CN104109842A - 一种表面渗铪+渗碳的耐高温不锈钢及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种表面渗铪+渗碳的耐高温不锈钢及其制备方法，是将奥氏体不锈钢试样和欲渗元素铪的源极分别放置在真空室内设置的两个阴极上，采用公共阳极；利用辉光放电溅射、空心阴极效应、尖端放电技术，将铪以原子、离子和原子团的形式溅射出来，这些铪粒子团吸附于试样表面在高温下扩散进入内部，随工艺时间延长，形成含铪合金层；其次将已经获得合金层进行渗碳处理。本发明的创新点是：利用铪、铬和钛碳化物熔点高、结合力强、稳定性好、耐高温的特点、铬氧化物抗高温性能好的优点以及铪能够有效阻止铬、钛、在高温扩散的特征，在奥氏体表面形成致密碳化物和氧化物合金层，有效阻止高温氧气向内部的扩散。
Description
技术领域
本发明涉及表面工程领域，具体是一种表面渗铪+渗碳的耐高温不锈钢及其制备方法。
背景技术
稀有金属铪及其化合物自从被发现具有高熔点、优异的抗氧化性、耐蚀性、良好的导电导热性、优良的核性能以及较高的综合经济性价比以来，便成为了新材料的研究热点之一，其在高温、电子以及光学领域应用也日益增多。奥氏体不锈钢综合性能优良，经常被用作高温合金在热处理设备中得到广泛的应用。然而因其承受的最高使用温度只有800 ℃左右，高温氧化问题已成为制约其应用于更高温度的重要因素。
当前制备金属铪及其化合物的方法主要有:化学气相沉积,物理气相沉积,金属膜直接氧化等。一般是在金属基体表面形成沉积层，存在着致密性差、结合力弱等缺点。
发明内容
本发明的目的是要提供一种表面渗铪+渗碳的耐高温不锈钢及其制备方法。该方法使得奥氏体不锈钢表面具有热稳定性强、致密性好、抗高温氧化的性能高的特点，其抗高温氧化温度达到1000℃以上。
实现本发明目的的技术方案是：
一种表面渗铪+渗碳的耐高温不锈钢的制备方法，是将奥氏体不锈钢试样和欲渗元素铪的源极分别放置在真空室内设置的两个阴极上，采用公共阳极；利用辉光放电溅射、空心阴极效应、尖端放电技术，将铪以原子、离子和原子团的形式溅射出来，这些铪粒子团吸附于试样表面在高温下扩散进入内部，随工艺时间延长，形成含铪合金层；其次将已经获得合金层进行渗碳处理。具体包括如下步骤：
（1）将奥氏体不锈钢试样经不同型号的水砂纸打磨，并用抛光机抛光，再用超声波清洗干净并烘干，作为被渗材料；
（2）将奥氏体不锈钢试样和欲渗元素铪的源极置入真空室内设置的两个阴极上，设备接地并作为公共阳极；
（3）抽真空到小于5Pa，充入少量氩气，调节源极和工件电压、试样和源极起辉，进行10min以上表面等离子清理；
（4）之后逐步提高电压，电流，升高试样和源极温度，到温后保温一段时间，完成合金化过程后缓慢冷却到室温，获得合金层；
（5）再在800-1000℃的温度下进行固体渗碳，保温时间4-8 h；
（6）渗碳后缓冷至室温，用超声波将试样清洗干净并烘干即获得金渗碳层，即表面渗铪+渗碳的耐高温不锈钢。
步骤（2）所述铪的源极采用纯度为99.99%的铪板，其几何形状也可以是针状、棒状、条状。
步骤（4）所述合金化的工艺参数为：极间距20～80 mm，氩气工作气压20 Pa～100 Pa，保温温度 800℃～1200 ℃，保温时间2h～10 h，保温结束后，将试样随炉缓冷至室温，可获得20μm～100μm的合金化层，此时表面获得含铪60%以上致密的铪及其化合物高合金层。
步骤（5）所述渗碳工艺可以选择气体、液体、固体或者等离子体
步骤（5）所述渗碳工艺的参数为：渗碳处理温度800℃～1000 ℃，保温时间4h～8h，保温结束在炉中缓冷至室温出炉，可以获得20 μm～200μm的合金渗碳层。
本发明的创新点是：利用铪、铬和钛碳化物熔点高、结合力强、稳定性好、耐高温的特点、铬氧化物抗高温性能好的优点以及铪能够有效阻止铬、钛、在高温扩散的特征，在奥氏体表面形成致密碳化物和氧化物合金层，有效阻止高温氧气向内部的扩散。
具体实施方式
以下通过具体的实施例来进一步说明本发明：
源极为长方形铪板，其尺寸为：100 mm×50 mm×5 mm（长×宽×厚），纯度为99.99 %，试验前需将源极打磨清理干净。试样基材为0Cr18Ni9Ti奥氏体不锈钢，尺寸为35mm×10 mm×4 mm（长×宽×厚）。
首先，将试样经不同型号的水砂纸打磨，并用抛光机抛光，再用超声波清洗干净并烘干。然后，采用DGLT-15型多功能离子化学热处理炉进行等离子渗铪处理。渗铪的工作温度通过WDL-31型光电温度计进行测试；调节源极电压、阴极电压与气压，实施升温、保温的渗入工艺。
渗铪的工艺参数为：极间距25 mm，氩气工作气压35 Pa，保温温度1100℃，保温时间5h。保温结束后，将试样随炉缓冷至室温。可以获得表面厚度30μm含铪60%以上的致密扩散层+沉积层。
渗铪后，在930℃进行固体渗碳，新旧渗碳剂之比为1: 2，保温时间5 h。渗碳后缓冷至室温，用超声波将试样清洗干净并烘干。渗碳之后，表面可获得100μm致密的碳化物和铬的氧化物层。
Claims (6)
1.一种表面渗铪+渗碳的耐高温不锈钢的制备方法，其特征是：包括如下步骤：
（1）将奥氏体不锈钢试样经不同型号的水砂纸打磨，并用抛光机抛光，再用超声波清洗干净并烘干，作为被渗材料；
（2）将奥氏体不锈钢试样和欲渗元素铪的源极置入真空室内设置的两个阴极上，设备接地并作为公共阳极；
（3）抽真空到小于5Pa，充入少量氩气，调节源极和工件电压、试样和源极起辉，进行10min以上表面等离子清理；
（4）之后逐步提高电压，电流，升高试样和源极温度，到温后保温一段时间，完成合金化过程后缓慢冷却到室温，获得合金层；
（5）再在800-1000℃的温度下进行固体渗碳，保温时间4-8 h；
（6）渗碳后缓冷至室温，用超声波将试样清洗干净并烘干即获得金渗碳层，即表面渗铪+渗碳的耐高温不锈钢。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（2）所述铪的源极采用纯度为99.99%的铪板，其几何形状也可以是针状、棒状、条状。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（4）所述合金化的工艺参数为：极间距20～80 mm，氩气工作气压20 Pa～100 Pa，保温温度 800℃～1200 ℃，保温时间2h～10 h，保温结束后，将试样随炉缓冷至室温，可获得20μm～100μm的合金化层，此时表面获得含铪60%以上致密的铪及其化合物高合金层。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（5）所述渗碳工艺可以选择气体、液体、固体或者等离子体。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（5）所述渗碳工艺的参数为：渗碳处理温度800℃～1000 ℃，保温时间4h～8h，保温结束在炉中缓冷至室温出炉，可以获得20 μm～200μm的合金渗碳层。
6.用权利要求1-5之一所述的制备方法制备的表面渗铪+渗碳的耐高温不锈钢。
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