CN104086381B - 一种含油废甲醇制备二甲醚的方法和装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含油废甲醇制备二甲醚的方法，包括以下步骤：步骤1：将含油脂、水和甲醇的混合物加压，静置，从混合物中初步分离油脂；步骤2：将经步骤1得到的混合物加压后，加入汽提塔，经汽提塔提纯后从塔顶获得液态粗甲醇；步骤3：将经步骤2得到所述的粗甲醇加压后，加入气化塔，得到气化的甲醇蒸汽；步骤4：将经骤3得到的甲醇蒸汽加入到转换炉中合成二甲醚。本发明旨在提供一种可以彻底分离废油、高效回收甲醇、提高甲醇利用率的含油废甲醇制备二甲醚的方法以及实现该方法的装置。

Description

一种含油废甲醇制备二甲醚的方法和装置
技术领域
本发明涉及化工废液回收再利用领域，特别是一种含油废甲醇制备二甲醚的方法及其装置。
背景技术
甲醇的合成技术通常按操作压力分为高压法、中压法和低压法三类。高压法的合成压力一般在25～35MPa，催化剂为Zn-Cr型；中压法的合成压力为10MPa，使用铜基催化剂；低压法的合成压力为5MPa，大多使用铜基催化剂，而且工作温度也比较低。现在高压法工艺的专利商代表是BASF，中低压的代表主要是ICI和Lurgi，此外Topsoe工艺也有一定的使用厂家。高压法工艺存在设备设计制造难度大、生产成本高、甲醇纯度低的问题，低压法以及在低压法基础上发展开的中压法已为业内广泛使用。
低压法合成得到的甲醇需要经过冷凝分离后通过压缩机加压后送入到醇烃化装置，经压缩机压缩后的高压甲醇需要经过醇化油分器分离出废油，在此过程中夹带了大量的甲醇，在实际生产中醇化油分离器排出的油、醇和水的混合物，经取样分析其甲醇含量在84—85％、水含量10—12％、油含量4—5％，约是甲醇产量的3％左右，。以年产10万吨甲醇计算，年排放掉油、醇和水的混合物在3000—4000吨之间，排放的油、醇混合物经油回收装置简单分离油后，排入污水处理装置，给污水处理装置造成很大压力，年处理费用在400多万元。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种可以彻底分离废油、高效回收甲醇、提高甲醇利用率的含油废甲醇制备二甲醚的方法。
本发明还有另外一个目的：提供用于实现上述含油废甲醇制备二甲醚的方法的装置。
本发明提供的技术方案为：一种含油废甲醇制备二甲醚的方法，包括以下步骤：
步骤1：将含油脂、水和甲醇的混合物加压，静置，从混合物中初步分离油脂；所述的含油脂、水和甲醇的混合物中油脂的重量百分比为4％～5％，水的重量百分比为10％～12％；余量为甲醇；
步骤2：将经步骤1得到的混合物加压后，加入汽提塔，经汽提塔提纯后从塔顶获得液态粗甲醇；所述的汽提塔塔底温度为78℃～82℃，所述的汽提塔塔顶温度为68℃～72℃，所述的汽提塔内的压力为0.08MPa～0.12MPa；回流比为33％～54％；
步骤3：将经步骤2得到所述的粗甲醇加压后，加入气化塔，得到气化的甲醇蒸汽；所 述的气化塔塔底温度为169℃～172℃，所述的气化塔塔顶温度为133℃～137℃，所述的气化塔塔内压力为0.7MPa～0.8MPa；
步骤4：将经骤3得到的甲醇蒸汽加入到转换炉中合成二甲醚。
在上述的含油废甲醇制备二甲醚的方法中，所述的步骤1中，混合物加压后压力为0.18MPa～0.22MPa。
在上述的含油废甲醇制备二甲醚的方法中，所述的步骤2中混合物加压后压力为0.28～0.32MPa。
在上述的含油废甲醇制备二甲醚的方法中，所述的汽提塔底部设有再沸器，所述的再沸器用于控制所述的汽提塔塔底温度为78℃～82℃。
在上述的含油废甲醇制备二甲醚的方法中，所述的步骤3中粗甲醇加压后的压力为0.95～1.05MPa。
在上述的含油废甲醇制备二甲醚的方法中，所述的步骤2中，汽提塔塔底的重组分经冷切后送入废油回收装置。
在上述的含油废甲醇制备二甲醚的方法中，所述的重组分进入废油回收装置前，通过洗涤塔除去不凝气。
本发明还提供上述的含油废甲醇制备二甲醚的装置，包括第一废甲醇泵、废甲醇储槽、第二废甲醇泵、汽提塔、粗甲醇储槽、汽化塔加压泵、汽化塔和转化炉，所述的第一废甲醇泵用于将含油脂、水和甲醇的混合物注入废甲醇储槽，所述的废甲醇储槽与第二废甲醇泵的入口相连，所述的第二废甲醇泵的出口与汽提塔的进料口相连，所述的汽提塔的出料口与粗甲醇储槽相连，所述的粗甲醇储槽与汽化塔加压泵的入口相连，所述的加压泵的出口与汽化塔的进料口相连，所述的汽化塔的出料口与所述的转化炉相连。
在上述的含油废甲醇制备二甲醚的装置中，所述的废甲醇储槽的数量为2个，每一个废甲醇储槽分别与所述的第二废甲醇泵的入口相连。
在上述的含油废甲醇制备二甲醚的装置中，还包括洗涤塔第一冷凝器和废油回收装置，所述的汽提塔的进料口设在所述的汽提塔的塔底，所述的汽提塔的塔底还设有第一再沸器以及一个废油出口，所述的废油出口与所述的第一冷凝器相连，所述的第一冷凝器与洗涤塔的进料口相连，所述的洗涤塔的出料口与废油回收装置相连，所述的汽提塔的塔顶设有第二冷凝器，所示的汽化塔的塔底设有第二再沸器。
本发明通过预分离、汽提、气化对含有废甲醇进行油醇水分离，分离后的甲醇不含油，避免了润滑油对二甲醚反应的催化剂的影响，后进入用于合成二甲醚的转化炉合成二甲醚， 提高了甲醇的利用率，降低了废弃物的排放，提高了经济效益。
附图说明
图1是本发明的具体实施例1的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
如图1所示，从醇化油分器14出来的含油废甲醇进入缓冲罐15，缓冲罐15与第一废甲醇泵1的入口相连，本装置的结构和具体的运行方法如下:
步骤1：将含油脂、水和甲醇的混合物通过第一废甲醇泵1加压至0.2MPa，导入到废甲醇储槽2中静置24小时，然后分离下层油脂；其中，所述的含油脂、水和甲醇的混合物中油脂的重量百分比为4.5％，水的重量百分比为11％；余量为甲醇；废甲醇储槽2的数量为2个，与第二废甲醇泵3的入口相连
步骤2：将经步骤1得到的混合物通过第二废甲醇泵3加压到0.3MPa后，加入汽提塔4塔底，汽提塔4底部设有再沸器13，热媒走壳程，混合物走管程，经汽提塔4提纯后再经第二冷凝器16冷凝至35℃获得液态粗甲醇；热媒为低压蒸汽，其压力为0.3MPa，冷凝后液态粗甲醇进入粗甲醇储槽5，其中，关键的工艺控制参数为：所述的汽提塔4塔底温度为78℃～82℃，所述的汽提塔4塔顶温度为68℃～72℃，所述的汽提塔4内的压力为0.1MPa；回流比为43％；
需要说明的是，针对于本实施例的汽提塔塔底重组分的处理通过以下方法进行：
通过第一冷凝器10将重组分进行冷却，然后导入洗涤塔9，通过洗涤塔9除去重组分中的不凝气体，主要包括CO和CO2，分离出来的CO和CO2送入1000立方米的气柜中，用作燃料。
从洗涤塔9出来后的重组分送至废油回收装置11。
步骤3：将经步骤2得到所述的粗甲醇通过汽化塔加压泵6加压至1.0MPa后，加入气化塔7，得到气化的甲醇蒸汽；其中，关键的工艺控制参数为：所述的气化塔7塔底温度为169℃～172℃，所述的气化塔7塔顶温度为133℃～137℃，所述的气化塔7塔内压力为0.7MPa～0.8MPa；
步骤4：将经骤3得到的甲醇蒸汽加入到转换炉8中合成二甲醚。
本实施例采用多次分离，具体来说是静置分离、通过汽提塔4分离一达到甲醇的分离的 目的，使本实施例所得到的甲醇液体能够应用于二甲醚合成，符合二次法二甲醚合成对甲醇的各项要求，本实施例所涉及的低压甲醇合成法的装置年产能力为10万吨，年排放掉油、醇和水的混合物在3000—4000吨之间，通过采用本发明的实施例的方法和装置，日回收甲醇折纯在10-11吨，废油约0.5吨。甲醇按市场售价2800元/吨计算，日可创效益2.8-3.08万元，废油可创效益0.05万元，年有效生产天数按330天计算，年创效益在940.5万元-1032.9万元之间。更为重要的是从源头解决了我公司外排水COD超标的难题，在环保能决定企业生死存亡的今天其意义尤为重要同时为国内同工艺低压甲醇装置，存在的相同问题，找到了一条有效的解决途径，此工艺得到推广的话会产生极大的经济与社会效益。
以上所述的仅为本发明的较佳实施例，凡在本发明的精神和原则范围内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种用含油废甲醇制备二甲醚的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将含油脂、水和甲醇的混合物加压，静置，从混合物中初步分离油脂，所述的含油脂、水和甲醇的混合物中油脂的重量百分比为4％～5％，水的重量百分比为10％～12％；余量为甲醇；
步骤2：将经步骤1得到的混合物加压后，加入汽提塔，经汽提塔提纯后从塔顶获得液态粗甲醇，所述的汽提塔塔底温度为78℃～82℃，所述的汽提塔塔顶温度为68℃～72℃，所述的汽提塔内的压力为0.08MPa～0.12MPa；回流比为33％～54％；
步骤3：将经步骤2得到所述的粗甲醇加压后，加入气化塔，得到气化的甲醇蒸汽，所述的气化塔塔底温度为169℃～172℃，所述的气化塔塔顶温度为133℃～137℃，所述的气化塔塔内压力为0.7MPa～0.8MPa；
步骤4：将经骤3得到的甲醇蒸汽加入到转换炉中合成二甲醚。
2.根据权利要求1所述的用含油废甲醇制备二甲醚的方法，其特征在于，所述的步骤1中，混合物加压后压力为0.18MPa～0.22MPa。
3.根据权利要求1所述的用含油废甲醇制备二甲醚的方法，其特征在于，所述的步骤2中混合物加压后压力为0.28～0.32MPa。
4.根据权利要求1所述的用含油废甲醇制备二甲醚的方法，其特征在于，所述的汽提塔底部设有再沸器，所述的再沸器用于控制所述的汽提塔塔底温度为78℃～82℃。
5.根据权利要求1所述的用含油废甲醇制备二甲醚的方法，其特征在于，所述的步骤3中粗甲醇加压后的压力为0.95～1.05MPa。
6.根据权利要求1所述的用含油废甲醇制备二甲醚的方法，其特征在于，所述的步骤2中，汽提塔塔底的重组分经冷切后送入废油回收装置。
7.根据权利要求6所述的用含油废甲醇制备二甲醚的方法，其特征在于，所述的重组分进入废油回收装置前，通过洗涤塔除去不凝气。
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