CN104181264B - 一种低压氢火焰离子化检测器 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低压氢火焰离子化检测器，它包括：一下壳体，其包括一大直径的圆盘底座和一小直径的圆柱底座；在圆柱底座顶部和圆盘底座底部分别开有一槽体，在两槽体之间开有一通孔，在圆盘底座的底面开设有一与通孔相通的空气通道；一进气管，其上端通过一卡套同轴连接一喷嘴，进气管上端紧固连接在圆盘底座底部的槽体内，喷嘴贯穿通孔以及位于圆柱底座顶部的槽体，喷嘴与通孔的内壁之间留有缝隙，缝隙与空气通道相通；进气管的一侧设有一用于通入氢气的开口；一上壳体，上壳体为一筒状结构，其下端连接在圆柱底座顶部，上壳体内装有一绝缘套筒，绝缘套筒内紧密配合有一收集极，上壳体的顶部同轴紧固连接有一出气管；以及一密封筒，密封筒的开口端与圆盘底座紧固密封连接，密封筒将圆柱底座和上壳体包围在其内部。
Description
技术领域
本发明涉及一种氢火焰离子化检测器，特别是关于一种低压氢火焰离子化检测器。
背景技术
氢火焰离子化检测器(flameionizationdetector,FID)是在1958年分别由澳大利亚和南非的学者提出的，其工作原理是以氢气与空气燃烧生成的火焰为能源，氢气和被载气携带的待测气体从喷嘴进入检测器，助燃气(空气)从四周导入，待测气体在火焰中发生化学电离，电离产生比基流高几个数量级的离子，在高压电场的定向作用下，形成离子流，微弱的离子流(10-12～10-8A)经过高阻(106～1011Ω)放大便获得可测量的电信号。得到的电信号可以反映出待测气体组分质量的相应信息。氢火焰离子化检测器对绝大多有机物都有响应，且灵敏度高，是目前气相色谱中最常用的通用型检测器之一。
目前，氢火焰离子化检测器装置仍然存在一定的局限性。对于敞开的系统，当大气压力变化时，有机物在扩散氢火焰中的离子化过程会受到一定的影响且火焰可能会发生猝灭，FID的灵敏度也因此而受到很大的影响，即使当大气压力在760mm汞柱附近波动时，这种影响也是较大的。目前市场上流行的氢火焰离子化检测器也存在一定的缺点，当通入空气助燃时，由于孔的直径过大，瞬间空气进入造成的火焰不稳定，同时会产生很大的信号闪烁噪音，严重影响检测的效果和稳定性；往往火焰的温度和收集极与喷嘴的相对位置也会影响检测器的灵敏度。一般设计人并没有解决这些问题，导致收集效率降低、重现性不好、检测准确性不够，因此，如何解决上述问题，成为亟待解决的问题。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供一种不易受到试验环境影响且离子化效率高、运行状态稳定的低压氢火焰离子化检测器。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种低压氢火焰离子化检测器，其特征在于，它包括：一下壳体，所述下壳体包括一体设置的一大直径的圆盘底座和一小直径的圆柱底座，所述圆柱底座同轴设置在所述圆盘底座的顶部；在所述圆柱底座的顶部和所述圆盘底座的底部分别开设有一圆柱状的槽体，在两所述槽体之间开设有一贯穿所述下壳体中心的通孔，在所述圆盘底座的底面开设有一与所述通孔相通的空气通道；一进气管，所述进气管的上端通过一卡套同轴连接一呈管状的喷嘴，在所述卡套与所述喷嘴之间设置有一绝缘衬里，所述进气管上端插入位于所述圆盘底座底部的所述槽体内并与所述圆盘底座紧固连接，所述卡套抵住位于所述圆盘底座底部的所述槽体的底部，所述喷嘴贯穿所述通孔以及位于所述圆柱底座顶部的槽体，所述喷嘴的外壁与所述通孔的内壁之间留有环状的缝隙，所述缝隙与所述空气通道相通；所述进气管的下端的一侧设置有一用于通入氢气的开口；一上壳体，所述上壳体为一筒状结构，其下端同轴紧固连接在所述圆柱底座的顶部，在所述上壳体内装有一绝缘套筒，所述绝缘套筒内紧密配合有一呈上下开口的筒状结构的收集极，所述喷嘴上端的喷口正对所述收集极的下端开口，所述上壳体的顶部同轴紧固连接有一出气管；以及一密封筒，所述密封筒为一一端密封、一端开口的筒状结构，所述密封筒的开口端与所述圆盘底座紧固密封连接，所述密封筒将所述圆柱底座和上壳体包围在其内部。
在靠近上端的所述收集极的外壁上设置有一环形挡板，所述环形挡板位于所述绝缘套筒的外部且其上、下各有一绝缘垫片；所述出气管为下端带有一环形挡板的管状结构，所述出气管通过一上端带有一环形挡板的螺母压紧在所述上壳体及所述绝缘垫片的顶部。
在所述圆柱底座的一侧开设有一与所述通孔垂直相交的极化电极信号通道，所述喷嘴通过一探针连接一极化极信号线，所述极化极信号线从所述极化电极信号通道引出；在所述上壳体的一侧及所述绝缘套筒侧壁的对应位置开设有一收集极信号通道，所述收集极连接一收集极信号线后从所述收集极信号通道引出；在所述出气管的一侧开设有一用于安装点火极的安装孔；在所述圆盘底座上开有三个分别用于引出所述极化极信号线、收集极信号线和点火极信号线的信号线通道。
在位于所述圆柱底座顶部的所述槽体内设置有一由绝缘材料制成的气流分布垫，所述气流分布垫上设置有一中心孔和多个均匀分布在所述中心孔周边的小孔，所述气流分布垫通过所述中心孔紧密套置在所述喷嘴上，所述气流分布垫的外壁与位于所述圆柱底座顶部的所述槽体的内壁紧固连接。
在所述密封筒的外侧壁上包覆一层电加热带，所述电加热带电连接一温控仪；在所述密封筒的侧壁安装一比例阀和一压力传感器，所述比例阀连接一抽气泵。
所述收集极的下端设置成喇叭口结构，且所述喇叭口结构的下端与所述喷嘴的喷口处于同一水平面。
本发明由于采取以上技术方案，其具有以下优点：1、本发明设置有密封筒，密封筒将所述检测器的主体部分封装在一个恒温恒压的环境中，因此本发明所述检测器不容易受到试验环境的影响，使得氢火焰离子化效率更高、运行状态更加稳定，有效解决了现有氢火焰离子化检测器易受实验环境影响的问题。2、本发明设置有一下壳体和与下壳体连接的上壳体，在下壳体内装有喷嘴，喷嘴同时又作为极化极，上壳体内装有收集极，整个检测器的结构更加紧凑，安置更加合理。3、本发明在圆柱底座顶部的槽体内装有一气流分布垫，气流分布垫通过中心孔紧密套置在喷嘴外部，同时侧壁与槽体内侧连接，因此气流分布垫具有固定喷嘴的作用；一方面，气流分别垫上开有多个均匀分布的小孔，使得进入槽体的助燃空气均匀分散地进入离子室，从而避免了空气涡流式进入造成火焰的不稳定，因此气流分布垫还具有整流的作用。4、本发明喷嘴一探针引出极化极信号线，不仅便于装卸，易于维护，而且空间结构更省，抗干扰性强。
附图说明
图1是本发明系统的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细的描述。
如图1所示，本发明包括一下壳体1、一上壳体2、一进气管3和一密封筒4。
下壳体1包括一体设置的一大直径的圆盘底座1-1和一小直径的圆柱底座1-2，其中圆柱底座1-2同轴设置在圆盘底座1-1的顶部。在圆柱底座1-2的上端设置有外螺纹。在圆柱底座1-2的顶部中央开有一圆柱状的槽体，在圆盘底座1-1的底部中央开有另一圆柱状的槽体，位于圆盘底座1-1的底部的槽体的侧壁上设置有内螺纹。在两槽体之间开设有一贯穿下壳体1中心的通孔5。在圆盘底座1-1底面开设有一与通孔5相通的空气通道6。
进气管3的上端通过一卡套7同轴连接一呈管状的喷嘴8，在卡套7与喷嘴8之间设置有一绝缘衬里9。进气管3上端插入圆盘底座1-1的底部的槽体内并通过螺纹与圆盘底座1-1连接，从而使卡套7抵住槽体的底部。喷嘴8贯穿通孔5以及圆柱底座1-2顶部的槽体。喷嘴8的外径小于通孔5的孔径，从而使喷嘴8的外壁与通孔5的内壁之间留有环状的缝隙，该缝隙与空气通道6相通。进气管3的下端位于槽体的外部，且一侧设置有一用于向管内通入氢气的开口10。
上壳体2为一下端设置有内螺纹、上端设置有外螺纹的筒状结构，其下端的内螺纹与圆柱底座1-2的上端的外螺纹螺合。在上壳体2内装有一绝缘套筒11，绝缘套筒11内紧密配合有一呈上下均开口的筒状结构的收集极12。喷嘴8上端的喷口正对收集极的下端开口。在靠近上端的收集极12外壁上设置有一环形挡板，环形挡板位于绝缘套筒11的外部且其上、下各有一绝缘垫片13，用于保证收集极12与地良好绝缘。上壳体2的顶部连接有一出气管14，出气管14为下端带有一环形挡板的管状结构。出气管14通过一上端带有一环形挡板的螺母15(螺母15与上壳体2上端的外螺纹螺合)压紧在上壳体2及绝缘垫片13的顶部。
密封筒4为一一端密封、一端开口的筒状结构，其开口端与圆盘底座1-1通过螺纹连接，进而将上、下壳体1、2包围在密封筒4的内部。在密封筒4与圆盘底座1-1的连接处设置有一密封圈16。
上述实施例中，在圆柱底座1-2的一侧开设有一与通孔5垂直相交的极化电极信号通道17，喷嘴8通过一探针连接一极化极信号线，极化极信号线从极化电极信号通道17引出。这样喷嘴8直接作为本发明所述检测器的极化极，与现有技术中极化极采用叉形电极或者圆形电极的方式相比，具有收集效率高、线性范围宽的优点。在上壳体2的一侧及绝缘套筒11侧壁对应位置开设有一收集极信号通道18，收集极12连接一收集极信号线后从收集极信号通道18引出。在出气管14的一侧开设有一用于安装点火极(图中未示出)的安装孔19，点火极安装完毕后连接一点火极信号线。在圆盘底座1-1上分别开有三个信号线通道20，其分别用于极化极信号线、收集极信号线和点火电极信号线的引出(引出信号线后三个通道20需密封)。
上述实施例中，在圆柱底座1-2的顶部的槽体内设置有一气流分布垫21，气流分布垫21采用绝缘材料，其上设置有一中心孔和多个均匀分布在中心孔周边的小孔，气流分布垫21通过中心孔紧密套置在喷嘴8上，气流分布垫21的外壁与槽体的内壁紧固连接。气流分布垫21同时具备整流和固定喷嘴8两方面的作用：助燃空气经过空气通道6、通孔5后流入圆盘底座1-1的底部的槽体中，这部分空气在进入离子室(收集极12内腔中产生火焰的部分)之前先经过气流分布垫21整流，使空气较为均匀分散地进入到收集极12中，从而避免了空气涡流式进入造成火焰的不稳定；另外，喷嘴8的上端通过气流分布垫21固定在圆柱底座1-2上，下端通过卡套7、进气管3固定在圆盘底座1-1上，这样喷嘴8会安装的更加稳固。
上述实施例中，绝缘衬里9、绝缘套筒11、绝缘垫片13和气流分布垫21均可采用具有绝缘特性的可加工陶瓷。
上述实施例中，可以在密封筒4的外侧壁上包覆一层电加热带22，通过PID控温方式来保证密封筒4内部空间的温度稳定。
上述实施例中，可以在密封筒4的侧壁安装一比例阀23和一压力传感器24，比例阀23连接一抽气泵25，压力传感器24探测密封筒4内压力并传递信号给比例阀23来控制阀门张开的程度以稳定密封筒4内的压力。
上述实施例中，收集极12的下端可以设置成喇叭口结构，且喇叭口结构的下端与喷嘴8的喷口处于同一水平面，这样可以有效地提高离子收集效率。
本发明的工作过程如下：
1)载气携带待分析样气从进气管3下端的进口进入，燃烧气(氢气)和辅助气(氮气)从进气管3一侧的开口10进入，气流在进气管3内混合均匀后进入到喷嘴8中；助燃空气从圆盘底座1-1底面的空气通道6进入，并通过喷嘴8与通孔5之间的缝隙进入到位于圆柱底座1-2顶部的槽体中，经过气流分布垫21整流均匀分散地进入到离子室中。
2)启动抽气泵25，压力传感器24探测密封筒4内压力并传递信号给比例阀23来控制阀门张开程度以稳定密封筒4内部压力恒定在0.06Mpa；启动PID温控仪，温度传感器探测密封筒温度并传递信号给PID温控仪，温控仪通过控制电加热带22来实现温度调节，使密封筒4内部温度恒定在130℃。
3)当密封筒4内部温度、压力稳定，以及载气、助燃空气、燃烧气和及辅助气流量稳定后，给出点火信号，出气管14上的点火电极开始打火，离子室内开始形成稳定的扩散焰；给出极化电压，接通放大电路，记录仪上开始显示讯号。
本发明仅以上述实施例进行说明，各部件的结构、设置位置及其连接都是可以有所变化的，在本发明技术方案的基础上，凡根据本发明原理对个别部件进行的改进和等同变换，均不应排除在本发明的保护范围之外。
Claims (7)
1.一种低压氢火焰离子化检测器，它包括：
一下壳体，所述下壳体包括一体设置的一大直径的圆盘底座和一小直径的圆柱底座，所述圆柱底座同轴设置在所述圆盘底座的顶部；在所述圆柱底座的顶部和所述圆盘底座的底部分别开设有一圆柱状的槽体，在两所述槽体之间开设有一贯穿所述下壳体中心的通孔，在所述圆盘底座的底面开设有一与所述通孔相通的空气通道；
一进气管，所述进气管的上端通过一卡套同轴连接一呈管状的喷嘴，在所述卡套与所述喷嘴之间设置有一绝缘衬里，所述进气管上端插入位于所述圆盘底座底部的所述槽体内并与所述圆盘底座紧固连接，所述卡套抵住位于所述圆盘底座底部的所述槽体的底部，所述喷嘴贯穿所述通孔以及位于所述圆柱底座顶部的槽体，所述喷嘴的外壁与所述通孔的内壁之间留有环状的缝隙，所述缝隙与所述空气通道相通；所述进气管的下端的一侧设置有一用于通入氢气的开口；
一上壳体，所述上壳体为一筒状结构，其下端同轴紧固连接在所述圆柱底座的顶部，在所述上壳体内装有一绝缘套筒，所述绝缘套筒内紧密配合有一呈上下开口的筒状结构的收集极，所述喷嘴上端的喷口正对所述收集极的下端开口，所述上壳体的顶部同轴紧固连接有一出气管；
以及一密封筒，所述密封筒为一一端密封、一端开口的筒状结构，所述密封筒的开口端与所述圆盘底座紧固密封连接，所述密封筒将所述圆柱底座和上壳体包围在其内部；
其特征在于，在位于所述圆柱底座顶部的所述槽体内设置有一由绝缘材料制成的气流分布垫，所述气流分布垫上设置有一中心孔和多个均匀分布在所述中心孔周边的小孔，所述气流分布垫通过所述中心孔紧密套置在所述喷嘴上，所述气流分布垫的外壁与位于所述圆柱底座顶部的所述槽体的内壁紧固连接。
2.如权利要求1所述的一种低压氢火焰离子化检测器，其特征在于，在靠近上端的所述收集极的外壁上设置有一环形挡板，所述环形挡板位于所述绝缘套筒的外部且其上、下各有一绝缘垫片；所述出气管为下端带有一环形挡板的管状结构，所述出气管通过一上端带有一环形挡板的螺母压紧在所述上壳体及所述绝缘垫片的顶部。
3.如权利要求1所述的一种低压氢火焰离子化检测器，其特征在于，在所述圆柱底座的一侧开设有一与所述通孔垂直相交的极化电极信号通道，所述喷嘴通过一探针连接一极化极信号线，所述极化极信号线从所述极化电极信号通道引出；在所述上壳体的一侧及所述绝缘套筒侧壁的对应位置开设有一收集极信号通道，所述收集极连接一收集极信号线后从所述收集极信号通道引出；在所述出气管的一侧开设有一用于安装点火极的安装孔；在所述圆盘底座上开有三个分别用于引出所述极化极信号线、收集极信号线和点火极信号线的信号线通道。
4.如权利要求2所述的一种低压氢火焰离子化检测器，其特征在于，在所述圆柱底座的一侧开设有一与所述通孔垂直相交的极化电极信号通道，所述喷嘴通过一探针连接一极化极信号线，所述极化极信号线从所述极化电极信号通道引出；在所述上壳体的一侧及所述绝缘套筒侧壁的对应位置开设有一收集极信号通道，所述收集极连接一收集极信号线后从所述收集极信号通道引出；在所述出气管的一侧开设有一用于安装点火极的安装孔；在所述圆盘底座上开有三个分别用于引出所述极化极信号线、收集极信号线和点火极信号线的信号线通道。
5.如权利要求1或2或3或4所述的一种低压氢火焰离子化检测器，其特征在于，在所述密封筒的外侧壁上包覆一层电加热带，所述电加热带电连接一温控仪；在所述密封筒的侧壁安装一比例阀和一压力传感器，所述比例阀连接一抽气泵。
6.如权利要求1或2或3或4所述的一种低压氢火焰离子化检测器，其特征在于，所述收集极的下端设置成喇叭口结构，且所述喇叭口结构的下端与所述喷嘴的喷口处于同一水平面。
7.如权利要求5所述的一种低压氢火焰离子化检测器，其特征在于，所述收集极的下端设置成喇叭口结构，且所述喇叭口结构的下端与所述喷嘴的喷口处于同一水平面。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20151230 Termination date: 20180819 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |