CN104231238B - 一种用于制造消光纤维的pbt聚酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种用于制造消光纤维的PBT聚酯的制备方法，该方法是在PBT聚合过程中通过添加不同比例的锐钛型二氧化钛消光剂，以制得消光程度不同的PBT聚酯。二氧化钛消光剂添加量过少，所得纤维达不到消光效果；随着二氧化钛消光剂添加量的增大，消光性能越来越好；但添加量过多，虽然消光性能很好，但切片可纺性能变差。所述专利制备的消光PBT聚酯切片不仅具有良好的可纺性而且由其制得的消光PBT纤维，可有效消除反光和闪烁现象，可满足制作高档服装的需求。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于制造消光纤维的PBT聚酯的制备方法，属于高分子纤维技术领域。
背景技术
不透明的白色泳衣、训练服、健美服、体操服、网球服、舞蹈紧身衣、护士服装等服装需要使用既有弹性又有消光性能的纤维进行制作，消光PBT纤维可以满足这一要求，因此有必要开发消光PBT聚酯。消光PBT聚酯切片具有良好的消光性能，纺制的纤维织物不仅降低了反光和闪烁现象，而且具有悬垂性高，抗紫外线性能优良，遮蔽性能强等优点。
国内已见采用钛化合物作为催化剂制备聚对苯二甲酸丁二醇酯的方法（申请号200680031374.3），其目的在于提供一种抑制副产物四氢呋喃的产生，同时不会牺牲生产稳定性，且杂质减少、色调、耐水解性、热稳定性优异，适用于膜、单丝、纤维等的聚对苯二甲酸丁二醇酯及其制造方法。
国外专利（申请号JP2002143930）公开了一种PBT树脂的制备方法，其树脂采用高活性酯化催化剂（有机钛化合物和有机锡化合物）合成，其目的在于抑制有机化合物所引起的外来物质的产生。
上述文献中均未述及制备消光PBT聚酯的方法。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于提供一种用于制造消光纤维的PBT聚酯的制备方法。
技术方案：本发明所述的一种用于制造消光纤维的PBT聚酯的制备方法，其特征在于，以对苯二甲酸、1，4-丁二醇为原料，1，4-丁二醇与对苯二甲酸摩尔比为（1.5～1.8）：1，以钛酸四丁酯为催化剂，加入锐钛型二氧化钛作为消光剂，二氧化钛添加比例为待制得的PBT聚酯质量的0.12～3%,酯化温度为200℃～230℃，聚合温度为235℃～260℃，经过酯化反应和缩聚反应，制得所述用于制造消光纤维的固有粘度为0.9～1.0dl/g的PBT聚酯。
所述1，4-丁二醇与对苯二甲酸摩尔比为1.7:1，二氧化钛添加比例为待制得的PBT聚酯质量的0.12%，制得PBT聚酯的固有粘度为0.992dl/g。
所述1，4-丁二醇与对苯二甲酸摩尔比为1.7:1，二氧化钛添加比例为待制得的PBT聚酯质量的0.23%，制得PBT聚酯的固有粘度为0.991dl/g。
所述1，4-丁二醇与对苯二甲酸摩尔比为1.7:1，二氧化钛添加比例为待制得的PBT聚酯质量的2.2%，制得PBT聚酯的固有粘度为0.988dl/g。
所述1，4-丁二醇与对苯二甲酸摩尔比为1.7:1，二氧化钛添加比例为待制得的PBT聚酯质量的3%，制得PBT聚酯的固有粘度为0.988dl/g。
上述技术方案中，其技术关键是二氧化钛添加比例，二氧化钛添加比例的大小一方面决定消光效果，另一方面对制备的聚酯可纺性也有较大的影响。实验结果表明，通过添加不同比例的消光剂二氧化钛，可以制得消光程度不同的PBT聚酯，二氧化钛消光剂添加过少达不到消光效果，随着二氧化钛消光剂添加比例的增大，消光性能越来越好，但二氧化钛添加过多影响聚酯可纺性能。
本发明与现有技术相比，其有益效果是：本发明生产工艺简单、易操作，利用所制备的消光PBT聚酯进行POY（高速纺丝）纺丝，具有良好的可纺性，经加弹制得的DTY（拉伸变形丝）纤维规格为56dtex/72F，满卷率达到95%以上，消光效果明显，不仅降低了反光和闪烁现象，而且具有悬垂性好、抗紫外线性能优良、遮蔽性能强等优点，可满足制作高档服装的需求。
具体实施方式
下面对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
实施例1：以对苯二甲酸(PTA)、1，4-丁二醇（BDO）为原料，BDO:PTA摩尔比为1.7:1，以钛酸四丁酯为催化剂，加入上述二氧化钛作为消光剂，二氧化钛添加比例为待制得的PBT聚酯质量的0.12%，酯化温度为200℃～230℃，聚合温度为235℃～260℃，经过酯化反应和缩聚反应，制得固有粘度为0.992dl/g的消光PBT聚酯。
实施例2：以对苯二甲酸、1，4-丁二醇为原料，BDO:PTA摩尔比为1.7:1，以钛酸四丁酯为催化剂，加入上述二氧化钛作为消光剂，二氧化钛添加比例为待制得的PBT聚酯质量的0.23%，酯化温度为200℃～230℃，聚合温度为235℃～260℃，经过酯化反应和缩聚反应，制得固有粘度为0.991dl/g的消光PBT聚酯。
实施例3：以对苯二甲酸、1，4-丁二醇为原料，BDO:PTA摩尔比为1.7:1，以钛酸四丁酯为催化剂，加入上述二氧化钛作为消光剂，二氧化钛添加比例为待制得的PBT聚酯质量的2.2%，酯化温度为200℃～230℃，聚合温度为235℃～260℃，经过酯化反应和缩聚反应，制得固有粘度为0.988dl/g的消光PBT聚酯。
实施例4：以对苯二甲酸、1，4-丁二醇为原料，BDO:PTA摩尔比为1.7:1，以钛酸四丁酯为催化剂，加入上述二氧化钛作为消光剂，二氧化钛添加比例为待制得的PBT聚酯质量的3.0%，酯化温度为200℃～230℃，聚合温度为235℃～260℃，经过酯化反应和缩聚反应，制得固有粘度为0.988dl/g的消光PBT聚酯。
对各实施例制备的PBT聚酯通过纺丝与加弹得到规格为56dtex/72F的PBT-DTY纤维进行消光性能和满卷率的考察，结果见下表：
如上所述，尽管参照特定的优选实施例已经表示和表述了本发明，但其不得解释为对本发明自身的限制。在不脱离所附权利要求定义的本发明的精神和范围前提下，可对其在形式上和细节上作出各种变化。
Claims (5)
1.一种用于制造消光纤维的PBT聚酯的制备方法，其特征在于，以对苯二甲酸、1，4-丁二醇为原料，1，4-丁二醇与对苯二甲酸摩尔比为（1.5～1.8）：1，以钛酸四丁酯为催化剂，加入锐钛型二氧化钛作为消光剂，二氧化钛添加比例为待制得的PBT聚酯质量的0.12-3%, 酯化温度为200℃-230℃，聚合温度为235 ℃-260 ℃，经过酯化反应和缩聚反应，制得固有粘度为0.9～1.0dl/g的PBT聚酯。
2.根据权利要求1所述的一种用于制造消光纤维的PBT聚酯的制备方法，其特征在于，所述1，4-丁二醇与对苯二甲酸摩尔比为1.7：1，二氧化钛添加比例为待制得的PBT聚酯质量的0.12%，制得PBT聚酯的固有粘度为0.992dl/g。
3.根据权利要求1所述的一种用于制造消光纤维的PBT聚酯的制备方法，其特征在于，所述1，4-丁二醇与对苯二甲酸摩尔比为1.7:1，二氧化钛添加比例为待制得的PBT聚酯质量的0.23%，制得PBT聚酯的固有粘度为0.991dl/g。
4.根据权利要求1所述的一种用于制造消光纤维的PBT聚酯的制备方法，其特征在于，所述1，4-丁二醇与对苯二甲酸摩尔比为1.7:1，二氧化钛添加比例为待制得的PBT聚酯质量的2.2%，制得PBT聚酯的固有粘度为0.988dl/g。
5.根据权利要求1所述的一种用于制造消光纤维的PBT聚酯的制备方法，其特征在于，所述1，4-丁二醇与对苯二甲酸摩尔比为1.7:1，二氧化钛添加比例为待制得的PBT聚酯质量的3%，制得PBT聚酯的固有粘度为0.988dl/g。
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