CN104250415A - 一种抗紫外聚乙烯醇-木聚糖复合膜及其制备方法与应用 - Google Patents

一种抗紫外聚乙烯醇-木聚糖复合膜及其制备方法与应用 Download PDF

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孙润仓
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Abstract

本发明属于农业废弃物利用和食品包装材料领域，公开了一种抗紫外聚乙烯醇-木聚糖复合膜及其制备方法与应用。所述抗紫外聚乙烯醇-木聚糖复合膜的制备方法包括如下步骤：(1)将聚乙烯醇和木聚糖加入水中，高温溶解，再加入甘油混合均匀，得到混合溶液；(2)将步骤(1)所述混合溶液继续搅拌，再加入二氧化钛，超声分散，得复合制膜溶液；(3)将步骤(2)所述复合制膜溶液置于水平放置的聚四氟乙烯板上流延，烘箱干燥得到所述抗紫外聚乙烯醇-木聚糖复合膜。所得的抗紫外聚乙烯醇-木聚糖复合膜具有良好的紫外阻隔性能、良好的力学性能和疏水性能，应用于包装材料制备领域或遮阳隔热材料制备领域。

Description

一种抗紫外聚乙烯醇-木聚糖复合膜及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于农业废弃物利用和食品包装材料领域，涉及一种聚乙烯醇-木聚糖复合膜，具体涉及一种具有紫外屏蔽、力学性能和疏水性良好的抗紫外聚乙烯醇-木聚糖复合膜及其制备方法与应用。
背景技术
随着不可降解的废弃塑料引发的“白色污染”日趋严重，20世纪70年代以来，各国家纷纷进行具有可生物降解的塑料的开发。农林生物质资源因其环境友好、储量丰富、廉价等优点，在工业发展、环境污染问题上将发挥重要的作用。农林生物质主要由纤维素、半纤维素和木质素组成，半纤维素含量仅次于纤维素含量。每年大约生物合成60亿吨半纤维素，因此如何有效的开发和利用产量丰富的半纤维素资源是近年来国内外学术界人士的重要研究方向。
半纤维素主要由木聚糖类型和甘露聚糖类型的半纤维素组成，具有可再生性和生物降解性，在食品工业中可作为可食用包覆膜和食品包装材料。其中木聚糖类型的半纤维素因其具有特殊的理化性能，备受人们关注。木聚糖类型半纤维素本身成膜性差，膜力学性能低及对湿度敏感，这些限制了其工业应用。为了拓宽木聚糖类型半纤维素在食品包装领域的应用，解决其成膜性和机械性能等瓶颈问题，需要将其与其他高分子复合，进一步来改善木聚糖膜的性能。目前木聚糖类型的半纤维素主要与纤维原料(如：纳米纤维素、细菌纤维、壳聚糖等天然高分子)复合，进一步改善木聚糖膜的力学性能，但是其疏水性能及其水蒸气透过率等性能得不到改善。而聚乙烯醇(PVA)作为可生物降解的人工合成高聚物，且其制备的薄膜具有优良的阻氧性、阻油性能，广泛用于食品包装材料。
聚乙烯醇/木聚糖复合膜材料制备已有报道(Wang SY,Ren JL,Li WY,SunRC,Liu SJ.Properties of polyvinyl alcohol/xylan composite films with citric acid.Carbohydrate Polymers,2014,103(15):94-99；Wang SY,Ren JL,Kong WQ,GaoCD,Liu CF,Peng F,Sun RC.Influence of urea and glycerol on functional propertiesof biodegradable PVA/xylan composite films.Cellulose,2014,21(1):495-505.)。但是该复合膜不具有抗紫外屏蔽作用，疏水性得到一定的改善。
二氧化钛(TiO2)因其无毒、成本低、化学性质稳定等特性是目前研究最热点的无机材料，此外还具有屏蔽紫外线、良好的分散性等优点，可应用于化妆品、功能纤维、塑料、涂料、油漆等领域；另外，还能够提高改性复合材料的性能，因此将其添加到各种天然高分子中制备生物降解材料得到广泛关注。到目前为止，还未有文献报道具有紫外屏蔽功能、疏水性能良好的聚乙烯醇-木聚糖复合膜。
发明内容
为了克服现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种抗紫外聚乙烯醇-木聚糖复合膜的制备方法；
本发明的另一目的在于提供上述制备方法得到的抗紫外聚乙烯醇-木聚糖复合膜，所述抗紫外聚乙烯醇-木聚糖复合膜具有紫外屏蔽，力学性能和疏水性良好；
本发明的再一目的在于提供上述抗紫外聚乙烯醇-木聚糖复合膜的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种抗紫外聚乙烯醇-木聚糖复合膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚乙烯醇和木聚糖加入水中，高温溶解，再加入甘油混合均匀，得到混合溶液；
(2)将步骤(1)所述混合溶液继续搅拌，再加入二氧化钛，超声分散，得复合制膜溶液；
(3)将步骤(2)所述复合制膜溶液置于水平放置的聚四氟乙烯板上流延，烘箱干燥得到所述抗紫外聚乙烯醇-木聚糖复合膜。
在上述抗紫外聚乙烯醇-木聚糖复合膜的制备方法中：
优选的，步骤(1)所述聚乙烯醇的分子量为15～18万；
优选的，步骤(1)所述木聚糖的分子量为10～13万；
优选的，步骤(1)所述高温溶解的温度为80～100℃，溶解时间为1～4h；
优选的，步骤(1)所述聚乙烯醇与所述木聚糖的质量比为3:1；
优选的，步骤(1)所述甘油的添加量为聚乙烯醇和木聚糖总质量的5％～20％；
优选的，步骤(2)中将步骤(1)所述混合溶液继续搅拌的时间为0.5～2h；
优选的，步骤(2)所述二氧化钛为金红石型二氧化钛或锐钛型二氧化钛，采用工业级；所述二氧化钛的粒径为0.5～2.0μm；
优选的，步骤(2)所述二氧化钛的加入量为聚乙烯醇和木聚糖总质量的1％～6％；
优选的，步骤(2)所述超声分散的超声波功率为60～120W，分散时间为0.5～2h；
优选的，步骤(3)所述烘箱干燥的条件为：温度为30～50℃，干燥时间为12～24h。
一种根据上述制备方法得到的抗紫外聚乙烯醇-木聚糖复合膜。
所述抗紫外聚乙烯醇-木聚糖复合膜的紫外透过率低于10％，拉伸强度为19.72～30.73MPa,断裂伸长率为171.4～226.50％，静态接触角为64.5～115.5o,。
上述抗紫外聚乙烯醇-木聚糖复合膜应用于包装材料制备领域或遮阳隔热材料制备领域；优选的，上述抗紫外聚乙烯醇-木聚糖复合膜应用于制备食品保鲜包装材料。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明制备方法采用二氧化钛作为紫外屏蔽剂和无机增强剂，使得制备的抗紫外聚乙烯醇-木聚糖复合膜具有良好的紫外屏蔽作用、疏水作用，力学性能得到改善。
(2)本发明使用的二氧化钛为工业级，粒径为微米级的，相对于纳米级的二氧化钛来说，价格便宜，制备工艺简单，容易获得。
(3)本发明制备的抗紫外聚乙烯醇-木聚糖复合膜具有良好的紫外阻隔性能、良好的力学性能和疏水性能，可以作为食品的保鲜材料。
(4)本发明所述制备方法工艺简单易行，制备过程无污染物的生产，适宜于工业化生产。
附图说明
图1是本发明所述抗紫外聚乙烯醇-木聚糖复合膜的XRD图谱。
图2是本发明所述抗紫外聚乙烯醇-木聚糖复合膜的紫外吸收光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
本发明实施例1～3所用聚乙烯醇分子量为15～18万，醇解度为≥99％，使用之前不经过纯化；使用的木聚糖从山毛榉中提取，分子量为10～13万，使用之前不经过纯化。
对比实施例1
一种常规聚乙烯醇-木聚糖复合膜，其制备方法如下：
(1)称取3g分子量为179687g/mol的聚乙烯醇和1g分子量为131463g/mol的木聚糖，加入到200mL的80℃热水中进行加入溶解2h，再加入0.24g甘油，混合均匀得混合溶液；
(2)将所述混合溶液继续搅拌0.5h，得复合制膜溶液；
(3)将所述复合制膜溶液倒入水平放置的聚四氟乙烯板中流延，再放于35℃鼓风干燥箱中干燥18h，然后置于23℃、相对湿度为50％的恒温恒湿室中48h，得到所述常规聚乙烯醇-木聚糖复合膜。
对所得常规聚乙烯醇-木聚糖复合膜进行性能测定，得出拉伸强度为23.54MPa，断裂伸长率为327.23％，接触角为64.50°，紫外透过率达50％。由检测结果可知，本对比实施例制得的以甘油为增塑剂的常规聚乙烯醇-木聚糖复合膜具有良好拉伸强度、高的柔韧性和延展性，但复合膜的疏水性能差，抗紫外屏蔽性能低。
对比实施例2
一种以柠檬酸为增塑剂的聚乙烯醇-木聚糖复合膜，其制备方法如下：
称取3.0g，分子量为162801g/mol的聚乙烯醇，于90℃热水中溶解2h，加入1.0g，分子量为12,3011g/mol木聚糖和1.0g柠檬酸(事先配成10mL溶液)，在90℃搅拌半小时后，放于65℃水浴中，充分搅拌4h；静置，于水平放置的干净聚四氟乙烯板上流延，50℃真空干燥，20h后揭膜得聚乙烯醇/木聚糖复合膜；制备的聚乙烯醇-木聚糖复合膜置于恒温恒湿室中待检测。
所得聚乙烯醇-木聚糖复合膜经过拉力测试机得到，拉伸强度为11.58MPa,断裂伸长率为249.50％，静态接触角为68°，紫外透过率为58％。本方法制备的聚乙烯醇-木聚糖复合膜，拉伸强度不好，具有一定的柔软性和延展性，疏水性能不高，屏蔽紫外性能不高。
实施例1
一种抗紫外聚乙烯醇-木聚糖复合膜，其制备方法如下：
(1)称取3g分子量为179687g/mol的聚乙烯醇和1g分子量为131463g/mol的木聚糖，加入到200mL的95℃热水中进行加入溶解1h，再加入0.4g甘油，混合均匀得混合溶液；
(2)将所述混合溶液继续搅拌1h，再加入0.08g金红石型二氧化钛，置于90W超声波仪中超声1h，得复合制膜溶液；
(3)将所述复合制膜溶液倒入水平放置的聚四氟乙烯板中流延，再放于40℃鼓风干燥箱中干燥12h，然后置于23℃、相对湿度为50％的恒温恒湿室中48h，得到所述抗紫外聚乙烯醇-木聚糖复合膜。
对所得抗紫外聚乙烯醇-木聚糖复合膜进行性能测定，得出拉伸强度为30.73MPa，断裂伸长率为192.91％，接触角为115.50°，紫外透过率低于8％。与对比实施例1和对比实施例2相比，所得抗紫外聚乙烯醇-木聚糖复合膜的紫外透过率大幅度降低，拉伸强度增强，断裂伸长率降低，说明添加TiO2能提高所得抗紫外聚乙烯醇-木聚糖复合膜的紫外屏蔽性能和拉伸强度，降低断裂伸长率；另外，TiO2的添加能够赋予复合膜良好的疏水性能，主要是因为TiO2粒子表面具有大量的羟基(-OH)，可与聚乙烯醇和木聚糖高分子链上羟基(-OH)形成氢键或脱水形成Ti-O-C化学键，起到交联作用，导致复合膜的憎水性大大提高。由检测结果可知，本实施例制得的所得抗紫外聚乙烯醇-木聚糖复合膜紫外屏蔽性能高、疏水性好，力学性良好，可以作为肉、水果、牛奶等食品的保鲜膜，另外还在建筑领域、汽车领域作为遮阳玻璃贴膜方面有良好前景。
实施例2
一种抗紫外聚乙烯醇-木聚糖复合膜，其制备方法如下：
(1)称取3g分子量为179687g/mol的聚乙烯醇和1g分子量为131463g/mol的木聚糖，加入到200mL的100℃热水中进行加入溶解1h，再加入0.32g甘油，混合均匀得混合溶液；
(2)将所述混合溶液继续搅拌2h，再加入0.16g锐钛型二氧化钛，置于100W超声波仪中超声1.5h，得复合制膜溶液；
(3)将所述复合制膜溶液倒入水平放置的聚四氟乙烯板中流延，再放于45℃鼓风干燥箱中干燥24h，然后置于23℃、相对湿度为50％的恒温恒湿室中48h，得到所述抗紫外聚乙烯醇-木聚糖复合膜。
对所得抗紫外聚乙烯醇-木聚糖复合膜进行性能测定，得出拉伸强度为24.47MPa，断裂伸长率为226.47％，接触角为66.67°，紫外透过率低于10％。与对比实施例1和对比实施例2对比，紫外透过率大幅度降低，拉伸强度稍微增大，断裂伸长率降低，憎水性能没有得到明显的改善，主要是因为锐钛型二氧化钛相比金红石型二氧化钛更容易吸潮，因此疏水性改善不大。
由检测结果可知，本实施例制得的抗紫外聚乙烯醇-木聚糖复合膜紫外透过率低、力学性能好，可以用于水果的保鲜。
测定分析：
对实施例1、实施例2及对比实施例1所得的复合膜进行X射线衍射(XRD)表征，XRD图如图1所示，其中1号曲线为对比实施例1制备得到的常规聚乙烯醇-木聚糖复合膜，3号曲线为实施例1制备得到的抗紫外聚乙烯醇-木聚糖复合膜，6号曲线为实施例2制备得到的抗紫外聚乙烯醇-木聚糖复合膜。分析图1如下：纯聚乙烯醇的XRD特征峰在19.6°和40.8°。而从1号曲线看出，聚乙烯醇和木聚糖共混成膜，衍射峰出现在20.12°，说明木聚糖使聚乙烯醇的结晶结构发生改变。添加TiO2后，3号曲线在27.5°、36.2°和54.4°有额外的衍射峰，主要是金红石型TiO2的特征峰；6号曲线在25.3°、37.9°、48.5°和55.9°处有新增衍射峰，是锐钛型TiO2的特征峰。最主要的是，聚乙烯醇的特征衍射峰偏移到19.78°(3号曲线)和19.49°(6号曲线)。
对实施例1、实施例2及对比实施例1所得的复合膜进行紫外吸收光谱分析，紫外吸收光谱如图2所示，其中1号曲线为对比实施例1制备得到的常规聚乙烯醇-木聚糖复合膜，3号曲线为实施例1制备得到的抗紫外聚乙烯醇-木聚糖复合膜，6号曲线为实施例2制备得到的抗紫外聚乙烯醇-木聚糖复合膜。图2分析如下：相比1号曲线，从3号曲线和6号曲线看出，加入二氧化钛后，抗紫外聚乙烯醇-木聚糖复合膜的紫外透射率明显下降，说明加入二氧化钛的抗紫外聚乙烯醇-木聚糖复合膜具有很好的紫外线屏蔽性能。然而，加入金红石型二氧化钛的抗紫外聚乙烯醇-木聚糖复合膜比锐钛矿型二氧化钛的抗紫外聚乙烯醇-木聚糖复合膜有更低的紫外透射率，这是因为金红石相态的二氧化钛有更高的分散效应使薄膜免于紫外光的透射。这一结果表明金红石型二氧化钛的紫外线屏蔽性能高于锐钛矿型二氧化钛。因此，负载金红石型二氧化钛的抗紫外聚乙烯醇-木聚糖复合膜紫外透过率低、疏水性能好，力学性能好,在水果、牛奶、肉等食品保鲜和建筑领域、汽车领域作为遮阳玻璃贴膜方面有良好前景。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种抗紫外聚乙烯醇-木聚糖复合膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将聚乙烯醇和木聚糖加入水中，高温溶解，再加入甘油混合均匀，得到混合溶液；
(2)将步骤(1)所述混合溶液继续搅拌，再加入二氧化钛，超声分散，得复合制膜溶液；
(3)将步骤(2)所述复合制膜溶液置于水平放置的聚四氟乙烯板上流延，烘箱干燥得到所述抗紫外聚乙烯醇-木聚糖复合膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述聚乙烯醇的分子量为15～18万；步骤(1)所述木聚糖的分子量为10～13万。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述高温溶解的温度为80～100℃，溶解时间为1～4h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述聚乙烯醇与所述木聚糖的质量比为3:1；步骤(1)所述甘油的添加量为聚乙烯醇和木聚糖总质量的5％～20％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中将步骤(1)所述混合溶液继续搅拌的时间为0.5～2h；步骤(2)所述超声分散的超声波功率为60～120W，分散时间为0.5～2h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述二氧化钛为金红石型二氧化钛或锐钛型二氧化钛，采用工业级；所述二氧化钛的粒径为0.5～2.0μm；步骤(2)所述二氧化钛的加入量为聚乙烯醇和木聚糖总质量的1％～6％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述烘箱干燥的条件为：温度为30～50℃，干燥时间为12～24h。
8.根据权利要求1～7任一项所述的制备方法得到的抗紫外聚乙烯醇-木聚糖复合膜。
9.根据权利要求8所述的抗紫外聚乙烯醇-木聚糖复合膜在包装材料制备领域或遮阳隔热材料制备领域中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于：所述抗紫外聚乙烯醇-木聚糖复合膜应用于制备食品保鲜包装材料。
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