CN104190167B - 一种疏水膜组件与碳纳米层双过滤净化空气的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种疏水膜组件与碳纳米层双过滤净化空气的方法及装置，该方法是先将空气送入疏水膜组件进行第一次过滤，过滤后的空气经过碳纳米层进行第二次过滤，进而得到净化后的空气；所述碳纳米层为三层结构，上下两层是碳纤维层，中间是碳毡-碳纳米管层。本发明装置包括壳体及位于壳体内的风机、疏水膜组件和集气盒，所述疏水膜组件的一端与壳体上的进气口连通，疏水膜组件的另一端与集气盒的进气口相连，集气盒内设有过滤进气的碳纳米层，集气盒的出气口与风机的进风口连接，风机的出风口与壳体上的出气口连接。本发明装置能高效吸附各种有害气体。碳纳米层易再生。通过加热至300～450℃将吸附的有害物质挥发或燃烧，能够重新使用。
Description
技术领域
本发明涉及基于碳毡-碳纳米管复合材料膜净化空气的方法及装置，属于空气净化技术领域。
背景技术
近年来，随着我国工业现代化的进一步发展，各一线城市的空气污染程度不容乐观，雾霾现象频频发生，严重危害了人们群众的身体健康。这其中尤以PM2.5最为严重，PM2.5即细颗粒物，指环境空气中空气动力学当量直径小于等于2.5um的颗粒物。它能较长时间悬浮于空气中，其在空气中含量浓度越高，就代表空气污染越严重。虽然PM2.5只是地球大气成分中含量很少的组分，但它对空气质量和能见度等有重要的影响。与较粗的大气颗粒物相比，PM2.5粒径小，面积大，活性强，易附带有毒、有害物质(例如，重金属、微生物等)，且在大气中的停留时间长、输送距离远，因而对人体健康和大气环境质量的影响更大。在这种情况下，空气净化显得尤为重要以及必要。目前净化空气过滤方法主要有以下几种，其优缺点详见表1。
表1不同净化空气过滤方法的优缺点
发明内容
本发明的目的在于提供一种不沾灰疏水膜分离大气颗粒并结合碳毡-碳纳米管复合材料吸附挥发性有机物的高效空气净化方法及装置。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种疏水膜组件与碳纳米层双过滤净化空气的方法，其特征在于，先将空气送入疏水膜组件进行第一次过滤，过滤后的空气经过碳纳米层进行第二次过滤，进而得到净化后的空气；所述碳纳米层为三层结构，上下两层是碳纤维层，中间是碳毡-碳纳米管层，上下的碳纤维层能够固定中间的碳毡-碳纳米管层，强度大大增强。
所述碳毡-碳纳米管层的制备方法为：先用溶胶-凝胶法制备出催化剂前躯体氧化镍-二氧化钛复合物，再把氧化镍-二氧化钛复合物负载在碳毡上，通过氢气还原为碳毡-镍-二氧化钛，再以甲烷为碳源，通过化学气相沉积法在碳毡上沉积一层碳纳米管形成碳毡-碳纳米管层(即碳毡-碳纳米管复合材料)，具体方法如下：
(1)将等体积的吐温20和摩尔比为5：3的醋酸、盐酸以及硝酸镍六水合物和钛酸四丁酯(Ni2+和Ti4+摩尔比为1：1)加入到一定体积的乙醇溶液中，剧烈搅拌，通过等体积浸渍法将碳毡浸渍在上述溶液中，在室温下静置2h后，然后在500～600℃下煅烧4～6h。即可得碳毡-氧化镍二氧化钛混合物。
(2)将一定质量的碳毡-氧化镍二氧化钛混合物至于石英管反应器中，在400～600℃温度下，以20mL/min的流速通入氮气和氢气(体积比为1：3)作还原剂，待碳毡上的氧化镍-二氧化钛复合物还原完全后，改通一定时间的甲烷气体，即可得碳毡-碳纳米管复合材料。
所述疏水膜组件为不沾灰疏水含氟聚合物的微孔膜。
所述疏水膜组件的制备方法为：
以含氟树脂PVDF为高分子聚合物原料，以NMP(N-甲基吡咯烷酮)或DMAc(N,N二甲基乙酰胺)为溶剂，制备铸膜液；然后，通过同心三孔纺丝板进行纺丝，中心孔的芯液为水，形成中空纤维状态，再将其分别放置于第一凝固液和第二凝固液中进行二次凝固成型，清洗除溶剂后，室温干燥，制备PVDF中空纤维膜；再通过喷涂全氟醚材料，干燥后即形成超疏水PVDF中空纤维膜。超疏水PVDF中空纤维膜经过整理后，将丝束切成一定长度(可根据具体情况确定，一般为17-20cm)并对折成型，将膜丝口切齐,将膜丝切口放入在模具内灌胶，硬化后切头制备成中空纤维膜组件(即疏水膜组件)。
所述疏水膜组件中含氟树脂PVDF的含量为20％～30％，NMP或DMAc的含量为70～80％。
所述第一凝固液是含水量乙醇或异丙醇，第二凝固液为去离子水。
所述全氟醚材料为全氟醚树脂溶解于乙酸乙酯，形成浓度17～18％的喷涂液。
喷涂全氟醚材料后的干燥条件为：在150℃干燥20～30分钟。
利用上述方法净化空气的装置，包括壳体及位于壳体内的风机，所述壳体上设有进、出气口，其特征在于，所述壳体内还包括疏水膜组件和集气盒，所述疏水膜组件的一端与壳体上的进气口连通，疏水膜组件的另一端与集气盒的进气口相连，集气盒内设有过滤进气的碳纳米层，集气盒的出气口与风机的进风口连接，风机的出风口与壳体上的出气口连接。
所述壳体内还包括消声器，风机的出风口通过消声器与出气口连接，所述壳体上还设有散热扇。
所述空气净化装置的工作原理为空气先通过疏水膜组件，疏水膜组件采用悬挂式中空纤维膜组件，进风时，可以自由抖动或采用反吹的方式，清除膜表面上灰尘、颗粒和污染物，实现膜表面自洁化处理；初步净化后的空气再通过碳纳米层，进行甲醛、苯等挥发性有机物的吸附过滤。
所述风机提供动能和空气的抽力；不锈钢壳体对整个净化系统提供密闭保护，而排风扇的作用是将不锈钢密封体系中的热能排出。
所述排风扇为大功率超静音的风扇，噪音在60分贝以下。
所述消声器，可进一步消除噪音，使得噪音在50分贝以下。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)采用不沾灰、高通量的膜材料分离空气中的灰尘和微生物，并采用悬挂式中空纤维膜组件，通过自动抖动和反吹去除膜表面的污染物，具有良好的自洁功能。
(2)采用本发明的装置正压输送干净空气，可使室内1小时之内换气1～3次，保证室内新鲜空气流通。
(3)碳纳米层采用三层结构，上下两层是碳纤维层，中间是碳毡-碳纳米管层，上下的碳纤维层能够固定中间的碳毡-碳纳米管层，强度大大增强。且过滤材料的孔径0.05um，能够有效去除PM2.5、微生物和病毒等有害物质。过滤材料通量大，阻力小，能耗小。
(4)疏水膜组件具有除湿功能，保持室内空气湿度50-80％，且其使用寿命达到5年以上，不怕堵塞，无需更换耗材。
(5)本发明装置能高效吸附各种有害气体。对PM2.5的去除率高达98％以上。相对于传统防毒面具，在防芥子毒气方面，功效可提高20倍；在防路易氏剂功效可提高20倍；在防V型气体方面，功效可提高45倍。
(6)碳纳米层能消除发生火灾时产生的有毒气体，清除在陆地或水面上的有毒可燃液体，且碳纳米层能耐2000℃高温，可应用于灭火。
(7)本发明装置能去除香烟中各种有害物质，减少烟中的尼古丁类和焦油含量，有效降低胺类、氰化物等毒性物质。
(8)碳纳米层1年以上清洗一次，且碳纳米层易再生。通过加热至300～450℃将吸附的有害物质挥发或燃烧，能够重新使用。
附图说明
图1为本发明空气净化器的结构示意图；
图2为本发明碳毡-碳纳米管复合材料的扫描电镜图，从左往右是依次放大图；
图3为本发明碳毡-碳纳米管复合材料对重金属离子As(Ⅴ)的吸附性能图；
图4为本发明碳毡-碳纳米管复合材料对有机燃料分子刚果红的吸附性能图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步说明，但本发明不限于以下实施例。
实施例1
碳纳米层的制备：
1)分别将4mL的吐温20、40mmoL醋酸4mL、24mmoL盐酸4mL以及30mmoL硝酸镍六水合物4mL和30mmoL钛酸四丁酯4mL加入到60mL的乙醇溶液中，剧烈搅拌，通过等体积浸渍法将碳毡浸渍在上述溶液中，在室温下静置2h后，然后在500℃下煅烧5h。即可得碳毡-氧化镍二氧化钛混合物。
2)将0.25g碳毡-氧化镍二氧化钛混合物至于石英管反应器中，在450℃温度下，以20ml/min的流速通入氮气和氢气(体积比为1：3)作还原剂，待碳毡上的氧化镍-二氧化钛复合物还原完全后，改通45min的甲烷气体，即可得碳毡-碳纳米管复合材料，再用两层碳纤维层，将所得碳毡-碳纳米管复合材料固定在中间，即可得具有三层结构的碳纳米层。
采用化学气相沉积法制备的碳毡-碳纳米管复合材料的扫描电镜图见附图2。从图2可见，每根碳毡表面均匀的生长碳纳米管，碳纳米管的长度、密度可控，该复合材料的表面积可达500m2/g。制备的碳毡-碳纳米管复合材料可高效吸附甲醛、苯等挥发性有毒有机物，能延长净化材料使用寿命，提高空气净化效率。
上述制备的碳毡-碳纳米管复合材料对重金属离子As(Ⅴ)和有机燃料分子刚果红的吸附性能如下：
1)将0.1g碳毡-碳纳米管复合材料加入200mL浓度为155mg/L的As4+的溶液中，在恒温摇床(转速180r/min，温度25℃)中进行吸附试验。每隔一段时间，取上清液用原子吸收仪测定其浓度。其结果如图3，其中C0和C分别为吸附前、后As4+的浓度。由图3可以看出，随着时间的增加，溶液中As4+浓度逐渐降低，并在60min后吸附达到平衡。且碳毡-碳纳米管复合材料对As4+的饱和吸附量可达291.4mg/g。
2)将0.1g碳毡-碳纳米管复合材料加入250mL浓度为210mg/L的刚果红溶液中，在恒温摇床(转速180r/min，温度25℃)中进行吸附试验。每隔一段时间，取上清液用紫外-可见分光光度计测定其吸光度并计算其浓度。其结果如图4，其中C0和C分别为吸附前、后刚果红的浓度。由图4可以看出，随着时间的增加，溶液中刚果红浓度逐渐降低，并在120min后吸附达到平衡。且碳毡-碳纳米管复合材料对刚果红的饱和吸附量可达504mg/g。
实施例2
(1)PVDF中空纤维膜制备：将20％PVDF(美国苏威PVDF,型号6008)加入80％NMP中，在100℃搅拌混合12小时，形成均匀稳定的制膜液。然后，通过同心三孔纺丝板进行纺丝，中心孔的芯液为水，形成中空纤维状态，在空气中静置1分钟，然后放置在第一凝固液中(含5％水分的乙醇溶液中)1～2分钟，然后迅速放置在第二凝固液(去离子水)中5分钟，接着取出后，在去离子水中浸泡24小时，最后，在室温下进行干燥。
制备所得的PVDF中空纤维膜，膜孔径为0.25um，接触角为140度，膜厚度为0.25mm，且在0.1mPa，20℃的条件下测得的氮气通量为2600L/m2·hr。
(2)全氟醚喷涂PVDF中空纤维膜表面制备超疏水PVDF中空纤维膜及其膜组件的制备：将全氟醚树脂(美国苏威PVDF,型号PA)加入乙酸乙酯溶剂中，在30℃搅拌12小时，溶解形成18％的全氟醚的乙酸乙酯溶液。采用喷枪将全氟醚的乙酸乙酯溶液均匀喷涂在PVDF膜表面，将PVDF膜在150℃下干燥30分钟，形成超疏水性PVDF中空纤维膜。超疏水PVDF中空纤维膜经过整理后，将丝束切成17cm并对折成型，将膜丝口切齐,将膜丝切口放入在模具内灌胶，硬化后切头制备成中空纤维膜组件。
制备所得的超疏水PVDF中空纤维膜，膜孔径为0.1um，接触角为160度，膜厚度为0.26mm，且在0.1mPa，20℃的条件下测得的氮气通量为1200L/m2·hr。
实施例3
一种净化空气的装置，如图1所示，包括壳体5及位于壳体5内的风机6，所述壳体5上设有进、出气口1、10，所述壳体5内还包括疏水膜组件2、集气盒3和消声器8，所述疏水膜组件2的一端与壳体5上的进气口1连通，疏水膜组件2的另一端与集气盒3的进气口相连，集气盒3内设有过滤进气的碳纳米层4，集气盒3的出气口与风机6的进风口连接，风机6的出风口通过消声器8与壳体上的出气口10连接，所述壳体上还设有散热扇9。
本发明装置运作过程为：空气通过进气口1进入疏水膜组件2，主要除去空气中PM2.5和大颗粒；然后进入集气盒3，再经过碳纳米层4，进行挥发性有机物的吸附；然后通过不锈钢连接管7，进入自吸式风机6，通过不锈钢连接管进入消声器8，通过出气口10送出净化后的空气。散热扇9是将不锈钢钢壳体5中的热空气排出壳体外。
利用本发明装置，在风机功率为90W，自洁膜面积为10～15m2，膜孔径为0.1um，碳毡-碳纳米复合材料量为20～30g，送风量为80～90m3/h以及噪音db(A)≤50的条件下对广州地区的空气进行净化实验。实验内容包括如下：
(1)去除空气中PM2.5
利用本发明方法对广州地区某室内进行空气净化。结果见表2。从表2中可以发现本发明对空气中的PM2.5的去除率可达98％以上，可明显改善空气质量。
表2本发明对PM2.5的处理效果
(2)去除空气中细菌
利用本发明方法，采用《消毒技术规范》2002年版-2.1.3对广州地区的空气消毒效果进行鉴定实验。方法简述如下：在空间为1m3的试验柜内，即在实验室试验的条件从启动送检样品作用后1h后，用液体撞击式微生物气溶胶采样器以11L/min的流量进行采样。采样液的体积为20mL。试验组与对照组的采样时间均为2min。实验结果如表3。由表3可知，实验处理1h后，空气中的细菌总数明显降低了3个数量级，对空气中细菌的杀灭率高达99％以上，可明显净化空气质量。
表3去除空气中细菌的效果
(3)去除空气中甲醛、苯、TVOC
利用本发明方法，在空间为1m3的试验舱里开启空气净化装置，进行实验。分别测量实验前后试验舱内甲醛、苯和TVOC的浓度值。其结果见表4。由表4可知，作用时间达2h后，试验舱内甲醛、苯和TVOC的浓度值均大大降低，去除率均达90.8％以上，其中对甲醛的去除率高达92.2％。
表4去除空气中甲醛、苯、TVOC效果
(4)去除香烟中异味
利用本发明方法，在空间为1m3的试验舱里开启空气净化装置，进行实验。分别测量实验前后试验舱内氨气、乙醛和乙酸的浓度值。其结果见表5。由表5可知，作用时间达1h后，试验舱内氨气、乙醛和乙酸的浓度值均大大降低，去除率均达91.7％以上，其中对乙醛的去除率高达93.8％，且香烟总去除率为92.8％。说明本发明系统可高效去除香烟中异味效果，明显改善空气质量。
表5本发明去除香烟中异味效果
Claims (9)
1.一种疏水膜组件与碳纳米层双过滤净化空气的方法，其特征在于，先将空气送入疏水膜组件进行第一次过滤，过滤后的空气经过碳纳米层进行第二次过滤，进而得到净化后的空气；所述碳纳米层为三层结构，上下两层是碳纤维层，中间是碳毡-碳纳米管层；所述碳毡-碳纳米管层的制备方法为：先用溶胶-凝胶法制备出催化剂前躯体氧化镍-二氧化钛复合物，再把氧化镍-二氧化钛复合物负载在碳毡上，通过氢气还原为碳毡-镍-二氧化钛，再以甲烷为碳源，通过化学气相沉积法在碳毡上沉积一层碳纳米管形成碳毡-碳纳米管层。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碳毡-碳纳米管层的制备方法具体为：
(1)将等体积的吐温20和醋酸、盐酸以及硝酸镍六水合物和钛酸四丁酯加入到乙醇溶液中，其中醋酸和盐酸的摩尔比为5：3，Ni2+和Ti4+摩尔比为1：1，剧烈搅拌，通过等体积浸渍法将碳毡浸渍在上述溶液中，在室温下静置2h后，然后在500～600℃下煅烧4～6h，即可得碳毡-氧化镍二氧化钛混合物；
(2)将碳毡-氧化镍二氧化钛混合物至于石英管反应器中，在400～600℃温度下，以20mL/min的流速通入氮气和氢气，氮气和氢气的体积比为1：3，待碳毡上的氧化镍-二氧化钛复合物还原完全后，改通甲烷气体，即可得碳毡-碳纳米管复合材料。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述疏水膜组件为不沾灰疏水含氟聚合物的微孔膜，其制备方法为：
以含氟树脂PVDF为高分子聚合物原料，以NMP或DMAc为溶剂，制备铸膜液；然后，通过同心三孔纺丝板进行纺丝，中心孔的芯液为水，形成中空纤维状态，再将其分别放置于第一凝固液和第二凝固液中进行二次凝固成型，清洗除溶剂后，室温干燥，制备PVDF中空纤维膜；再通过喷涂全氟醚材料，干燥后即形成超疏水PVDF中空纤维膜，超疏水PVDF中空纤维膜经过整理后，将丝束对折成型，将膜丝口切齐，将膜丝切口放入在模具内灌胶，硬化后切头制备成中空纤维膜组件。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述疏水膜组件中含氟树脂PVDF的含量为20％～30％，NMP或DMAc的含量为70～80％。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述第一凝固液是含水乙醇或异丙醇，第二凝固液为去离子水。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述全氟醚材料为全氟醚树脂溶解于乙酸乙酯，形成浓度17～18％的喷涂液。
7.根据权利要求3或4或5或6所述的方法，其特征在于，所述喷涂全氟醚材料后的干燥条件为：在150℃干燥20～30分钟。
8.利用权利要求1～7任一项方法净化空气的装置，包括壳体及位于壳体内的风机，所述壳体上设有进、出气口，其特征在于，所述壳体内还包括疏水膜组件和集气盒，所述疏水膜组件的一端与壳体上的进气口连通，疏水膜组件的另一端与集气盒的进气口相连，集气盒内设有过滤进气的碳纳米层，集气盒的出气口与风机的进风口连接，风机的出风口与壳体上的出气口连接。
9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于，所述壳体内还包括消声器，风机的出风口通过消声器与出气口连接，所述壳体上还设有散热扇。
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Effective date of registration: 20180613 Address after: 510640 No. five, 381 mountain road, Guangzhou, Guangdong, Tianhe District Co-patentee after: Guangzhou South China University of Technology science and Technology Park Co., Ltd. Patentee after: Xiao Kaijun Address before: 511458 Guangdong, Guangzhou, Nansha District, 25 South Road, South China Road, Guangzhou, China Patentee before: South China University of Technology |
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Effective date of registration: 20190327 Address after: 528313 Shunlian Machinery City, 18 Xingye Road, Guanglong Industrial Park, Chencun Town, Shunde District, Foshan City, Guangdong Province, 22 415 and 416 Patentee after: Guangdong Huakaimingxin Technology Co., Ltd. Address before: 510640 No. five, 381 mountain road, Guangzhou, Guangdong, Tianhe District Co-patentee before: Guangzhou South China University of Technology science and Technology Park Co., Ltd. Patentee before: Xiao Kaijun |