束后干燥，即得所述土壤复合保水剂，命名为BS-2；
在上述实施例1-2的基础上，按照实施例1或2的相同方式(区别仅在于使用的制备例物料不同)，而制得了相应的对比例土壤复合保水剂；
表1. 采用不同组分所制备的保水剂
      注：实施方案中的其它组分与相对应的实施例中相一致；
性能测试
(1) 复合保水剂的持水性能测试1；
对各实施例和对比例的保水剂进行自来水吸附并在40℃下保持24小时后，进行保水率测试，其中保水率为：
保水率= (每单位重量保水剂的初始含水量-40℃下保持24小时后含水量)/(每单位重量保水剂的初始含水量)，经过计算，实验结果见表2；
表2. 持水性能测试结果
组别 40℃下24小时后保水率
BS-1 99.4%
BS-2 99.5%
D1 67.5%
D2 73.2%
D3 65.7%
D4 78.8%
D5 71.9%
D6 68.7%
D7 63.5%
D8 69.4%
由表2的结果可看出，本发明的复合保水剂具备长时间保水、缓慢释水的优异性能，其可存储大量水用以持续释放给植物来用以促进其生长。而当工艺步骤的改换而造成组分性质的差别后会显著影响所制备得到的保水剂性能，从实验结果可见，工艺条件的改变会造成产品保水功效的大幅降低，这证实特殊工艺或步骤产生了显而易见地增效作用。本发明的保水剂会将水分持续不断地释放而不会短时间内大量损失，这将对作物的缓慢吸收有益，因为短时间内水分过量释放会导致作物不能完全利用而造成浪费；
 (2) 复合保水剂的持水性能测试2；
采用取自相同区块的土壤，在培育兰花的条件下进行土壤水分蒸发实验，其中空白对照不作处理，其它组用量相同，进行测定；
表3. 相同培育条件下的持水性能测试结果
由表3的实验结果可知，采用本发明所研制的复合保水剂能够有效延缓土壤水分的散失，提高了水分的利用率，而对比例的保水剂却难以实现土壤水分的长时间存储，可见组分和工艺间的合适搭配才能实现最佳的复合保水剂的制备；
(3) 复合保水剂的通透改善性能测试；
本发明人发现：随着本发明所述土壤复合保水剂的用时延长，会使土壤会变得疏松而有效提高其通透性。其中，施用三年所述土壤复合保水剂后的试验田土壤的通透性状况见表4；
表4.土壤保水剂的通透性改善测试结果
注：“--”代表不作处理，复合肥中含N-P2O5-K2O：15-15-15；
由表4的实验结果可知，复合保水剂的长期采用不但能够改善土壤的孔隙度，其中非毛细管空隙占总空隙度的比例不断增加，大大增加了土壤的通透性能；
综合上述，本发明的新型土壤复合保水剂通过组分种类的筛选和工艺步骤的优化而表现出长效保水、缓释水分、改善土壤通透性的优异性能，这对土壤水分的保持和土质的改善具有十分有益的效果，具有广泛的工业化价值和市场潜力；
应当理解，这些实施例的用途仅用于说明本发明而非意欲限制本发明的保护范围。此外，也应理解，在阅读了本发明的技术内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动、修改和/或变型，所有的这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种土壤复合保水剂，所述土壤复合保水剂包括改性壳聚糖、改性海藻、丙烯酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、2-羟基-4-甲硫基丁酰胺、过硫酸铵、复合助剂、发酵肥料、蒙脱土、羧甲基纤维素钠、纳米添加剂、铝酸钙粉和腐植酸钠。
2.如权利要求1所述的土壤复合保水剂，其特征在于：以重量份计，其具体组分含量如下：
。
3.如权利要求1或2所述的土壤复合保水剂，其特征在于：称取可溶性壳聚糖加入蒸馏水配制成5-8 wt%溶液，加入浒苔粉，搅拌升温至50-60℃并混合5-10 min，然后加入钛酸异丙酯，升温至70-80℃搅拌反应20-25 min，即得所述改性壳聚糖；其中可溶性壳聚糖、浒苔粉和钛酸异丙酯的重量比例为1:0.1-0.2:0.08-0.15。
4.如权利要求1-3所述的土壤复合保水剂，其特征在于：称取海藻，用质量百分比浓度为0.2-0.5%的焦亚硫酸钠水溶液浸泡5-10 min，然后清洗、自然晾干，粉碎至50-80目，得到粉末；再向其中加入为粉末质量2-3倍的质量百分比浓度为10-12%的松香酸铜水溶液，升温至60-70℃搅拌混合反应15-20 min，然后浓缩、干燥、研磨至20-30目，得到所述改性海藻。
5.如权利要求1-4任一项所述的土壤复合保水剂，其特征在于：将海泡石、松针和凹凸棒土按照质量比1:0.6:0.8的比例混合，粉碎至30-50目，得到粉末；加入2-3倍粉末重量的质量百分比浓度为0.5-0.8%的柠檬酸水溶液，并于55-65℃下搅拌10-20 min，烘干后加入为海泡石重量3-5%的水杨酸2-噻吩甲醇酯和为海泡石重量1-2%的三丁基己基溴化膦，继续搅拌5-10 min，最后加入相当于海泡石重量10-15%的乙酸异戊酯，混合均匀后造粒、烘干，即得所述复合助剂。
6.如权利要求1-5任一项所述的土壤复合保水剂，其特征在于：所述发酵肥料的制备方法为：
(1) 将1重量份的EM菌、40重量份的玉米秸秆粉、0.5重量份的氯化钙、5重量份的草木灰、8重量份的云母粉、20重量份的干燥鸽子粪、3重量份的棉粕、5重量份的蚕沙、3重量份的木薯渣、6重量份的麦麸加水至水分质量百分比含量为35-45%，充分混合均匀，得到混合料；
(2) 将混合料置于发酵槽中进行堆肥发酵，厚度为1.4-2米，在25℃的环境温度下让其自然升温，控制在温度为35-45℃内发酵30-35小时后，从顶部均匀淋入10重量份的水，继续自然升温并控制温度在60-75℃内发酵50-65小时，然后不再控制温度，但当其中的水分质量百分比含量等于或小于15%时，停止发酵，得到所述发酵肥料。
7.如权利要求1-6任一项所述的土壤复合保水剂，其特征在于：纳米添加剂为沸石粉、硼砂和二氧化硅的混合物，其混合物的比例为(1.5-2):(1.2-1.5):1。
8.如权利要求1-7任一项所述土壤复合保水剂的制备方法，其特征在于：
(1) 按照重量份数称取各种组分；
(2) 在氮气保护下，将改性壳聚糖、改性海藻、丙烯酰胺加入到为三者总质量3-5倍的水中，然后加入过硫酸铵，升温至60-70℃下搅拌反应30-40 min，再加入N-乙烯基吡咯烷酮继续反应20-30 min，最后加入N,N’-亚甲基双丙烯酰胺并搅拌5-10 min；
(3) 自然冷却降至室温，向反应体系中加入2-羟基-4-甲硫基丁酰胺、复合助剂、发酵肥料、蒙脱土、羧甲基纤维素钠、纳米添加剂、铝酸钙粉和腐植酸钠，升温至40-50℃并搅拌10-15 min，搅拌结束后干燥即得所述土壤复合保水剂。
9.如权利要求1-8任一项所述的土壤复合保水剂，其特征在于：所述土壤复合保水剂为粒状、粉末状形式。
10.如权利要求1-9任一项所述的土壤复合保水剂在农林业保水、抗旱中的用途。
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