CN104151970B - 水性彩色透明隔热涂料及制备方法和使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水性彩色透明隔热涂料及制备方法和使用方法，水性彩色透明隔热涂料由水溶型羟基丙烯酸树脂、水性纳米掺锑二氧化锡（ATO）浆、水性纳米水滑石浆、氨基树脂、水性色浆、成膜助剂、去离子水、分散剂、润湿剂、PH调节剂、消泡剂、防沉浆、增稠剂、附着力促进剂、流平剂组成。制备方法是：上述物质在特定的条件下先后混合即可得到。使用方法是：当以单组份烤漆来使用时，氨基树脂添加量为4~8%（重量份数计）。当以双组份自干型漆来使用时，其中氨基树脂添加量为0。该涂料在玻璃和塑料薄膜等表面上具有很好的附着力、且硬度高、耐老化性优、隔热效果好。
Description
技术领域
本发明涉及水性彩色透明隔热涂料、水性彩色透明隔热涂料的制备方法和使用方法，特别是用于玻璃、塑料薄膜等需要尽量多让可见光透过又对室内采光影响不大且又有隔热效果和装饰效果等表面的水性彩色透明隔热涂料的制备方法和使用方法。更具体是涉及一种在各类车辆包括铁路、客车巴士、轿车以及各种冷藏运输车、工程机械车辆和各种温室大棚及各种建筑物的门窗所用的玻璃及塑料薄膜等表面的涂装，是一种既能隔热节能又起到装饰保护的水性彩色透明隔热涂料。
背景技术
在与人们生活密切相关的能源消耗中，建筑物采暖及空调能耗占有相当大的比重，其中门窗是太阳光能进入室内的重要通道。通过普通玻璃窗户的热损失有60%是通过近红外线传递造成的，因此，减少红外辐射对窗户的节能尤为重要。当前能源日益短缺的形势正困扰全球经济，降低能耗已经成为共识。目前市场上出现的水性玻璃透明隔热涂料主要有以下几个方面的不足：（1）硬度低，不耐久 ；（2）传统的彩色涂料涂层置于阳光下吸热、导热、放热是由于涂层中的颜料带有发色基团，而这些发色基团都具有吸光蓄能的作用，即吸收红外线能量并转化为热能；所以目前市场上的玻璃透明隔热涂料很难调制成各种颜色，目前玻璃透明隔热涂料主要品种是单一的灰色；（3）纳米ATO粉体的表面能很大，极易发生团聚，这限制了它的使用。若能将其分散于液体中，成为更加稳定均匀的纳米浆料，则能保持其纳米特性，极大发挥其的隔热效果。
发明内容
本发明所要解决的技术问题之一是提供一种水性彩色透明隔热涂料，利用本发明的涂料，在玻璃和塑料薄膜等表面上具有很好的附着力、且硬度高、耐老化性优、隔热效果好。
本发明所要解决的技术问题之二是提供一种水性彩色透明隔热涂料的制备方法，利用该方法制备得到的涂料，当涂覆到玻璃和塑料薄膜等表面后，会形成附着力为0级、硬度为1H、可见光的透过率高于70％、对红外辐射反射率大于70％、对紫外线屏蔽率大于95%、室内温度降低3-5℃、节约空调能耗25-35%，且可以调成各种颜色的具有良好装饰性的完整涂膜。另外，本发明的制备方法使纳米ATO能以纳米特性稳定均匀的分散在涂料中，在比一般透明隔热涂料中添加量较少的情况下也能起到隔热效果。
本发明所要解决的技术问题之三是提供一种水性彩色透明隔热涂料的使用方法，对玻璃和塑料薄膜基材不需要进行前处理，直接喷涂或辊涂就可以获得高附着性、耐老化优、隔热效果好和漂亮外观的涂层。
解决上述技术问题一的技术方案是：水性彩色透明隔热涂料，以重量份数计，由以下组份组成：
水溶型羟基丙烯酸树脂 32~60份
水性纳米掺锑二氧化锡（ATO）浆 10~20份
水性纳米水滑石浆 4~12份
氨基树脂 0~8份
水性色浆 0.1~3份
成膜助剂 3~6份
去离子水 6~12份
分散剂 0.2~0.5份
润湿剂 0.1~0.3份
PH调节剂 0.1~0.3份
消泡剂 0.2~0.8份
防沉浆 0.1~0.5份
增稠剂 0.2~0.5份
附着力促进剂 2.0~5.0份
流平剂 0.1~0.3份；
水溶型羟基丙烯酸树脂固体含量为50+1%， 羟基含量3.7~3.9%, PH值为7.0~9.0。所述氨基树脂固体含量为98+1%；所述的附着力促进剂为聚乙烯亚胺-醚化聚硅氧烷共聚物或环氧官能团硅烷偶联剂。
解决上述技术问题二的技术方案是：一种制备所述水性彩色透明隔热涂料的方法，包括如下步骤：
（1）将水溶型羟基丙烯酸树脂、消泡剂、分散剂、润湿剂及部分去离子水依次加入到搅拌釜中，在400~800r/min转速条件下，搅拌5~10分钟；
（2）加入PH调节剂，将PH调节到8~9，在400~800r/min转速条件下，搅拌10~15分钟；
（3）依次加入水性纳米掺锑二氧化锡（ATO）浆、水性纳米水滑石浆、水性色浆、防沉浆、成膜助剂、氨基树脂、附着力促进剂、增稠剂，在600~1000r/min转速条件下，搅拌分散20~30分钟；
（4）加入流平剂，在400~600r/min转速条件下，搅拌分散5~10分钟；
（5）最后加入剩余的去离子水，调节粘度，在400~600r/min转速条件下，搅拌10~15分钟,即可完成整个水性彩色透明隔热涂料的制备过程；
其中，水性纳米掺锑二氧化锡（ATO）浆的制备方法包括如下步骤：以重量份数计，
a)先称取120份纳米掺锑二氧化锡（ATO）粉体用80份甲苯浸泡10-14小时充分润湿分散；
b)称取20份HDI、120份甲苯于四口烧瓶中，搅拌均匀；
c)将步骤a）润湿分散好的40份纳米掺锑二氧化锡（ATO）分散液滴加入到上述步骤b）搅拌均匀的溶液中，边搅拌边滴加，加入80份无水甲苯，经超声波分散0.8-1.5小时后，然后加入适量DBTDL，在氮气保护下，在70~80℃下水浴反应16~20小时；再用无水甲苯、无水丙酮依次洗涤三次，除去未反应的HDI，真空干燥，得到改性后的纳米掺锑二氧化锡（ATO）粉体；
d) 称取80份水溶型羟基丙烯酸树脂、20份 丙二醇甲醚醋酸酯于四口烧瓶中，搅拌均匀；然后加入上述步骤c）得到的20份改性后的纳米掺锑二氧化锡（ATO）粉体，搅拌均匀后，经超声波分散0.8-1.5小时后，升温至80~90℃反应7-9小时后，降温出料，得到稳定分散在水溶型羟基丙烯酸树脂中的水性纳米掺锑二氧化锡（ATO）浆料。
解决上述技术问题三的技术方案是：一种上述水性彩色透明隔热涂料的使用方法，包括：
（1）当以单组份烤漆来使用时，其中氨基树脂添加量为4~8%（重量份数计），称取水性彩色透明隔热涂料，以重量份数计，按水性彩色透明隔热涂料：水=1：0.1~0.3搅拌均匀后，喷涂在基材上，然后放置10~20分钟，最后在140℃~160℃条件下烘烤20~30分钟，烘烤固化得到烤漆涂层。
（2）当以双组份自干型漆来使用时，其中氨基树脂添加量为0，称取水性彩色透明隔热涂料，以重量份数计，按水性彩色透明隔热涂料：水性纳米固化剂：水=4：1：0.4~1.6搅拌均匀后，喷涂在基材上，自然干燥。
本发明的有益效果是：
1、这种涂料所采用的水溶型羟基丙烯酸树脂的羟基含量比较高，且含较多的羧基，所以既可以与氨基反应做成单组份的烤漆，也可以与NCO基团反应做成双组份的自干型涂料；由于巧妙搭配了不同类型的附着力促进剂，利用本发明的涂料，能在玻璃和塑料薄膜等表面上形成附着力为0级、硬度大于1H，耐水性大于240小时的涂层。
2、本发明对纳米掺锑二氧化锡（ATO）粉体进行了特殊的表面改性处理，能使纳米ATO以纳米特性稳定均匀的分散在涂料中，在比一般透明隔热涂料中添加量较少的情况下达到相应的隔热效果。利用本发明的涂料能在玻璃和塑料薄膜等表面上形成具有能使可见光的透过率高于70％，对红外辐射反射率大于70％，对紫外线屏蔽率大于95%，室内温度降低3-5℃，节约空调能耗25-35%的完整涂膜。
3、本发明采用冷颜料来调色。冷颜料具有比传统颜料更高的太阳光反射率。用传统颜料来调色一般会降低隔热涂料的隔热效果。而用冷颜料来调色，在对水性透明隔热涂料进行调色的同时，不但能起到装饰效果也能提高涂料的隔热效果、耐化学稳定性、耐温性、及耐酸碱性等。
4、本发明采用纳米水滑石来增强涂膜隔热效果和耐老化性。利用本发明的涂料能在玻璃和塑料薄膜等表面形成耐人工气候老化性达1000小时的涂层，达到汽车用水性涂料HG/T 4570-2013标准的要求。纳米水滑石具有红外阻隔和紫外阻隔的作用，比纳米掺锑二氧化锡（ATO）粉体的价格要便宜40多倍，且透明度比较高，利用其代替一部分纳米掺锑二氧化锡（ATO）粉体，可以在同等隔热效果和透明度条件下，进一步降低隔热涂料的成本。
水滑石是一种层状双金属氢氧化物(layered double hydroxides, 简称LDHs),一般常见的是碱式碳酸镁、铝水合物(Mg6Al2(OH)16CO3·H2O)。 具有类似蒙脱土的纳米层状结构, 层间可交换离子为阴离子, 是阴离子型粘土。 LDHs 的化学组成决定其具有优异的红外吸收能力和较宽的红外吸收范围，并且其吸收范围还可以通过调变其组成加以改变,是一种很好的红外阻隔无机填料。LDHs 经煅烧后的产物含有特殊的化学键，如Zn- O 键，能表现出优异的紫外吸收和散射效果，可以作为紫外阻隔材料； LDHs 组成和结构上的特点还使其兼备抗老化、改善力学、提高阻隔、抗静电及防尘等性能。
滑石粉英文名为PULVISTALCI，为白色或类白色、微细、无砂性的粉末，手摸有油腻感。滑石粉主要成分是滑石含水的硅酸镁，分子式为Mg3[Si4O10](OH)2。用途：用于橡胶、塑料、油漆、等化工行业作为强化改质填充剂。特点：增加产品形状的稳定，增加张力强度，剪切强度，绕曲强度，压力强度，降低变形，伸张率，热膨胀系数，白度高、粒度均匀分散性强等特点。
5、由于以去离子水为介质，利用本发明的制备方法和使用方法，生产工序安全、环保，贮存、运输和使用过程中防火安全措施简单，施工比较环保方便，属低碳环保型产品。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步详细说明。
以重量份数计，水性彩色透明隔热涂料由32~60份水溶型羟基丙烯酸树脂 、10~20份水性纳米掺锑二氧化锡（ATO）浆、4~12份水性纳米水滑石浆、0~8份氨基树脂、0.1~3份水性色浆、3~6份成膜助剂、6~12份去离子水、0.2~0.5份分散剂、0.1~0.3份润湿剂、0.1~0.3份PH调节剂、0.2~0.8份消泡剂、0.1~0.5份防沉浆、0.2~0.5份增稠剂、2.0~5.0份附着力促进剂、0.1~0.3份流平剂组成。
所述的水溶型羟基丙烯酸树脂由5~11%甲基丙烯酸甲酯（MMA）、10.5~16%丙烯酸丁酯（BA）、8~14%甲基丙烯酸-β-羟乙酯（HEMA）、1.5~3%丙烯酸（AA）、2.5~5.5%顺丁烯二酸酐、1~5%聚酯树脂1181/03、1.5~4.5%过氧化苯甲酰（BPO）、0.2~0.5%十二烷基硫醇（C12H25SH）、18.5~21%正丁醇、9~10.5%防白水、4~8%N,N-二甲基乙醇胺（DMEA）、 25~30%去离子水制备而成。水溶型羟基丙烯酸树脂固体含量为50+1%， 羟基含量3.7~3.9%, PH值为7.0~9.0。
所述氨基树脂固体含量为98+1%。
所述水性色浆是由水溶型羟基丙烯酸树脂和冷颜料研磨而成；其中冷颜料是由两种以上的金属混合物在经过高温锻烧后化合而成，所述的金属混合物为金红石型钛白粉、氧化铬铁黑、钛铁棕、钛酸钴绿、钛酸钴蓝、亚铬酸钴蓝、亚铬酸钴绿、改性氧化铬绿、钛酸镍黄、钛酸铬黄、氧化铁红或氧化铁棕。在本发明中，冷颜料是指具有高的太阳光反射率、耐候性良好，并且自身化学稳定性非常优异的一类无机复合颜料。
所述成膜助剂为丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、二丙二醇甲醚、二丙二醇丁醚、丁醇、乙醇或异丙醇。
所述消泡剂为改性聚硅氧烷乳液，型号优选TEGO830、TEGO810或BYK024；分散剂为含颜料亲和基团的高分子量嵌段共聚物，型号优选BYK180、TEGO750或TEGO755；润湿剂为低分子量不饱和多元羧酸聚合物，型号优选104E、104B或TEGO245；流平剂为氟改性丙烯酸脂流平剂，型号优选TEGO450或TEGO100；防沉浆为气相二氧化硅类防沉剂，型号优选M-5或A200；增稠剂为聚氨酯类增稠剂，型号优选PU40；PH调节剂为2-氨基-2-甲基-1-丙醇，型号为AMP-95。
附着力促进剂为无油聚酯树脂W1181和聚乙烯亚胺-醚化聚硅氧烷共聚物HKM-875或环氧官能团硅烷偶联剂 TECH7135。
实施例1。
1、制备水溶型羟基丙烯酸树脂，其合成工艺为。
A、在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中加入185克的正丁醇、90克的防白水和10克的聚酯树脂1181/03，升温至130℃。
B、将50克的甲基丙烯酸甲酯（MMA）、140克的甲基丙烯酸-β-羟乙酯（HEMA）、160克的丙烯酸丁酯（BA）、30克的丙烯酸（AA）、2克的十二烷基硫醇（C12H25SH）以及13.5克的过氧化苯甲酰（BPO）混合均匀，向四口烧瓶中匀速滴加该混合原料，保证在3~4h之间滴加完毕。
C、保温1h，补加1.5克的过氧化苯甲酰（BPO），再保温2h。
D、将28克的顺丁烯二酸酐加入到反应器中，保温2~2.5h。
E、降温至60~70℃，加入40克的N,N-二甲基乙醇胺（DMEA），搅拌均匀，出料。
F、出料后，在高速分散下，缓慢加入250克的去离子水，混合均匀即可。
2、制备水性纳米掺锑二氧化锡（ATO）浆，制备方法包括如下步骤。
a)先称取120克纳米掺锑二氧化锡（ATO）粉体用80克甲苯浸泡10-14小时充分润湿分散。
b)称取20克HDI、120克甲苯于四口烧瓶中，搅拌均匀。
c)将步骤a）润湿分散好的40克纳米掺锑二氧化锡（ATO）分散液滴加入到上述步骤b）搅拌均匀的溶液中，边搅拌边滴加，加入80克无水甲苯，经超声波分散0.8-1.5小时后，然后加入20克DBTDL，在氮气保护下，在70~80℃下水浴反应16~20小时；再用无水甲苯、无水丙酮依次洗涤三次，除去未反应的HDI，真空干燥，得到改性后的纳米掺锑二氧化锡（ATO）粉体。
d) 称取80克水溶型羟基丙烯酸树脂、20克 丙二醇甲醚醋酸酯于四口烧瓶中，搅拌均匀；然后加入上述步骤c）得到的20克改性后的纳米掺锑二氧化锡（ATO）粉体，搅拌均匀后，经超声波分散0.8-1.5小时后，升温至80~90℃反应7-9小时后，降温出料，得到稳定分散在水溶型羟基丙烯酸树脂中的水性纳米掺锑二氧化锡（ATO）浆料。
3、制备水性纳米水滑石浆，其制备方法包括：称取150克水溶型羟基丙烯酸树脂、50克丙二醇甲醚醋酸酯、3克分散剂于500ML磨浆罐中，搅拌均匀后加入90克纳米水滑石，高速分散25-35分钟后，加入锆珠，在3000~3500r/min转速条件下研磨28-32小时后用400目滤布过滤，得到水性纳米水滑石浆。
4、将上述步骤1制备的320克水溶型羟基丙烯酸树脂、8克消泡剂、5克分散剂、3克润湿剂及80克去离子水依次加入到搅拌釜中，在400~800r/min转速条件下，搅拌5~10分钟。
5、加入3克PH调节剂，将PH调节到8~9，在400~800r/min转速条件下，搅拌10~15分钟。
6、依次加入经上述步骤2制备得到的190克水性纳米掺锑二氧化锡（ATO）浆、120克水性纳米水滑石浆、30克水性色浆、5克防沉浆、60克成膜助剂、80克氨基树脂、50克附着力促进剂、5克增稠剂，在600~1000r/min转速条件下，搅拌分散20~30分钟。
7、加入3克流平剂，在400~600r/min转速条件下，搅拌分散5~10分钟。
8、最后加入40克的去离子水，调节粘度，在400~600r/min转速条件下，搅拌10~15分钟，即可完成整个水性彩色透明隔热涂料的制备过程。
实施例2。
1、制备水溶型羟基丙烯酸树脂，其合成工艺为。
A、在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中加入185克的正丁醇、105克的防白水和20克的聚酯树脂1181/03，升温至130℃。
B、将110克的甲基丙烯酸甲酯（MMA）、80克的甲基丙烯酸-β-羟乙酯（HEMA）、105克的丙烯酸丁酯（BA）、15克的丙烯酸（AA）、5克的十二烷基硫醇（C12H25SH）以及40.5克的过氧化苯甲酰（BPO）混合均匀，向四口烧瓶中匀速滴加该混合原料，保证在3~4h之间滴加完毕。
C、保温1h，补加4.5克的过氧化苯甲酰（BPO），再保温2h。
D、将30克的顺丁烯二酸酐加入到反应器中，保温2~2.5h。
E、降温至60~70℃，加入40克的N,N-二甲基乙醇胺（DMEA），搅拌均匀，出料。
F、出料后，在高速分散下，缓慢加入260克的去离子水，混合均匀即可。
2、制备水性纳米掺锑二氧化锡（ATO）浆，制备方法包括如下步骤。
a)先称取120克纳米掺锑二氧化锡（ATO）粉体用80克甲苯浸泡10-14小时充分润湿分散。
b)称取20克HDI、120克甲苯于四口烧瓶中，搅拌均匀。
c)将步骤a）润湿分散好的40克纳米掺锑二氧化锡（ATO）分散液滴加入到上述步骤b）搅拌均匀的溶液中，边搅拌边滴加，加入80克无水甲苯，经超声波分散0.8-1.5小时后，然后加入20克DBTDL，在氮气保护下，在70~80℃下水浴反应16~20小时；再用无水甲苯、无水丙酮依次洗涤三次，除去未反应的HDI，真空干燥，得到改性后的纳米掺锑二氧化锡（ATO）粉体。
d) 称取80克水溶型羟基丙烯酸树脂、20克 丙二醇甲醚醋酸酯于四口烧瓶中，搅拌均匀；然后加入上述步骤c）得到的20克改性后的纳米掺锑二氧化锡（ATO）粉体，搅拌均匀后，经超声波分散0.8-1.5小时后，升温至80~90℃反应7-9小时后，降温出料，得到稳定分散在水溶型羟基丙烯酸树脂中的水性纳米掺锑二氧化锡（ATO）浆料。
3、制备水性纳米水滑石浆，其制备方法包括：称取150克水溶型羟基丙烯酸树脂、50克丙二醇甲醚醋酸酯、3克分散剂于500ML磨浆罐中，搅拌均匀后加入90克纳米水滑石，高速分散25-35分钟后，加入锆珠，在3000~3500r/min转速条件下研磨28-32小时后用400目滤布过滤，得到水性纳米水滑石浆。
4、将上述步骤1制备的600克水溶型羟基丙烯酸树脂、2克消泡剂、2克分散剂、1克润湿剂及30克去离子水依次加入到搅拌釜中，在400~800r/min转速条件下，搅拌5~10分钟。
5、加入1克PH调节剂，将PH调节到8~9，在400~800r/min转速条件下，搅拌10~15分钟。
6、依次加入经上述步骤2制备得到的200克水性纳米掺锑二氧化锡（ATO）浆、79克水性纳米水滑石浆、1克水性色浆、1克防沉浆、30克成膜助剂、20克附着力促进剂、2克增稠剂，在600~1000r/min转速条件下，搅拌分散20~30分钟。
7、加入1克流平剂，在400~600r/min转速条件下，搅拌分散5~10分钟。
8、最后加入30克的去离子水，调节粘度，在400~600r/min转速条件下，搅拌10~15分钟，即可完成整个水性彩色透明隔热涂料的制备过程。
实施例3。
1、制备水溶型羟基丙烯酸树脂，其合成工艺为。
A、在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中加入197克的正丁醇、90克的防白水和50克的聚酯树脂1181/03，升温至130℃。
B、将50克的甲基丙烯酸甲酯（MMA）、80克的甲基丙烯酸-β-羟乙酯（HEMA）、105克的丙烯酸丁酯（BA）、15克的丙烯酸（AA）、3克的十二烷基硫醇（C12H25SH）以及13.5克的过氧化苯甲酰（BPO）混合均匀，向四口烧瓶中匀速滴加该混合原料，保证在3~4h之间滴加完毕。
C、保温1h，补加1.5克的过氧化苯甲酰（BPO），再保温2h。
D、将55克的顺丁烯二酸酐加入到反应器中，保温2~2.5h。
E、降温至60~70℃，加入40克的N,N-二甲基乙醇胺（DMEA），搅拌均匀，出料。
F、出料后，在高速分散下，缓慢加入300克的去离子水，混合均匀即可。
2、制备水性纳米掺锑二氧化锡（ATO）浆，制备方法包括如下步骤。
a)先称取120克纳米掺锑二氧化锡（ATO）粉体用80克甲苯浸泡10-14小时充分润湿分散。
b)称取20克HDI、120克甲苯于四口烧瓶中，搅拌均匀。
c)将步骤a）润湿分散好的40克纳米掺锑二氧化锡（ATO）分散液滴加入到上述步骤b）搅拌均匀的溶液中，边搅拌边滴加，加入80克无水甲苯，经超声波分散0.8-1.5小时后，然后加入20克DBTDL，在氮气保护下，在70~80℃下水浴反应16~20小时；再用无水甲苯、无水丙酮依次洗涤三次，除去未反应的HDI，真空干燥，得到改性后的纳米掺锑二氧化锡（ATO）粉体。
d) 称取80克水溶型羟基丙烯酸树脂、20克 丙二醇甲醚醋酸酯于四口烧瓶中，搅拌均匀；然后加入上述步骤c）得到的20克改性后的纳米掺锑二氧化锡（ATO）粉体，搅拌均匀后，经超声波分散0.8-1.5小时后，升温至80~90℃反应7-9小时后，降温出料，得到稳定分散在水溶型羟基丙烯酸树脂中的水性纳米掺锑二氧化锡（ATO）浆料。
3、制备水性纳米水滑石浆，其制备方法包括：称取150克水溶型羟基丙烯酸树脂、50克丙二醇甲醚醋酸酯、3克分散剂于500ML磨浆罐中，搅拌均匀后加入90克纳米水滑石，高速分散25-35分钟后，加入锆珠，在3000~3500r/min转速条件下研磨28-32小时后用400目滤布过滤，得到水性纳米水滑石浆。
4、将上述步骤1制备的550克水溶型羟基丙烯酸树脂、6克消泡剂、4克分散剂、2克润湿剂及70克去离子水依次加入到搅拌釜中，在400~800r/min转速条件下，搅拌5~10分钟。
5、加入2克PH调节剂，将PH调节到8~9，在400~800r/min转速条件下，搅拌10~15分钟。
6、依次加入经上述步骤2制备得到的100克水性纳米掺锑二氧化锡（ATO）浆、40克水性纳米水滑石浆、20克水性色浆、3克防沉浆、50克成膜助剂、37克附着力促进剂、4克增稠剂，在600~1000r/min转速条件下，搅拌分散20~30分钟。
7、加入2克流平剂，在400~600r/min转速条件下，搅拌分散5~10分钟。
8、最后加入30克的去离子水，调节粘度，在400~600r/min转速条件下，搅拌10~15分钟，即可完成整个水性彩色透明隔热涂料的制备过程。
实施例4。
1、制备水溶型羟基丙烯酸树脂，其合成工艺为。
A、在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中加入210克的正丁醇、100克的防白水和28克的聚酯树脂1181/03，升温至130℃。
B、将60克的甲基丙烯酸甲酯（MMA）、100克的甲基丙烯酸-β-羟乙酯（HEMA）、110克的丙烯酸丁酯（BA）、15克的丙烯酸（AA）、2克的十二烷基硫醇（C12H25SH）以及18克的过氧化苯甲酰（BPO）混合均匀，向四口烧瓶中匀速滴加该混合原料，保证在3~4h之间滴加完毕。
C、保温1h，补加2克的过氧化苯甲酰（BPO），再保温2h。
D、将25克的顺丁烯二酸酐加入到反应器中，保温2~2.5h。
E、降温至60~70℃，加入80克的N,N-二甲基乙醇胺（DMEA），搅拌均匀，出料。
F、出料后，在高速分散下，缓慢加入250克的去离子水，混合均匀即可。
2、制备水性纳米掺锑二氧化锡（ATO）浆，制备方法包括如下步骤。
a)先称取120克纳米掺锑二氧化锡（ATO）粉体用80克甲苯浸泡10-14小时充分润湿分散。
b)称取20克HDI、120克甲苯于四口烧瓶中，搅拌均匀。
c)将步骤a）润湿分散好的40克纳米掺锑二氧化锡（ATO）分散液滴加入到上述步骤b）搅拌均匀的溶液中，边搅拌边滴加，加入80克无水甲苯，经超声波分散0.8-1.5小时后，然后加入20克DBTDL，在氮气保护下，在70~80℃下水浴反应16~20小时；再用无水甲苯、无水丙酮依次洗涤三次，除去未反应的HDI，真空干燥，得到改性后的纳米掺锑二氧化锡（ATO）粉体。
d) 称取80克水溶型羟基丙烯酸树脂、20克 丙二醇甲醚醋酸酯于四口烧瓶中，搅拌均匀；然后加入上述步骤c）得到的20克改性后的纳米掺锑二氧化锡（ATO）粉体，搅拌均匀后，经超声波分散0.8-1.5小时后，升温至80~90℃反应7-9小时后，降温出料，得到稳定分散在水溶型羟基丙烯酸树脂中的水性纳米掺锑二氧化锡（ATO）浆料。
3、制备水性纳米水滑石浆，其制备方法包括：称取150克水溶型羟基丙烯酸树脂、50克丙二醇甲醚醋酸酯、3克分散剂于500ML磨浆罐中，搅拌均匀后加入90克纳米水滑石，高速分散25-35分钟后，加入锆珠，在3000~3500r/min转速条件下研磨28-32小时后用400目滤布过滤，得到水性纳米水滑石浆。
4、将上述步骤1制备的400克水溶型羟基丙烯酸树脂、8克消泡剂、5克分散剂、3克润湿剂及60克去离子水依次加入到搅拌釜中，在400~800r/min转速条件下，搅拌5~10分钟。
5、加入3克PH调节剂，将PH调节到8~9，在400~800r/min转速条件下，搅拌10~15分钟。
6、依次加入经上述步骤2制备得到的150克水性纳米掺锑二氧化锡（ATO）浆、120克水性纳米水滑石浆、30克水性色浆、5克防沉浆、60克成膜助剂、50克附着力促进剂、5克增稠剂，在600~1000r/min转速条件下，搅拌分散20~30分钟。
7、加入3克流平剂，在400~600r/min转速条件下，搅拌分散5~10分钟。
8、最后加入60克的去离子水，调节粘度，在400~600r/min转速条件下，搅拌10~15分钟，即可完成整个水性彩色透明隔热涂料的制备过程。
实施例5。
以单组份烤漆来使用时，其中氨基树脂添加量为4~8%（重量份数计），称取水性彩色透明隔热涂料，以重量份数计，按水性彩色透明隔热涂料：水=1：0.1~0.3搅拌均匀后，喷涂在基材上，然后放置10~20分钟，最后在140℃~160℃条件下烘烤20~30分钟，烘烤固化得到烤漆涂层。
实施例6
以双组份自干型漆来使用时，其中氨基树脂添加量为0，称取水性彩色透明隔热涂料，以重量份数计，按水性彩色透明隔热涂料：水性纳米固化剂：水=4：1：0.4~1.6搅拌均匀后，喷涂在基材上，自然干燥。
表1为上述实施例的水性彩色透明隔热涂料涂装到玻璃板和塑料薄膜上形成涂膜后物理性能和耐化学性能的测试结果。
表1
表2为上述实施例的水性彩色透明隔热涂料环保性能的测试结果。
表2
根据上述测试结果及相关的机理。发明的有益效果是。
1、这种涂料所采用的水溶型羟基丙烯酸树脂的羟基含量比较高，且含较多的羧基，所以既可以与氨基反应做成单组份的烤漆，也可以与NCO基团反应做成双组份的自干型涂料；由于巧妙搭配了不同类型的附着力促进剂，利用本发明的涂料，能在玻璃和塑料薄膜等表面上形成附着力为0级、硬度大于1H，耐水性大于240小时的涂层。
2、本发明对纳米掺锑二氧化锡（ATO）粉体进行了特殊的表面改性处理，能使纳米ATO以纳米特性稳定均匀的分散在涂料中，在比一般透明隔热涂料中添加量较少的情况下达到相应的隔热效果。利用本发明的涂料能在玻璃和塑料薄膜等表面上形成具有能使可见光的透过率高于70％，对红外辐射反射率大于70％，对紫外线屏蔽率大于95%，室内温度降低3-5℃，节约空调能耗25-35%的完整涂膜。
3、本发明采用冷颜料来调色。冷颜料具有比传统颜料更高的太阳光反射率。用传统颜料来调色一般会降低隔热涂料的隔热效果。而用冷颜料来调色，在对水性透明隔热涂料进行调色的同时，不但能起到装饰效果也能提高涂料的隔热效果、耐化学稳定性、耐温性、及耐酸碱性等。
4、本发明采用纳米水滑石来增强涂膜隔热效果和耐老化性。利用本发明的涂料能在玻璃和塑料薄膜等表面形成耐人工气候老化性达1000小时的涂层，达到汽车用水性涂料HG/T 4570-2013标准的要求。纳米水滑石具有红外阻隔和紫外阻隔的作用，比纳米掺锑二氧化锡（ATO）粉体的价格要便宜40多倍，且透明度比较高，利用其代替一部分纳米掺锑二氧化锡（ATO）粉体，可以在同等隔热效果和透明度条件下，进一步降低隔热涂料的成本。
水滑石是一种层状双金属氢氧化物(layered double hydroxides, 简称LDHs),一般常见的是碱式碳酸镁、铝水合物(Mg6Al2(OH)16CO3·H2O)。 具有类似蒙脱土的纳米层状结构, 层间可交换离子为阴离子, 是阴离子型粘土。 LDHs 的化学组成决定其具有优异的红外吸收能力和较宽的红外吸收范围，并且其吸收范围还可以通过调变其组成加以改变,是一种很好的红外阻隔无机填料。LDHs 经煅烧后的产物含有特殊的化学键，如Zn- O 键，能表现出优异的紫外吸收和散射效果，可以作为紫外阻隔材料； LDHs 组成和结构上的特点还使其兼备抗老化、改善力学、提高阻隔、抗静电及防尘等性能。
滑石粉英文名为PULVISTALCI，为白色或类白色、微细、无砂性的粉末，手摸有油腻感。滑石粉主要成分是滑石含水的硅酸镁，分子式为Mg3[Si4O10](OH)2。用途：用于橡胶、塑料、油漆、等化工行业作为强化改质填充剂。特点：增加产品形状的稳定，增加张力强度，剪切强度，绕曲强度，压力强度，降低变形，伸张率，热膨胀系数，白度高、粒度均匀分散性强等特点。
5、由于以去离子水为介质，利用本发明的制备方法和使用方法，生产工序安全、环保，贮存、运输和使用过程中防火安全措施简单，施工比较环保方便，属低碳环保型产品。
另外，值得说明的是：水滑石是一种层状双金属氢氧化物(layered doublehydroxides, 简称LDHs)，一般常见的是碱式碳酸镁、铝水合物(Mg6Al2(OH)16CO3·H2O)。 具有类似蒙脱土的纳米层状结构, 层间可交换离子为阴离子, 是阴离子型粘土。 LDHs 的化学组成决定其具有优异的红外吸收能力和较宽的红外吸收范围，并且其吸收范围还可以通过调变其组成加以改变, 是一种很好的红外阻隔无机填料。LDHs 经煅烧后的产物含有特殊的化学键，如Zn- O 键，表现出优异的紫外吸收和散射效果，可以作为紫外阻隔材料；LDHs 组成和结构上的特点还使其兼备抗老化、改善力学、提高阻隔、抗静电及防尘等性能。
滑石粉英文名为PULVISTALCI，为白色或类白色、微细、无砂性的粉末，手摸有油腻感。滑石粉主要成分是滑石含水的硅酸镁，分子式为Mg3[Si4O10](OH)2。用途：用于橡胶、塑料、油漆、等化工行业作为强化改质填充剂。特点：增加产品形状的稳定，增加张力强度，剪切强度，绕曲强度，压力强度，降低变形，伸张率，热膨胀系数，白度高、粒度均匀分散性强等特点。
因此，水滑石和滑石粉是两种不同的物质，其性能也完全不同。
Claims (8)
1.水性彩色透明隔热涂料，其特征在于：以重量份数计，由以下组份组成：
水溶型羟基丙烯酸树脂 32~60份
水性纳米掺锑二氧化锡（ATO）浆 10~20份
水性纳米水滑石浆 4~12份
氨基树脂 0~8份
水性色浆 0.1~3份
成膜助剂 3~6份
去离子水 6~12份
分散剂 0.2~0.5份
润湿剂 0.1~0.3份
PH调节剂 0.1~0.3份
消泡剂 0.2~0.8份
防沉浆 0.1~0.5份
增稠剂 0.2~0.5份
附着力促进剂 2.0~5.0份
流平剂 0.1~0.3份；
其中，水溶型羟基丙烯酸树脂固体含量为50+1%， 羟基含量3.7~3.9%，PH值为7.0~9.0，所述氨基树脂固体含量为98+1%；所述的附着力促进剂为聚乙烯亚胺-醚化聚硅氧烷共聚物或环氧官能团硅烷偶联剂；
按重量百分比计，水溶型羟基丙烯酸树脂由以下组份制备而成：
甲基丙烯酸甲酯（MMA） 5~11%
丙烯酸丁酯（BA） 10.5~16%
甲基丙烯酸-β-羟乙酯（HEMA） 8~14%
丙烯酸（AA） 1.5~3%
顺丁烯二酸酐 2.5~5.5%
聚酯树脂1181/03 1~5%
过氧化苯甲酰（BPO） 1.5~4.5%
十二烷基硫醇（C12H25SH） 0.2~0.5%
正丁醇 18.5~21%
防白水 9~10.5%
N,N-二甲基乙醇胺（DMEA） 4~8%
去离子水 25~30%。
2.根据权利要求1所述的水性彩色透明隔热涂料，其特征在于：所述水性色浆是由水溶型羟基丙烯酸树脂和冷颜料研磨而成；其中冷颜料是由两种以上的金属混合物在经过高温锻烧后化合而成，所述的金属混合物为金红石型钛白粉、氧化铬铁黑、钛铁棕、钛酸钴绿、钛酸钴蓝、亚铬酸钴蓝、亚铬酸钴绿、改性氧化铬绿、钛酸镍黄、钛酸铬黄、氧化铁红或氧化铁棕。
3.根据权利要求1所述的水性彩色透明隔热涂料，其特征在于：所述成膜助剂为丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、二丙二醇甲醚、二丙二醇丁醚、丁醇、乙醇或异丙醇。
4.根据权利要求1所述的水性彩色透明隔热涂料，其特征在于：所述消泡剂为改性聚硅氧烷乳液；分散剂为含颜料亲和基团的高分子量嵌段共聚物；润湿剂为低分子量不饱和多元羧酸聚合物；流平剂为氟改性丙烯酸酯流平剂；防沉浆为气相二氧化硅类防沉剂；增稠剂为聚氨酯类增稠剂；PH调节剂为2-氨基-2-甲基-1-丙醇。
5.一种制备权利要求1所述水性彩色透明隔热涂料的方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将水溶型羟基丙烯酸树脂、消泡剂、分散剂、润湿剂及部分去离子水依次加入到搅拌釜中，在400~800r/min转速条件下，搅拌5~10分钟；
（2）加入PH调节剂，将PH调节到8~9，在400~800r/min转速条件下，搅拌10~15分钟；
（3）依次加入水性纳米掺锑二氧化锡（ATO）浆、水性纳米水滑石浆、水性色浆、防沉浆、成膜助剂、氨基树脂、附着力促进剂、增稠剂，在600~1000r/min转速条件下，搅拌分散20~30分钟；
（4）加入流平剂，在400~600r/min转速条件下，搅拌分散5~10分钟；
（5）最后加入剩余的去离子水，调节粘度，在400~600r/min转速条件下，搅拌10~15分钟,即可完成整个水性彩色透明隔热涂料的制备过程；
其中，水性纳米掺锑二氧化锡（ATO）浆的制备方法包括如下步骤：以重量份数计，
a)先称取120份纳米掺锑二氧化锡（ATO）粉体用80份甲苯浸泡10-14小时充分润湿分散；
b)称取20份HDI、120份甲苯于四口烧瓶中，搅拌均匀；
c)将步骤a）润湿分散好的40份纳米掺锑二氧化锡（ATO）分散液滴加入到上述步骤b）搅拌均匀的溶液中，边搅拌边滴加，加入80份无水甲苯，经超声波分散0.8-1.5小时后，然后加入适量DBTDL，在氮气保护下，在70~80℃下水浴反应16~20小时；再用无水甲苯、无水丙酮依次洗涤三次，除去未反应的HDI，真空干燥，得到改性后的纳米掺锑二氧化锡（ATO）粉体；
d) 称取80份水溶型羟基丙烯酸树脂、20份 丙二醇甲醚醋酸酯于四口烧瓶中，搅拌均匀；然后加入上述步骤c）得到的20份改性后的纳米掺锑二氧化锡（ATO）粉体，搅拌均匀后，经超声波分散0.8-1.5小时后，升温至80~90℃反应7-9小时后，降温出料，得到稳定分散在水溶型羟基丙烯酸树脂中的水性纳米掺锑二氧化锡（ATO）浆料。
6.根据权利要求5所述的水性彩色透明隔热涂料的制备方法，其特征在于：水溶型羟基丙烯酸树脂的合成工艺为：
A、在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中加入18.5～21%的正丁醇、9～10.5%的防白水和1～5%的聚酯树脂1181/03，升温至130℃；
B、将5～11%的甲基丙烯酸甲酯（MMA）、8～14%的甲基丙烯酸-β-羟乙酯（HEMA）、10.5～16%的丙烯酸丁酯（BA）、1.5～3%的丙烯酸（AA）、0.2～0.5%的十二烷基硫醇（C12H25SH）以及1.5～4.5%中的90wt%的过氧化苯甲酰（BPO）混合均匀，向四口烧瓶中匀速滴加该混合原料，保证在3~4h之间滴加完毕；
C、保温1h，补加1.5～4.5%中剩余的10wt%的过氧化苯甲酰（BPO），再保温2h；
D、将2.5～5.5%的顺丁烯二酸酐加入到反应器中，保温2~2.5h；
E、降温至60~70℃，加入4～8%的N,N-二甲基乙醇胺（DMEA），搅拌均匀，出料；
F、出料后，在高速分散下，缓慢加入25～30%的去离子水，混合均匀即可；
以上的百分比均为重量百分比。
7.根据权利要求5所述的水性彩色透明隔热涂料的制备方法，其特征在于：水性纳米水滑石浆的制备方法包括，以重量份数计，称取150份水溶型羟基丙烯酸树脂、50份丙二醇甲醚醋酸酯、3份分散剂于500ml磨浆罐中，搅拌均匀后加入90份纳米水滑石，高速分散25-35分钟后，加入锆珠，在3000~3500r/min转速条件下研磨28-32小时后用400目滤布过滤，得到水性纳米水滑石浆。
8.一种如权利要求1所述水性彩色透明隔热涂料的使用方法，其特征在于：
（1）当以单组份烤漆来使用时，其中氨基树脂添加量为4~8重量份，称取水性彩色透明隔热涂料，以重量份数计，按水性彩色透明隔热涂料：水=1：0.1~0.3搅拌均匀后，喷涂在基材上，然后放置10~20分钟，最后在140℃~160℃条件下烘烤20~30分钟，烘烤固化得到烤漆涂层；
（2）当以双组份自干型漆来使用时，其中氨基树脂添加量为0，称取水性彩色透明隔热涂料，以重量份数计，按水性彩色透明隔热涂料：水性纳米固化剂：水=4：1：0.4~1.6搅拌均匀后，喷涂在基材上，自然干燥。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 526238 Guangdong city of Zhaoqing province (Wang) Linjiang Industrial Park, hi tech Industrial Development Zone Zhenglong two street Applicant after: ZHAOQING QIANJIANG HIGH-TECH MATERIALS TECHNOLOGY CO., LTD. Address before: 526238 Guangdong city of Zhaoqing province (Wang) Linjiang Industrial Park, hi tech Industrial Development Zone Zhenglong two street Applicant before: Zhaoqing Qianjiang Advanced Material Technology Co., Ltd. |
|
| COR | Change of bibliographic data | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |