CN104152980A - 液相扩散单晶生长加样法以及专用加样管 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了液相扩散单晶生长加样法以及专用加样管。它包括样品液加样槽(1)、沉淀剂加样槽(2)和匀速管(3)；所述样品液加样槽(1)的底部连通一细管(4)；所述沉淀剂加样槽(2)套设于所述细管(4)上，且所述沉淀剂加样槽(2)的底部与所述细管(4)之间设有空腔；所述匀速管(3)套设于所述细管(4)上，且位于所述沉淀剂加样槽(2)的下部；所述匀速管(3)的顶部与所述细管(4)为密封配合。本发明进一步提供了利用上述液相扩散单晶生长加样管的加样方法。本发明提供的加样管和加样方法能够使沉淀剂沿试管壁自动均匀且匀速地流入试管底部，操作简单，人为干扰少，分层效果好，而且自动化程度高，可以极大地降低操作人员的劳动强度，实现多管批量操作，从而提高培养单晶的工作效率。

Description

液相扩散单晶生长加样法以及专用加样管
技术领域
本发明涉及液相扩散单晶生长加样法以及专用加样管，属于晶体生长领域。
背景技术
目前在化学、材料和生物学领域中，采用液相扩散法生长高质量的单晶体，特别是X-射线质量的单晶，是最常见的方法之一。但是这种传统方法也会给人们带来诸多不良影响。首先耗时长，传统方法需要将沉淀剂一滴一滴慢慢地加入试管，以确保沉淀剂几乎以零初始速度沿着器壁自由滑落，并在样品液表面形成清晰的分层界面，即使对于熟练的操作者，一次操作也需要近十分钟才能完成。其次人为干扰因素大，扩散法生长单晶要求滴入沉淀剂的同时尽量不要在试管内产生任何微小扰动，以免造成沉淀剂与样品液的迅速混合而导致操作失败，所以这对于操作者来说是个细活慢活，而且稍有不慎，分层就会受到影响。另外如果想批量观测晶体培养只能一个一个单独操作，不仅相当繁琐，而且也难于获得相同的生长条件。因此，提供一种先分层形成界面，然后再均匀扩散的全新高效便捷的加样器具十分必要。
发明内容
本发明的目的是提供液相扩散单晶生长加样法以及专用加样管，本发明提供的加样管解决了液相扩散法生长单晶操作过程中加样困难、耗时长、人为影响因素大等缺点。
本发明提供的液相扩散单晶生长加样管，包括样品液加样槽、沉淀剂加样槽和匀速管；
所述样品液加样槽的底部连通一细管；
所述沉淀剂加样槽套设于所述细管上，且所述沉淀剂加样槽的底部与所述细管之间设有空腔；
所述匀速管套设于所述细管上，且位于所述沉淀剂加样槽的下部；所述匀速管的顶部与所述细管为密封配合。
上述加样管中，所述细管的内径可为3.00～3.4mm；将所述细管的端部设置成倒锥形。
上述加样管中，所述沉淀剂加样槽与所述细管之间通过橡胶塞进行配合，具体配置时可按照下述步骤进行：将橡胶塞套设于细管上，然后通过橡胶塞将沉淀剂加样槽固定于细管上，即沉淀剂加样槽的底部与橡胶塞进行配合；然后在橡胶塞上开孔即得到沉淀剂流通的空腔。其中，沉淀剂加样槽为开口设置，沉淀剂从该开口处进入沉淀剂加样槽中，然后通过空腔流出。
上述加样管中，所述匀速管与所述细管之间通过橡胶塞进行配合，具体配置时可按照下述步骤进行：将橡胶塞套设于细管上，然后通过橡胶塞将匀速管固定于细管上，即匀速管的上部与橡胶塞进行密封配合。
上述加样管在加样时具体可与试管配合使用，所述加样管的材质具体可为透明塑料，一方面是便于观察，另一方面是可防止样品液或沉淀剂对加样管的腐蚀作用，同时避免了使用玻璃时，操作过程中易于破碎等问题。
本发明进一步提供了利用上述加样管实现液相扩散单晶生长的加样方法，包括如下步骤：
(1)将所述加样管插入至试管中，并保持竖直放置，且所述细管的端部与所述试管的底部设有间距；所述匀速管与所述试管之间的缝隙宽度为1～1.5mm；
(2)向所述样品液加样槽中加入样品液，所述样品液通过所述细管流入至所述试管的底部；
(3)向所述沉淀剂加样槽中加入沉淀剂，所述沉淀剂通过所述沉淀剂加样槽与所述细管之间的空腔流出后，依次沿着所述匀速管与所述试管之间的缝隙和所述试管的内壁流入至所述样品液上；至此，即实现液相扩散单晶生长的加样。
上述的加样方法中，所述加样管通过所述沉淀剂加样槽固定于所述试管上，即控制所述沉淀剂加样槽的外径与所述试管的内径相等。
本发明加样方法中，当向所述沉淀剂加样槽中加入沉淀剂后，沉淀剂受重力G影响便可沿着所述匀速管和所述试管之间的缝隙匀速并均匀滑落，最后在样品液表面形成分层的界面，而不会进入样品液中，进而产生任何扰动造成沉淀剂与样品液的迅速混合以致产生其它沉淀。
本发明提供的加样管和加样方法能够使沉淀剂沿试管壁自动均匀且匀速地流入试管底部，操作简单，人为干扰少，分层效果好，而且自动化程度高，可以极大地降低操作人员的劳动强度，实现多管批量操作，从而提高培养单晶的工作效率。
附图说明
图1为本发明液相扩散单晶生长加样管的结构示意图。
图2为图1的俯视图，其中，图2(a)为图1中沿A-A’线的俯视图，图2(b)为图1中沿B-B’线的俯视图，图2(c)为图1中沿C-C’线的俯视图。
图3为本发明液相扩散单晶生长加样管的工作原理图，其中，图3(a)为通过加样管向试管中加入样品液时的示意图，图3(b)为通过加样管向试管中加入沉淀剂时的示意图。
图4为利用本发明加样方法和传统方法分别进行加样后的分层效果图，其中，图4(a)为利用传统方法进行加样后的分层效果图，图4(b)为利用传统方法且在尽量避免人为因素干扰的情况下进行加样后的分层效果图，图4(c)为利用本发明的加样管进行加样后的分层效果图。
图5为利用本发明加样方法和传统方法分别进行加样后的晶体生长效果图，其中，图5(a)为利用本发明的加样管进行加样后的晶体生长的效果图，图5(b)为利用传统方法进行加样后的晶体生长效果图。
图中各标记如下：
1样品液加样槽、2沉淀剂加样槽、3匀速管、4细管、5橡胶塞、6空腔。
具体实施方式
下面结合说明书附图对本发明做进一步说明，但本发明并不局限于以下实施例。
如图1所示，为本发明提供的液相扩散单晶生长加样管，它包括样品液加样槽1、沉淀剂加样槽2和匀速管3，样品液加样槽1的底部连通一条细管4(如图2(a)所示，其内径为3.4mm，并将其端部设置成倒锥形。样品液加样槽1、沉淀剂加样槽2、匀速管3和细管4均采用透明塑料制成。
沉淀剂加样槽2套设于细管4上，具体是按照如下方式连接的：将一个橡胶塞5套设在细管4上，然后通过橡胶塞5将沉淀剂加样槽2固定于细管4上，即沉淀剂加样槽2的底部与橡胶塞5进行配合，然后在橡胶5上开孔即得到沉淀剂流通的空腔6，如图2(b)所示。
匀速管3套设于细管4上，且位于沉淀剂加样槽2的下部，具体是按照如下方式连接的：将一个橡胶塞套(图中未示)设于细管4上，然后通过该橡胶塞将匀速管3固定于细管4上，即匀速管3的上部与该橡胶塞进行密封配合，如图2(c)所示。
根据需要，可将细管4的内径在3.00～3.40mm范围内进行调整。
利用本发明液相扩散单晶生长加样管进行加样时，可按照如下步骤进行：
将本发明液相扩散单晶生长加样管插入15×150mm的试管中，并选择内径与沉淀剂加样槽2的外径相等的试管，这样可使加样管竖直固定在试管5中，且细管4底部与试管底部不接触。
将样品液加入样品液加样槽1中，如图3(a)所示，样品液顺着细管4流入试管底部。将沉淀剂加入沉淀剂加样槽2中，如图3(b)所示，沉淀剂通过沉淀剂加样槽2与细管4之间的空腔流出后，依次沿着匀速管3与试管之间的缝隙(宽度为1～1.5mm)和试管的内壁流入至样品液的表面并形成分层，而不会进入样品液中产生扰动造成沉淀剂与样品液的迅速混合，至此就完成了加样。
利用本发明提供的加样管与传统方法(滴管滴加的方法)分别进行加样，加样后的分层效果图如图4所示，该单晶培养实验用于培养2,6-二甲基苯基亚胺取代的六钼酸样品，单晶培养所用沉淀剂为乙醚，溶解样品的溶剂为乙腈；其中，图4(a)为利用传统方法进行加样后的分层效果图，图4(b)为利用传统方法且在尽量避免人为因素干扰的情况下进行加样后的分层效果图，图4(c)为利用本发明的加样管进行加样后的分层效果图。由图4可知，利用传统方法进行加样，在人工操作极为认真的情况下，样品液表面仍然难以形成清晰的分层界面，而采用加样管加样后的分层界面非常清晰，分层效果好，有利于单晶的生长，并且自动化程度高，可以极大地降低操作人员的劳动强度，实现多管批量操作，从而提高培养单晶的工作效率。
图5为分别利用本发明提供的加样管、加样方法加样(图5(a))和传统方法(图5(b))加样后的晶体生长效果图。由图5(a)可知，利用本发明提供的加样管和加样方法生长出的晶体清晰可见，且晶体生长速度快，这是因为利用本发明的加样管和加样方法加样均匀，避免了人工操作对晶体生长的影响；由图5(b)可看出，利用传统方法进行加样后，试管底部浑浊，有沉淀产生，晶体生长失败。

Claims (6)

1.一种液相扩散单晶生长加样管，其特征在于：它包括样品液加样槽、沉淀剂加样槽和匀速管；
所述样品液加样槽的底部连通一细管；
所述沉淀剂加样槽套设于所述细管上，且所述沉淀剂加样槽的底部与所述细管之间设有空腔；
所述匀速管套设于所述细管上，且位于所述沉淀剂加样槽的下部；所述匀速管的顶部与所述细管为密封配合。
2.根据权利要求1所述的加样管，其特征在于：所述细管的内径为3.00～3.40mm。
3.根据权利要求1或2所述的加样管，其特征在于：所述沉淀剂加样槽与所述细管之间通过橡胶塞进行配合。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的加样管，其特征在于：所述匀速管与所述细管之间通过橡胶塞进行配合。
5.利用权利要求1-4中任一项所述加样管实现液相扩散单晶生长的加样方法，包括如下步骤：
(1)将所述加样管插入至试管中，并保持竖直放置，且所述细管的端部与所述试管的底部设有间距；所述匀速管与所述试管之间的缝隙宽度为1～1.5mm；
(2)向所述样品液加样槽中加入样品液，所述样品液通过所述细管流入至所述试管的底部；
(3)向所述沉淀剂加样槽中加入沉淀剂，所述沉淀剂通过所述沉淀剂加样槽与所述细管之间的空腔流出后，依次沿着所述匀速管与所述试管之间的缝隙和所述试管的内壁流入至所述样品液上；至此，即实现液相扩散单晶生长的加样。
6.根据权利要求5所述的加样方法，其特征在于：所述加样管通过所述沉淀剂加样槽固定于所述试管上。
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