CN104157752A - N型层粗化的led生长方法 - Google Patents

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Abstract

本发明实施例提供一种N型层粗化的LED生长方法。该方法包括：在衬底的上表面通入金属源和氨气，通过所述金属源和氨气反应，在所述衬底的上表面形成无定型的缓冲层；在所述无定型的缓冲层的上表面生长非掺杂层；在所述非掺杂层的上表面生长重掺杂的N型层，其中，所述重掺杂的N型层的上表面形成V形坑，所述V形坑作为粗化的一种形式存在；采用纵向生长模式保持所述V形坑的形状，在所述重掺杂的N型层的上表面依次生长低掺N型层、量子阱层，P型层，从而形成完整的LED结构。本实施例无需二次生长，无需对P型层进行改造，不会对芯片制程产生过大影响。

Description

N型层粗化的LED生长方法
技术领域
本发明实施例涉及半导体制造技术，尤其涉及一种N型层粗化的LED生长方法。
背景技术
以氮化镓(GaN)为代表的宽禁带材料，是继硅(Si)和砷化镓(GaAs)之后的第三代半导体材料，GaN可以用来制作发光二极管、激光器、探测器、高频高功率晶体管等电子器件。
目前，用GaN材料生产发光二级管(Light Emitting Diode，简称LED)已经比较成熟，且运用面越来越广泛，特别是在景观照明，路灯照明，背光源，室内照明等多个领域均有很好表现。但随着LED越来越广泛的使用，LED暴露出来的问题也愈加突出：对照明领域的应用来说，由于亮度的提升不但能满足更加苛刻的使用环境，还能够降低单位流明光的使用成本，因此目前对亮度的需求越来越强烈。
亮度主要取决于LED的外量子效率(External quantum efficiency，简称EQE)。而LED的EQE取决于内量子效率(Internal quantum efficiency，简称IQE)和光提取效率(Light Extraction Effieieney，简称LEE)的乘积，提高外量子效率的方法大致可以从提高IQE和LEE两方面入手。因GaN的折射率为2.4，光的出射角仅有24.6度，光的提取效率仅有4.5％。于是，图形化蓝宝石衬底(Patterned Sapphire Substrate，简称PSS)被用来改善LED的外量子效率。同时纳米压印技术(Nanoimprinting)，氮化硅(SiN)纳米网格技术，氮化钛(TiN)纳米柱技术，表面粗化技术等都曾被用用来改善LED的光提取效率。
尽管近年来这些技术的使用使得GaN-LED取得了显著的光电性能提升，但在现有的N型层粗化的LED生长方法中，不仅需要二次生长，还需要对P型层进行改造。因此，GaN的生长技术还有进一步提高的空间。
发明内容
本发明提供了一种N型层粗化的LED生长方法，该方法在保证其他性能不恶化的基础上进行，无需二次生长，且可以和其他改善光电参数的方法并行使用。异于其他表面粗化技术，N型粗化方法在N型层就已经形成，无需对P型层进行改造，不会对芯片制程产生过大影响。
本发明实施例提供一种N型层粗化的LED生长方法，包括：
在衬底的上表面通入金属源和氨气，通过所述金属源和氨气反应，在所述衬底的上表面形成无定型的缓冲层；
在所述无定型的缓冲层的上表面生长非掺杂层；
在所述非掺杂层的上表面生长重掺杂的N型层，其中，所述重掺杂的N型层形成V形坑，所述V形坑作为粗化的一种形式存在；
采用纵向生长模式保持所述V形坑的形状，在所述重掺杂的N型层的上表面依次生长低掺N型层、量子阱层，P型层，从而形成完整的LED结构。
可选地，所述衬底的材质为蓝宝石、硅、碳化硅、玻璃、铜、镍、铬中的任一种。
可选地，所述N型层粗化的LED生长方法可通过如下任一生长设备实现：
金属有机化学气相沉积MOCVD设备、分子束外延MBE设备或氢化物气相外延HVPE设备。
可选地，所述重掺杂的N型层的掺杂浓度在1020的数量级。
可选地，所述重掺杂的N型层的厚度为500～3500nm。
可选地，所述重掺杂的N型层的上表面形成的V形坑无规则排列。
可选地，所述纵向生长模式为保持纵向生长速率大于横向生长速率的生长模式。
可选地，所述重掺杂的N型层中的掺杂物质为如下物质中的至少一种：
硅Si、碳C、铅Pb、氧O、硫S。
可选地，所述低掺杂的N型层中的掺杂物质为如下物质中的至少一种：
硅Si、碳C、铅Pb、氧O、硫S。
本发明实施例提供的N型层粗化的LED生长方法，通过在衬底的上表面通入金属源和氨气，通过金属源和氨气反应，在衬底的上表面形成无定型的缓冲层；在无定型的缓冲层的上表面生长非掺杂层；在非掺杂层的上表面生长重掺杂的N型层，其中，重掺杂的N型层形成V形坑，V形坑作为粗化的一种形式存在；采用纵向生长模式保持V形坑的形状，在重掺杂的N型层的上表面依次生长低掺N型层、量子阱层，P型层，从而形成完整的LED结构，相对P型层粗化可能会影响芯片制程，N型层粗化对后面芯片制程影响较小；N型层粗化能够有效提高光提取效率；N型层粗化无需增加过多的原材料消耗，仅N型重掺杂时需要增加N型的掺杂源，所需增加原材料微少，适合大批量生产使用，不仅无需增加更多的生长时间，还粗化方法简单易行，容易实现产业化。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为重掺杂N型层V形坑示意图；
图2为本发明N型层粗化的LED生长方法实施例一的流程示意图；
图3为本发明N型层粗化LED结构示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例的目的在于从N型GaN层就开始形成非周期变化的波浪起伏状粗化表面，通过调节生长速率、温度及V/III等参数，使粗化的N型层表面保持至P型GaN层生长结束。此粗化效果类似于直接在P型层表面粗化的效果，具有提高GaN-LED光提取效率的性能。
本发明的基本原理是利用重掺杂的N型GaN层形成V形坑作为粗化表面，如图1所示，图1为重掺杂N型层V形坑示意图。因N型掺杂原子和Ga原子的半径差较大，当N型GaN层重掺杂(可以掺Si)时，如图1中的重掺杂的N型层101所示，GaN会形成较大的晶格应力，重掺时会导致GaN层以形成V形坑来释放应力，如图1中的重掺杂表面形成的V形坑102所示。本实施例利用重掺杂的N型GaN层的应力释放形成的V型坑来实现的，调节生长过程中的温度、压力和V/III，使得外延表面的V型坑可保持到P型层生长结束，形成表面粗化效果。
图2为本发明N型层粗化的LED生长方法实施例一的流程示意图。下面结合图3所示实施例，对本发明实施例提供的方法进行详细说明。图3为本发明N型层粗化LED结构示意图。本实施例N型层粗化的LED生长方法可通过如下任一生长设备实现：金属有机化学气相沉积(Metal-organicChemical Vapor Deposition，简称MOCVD)设备、分子束外延(MolecularBeam Epitaxy，简称MBE)设备或氢化物气相外延(Hydride Vapor PhaseEpitaxy，简称HVPE)设备。如图2所示，本实施例提供的方法，包括：
步骤201、在衬底的上表面通入金属源和氨气，通过所述金属源和氨气反应，在所述衬底的上表面形成无定型的缓冲层；
当衬底材料301层的表面温度升高到530℃左右时，通入金属源和氨气(NH3)反应3-5分钟，金属源和NH3在此温度下分解并发生化学反应，形成无定型的缓冲层。金属源反应物及缓冲层具有下列特性：①能够在高温时分解成金属原子；②金属原子能够和N原子发生反应，形成、无定型的GaN缓冲层；③缓冲层的厚度可以为10～50nm。
所述衬底的材质为蓝宝石、硅、碳化硅、玻璃、铜、镍、铬中的任一种。
步骤202、在所述无定型的缓冲层的上表面生长非掺杂层；
将反应室温度提高到800～1000℃，此时缓冲层进行分解聚合，形成均匀分布的成核岛，随后在此基础上压力维持在200～600托，通入三甲基镓和NH3，使晶核岛长大并合并，不掺入任何杂质形成未掺杂的GaN层302，此层厚度大概为500～2000nm。
步骤203、在所述非掺杂层的上表面生长重掺杂的N型层，其中，所述重掺杂的N型层的上表面形成V形坑，所述V形坑作为粗化的一种形式存在；
反应室继续升温至1000～1100℃，反应室压力控制在200～600托。在GaN的生长过程中掺入N型杂质，形成重掺杂的N型层303，掺杂浓度在～1020cm-3的数量级，此层的厚度可以为500～3500nm。因此层重掺导致波浪V形坑形成，可选地，重掺杂的N型层的上表面形成的V形坑无规则排列。
步骤204、采用纵向生长方法保持所述V形坑的形状，在所述重掺杂的N型层的上表面依次生长低掺N型层、量子阱层，P型层，从而形成完整的LED结构。
重掺层生长完成之后，需要在此层上面在继续生长一层N型GaN，此N型层采用低掺，掺杂浓度在5×1018cm-3～5×1019cm-3之间，厚度约100nm～1000nm，形成低掺杂的N型层304。为了保证V形状粗糙表面的延续，此层生长采用纵向生长模式，既纵向生长速率大于横向生长速率。为了实现纵向生长模式需要调节温度至900～1000℃，反应室压力提高到300～500托。
在已经生长好的低掺N型GaN上生长量子阱层305，量子阱采用GaN/InGaN多量子阱的结构，周期厚度为5～30nm(其中阱宽为2～5nm，垒宽为5～25nm)，其周期数为2～20。此层依然采用纵向生长模式，温度控制在700～900℃，反应室压力控制在450～650托，量子阱层305生成之后，V形坑状起伏依然存在。
在已生长好的量子阱层205的结构上生长掺Mg的GaN层，此层的厚度为0～500nm，掺Mg浓度可以为1x1017～1x1020cm-3，此层为LED结构的P型GaN层206。此层生长过程中保持纵向生长模式不变，温度控制在800～1000℃，反应室压力控制在300～500托，最终形成粗化的表面。
可选地，所述重掺杂的N型层中的掺杂物质为如下物质中的至少一种：
硅Si、碳C、铅Pb、氧O、硫S。
可选地，所述低掺杂的N型层中的掺杂物质为如下物质中的至少一种：
硅Si、碳C、铅Pb、氧O、硫S。
本发明实施例提供的N型层粗化的LED生长方法，通过在衬底的上表面通入金属源和氨气，通过金属源和氨气反应，在衬底的上表面形成无定型的缓冲层；在无定型的缓冲层的上表面生长非掺杂层；在非掺杂层的上表面生长重掺杂的N型层，其中，重掺杂的N型层形成V形坑，V形坑作为粗化的一种形式存在；采用纵向生长模式保持V形坑的形状，在重掺杂的N型层的上表面依次生长低掺N型层、量子阱层，P型层，从而形成完整的LED结构，相对P型层粗化可能会影响芯片制程，N型层粗化对后面芯片制程影响较小；N型层粗化能够有效提高光提取效率；N型层粗化无需增加过多的原材料消耗，仅N型重掺杂时需要增加N型的掺杂源，所需增加原材料微少，适合大批量生产使用，不仅无需增加更多的生长时间，还粗化方法简单易行，容易实现产业化。
下面采用具体的实施例，进行详细说明。
实施例一
N型层粗化的GaN蓝光LED
1、在维易科MOCVD K465I机台上，使用图形化蓝宝石衬底，当衬底材料301的表面温度升高到530℃左右时，保持生长压力为500托。通入三甲基镓(60ml/min)和氨气(NH3)50l/min反应3分钟，三甲基镓和NH3在此温度下分解并发生化学反应，形成无定型的缓冲层，此层的厚度为20nm。
2、将反应室温度提高到1000℃，此时缓冲层进行分解聚合，形成均匀分布的成核岛，随后在此基础上压力维持在500托，通入三甲基镓(200ml/min)和NH350l/min反应30分钟。此生长过程能使晶核岛长大并合并，不掺入任何杂质形成未掺杂的GaN层302。此层厚度大概为1000nm。
3、反应室继续升温至1020℃，反应室压力控制在200托，通入三甲基镓(300ml/min)和NH360l/min反应45分钟。在GaN的生长过程中掺入N型杂质硅(Si)，此N型层采用重掺，掺杂浓度为2×1020cm-3，形成重掺杂的N型层303。此层的厚度为1500nm，形成粗糙的V形坑。
4、重掺杂的N型层生长完成之后，反应室温度降为980℃，提高反应室压力至350托，通入三甲基镓(300ml/min)和NH370l/min反应25分钟；此N型层采用低掺，掺杂源为Si，掺杂浓度为8×1018cm-3，得到低掺杂的N型层304，厚度约800nm。
5、在已经生长好的低掺杂的N型层上生长量子阱层，量子阱采用GaN/InGaN多量子阱的结构。将反应室温度降至840℃，压力调为300托，通入氮气、三乙基镓(360ml/min)氨气，在氮气气氛下生长GaN量子垒，掺入Si杂质，掺杂浓度为1×1018cm-3。生长时间为3分钟，厚度为12nm；继续将反应室温度降至760℃，压力维持在300托，通入氮气、三乙基镓(120ml/min)、三甲基铟(400ml/min)和氨气，在氮气气氛下生长InGaN量子阱，生长时间为2分钟，厚度为3nm，In含量约为10％；以上两步循环生长8个周期，形成8个周期的GaN/InGaN量子阱结构，即量子阱层305。
6、将温度升至900℃，压力调为350托，通入氮气、三乙基镓(360ml/min)和氨气，掺入Mg杂质，Mg的掺杂浓度为1×1019cm-3。生长时间为10分钟，此层为P型GaN层，即图3中的P型层306。
7、对此LED进行退火处理，显微镜可观察到外延片表面呈粗糙状。芯片加工成1mm2大小的芯片，通入350mA的电流，发光波长约460nm，发光效率为180lm/W，且抗静电能力在人体模式下4000V通过率为98％。
实施例二：
N型层粗化的GaN绿光LED
1、在维易科MOCVD K465I机台上，使用图形化蓝宝石衬底，当衬底材料301的表面温度升高到530℃左右时，保持生长压力为500托。通入三甲基镓(60ml/min)和氨气(NH3)50l/min反应3分钟，三甲基镓和NH3在此温度下分解并发生化学反应，形成无定型的缓冲层，此层的厚度为20nm。
2、将反应室温度提高到1000℃，此时缓冲层进行分解聚合，形成均匀分布的成核岛，随后在此基础上压力维持在500托，通入三甲基镓(200ml/min)和NH350l/min反应30分钟。此生长过程能使晶核岛长大并合并，不掺入任何杂质形成未掺杂的GaN层302。此层厚度大概为1000nm。
3、反应室继续升温至1020℃，反应室压力控制在200托，通入三甲基镓(300ml/min)和NH360l/min反应45分钟。在GaN的生长过程中掺入N型杂质硅(Si)，此N型层采用重掺，掺杂浓度为2×1020cm-3，形成重掺杂的N型层303。此层的厚度为1500nm，形成粗糙的V形坑。
4、重掺杂的N型层生长完成之后，反应室温度降为980℃，提高反应室压力至350托，通入三甲基镓(300ml/min)和NH370l/min反应25分钟；此N型层采用低掺，掺杂源为Si，掺杂浓度为8×1018cm-3，得到低掺杂的N型层304，厚度约800nm。
5、在已经生长好的低掺N型GaN上生长量子阱层，量子阱采用GaN/InGaN多量子阱的结构。将反应室温度降至840℃，压力调为300托，通入氮气、三乙基镓(360ml/min)氨气，在氮气气氛下生长GaN量子垒，掺入Si杂质，掺杂浓度为1×1018cm-3。生长时间为3分钟，厚度为12nm；继续将反应室温度降至720℃，压力维持在300托，通入氮气、三乙基镓(120ml/min)、三甲基铟(400ml/min)和氨气，在氮气气氛下生长InGaN量子阱，生长时间为1分50秒，厚度为2.4nm，In含量约为20％；以上两步循环生长10个周期，形成10个周期的GaN/InGaN量子阱结构，即量子阱层305
6、将温度升至900℃，压力调为350托，通入氮气、三乙基镓(360ml/min)氨气，掺入Mg杂质，Mg的掺杂浓度为1×1019cm-3。生长时间为10分钟，此层为206P型GaN层，即图3中的P型层306。
7、对此LED进行退火处理，显微镜可观察到外延片表面呈粗糙状。芯片加工成300×300μm2大小的芯片，通入20mA的电流，发光波长约520nm，发光效率为120lm/W，且抗静电能力在人体模式下4000V通过率为95％。
综上，本发明实施例，相对P型层粗化可能会影响芯片制程，N型层粗化对后面芯片制程影响较小；N型层粗化能够有效提高光提取效率；N型层粗化无需增加过多的原材料消耗，仅N型重掺杂时需要增加N型的掺杂源，所需增加原材料微少，适合大批量生产使用，不仅无需增加更多的生长时间，还粗化方法简单易行，容易实现产业化。
本领域普通技术人员可以理解：实现上述各方法实施例的全部或部分步骤可以通过程序指令相关的硬件来完成。前述的程序可以存储于一计算机可读取存储介质中。该程序在执行时，执行包括上述各方法实施例的步骤；而前述的存储介质包括：ROM、RAM、磁碟或者光盘等各种可以存储程序代码的介质。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (9)

1.一种N型层粗化的LED生长方法，其特征在于，包括：
在衬底的上表面通入金属源和氨气，通过所述金属源和氨气反应，在所述衬底的上表面形成无定型的缓冲层；
在所述无定型的缓冲层的上表面生长非掺杂层；
在所述非掺杂层的上表面生长重掺杂的N型层，其中，所述重掺杂的N型层的上表面形成V形坑，所述V形坑作为粗化的一种形式存在；
采用纵向生长模式保持所述V形坑的形状，在所述重掺杂的N型层的上表面依次生长低掺N型层、量子阱层，P型层，从而形成完整的LED结构。
2.根据权利要求1所述的N型层粗化的LED生长方法，其特征在于：所述衬底的材质为蓝宝石、硅、碳化硅、玻璃、铜、镍、铬中的任一种。
3.根据权利要求1所述的N型层粗化的LED生长方法，其特征在于：所述N型层粗化的LED生长方法可通过如下任一生长设备实现：
金属有机化学气相沉积MOCVD设备、分子束外延MBE设备或氢化物气相外延HVPE设备。
4.根据权利要求1所述的N型层粗化的LED生长方法，其特征在于：所述重掺杂的N型层的掺杂浓度在1020的数量级。
5.根据权利要求1所述的N型层粗化的LED生长方法，其特征在于：所述重掺杂的N型层的厚度为500～3500nm。
6.根据权利要求1所述的N型层粗化的LED生长方法，其特征在于：所述重掺杂的N型层的上表面形成的V形坑无规则排列。
7.根据权利要求1所述的N型层粗化的LED生长方法，其特征在于：所述纵向生长模式为保持纵向生长速率大于横向生长速率的生长模式。
8.根据权利要求1所述的N型层粗化的LED生长方法，其特征在于：所述重掺杂的N型层中的掺杂物质为如下物质中的至少一种：
硅Si、碳C、铅Pb、氧O、硫S。
9.根据权利要求1所述的N型层粗化的LED生长方法，其特征在于：所述低掺杂的N型层中的掺杂物质为如下物质中的至少一种：
硅Si、碳C、铅Pb、氧O、硫S。
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