CN104181231B - 一种测定薄膜材料屈服行为的装置及其测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种测定薄膜材料屈服行为的装置及其测定方法，属于材料科学技术领域，包括下基板和沉积于下基板上表面的待测薄膜，在待测薄膜的一侧设有压电传感器，压电传感器由沉积在待测薄膜一侧侧壁上的压电材料层及沉积在压电传感材料层上、下表面的铂电极层组成；所述下基板的长度大于待测薄膜的长度。本发明装置结构简单、紧凑，使用方便，本发明方法能够直接采集原始的信号，避免了使用波导，从而利于后续分析，且测试工艺简单易行。

Description

一种测定薄膜材料屈服行为的装置及其测定方法

技术领域

本发明属于材料科学技术领域，具体涉及一种测定薄膜材料屈服行为的装置及其测定方法。

背景技术

畴界工程是近年来发展起来的材料科学中的一个新兴领域。畴界工程的出现，是由于在最近的一些研究工作中，科学家们发现对于某些铁性材料来说它们的畴界处可表现出块体所不具备的一些极好的性质，例如WO₃的孪晶界具有超导电性，BiFeO₃、SrTiO₃等材料的畴界处也表现出超高的电导率，而铁弹性的CaTiO₃其畴界处可以表现出铁电性。另外，对于某些材料它们的畴界处还有可能会表现出多铁性，即至少同时具有铁磁性、铁电性和铁弹性中的两种，人们可以利用这些性质制造一些电磁、力磁或电磁力等存在多种作用相耦合的仪器设备，这对于一些功能器件的微型化具有重要意义。

畴界工程材料的制备均需要准确的检测材料的屈服行为，因为只有在屈服后材料才具有最高的畴界密度，才能最大的发挥畴界的功能。相反，在某些设备当中畴界的存在可能不利于其性能的发挥，这也需要我们对材料是否屈服作出判断。单纯的力学测试方法虽然可以检测到薄膜的屈服，但是这些方法通常需要对薄膜进行离线监测，无法在使役条件下检测出薄膜的屈服行为，也不能提供有关畴界密度的信息；另一方面，传统的声发射测试方法需要在待测样品与压电传感器之间使用波导，而波导的存在会对声发射信号的强弱及波形产生影响，不利于后续的分析。

发明内容

为了克服上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种测定薄膜材料屈服行为的装置及其测定方法，该装置结构简单、紧凑，使用方便，该方法能够直接采集原始的信号，避免了使用波导，从而利于后续分析，且测试工艺简单易行。

本发明是通过以下技术方案来实现：

一种测定薄膜材料屈服行为的装置，包括下基板和沉积于下基板上表面的待测薄膜，在待测薄膜的一侧设有压电传感器，压电传感器由沉积在待测薄膜一侧侧壁上的压电材料层及沉积在压电材料层上表面和下表面的铂电极层组成；所述下基板的长度大于待测薄膜的长度。

还包括沉积在待测薄膜上表面的上基板，且上基板的长度与待测薄膜的长度相等。

所述压电材料层与压电材料层上表面和下表面的铂电极层的厚度总和小于待测薄膜厚度。

所述待测薄膜为铁弹薄膜、铁电薄膜或形状记忆合金薄膜。

一种在线被动检测薄膜材料屈服行为的方法，包括以下步骤：

1)在底部设有基板的待测薄膜的一侧侧壁上沉积金属铂作为一侧电极，然后在该金属铂上沉积压电材料层，最后在压电材料层的上表面沉积另一层金属铂作为另一侧电极，压电材料层和压电材料层上、下表面的金属铂层形成压电传感器，然后通过导线将金属铂层与外接的信号分析装置相连；

其中，基板的长度大于待测薄膜的长度，且压电传感器位于基板长出待测薄膜的一侧；

2)当待测薄膜在使役过程中受到环境外力作用时，压电传感器检测待测薄膜内部形成畴结构时所产生的声发射信号，根据该声发射信号判断得到待测薄膜的屈服点。

所述待测薄膜为铁弹薄膜、铁电薄膜或形状记忆合金薄膜。

一种主动力学加载下检测薄膜材料屈服行为的方法，包括以下步骤：

1)将待测薄膜沉积在一层基板上，再在待测薄膜上表面沉积一层基板，待测薄膜上表面的上层基板的长度与待测薄膜的长度相等，待测薄膜下表面的下层基板的长度大于待测薄膜的长度；

2)在待测薄膜的一侧侧壁上沉积金属铂作为一侧电极，然后在该金属铂上沉积压电材料层，最后在压电材料层的上表面沉积一另层金属铂作为另一侧电极，压电材料层和压电材料层上、下表面的金属铂层形成压电传感器，然后通过导线将金属铂层与外接的信号分析装置相连；

其中，压电传感器位于下层基板长出待测薄膜的一侧；

3)通过基板对待测薄膜进行主动力学加载，当载荷超过待测薄膜的屈服强度时，待测薄膜发生屈服形成畴结构，压电传感器则检测待测薄膜内部形成畴结构时所产生的声发射信号，根据该声发射信号判断得到待测薄膜的屈服点、屈服具体过程及在待测薄膜中产生畴界密度的高低；

4)继续对待测薄膜进行主动力学加载，待测薄膜发生去畴界行为，压电传感器检测到此时待测薄膜产生的声发射信号，根据该声发射信号强弱判断畴界运动方式。

所述主动力学加载方式包括通过基板对待测薄膜加载的剪切力、通过基板对待测薄膜加载的沿垂直方向的压缩力或通过上层基板对待测薄膜加载的沿水平方向的拉伸力。

所述待测薄膜为铁弹薄膜、铁电薄膜或形状记忆合金薄膜。

与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：

本发明的装置在紧挨着待测薄膜的一侧沉积压电材料层和金属铂层，形成了压电传感器，装置在使役时能够通过该压电传感器直接感知待测薄膜的声发射信号，进而判断其是否屈服。与现有技术中单纯的力学测试方法相比，利用本发明的装置不仅可以在主动力学加载条件下测定材料的屈服，而且还可以在使役条件下在线被动检测材料的屈服行为，同时可以对畴界密度进行分析。与以往的声发射装置相比，本发明避免了在待测薄膜与压电传感器之间使用波导，而是压电传感器与待测薄膜直接接触，不仅避免了波导对声发射信号的影响，可以直接采集原始的信号，有利于后续的进一步分析，而且简化了测试工艺。

附图说明

图1为本发明实施例1的装置结构示意图；

图2为本发明实施例2的装置结构示意图；

图3～5为对本发明实施例2的装置结构分别主动加载不同的力的示意图。

其中，1为上基板；2为下基板；3为待测薄膜；4为压电材料；5为铂电极。

具体实施方式

下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。

实施例1

参见图1，一种测定薄膜材料屈服行为的装置，包括下基板2和沉积于下基板2上表面的待测薄膜3，在待测薄膜3的一侧设有压电传感器，压电传感器由沉积在待测薄膜3一侧侧壁上的压电材料层4及沉积在压电传感材料层4的上、下表面的铂电极层5组成；所述下基板2的长度大于待测薄膜3的长度。

实施例2

参见图2，一种测定薄膜材料屈服行为的装置，包括下基板2和沉积于下基板2的上表面的待测薄膜3，在待测薄膜3的上表面还沉积有上基板1，且上基板1的长度与待测薄膜3的长度相等；在待测薄膜3的一侧设有压电传感器，压电传感器由沉积在待测薄膜3一侧侧壁上的压电材料层4及沉积在压电传感材料层4的上、下表面的铂电极层5组成；所述下基板2的长度大于待测薄膜3的长度。

本发明的装置在使用时：

一、在线被动检测薄膜材料的屈服行为的方法

参见图1，通过磁控溅射或者脉冲激光沉积等手段在硅基板上沉积厚度为20nm的钛酸钡薄膜，在薄膜一侧的基板上紧挨薄膜依次沉积金属铂、压电传感材料层、金属铂，通过导线将金属铂与信号分析装置相连。

在此设备的服役过程中，当待测薄膜受到力的作用时，在弹性极限范围内，薄膜将发生连续的弹性变形，此时声发射信号强度极其微弱，当载荷超过屈服强度时，薄膜便发生屈服，导致薄膜内部形成一定的畴结构。这种畴结构的形成会导致表面原子的位置发生突变，产生剧烈的声发射信号，并被压电传感器检测到，从而判断出薄膜的屈服点。

二、主动加载控制功能检测薄膜材料屈服行为的方法

实施例3

参见图3，通过磁控溅射或者脉冲激光沉积等手段在硅基板上沉积厚度为20nm的钛酸钡薄膜，在薄膜一侧的基板上紧挨薄膜依次沉积金属铂、压电传感材料层、金属铂，通过导线将金属铂与信号分析装置相连。然后在待测薄膜上表面沉积另一层基板材料，通过基板对薄膜进行剪切，在弹性极限范围内，薄膜将发生连续的弹性变形，此时声发射信号强度极其微弱，当载荷超过屈服强度时，薄膜便发生屈服，导致薄膜内部形成一定的畴结构。这种畴结构的形成会导致表面原子的位置发生突变，产生剧烈的声发射信号，并被压电传感器检测到，从而判断出薄膜的屈服点。

实施例4

参见图4，通过磁控溅射或者脉冲激光沉积等手段在硅基板上沉积厚度为20nm的钛酸钡薄膜，在薄膜一侧的基板上紧挨薄膜依次沉积金属铂、压电传感材料层、金属铂，通过导线将金属铂与信号分析装置相连。然后在待测薄膜上表面沉积另一层基板材料，通过基板对薄膜进行沿厚度方向的压缩，在弹性极限范围内，薄膜将发生连续的弹性变形，此时声发射信号强度极其微弱，当载荷超过屈服强度时，薄膜便发生屈服，导致薄膜内部形成一定的畴结构。这种畴结构的形成会导致表面原子的位置发生突变，产生剧烈的声发射信号，并被压电传感器检测到，从而判断出薄膜的屈服点。

实施例5

参见图5，通过磁控溅射或者脉冲激光沉积等手段在硅基板上沉积厚度为20nm的钛酸钡薄膜，在薄膜一侧的基板上紧挨薄膜依次沉积金属铂、压电传感材料层、金属铂，通过导线将金属铂与信号分析装置相连。然后在待测薄膜上表面沉积另一层基板材料，对上基板进行沿板面方向的拉伸，基板将发生拉伸变形，并导致薄膜发生变形，在弹性极限范围内，薄膜将发生连续的弹性变形，此时声发射信号强度极其微弱，当载荷超过屈服强度时，薄膜便发生屈服，导致薄膜内部形成一定的畴结构。这种畴结构的形成会导致表面原子的位置发生突变，产生剧烈的声发射信号，并被压电传感器检测到，从而判断出薄膜的屈服点。

实施例6

通过磁控溅射或者脉冲激光沉积等手段在硅基板上沉积厚度为20nm的钛酸钙薄膜，在薄膜一侧的基板上紧挨薄膜依次沉积金属铂、压电传感器材料、金属铂，通过导线将金属铂与信号分析装置相连。然后在待测薄膜上表面沉积另一层基板材料，通过基板对薄膜进行剪切，在弹性极限范围内，薄膜将发生连续的弹性变形，此时声发射信号强度极其微弱，当载荷超过屈服强度时，薄膜便发生屈服，导致薄膜内部形成一定的畴结构。这种畴结构的形成会导致表面原子的位置发生突变，产生剧烈的声发射信号，并被压电传感器检测到，分析屈服过程中的信号强弱及复杂程度便可判断畴界的稠密程度。

实施例7

通过磁控溅射或者脉冲激光沉积等手段在硅基板上沉积厚度为20nm的钛酸钙薄膜，在薄膜一侧的基板上紧挨薄膜依次沉积金属铂、压电传感器材料、金属铂，通过导线将金属铂与信号分析装置相连。然后在待测薄膜上表面沉积另一层基板材料，通过基板对薄膜进行剪切，屈服后继续对其进行加载，薄膜将发生去畴界行为，分析声发射信号的强度便可实时的判断薄膜去畴界的具体方式。

实施例8

通过磁控溅射或者脉冲激光沉积等手段在硅基板上沉积厚度为20nm的钛镍形状记忆合金薄膜，在薄膜一侧的基板上紧挨薄膜依次沉积金属铂、压电传感器材料、金属铂，通过导线将金属铂与信号分析装置相连。然后在待测薄膜上表面沉积另一层基板材料，通过基板对薄膜进行剪切，在弹性极限范围内，薄膜将发生连续的弹性变形，此时声发射信号强度极其微弱，当载荷超过屈服强度时，薄膜便发生屈服，导致薄膜内部形成一定的畴结构。这种畴结构的形成会导致表面原子的位置发生突变，产生剧烈的声发射信号，并被压电传感器检测到，从而判断出薄膜的屈服点。

综上所述，本发明的技术要求相对简单，并可实现对薄膜材料屈服行为的在线检测。将待测薄膜样品沉积在基板上之后，在其一侧紧挨其侧表面依次沉积铂、压电材料、铂，组成一个简易的压电传感器。待测薄膜在承受力学载荷发生屈服时，在其内部会形成一定的畴结构，这种畴结构的形成会导致薄膜侧表面原子的位置发生突变，产生剧烈的声发射信号，这些信号会被紧挨着薄膜的简易压电传感器检测到，从而判断出材料发生了屈服行为；同时还可以根据所收集到的声发射信号的强弱及复杂程度来推测屈服所产生的畴界密度和进一步增加载荷时去畴界行为的具体变形方式。

Claims (5)

1.一种在线被动检测薄膜材料屈服行为的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)在底部设有基板的待测薄膜的一侧侧壁上沉积金属铂作为一侧电极，然后在该金属铂上沉积压电材料层，最后在压电材料层的上表面沉积另一层金属铂作为另一侧电极，压电材料层和压电材料层上、下表面的金属铂层形成压电传感器，然后通过导线将金属铂层与外接的信号分析装置相连；

其中，基板的长度大于待测薄膜的长度，且压电传感器位于基板长出待测薄膜的一侧；

2)当待测薄膜在使役过程中受到环境外力作用时，压电传感器检测待测薄膜内部形成畴结构时所产生的声发射信号，根据该声发射信号判断得到待测薄膜的屈服点。

2.根据权利要求1所述的一种在线被动检测薄膜材料屈服行为的方法，其特征在于，所述待测薄膜为铁弹薄膜、铁电薄膜或形状记忆合金薄膜。

3.一种主动力学加载下检测薄膜材料屈服行为的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将待测薄膜沉积在一层基板上，再在待测薄膜上表面沉积一层基板，待测薄膜上表面的上层基板的长度与待测薄膜的长度相等，待测薄膜下表面的下层基板的长度大于待测薄膜的长度；

2)在待测薄膜的一侧侧壁上沉积金属铂作为一侧电极，然后在该金属铂上沉积压电材料层，最后在压电材料层的上表面沉积一另层金属铂作为另一侧电极，压电材料层和压电材料层上、下表面的金属铂层形成压电传感器，然后通过导线将金属铂层与外接的信号分析装置相连；

其中，压电传感器位于下层基板长出待测薄膜的一侧；

3)通过基板对待测薄膜进行主动力学加载，当载荷超过待测薄膜的屈服强度时，待测薄膜发生屈服形成畴结构，压电传感器则检测待测薄膜内部形成畴结构时所产生的声发射信号，根据该声发射信号判断得到待测薄膜的屈服点、屈服具体过程及在待测薄膜中产生畴界密度的高低；

4)继续对待测薄膜进行主动力学加载，待测薄膜发生去畴界行为，压电传感器检测到此时待测薄膜产生的声发射信号，根据该声发射信号强弱判断畴界运动方式。

4.根据权利要求3所述的一种主动力学加载下检测薄膜材料屈服行为的方法，其特征在于，所述主动力学加载方式包括通过基板对待测薄膜加载的剪切力、通过基板对待测薄膜加载的沿垂直方向的压缩力或通过上层基板对待测薄膜加载的沿水平方向的拉伸力。

5.根据权利要求3所述的一种主动力学加载下检测薄膜材料屈服行为的方法，其特征在于，所述待测薄膜为铁弹薄膜、铁电薄膜或形状记忆合金薄膜。