CN104226305B - 一种一氧化碳过滤材料及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于过滤材料技术领域，特别涉及一种用于去除一氧化碳的过滤材料，包含微纤维、微米尺度颗粒和纳米催化剂，微米尺度颗粒与微纤维的结合点烧结在一起，形成三维网状结构的多孔复合材料，纳米催化剂以微米尺度颗粒为载体，纳米催化剂被均匀地束缚于多孔复合材料内。本发明材料适用范围广，常温及高温环境下均可使用；具有纳米级的孔状结构，扩大对纳米催化剂的吸附表面积和吸附量，扩大反应物与催化剂的接触面积，提高反应物与催化剂吸附、产物与催化剂解吸过程的传质与传热效率，提高反应效率。
Description
技术领域
本发明属于过滤材料技术领域，特别涉及一种用于去除一氧化碳的负载型催化剂过滤材料。
背景技术
CO是一种易燃、易爆的气体污染物。烃类的不完全燃烧排放气、矿井中的气体和家用煤气灶的排放气等,均含有大量一氧化碳。当空气中CO含量为2.0*10-5mol/L时,两小时之内人就会出现头晕和呕吐现象；当含量达到1.2％时,会在1-3min内致人死亡。在一般条件下,CO氧化脱除需要的温度高,能耗大,而且还会发生爆炸事故。
重工业大气污染物以高温烟气为主要特征，作为控制总量法则，国家对工业领域的各类锅炉、炉窑制定的排放值陆续进行修订，严格要求降低排放量，而CO是其中的主要污染物。随着高温、腐蚀、结露、静电等许多技术难题得到解决，袋式除尘技术得到广泛应用，而高温气体介质过滤除尘技术的核心是高温滤材，滤料是袋式除尘器的关键材料，其优劣直接关系到除尘器性能，目前经常使用的高温滤材有以下几种：玻璃纤维滤料可在260℃的温度下长期使用，耐化学侵蚀性好，热稳定性好，在300℃下玻璃纤维的收缩接近于零，抗结露，粉尘剥离性好，清灰能耗低；芳香族聚酰胺纤维滤料可用于260℃以下的烟气净化；PPS(聚苯硫醚)纤维滤料长期耐温190℃，瞬间耐温240℃；PTFE(聚四氟乙烯)纤维(商品名特氟隆)滤料长期耐温260℃，瞬间耐温300℃，可在-180～260℃的范围内长期使用。可见现有滤材可耐受高温一般在300℃以下，多孔陶瓷纤维滤材的工作温度可高达1000℃并且在氧化、还原等高温环境下具有很好的抗腐蚀性，但是陶瓷材料存在性脆、延展性和性很差的缺点，所以陶瓷材料很难单独使用。
因此,研究低(常)温至高温环境下均能使用的CO催化氧化过滤材料对消除CO污染具有实际意义。
随着社会的发展和人们生活水平的提高,CO低(常)温氧化脱除技术的应用也越来越广泛。在空气净化器、CO气体传感器、封闭式-循环CO2激光器、CO防毒面具以及密闭系统内CO的消除等方面都具有较高的实用价值。本申请人在2005年由美国化学会出版的《微反应器技术和过程强化》(Yong Wang等主编)一书中报道了用以硅片为基材的微反应器进行富氢气体中微量一氧化碳的优先选择性氧化。与国际学术界其他研究机构相比，一氧化碳的去除效率较高。但是，微反应器的结构限制了它在空气净化领域的应用。
基于纤维材料在制造大孔隙率的独特优势：孔隙率和三维网状结构的孔径易于调控，美国专利(U.S.Patents 5,304,330；5,080,963；5,1022,745；5,096,663；和6,231,792)发明了具有三维网状结构烧结纤维及其制造方法。本申请人在2007年美国化学会年会上报道了用Ni微纤维包结负载型催化剂进行氨分解制备氢气，其分解率远高于其它科研机构水平。
公开号为CN1836779A的发明专利申请公开了一种以有机聚合物微纤结构化功能材料的微米尺度颗粒的多孔复合材料，公开号为CN1762909A的发明专利申请公开了一种氧化物微纤结构化微米尺度颗粒的多孔复合材料，但在这两篇专利申请中使用的有机聚合物微纤或玻璃、石英微纤滤材均只能在300℃以下使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有良好的去除一氧化碳效果的过滤材料的制备方法，可以实现从0℃到1000℃温度范围内有效消除一氧化碳。
本发明达到上述目的所采用的技术方案如下：一种一氧化碳过滤材料，包含微纤维、微米尺度颗粒和纳米催化剂，所述微纤维的结合点交结在一起，形成三维网状结构，所述微米尺度颗粒被均匀地束缚于三维网状结构内形成多孔复合材料，所述纳米催化剂以微米尺度颗粒为载体，被均匀地负载于多孔复合材料内；所述微米尺度颗粒具有纳米级的孔状结构，从而扩大对纳米催化剂的吸附表面积和吸附量，扩大反应物与催化剂的接触面积，提高反应物与催化剂吸附，产物与催化剂解吸过程的传质与传热效率，提高反应效率。
所述多孔复合材料的孔隙率为50-90％；
所述微纤维占多孔复合材料总体积的3-10％；
所述微纤维是直径为2-20μm的金属镍微纤维或不锈钢微纤维；
所述催化剂为铂催化剂；
所述微米尺度颗粒为直径为100-1000μm的Si02颗粒或Al2O3颗粒；
所述过滤材料可以裁剪为任意尺寸、形状、也可以直接打褶或直接多层叠加；
所述过滤材料可应用于个人防毒面具或密闭空间防护或工业高温烟气的过滤领域；
所述过滤材料的制备方法包括以下步骤：
第一步:依次将有机溶剂、助剂和微米尺度颗粒前驱物加入到水中，得到混合溶液，微米尺度颗粒前驱物：水：有机溶剂：助剂的摩尔比为1:4-100:0-150:0.1-5，通过水解、陈化、浓缩、烘干、煅烧、研磨，得到微米尺度颗粒；所述微米尺度颗粒前驱物为四乙氧基硅烷(Si(OC2H5)4)或仲丁醇铝(Al(C4H9O)3)；所述有机溶剂为乙醇，助剂为硝酸；得到的微米尺度颗粒为直径为100-1000μm，比表面积为100-900m2/g的Si02颗粒或Al2O3颗粒；
通过改变混合溶液的混合比例、陈化和浓缩工艺，实现微米尺度颗粒纳米级孔状结构,且孔径大小可以连续调控，并通过研磨和筛选参数的调整，实现颗粒微米尺度的可连续性调控；
第二步:依次将填充剂、微纤维和第一步得到的微米尺度颗粒加入到水中，搅拌成均匀的浆液，填充剂:微纤维:微米尺度颗粒:水的重量比为1:1.5-3:1-10:500-2000，所述填充剂是直径为10-100u m，长度为1-5mm的非水溶性纤维素，微纤维是金属镍微纤维或不锈钢微纤维；
第三步:将第二步制得的浆液加入水中，混和均匀后将水滤除，在过滤模具上形成湿滤饼，浆液与加入水的重量比为1:1-20；
第四步：将第三步制得的湿滤饼烘干，通过用5-100公斤的压力进行压饼，在250-1200℃的温度下于空气或H2中烧结5-150分钟，制得产品，焙烧成微纤维结构化的、具有纳米孔结构的微米尺度颗粒的多孔复合材料；
用5-100公斤的压力进行压饼，可实现三维网络孔径和空隙率可连续调控；
进一步的，当微纤维为金属镍纤维时，在500℃-800℃的温度下，将第四步得到的复合材料进行表面碳化，以提高多孔复合材料的抗腐蚀性和抗氧化性能；
第五步：将催化剂的前驱物溶解在有机溶剂中，前驱物为铂的前驱物；
第六步：将第四步得到的多孔复合材料浸渍在第五步得到的溶液中，取出后，经过煅烧和还原，得到微纤维结构化负载型一氧化碳过滤材料。
有益效果：
与现有技术相比，本发明具有以下显著优点:
(1)本发的一氧化碳过滤材料可在1000℃高温下使用，适用范围广，常温及高温下均可使用，且具有较高的抗腐蚀性和抗氧化性。
(2)多孔复合材料含呈三维网状结构的微纤维，具有大孔隙率，能大负载量地载持微米尺度颗粒，微米尺度颗粒具有纳米级孔状结构，从而扩大对纳米催化剂的吸附表面积和吸附量，扩大反应物与催化剂的接触面积，并通过微纤维传质、传热，提高催化剂吸附、解吸反应物的效率；三维网络孔径和孔隙率可连续调控；微米尺度颗粒具有纳米级孔状结构,且孔径大小可以连续调控。
(3)本发明的一氧化碳过滤材料可以裁剪为任意尺寸、形状、也可以直接打褶或直接多层叠加使用。
(4)采用溶胶-凝胶法制备的微米尺度颗粒大大提高了催化剂载体的比表面积，增加催化剂的活性点，提高了催化反应的效率。
(5)不同的微纤维、微米尺度颗粒和纳米催化剂的组合可以根据用途而实现。
附图说明
图1.为一氧化碳过滤材料照片(左边为镍微纤维形成的滤材，右边为不锈钢微纤维形成的滤材)
图2.为微纤维三维网状结构包裹微米尺度颗粒的电子显微镜照片
图3.为微米级尺度颗粒的纳米级孔结构的扫描电镜照片
具体实施方式
下面通过具体的实施方案叙述本发明产品及其制备方法。除非特别说明，本发明中所用的技术手段均为本领域技术人员所公知的方法。另外，实施方案应理解为说明性的，而非限制本发明的范围。
实施例1
一种一氧化碳过滤材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步:将微米尺度颗粒前驱物加入到水、乙醇溶液，后续加入硝酸，然后将得到的溶液在40℃下剧烈搅拌30分钟；微米尺度颗粒前驱物：水：乙醇溶剂：硝酸的摩尔比为1:12:45:0.26；通过水解、浓缩、陈化、烘干、煅烧、研磨，得到粒径为150-200u m的微米尺度Si02颗粒；所述微米尺度颗粒为四乙氧基硅烷(Si(OC2H5)4)；
第二步:取1g填充剂加入到1000g水中，搅拌均匀，然后将3g微纤维和5g第一步得到的微米尺度Si02颗粒依次加入上述液体，搅拌成均匀浆液，填充剂:微纤维:微米尺度颗粒:水的重量比为1:3:5:1000；填充剂是直径为10-15u m，长度为2-3mm的非水溶性纤维素，微纤维是8μm金属镍微纤维；
第三步:将第二步制得的浆液加入到盛有5000g水的过滤容器中，混和均匀后将水滤除，在过滤模具上形成湿滤饼，浆液与加入水的重量比为1:5；
第四步：将第三步制得的湿滤饼在120℃烘干，通过用20公斤的压力进行压饼，干滤饼在400℃的温度下于空气中烧结10分钟，制得微纤维结构化微米尺度颗粒的多孔复合材料，所述孔复合材料孔隙率为81％，所述微纤维占多孔复合材料总体积的5％；
第五步：将催化剂的前驱物溶解在有机溶剂中，前驱物为铂(II)2,4-戊二酮(Pt(C5H7O2)2)，有机溶剂为甲苯；
第六步：将第四步得到的多孔复合材料浸渍在第五步得到的溶液中，取出后，经过煅烧和还原，得到微纤维结构化负载型一氧化碳氧化去除过滤材料。
上述方法制备的材料标记为A。
实施例2
一种一氧化碳过滤材料的制备方法，除第一步不同外其余均与实施例1相同。
其中制备方法第一步如下：将微米尺度颗粒前驱物逐滴加入到水中，并不断搅拌,向反应混合物中加入少量助剂，使溶液颜色由暗变亮。剧烈搅拌30分钟直到溶液颜色变亮。反应温度达到90度左右时，回流12-14小时；保持溶液温度低于60度，不断搅拌，经过静置后逐渐转化成凝胶，通过陈化、烘干、煅烧、研磨，得到粒径为100-150μm微米尺度Al2O3颗粒；微米尺度颗粒前驱物：水：助剂的摩尔比为1:100:4。微米尺度颗粒前驱物为仲丁醇铝(Al(C4H9O)3)，助剂为硝酸。
上述方法制备的材料标记为B。
实施例3
第一步不存在。
第二步中，微米尺度颗粒是来自阿法埃莎(天津)化学有限公司)的Al2O3颗粒，粒径为110μm。
上述方法制备的材料标记为C。
实施例4
一种一氧化碳过滤材料的制备方法，除以下不同外,其余均与实施例1相同。
第一步不存在。
第二步中，微米尺度颗粒是来自阿法埃莎(天津)化学有限公司的Si02颗粒，经过分筛，得到粒径为100-200u m的Si02颗粒。
上述方法制备的材料标记为D。
实施例5
一种一氧化碳过滤材料的制备方法，除第二步中微纤维是直径8μm的不锈钢微纤维，其余均与实施例4相同。
上述方法制备的材料标记为E。
实施例6
一种一氧化碳过滤材料的制备方法，除以下制备方法第四步不同外，其余均同实施例1。
第四步：将第三步制得的湿滤饼在120℃烘干，干滤饼在400℃的温度下于空气中焙烧10分钟，得到微纤维结构化微米尺度颗粒的多孔复合材料。然后，利用类似化学气相沉积法进行微纤维的表面碳化。在950℃通入氢气1h，待温度降至500℃改为通入5:1:4的乙炔、氢气和氦气的混合气体(混合气体速率为10mL/min)，经过30分钟的碳化，得到抗氧化、耐腐蚀和耐高温的一氧化碳氧化过滤材料。
上述方法制备的材料标记为F。
实施例7
一种一氧化碳过滤材料的制备方法，除第二步中微纤维为8μm的不锈钢微纤维外，其余均同实施例1。
上述方法制备的材料标记为G。
实施例8
对比试验，将A、B、C、D、E、F、G七种一氧化碳去除过滤材料在管式反应器中进行去除一氧化碳测试。管式反应器内径为12mm。三种过滤材料均被裁剪成直径12mm的圆形过滤膜，放置于管式反应器中。反应器的温度控制在0-1000℃之间，一氧化碳的流量由外接转子流量计控制(100-500sccm)，一氧化碳的初始浓度为1000ppm到2％。A、B、C、D、E、F、G七种滤材的测试结果列于表1中。
结果表明，
1.以四乙氧基硅烷(Si(OC2H5)4)为前驱物自制的微米尺度Si02颗粒为载体的负载型铂催化剂具有较高的比表面积，对一氧化碳的氧化作用优于市场上现有的、较好的微米尺度Si02颗粒负载的同种铂催化剂。
2.以仲丁醇铝(Al(C4H9O)3)为前驱物自制的微米尺度Al203颗粒为载体的负载型铂催化剂在比表面积和去除一氧化碳效率方面也同样优于比市场上现有的Al203颗粒。
3.自制的微米尺度Al203颗粒比自制的微米尺度Si02颗粒表现出较低的比表面积和一氧化碳催化效率。同时可以看出，针对以铂(II)2,4-戊二酮(Pt(C5H7O2)2)为前驱物，微纤维承载的Pt催化剂而言，总体上，微尺度二氧化硅颗粒略优于微尺度三氧化二铝颗粒。
4.金属镍微纤维结构化的过滤材料中镍纤维部分起到催化作用，其去除一氧化碳的效果优于以不锈钢微纤维结构化的过滤材料。
5.金属镍微纤维和不锈钢微纤维结构化的过滤材料在高温条件下均表现出良好一氧化碳去除作用，且经过碳化后的金属镍微纤维表现出较好的一氧化碳氧去除效率。
表1
实施例9
一种一氧化碳过滤材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步:将微米尺度颗粒前驱物加入到水、乙醇溶液，后续加入硝酸，然后将得到的溶液在40℃下剧烈搅拌30分钟；微米尺度颗粒前驱物：水：乙醇溶剂：硝酸的摩尔比为1:8:60:0.2，通过水解、浓缩、陈化、烘干、煅烧、研磨，得到粒径为600-800u m，比表面积为500-600m2/g的微米尺度Si02颗粒；所述微米尺度颗粒为四乙氧基硅烷(Si(OC2H5)4)；
第二步:取1g填充剂加入到500g水中，搅拌均匀，然后将2.8g微纤维和5g第一步得到的微米尺度Si02颗粒依次加入上述液体，搅拌成均匀浆液，填充剂:微纤维:微米尺度颗粒:水的重量比为1:2.8:5:500；填充剂是直径为20-30um，长度为5-8mm的非水溶性纤维素，微纤维是金属10μm镍微纤维；
第三步:将第二步制得的浆液加入到盛有6000g水的过滤容器中，混和均匀后将水滤除，在过滤模具上形成湿滤饼,浆液与加入水的重量比为1:12；
第四步：将第三步制得的湿滤饼在120℃烘干，通过用30公斤的压力进行压饼，干滤饼在1000℃的温度下于H2中中烧结-20分钟，制得微纤维结构化微米尺度颗粒的多孔复合材料，然后利用类似化学气相沉积法进行微纤维的表面碳化：在950℃通入氢气1h，待温度降至500℃改为通入5:1:4的乙炔、氢气和氦气的混合气体，混合气体速率为10mL/min，经过30分钟的碳化，得到抗氧化、耐腐蚀和耐高温的多孔复合材料；所述孔复合材料孔隙率为74％，微纤维占多孔复合材料总体积的3％。
第五步：将催化剂的前驱物溶解在有机溶剂中，前驱物为铂(II)2,4-戊二酮(Pt(C5H7O2)2)，有机溶剂为甲苯；
第六步：将第四步得到的多孔复合材料浸渍在第五步得到的溶液中，取出后，经过煅烧和还原，得到微纤维结构化负载型一氧化碳氧化去除过滤材料。
实施例10
一种一氧化碳过滤材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步:将微米尺度颗粒前驱物逐滴加入到水中，并不断搅拌,向反应混合物中加入少量助剂，使溶液颜色由暗变亮。剧烈搅拌30分钟直到溶液颜色变亮。反应温度达到90度左右时，回流12-14小时；保持溶液温度低于60度，不断搅拌，经过静置后逐渐转化成凝胶，通过陈化、烘干、煅烧、研磨，得到粒径为100-150μm，比表面积为600-700m2/g的微米尺度Al2O3颗粒；微米尺度颗粒前驱物：水：助剂的摩尔比为1:80:3；微米尺度颗粒前驱物为仲丁醇铝(Al(C4H9O)3)，助剂为硝酸。
第二步:取1g填充剂加入到800g水中，搅拌均匀，然后将3g微纤维和5g第一步得到的微米尺度Si02颗粒依次加入上述液体，搅拌成均匀浆液，填充剂:微纤维:微米尺度颗粒:水的重量比为1:3:5:800；填充剂是直径为15-20um，长度为3-5mm的非水溶性纤维素，微纤维是10μm金属镍微纤维；
第三步:将第二步制得的浆液加入到盛有6000g水的过滤容器中，混和均匀后将水滤除，在过滤模具上形成湿滤饼；
第四步：将第三步制得的湿滤饼在120℃烘干，通过用15公斤的压力进行压饼，干滤饼在400℃的温度下于空气中烧结10分钟，制得微纤维结构化微米尺度颗粒的多孔复合材料，所述多孔复合材料的孔隙率为83％，微纤维占多孔复合材料总体积的4％；
第五步：将催化剂的前驱物溶解在有机溶剂中，前驱物为铂(II)2,4-戊二酮(Pt(C5H7O2)2)，有机溶剂为甲苯；
第六步：将第四步得到的多孔复合材料浸渍在第五步得到的溶液中，取出后，经过煅烧和还原，得到微纤维结构化负载型一氧化碳氧化去除过滤材料。
本发明显示，柔性微纤维包结具有孔结构的负载型一氧化碳低(常)温去除过滤材料基本满足工业、民用、军事、以及特殊场所的一氧化碳的防护要求，适用于防毒面具或局部密闭空间的一氧化碳防护或工业高温烟气的过滤领域。基于微纤维结构化的三维网状结构、大孔隙率、良好的透气性等特点，微纤维包结不同的催化剂或吸附剂，还可用于工业有害气体去除和空气净化等相关领域。
本发明的范围不受所述具体实施方案的限制，所属方案只欲作为阐明本发明各个方面的单个例子。实际上，除了本文所述的内容外，本领域技术人员参照上文的描述可以容易地掌握对本发明的多种改进。所述改进也落入所附权利要求书的范围之内。
Claims (2)
1.一氧化碳过滤材料的制备方法，包含微纤维、微米尺度颗粒和纳米催化剂，所述微纤维的结合点交结在一起，形成三维网状结构，所述微米尺度颗粒被均匀地束缚于三维网状结构内形成多孔复合材料，所述纳米催化剂以微米尺度颗粒为载体，被均匀地负载于多孔复合材料内，其特征在于，包括以下步骤：
第一步:依次将有机溶剂、助剂和微米尺度颗粒前驱物加入到水中，得到混合溶液，微米尺度颗粒前驱物：水：有机溶剂：助剂的摩尔比为1:4-100:0-150:0.1-5，通过水解、陈化、浓缩、烘干、煅烧、研磨，得到微米尺度颗粒；所述微米尺度颗粒前驱物为四乙氧基硅烷(Si(OC2H5)4)或仲丁醇铝(Al(C4H9O)3)；所述有机溶剂为乙醇，助剂为硝酸；得到的微米尺度颗粒为直径为100-1000μm，比表面积为100-900m2/g的SiO2颗粒或Al2O3颗粒；
第二步:依次将填充剂、微纤维和第一步得到的微米尺度颗粒加入到水中，搅拌成均匀的浆液，填充剂:微纤维:微米尺度颗粒:水的重量比为1:1.5-3:1-10:500-2000，所述填充剂是直径为10-100um，长度为1-5mm的非水溶性纤维素，微纤维是金属镍微纤维或不锈钢微纤维；
第三步:将第二步制得的浆液加入水中，混和均匀后将水滤除，在过滤模具上形成湿滤饼，浆液与加入水的重量比为1:1-20；
第四步：将第三步制得的湿滤饼烘干，通过用5-100公斤的压力进行压饼，在250-1200℃的温度下于空气或H2中烧结5-120分钟，制得产品，焙烧成微纤维结构化的、具有纳米孔结构的微米尺度颗粒的多孔复合材料；
第五步：将催化剂的前驱物溶解在有机溶剂中，前驱物为铂的前驱物；
第六步：将第四步得到的多孔复合材料浸渍在第五步得到的溶液中，取出后，经过煅烧和还原，得到微纤维结构化负载型一氧化碳过滤材料。
2.根据权利要求1所述的一氧化碳过滤材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步:依次将有机溶剂、助剂和微米尺度颗粒前驱物加入到水中，得到混合溶液，微米尺度颗粒前驱物：水：有机溶剂：助剂的摩尔比为1:4-100:0-150:0.1-5，通过水解、陈化、浓缩、烘干、煅烧、研磨，得到微米尺度颗粒；所述微米尺度颗粒前驱物为四乙氧基硅烷(Si(OC2H5)4)或仲丁醇铝(Al(C4H9O)3)；所述有机溶剂为乙醇，助剂为硝酸；得到的微米尺度颗粒为直径为100-1000μm，比表面积为100-900m2/g的SiO2颗粒或Al2O3颗粒；
第二步:依次将填充剂、微纤维和第一步得到的微米尺度颗粒加入到水中，搅拌成均匀的浆液，填充剂:微纤维:微米尺度颗粒:水的重量比为1:1.5-3:1-10:500-2000，所述填充剂是直径为10-100um，长度为1-5mm的非水溶性纤维素，微纤维是金属镍微纤维；
第三步:将第二步制得的浆液加入水中，混和均匀后将水滤除，在过滤模具上形成湿滤饼， 浆液与加入水的重量比为1:1-20；
第四步：将第三步制得的湿滤饼烘干，通过用5-100公斤的压力进行压饼，在250-1200℃的温度下于空气或H2中烧结5-120分钟，制得产品，焙烧成微纤维结构化的、具有纳米孔结构的微米尺度颗粒的多孔复合材料；而后在500℃-800℃的温度下，将焙烧得到的多孔复合材料进行表面碳化；
第五步：将催化剂的前驱物溶解在有机溶剂中，前驱物为铂的前驱物；
第六步：将第四步得到的多孔复合材料浸渍在第五步得到的溶液中，取出后，经过煅烧和还原，得到微纤维结构化负载型一氧化碳过滤材料。
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