CN104083544A - 一种西红花活性组分的提取制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种西红花活性组分的提取制备方法：将西红花加入逆流提取柱，采用提取溶剂进行逆流提取，所述提取溶剂为溶解有高分子材料的水溶液，所得提取液冷冻干燥除去溶剂，制得西红花活性组分包埋物。本发明将西红花有效组分提取和包埋同时进行，大大缩短了生产周期；并且显著性提高产品得率和稳定性，工艺简单、操作方便、易于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种西红花活性组分的提取制备方法。
背景技术
西红花是一种昂贵的中药材，具有治疗精神类疾病、神经退行性疾病、学习记忆障碍、心血管疾病、动脉粥样硬化、高血脂、糖尿病、高血压、胃溃疡、脂肪肝、癫痫、惊厥等多种活性，其物质基础以西红花苷类(crocins)、西红花苦苷(picrocrocin)和藏花醛(safranal)为代表，但是西红花的活性成分稳定性差(Tsimidou,M.Journal of Food Science,1993.58(5):1073-1075；Orfanou,O.T.,M.Developments in Food Science,1995.37:881-894；Raina,B.L.Journal of theScience of Food and Agriculture,1996.71(1):27-32；Alonso,G.L.Journal of Food Science,1990.55(2):595-596；Tsimidou,M.Journal of Agricultural and Food Chemistry,1997.45(8):2890-2898；Morimoto,S.Planta Med,1994.60(5):438-40.)，如西红花苷类为长链多烯烃类成分，易被氧化；西红花苦苷易被水解成藏花醛，但是藏花醛为挥发性成分，在室温下容易挥发。因此，西红花放置一两年之后，其活性成分几乎会完全降解，所以，为了保证西红花的药效，必须有效组分的稳定性。
为了提高西红花有效成分的稳定性，目前主要采用包埋技术。如专利(CN101422612A)采用了多种包埋材料包埋了西红花酸,但未涉及稳定性问题。K.Selim采用无定形淀粉、PVP40和PVP360包埋西红花苷类成分，并比较了其包合后的稳定性，在相同储藏条件下，未包合组的半衰期仅为59.7天，其他三组的半衰期都达到了100天以上，以PVP40组的半衰期最长，达到了256.7天(Selim,K.Food Chemistry,2000.71(2):199-206.)。但是以上工艺的研究对象仅涉及了西红花中一类重要活性成分即西红花苷类，或者仅研究了西红花苷中一种单体成分——西红花酸，对西红花中另外两大类活性成分即西红花苦苷和藏花醛并没有进行过研究。此外，如采用常规方法制备西红花有效组分(包含西红花总苷和西红花苦苷)包埋物——即先提取后包埋的方法，生产周期较长；而且无法避免西红花有效成分在提取过程中的降解，减少了提取率。
发明内容
本发明目的是提供一种显著性提高西红花有效组分提取率和稳定性的快速制备工艺，采用本工艺制备西红花活性组分包埋物，不仅提高了西红花活性组分的稳定性，而且生产周期短、提取率高，该工艺简便可行，为其相关制剂开发和应用奠定了基础。
本发明采用的技术方案是：
一种西红花活性组分的提取制备方法，所述方法为：将西红花加入逆流提取柱，采用提取溶剂进行逆流提取，所述提取溶剂为溶解有高分子材料的水溶液，所得提取液冷冻干燥除去溶剂，制得西红花活性组分包埋物。
本发明所述的西红花优选为含水率不大于12％的西红花药材或西红花药材粉末。
本发明所述的逆流提取的温度为30-60℃，优选40-50℃。
本发明所述的逆流提取的时间为40-90min，优选60-80min。
本发明所述的提取溶剂的质量用量为西红花的质量的10-60倍，优选30-40倍。
本发明所述提取溶剂为溶解有高分子材料的水溶液，所述提取溶剂中高分子材料的质量浓度为0.5-2％，优选1-1.5％，更优选1％。
本发明所述的高分子材料包括环糊精类化合物、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙二醇(PEG)、泊洛沙姆中的一种或两种以上的混合，进一步，所述环糊精类化合物优选为α-环糊精、β-环糊精、甲基-β环糊精、羟乙基-β-环糊精、羟丙基-β-环糊精或随意甲基化-β-环糊精，所述聚乙烯吡咯烷酮可以为PVP-k17、PVP-k25、PVP-k30或PVP-k90，所述聚乙二醇可以为PEG2000、PEG4000、PEG6000或PEG8000，所述泊洛沙姆可以为泊洛沙姆188、泊洛沙姆237或泊洛沙姆388。
更优选的，所述高分子材料优选为β-环糊精、羟丙基-β-环糊精、PVP-k30、PVP-k90、PEG2000或PEG4000中的一种或两种以上的混合，更优选为β-环糊精、羟丙基-β-环糊精、PVP-k90或PEG2000。
进一步，本发明所述方法可按以下步骤操作：将西红花加入逆流提取柱，采用提取溶剂进行逆流提取，所述提取溶剂为质量浓度为0.5-2％的高分子材料的水溶液，在30-60℃下逆流提取40-90min，所得提取液冷冻干燥除去溶剂，制得西红花活性组分包埋物；所述的高分子材料包括环糊精类化合物、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙二醇(PEG)、泊洛沙姆中的一种或两种以上的混合；所述的提取溶剂的质量用量为西红花的质量的10-60倍。
较为具体的，推荐本发明所述方法更优选按照以下步骤进行：将含水率不大于12％的干燥西红花药材或药材粉末加入逆流提取柱中，采用提取溶剂进行逆流提取，所述提取溶剂为质量浓度为1-1.5％的高分子材料的水溶液，在40-50℃下逆流提取60-80min，所得提取液采用冷冻干燥除去溶剂，制得西红花活性组分包埋物；所述高分子材料为β-环糊精、羟丙基-β-环糊精、PVP-k30、PVP-k90、PEG2000、PEG4000中的一种或两种以上的混合；所述的提取溶剂的质量用量为西红花药材或药材粉末的质量的30-40倍。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
(1)本发明将西红花有效组分的提取和包埋同时进行，大大缩短了生产周期；(2)本发明生产周期短，减少了有效组分的降解，并且高分子材料的快速包埋作用也有效地防止了有效组分的降解，提高了产品得率；(3)本发明对西红花有效组分进行了包埋，提高了西红花有效组分的稳定性，显著延长了西红花总苷和西红花苦苷半衰期。
本发明建立了西红花有效组分提取和包埋同时进行的制备工艺，这样不仅显著性减少了生产周期，而且降低了西红花有效组分在提取过程中损失，提高了化合物的稳定性，为西红花相关制剂开发及应用奠定基础。
附图说明：
图1是本发明实施例1中的西红花提取物的指纹图谱(0天)，图中上图为440nm下检测的西红花总苷的指纹图谱，上图中最高峰为西红花苷-1，下图为257nm下检测的指纹图谱，下图中最高峰为西红花苦苷。
图2是本发明实施例1中的西红花提取物的指纹图谱(125天)，图中上图为440nm下检测的西红花总苷的指纹图谱，上图中最高峰为西红花苷-1，下图为257nm下检测的指纹图谱，下图中最高峰为西红花苦苷。
图3是本发明对照试验制备的西红花提取物的指纹图谱(0天)，图中上图为440nm下检测的西红花总苷的指纹图谱，上图中最高峰为西红花苷-1，下图为257nm下检测的指纹图谱，下图中最高峰为西红花苦苷。
图4是本发明对照试验制备的西红花提取物的指纹图谱(125天)，图中上图为440nm下检测的西红花总苷的指纹图谱，上图中最高峰为西红花苷-1，下图为257nm下检测的指纹图谱，下图中最高峰为西红花苦苷。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明方案进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
以下实施例中西红花有效组分稳定性测定方法为：
稳定性考察的实验环境：湿度50％、温度为35℃。
西红花提取物指纹图谱的色谱条件：采用aglient-C18色谱柱(250mm*4.6mm，5μm)；流动相采用甲醇(A)-乙腈(B)-0.2％冰乙酸水溶液(C)，梯度洗脱，0～60min，A组分：10％～100％，B组分13.5％～0％、C组分76.5％～0％；柱温35℃；检测波长为257nm、330nm和440nm；流速1.0ml/min；进样量：20μl。检测时间为60min。
西红花总苷的检测与含量计算方法：参照ISO/TS3632-2(2003)测定值，然后根据440nm下检测的指纹图谱，计算各主要色谱峰的峰面积百分比，按照以下公式计算各西红花苷单体成分的含量：
在上述公式中，Mwi代表化合物分子量，为参照ISO/TS3632-2(2003)方法计算的数值，表示在1％浓度下样品在440nm下的吸光度值，Ai表示峰面积百分比，εt,c为摩尔吸光系数[顺式西红花苷类成分为89000；反式为63350]，440nm下指纹图谱中主要色谱峰的含量之和即为西红花总苷值。
西红花苦苷的检测与含量计算方法：参照ISO/TS3632-2(2003)测定值，然后根据257nm下检测的指纹图谱，计算西红花苦苷的峰面积百分比，然后按照以下公式计算西红花苦苷的含量：
在上述公式中，Mwi代表化合物分子量，为参照ISO/TS3632-2(2003)方法计算的数值，表示在1％浓度下样品在2570nm下的吸光度值，Ai表示峰面积百分比，εt,c为摩尔吸光系数＝10100。
西红花总苷和西红花苦苷得率的计算方法：其中m为西红花总苷或西红花苦苷的含量(mg)，w为西红花药材的重量(mg)。
半衰期的计算方法：在第0、15、30、45、60、75、125、250、500天取样，参照西红花总苷和西红花苦苷的含量检测与计算方法，得到西红花总苷和西红花苦苷的含量，然后建立西红花总苷与西红花苦苷的线性关系曲线，通过线性关系曲线计算，当西红花总苷和西红花苦苷的含量下降到原含量50％时所用的天数。
对照试验
取1g含水率9％的干燥西红花药材置回流提取装置中，加入30g水为溶剂，在40℃回流提取60min，所得西红花水提取液经过冷冻干燥制备得西红花活性组分包埋物0.47g。西红花总苷、西红花苦苷得率分别为19.1％和17.9％，西红花总苷、西红花苦苷的半衰期分别为56天和180天。
对照试验二
取1g含水率9％的干燥西红花药材置逆流提取柱中，加入30g水为溶剂，在40℃逆流提取60min，所得西红花水提取液经过冷冻干燥制备得西红花活性组分包埋物0.50g。西红花总苷、西红花苦苷得率分别为23.7％和18.4％，西红花总苷、西红花苦苷的半衰期分别为79天和201天。
实施例一
取1g含水率9％的干燥西红花药材置逆流提取柱中，加入30g质量浓度为1％的β-环糊精水溶液，在40℃逆流提取60min，提取液经过冷冻干燥制备得西红花活性组分包埋物0.89g。该实验与对照试验一相比较，实施例一的西红花总苷、西红花苦苷得率分别为26.7％和23.3％，是对照试验一的1.4和1.3倍，半衰期分别为566和522天，是对照试验一的10.1和2.9倍。
实施例二
取1g含水率9％的干燥西红花药材置逆流提取柱中，加入30g质量浓度为1％的羟丙基-β-环糊精水溶液，在40℃逆流提取60min，提取液经过冷冻干燥制备得西红花活性组分包埋物0.88g。该实验与对照试验一相比较，实施例二的西红花总苷、西红花苦苷得率分别为24.8％和21.5％，是对照试验一的1.3和1.2倍，半衰期分别为571和396天，是对照试验一的10.6和2.2倍。
实施例三
取1g含水率9％的干燥西红花药材置逆流提取柱中，加入30g质量浓度为1％的PVP-k90水溶液，在40℃逆流提取60min，提取液经过冷冻干燥制备得西红花活性组分包埋物0.84g。该实验与对照试验一相比较，实施例三的西红花总苷、西红花苦苷得率分别为24.8％和21.5％，是对照试验一的1.3和1.2倍，半衰期分别为571和378天，是对照试验一的10.6和2.1倍
实施例四
取1g含水率9％的干燥西红花药材置逆流提取柱中，加入30g质量浓度为1％的PEG2000水溶液，在40℃逆流提取60min，提取液经过冷冻干燥制备得西红花活性组分包埋物0.80g。该实验与对照试验一相比较，实施例四的西红花总苷、西红花苦苷得率分别为21.0％和17.9％，是对照试验一的1.1和1.0倍，半衰期分别为526和450天，是对照试验一的9.4和2.5倍。
实施例五
取1g含水率9％的干燥西红花药材置逆流提取柱中，加入30g质量浓度为1％的β-环糊精水溶液，在50℃逆流提取60min，提取液经过冷冻干燥制备得西红花活性组分包埋物0.85g。该实验与对照试验一相比较，实施例五的西红花总苷、西红花苦苷得率分别为28.7％和19.7％，是对照试验一的1.5和1.1倍，半衰期分别为554和486天，是对照试验一的9.9和2.7倍。
实施例六
取1g含水率9％的干燥西红花药材置逆流提取柱中，加入40g质量浓度为1％的β-环糊精水溶液，在40℃逆流提取60min，提取液经过冷冻干燥制备得西红花活性组分包埋物0.96g。该实验与对照试验一相比较，实施例六的西红花总苷、西红花苦苷得率分别为28.7％和19.7％，是对照试验一的1.5和1.2倍，半衰期分别为566和486天，是对照试验一的10.1和2.7倍。
实施例七
取1g含水率9％的干燥西红花药材置逆流提取柱中，加入40g质量浓度为1％的β-环糊精水溶液，在50℃逆流提取60min，提取液经过冷冻干燥制备得西红花活性组分包埋物0.92g。该实验与对照试验一相比较，实施例七的西红花总苷、西红花苦苷得率分别为28.7％和19.7％，是对照试验一的1.5和1.2倍，半衰期分别为571和504天，是对照试验一的10.2和2.8倍。
实施例八
取1g含水率9％的干燥西红花药材置逆流提取柱中，加入30g质量浓度为1％的β-环糊精水溶液，在40℃逆流提取80min，提取液经过冷冻干燥制备得西红花活性组分包埋物0.86g。该实验与对照试验一相比较，实施例八的西红花总苷、西红花苦苷得率分别为28.7％和23.3％，是对照试验一的1.5和1.3倍，半衰期分别为560和468天，是对照试验一的10.0和2.6倍。
Claims (8)
1.一种西红花活性组分的提取制备方法，其特征在于所述方法为：将西红花加入逆流提取柱，采用提取溶剂进行逆流提取，所述提取溶剂为溶解有高分子材料的水溶液，所得提取液冷冻干燥除去溶剂，制得西红花活性组分包埋物。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法为：将西红花加入逆流提取柱，采用提取溶剂进行逆流提取，所述提取溶剂为质量浓度为0.5-2％的高分子材料的水溶液，在30-60℃下逆流提取40-90min，所得提取液冷冻干燥除去溶剂，制得西红花活性组分包埋物；所述的高分子材料包括环糊精类化合物、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、泊洛沙姆中的一种或两种以上的混合；所述的提取溶剂的质量用量为西红花的质量的10-60倍。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于所述环糊精类化合物为α-环糊精、β-环糊精、甲基-β环糊精、羟乙基-β-环糊精、羟丙基-β-环糊精或随意甲基化-β-环糊精；所述聚乙烯吡咯烷酮为PVP-k17、PVP-k25、PVP-k30或PVP-k90；所述聚乙二醇为PEG2000、PEG4000、PEG6000或PEG8000；所述泊洛沙姆为泊洛沙姆188、泊洛沙姆237或泊洛沙姆388。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于所述的高分子材料为β-环糊精、羟丙基-β-环糊精、PVP-k30、PVP-k90、PEG2000或PEG4000中的一种或两种以上的混合。
5.如权利要求2所述的方法，其特征在于所述提取溶剂中高分子材料的质量浓度为1-1.5％。
6.如权利要求2所述的方法，其特征在于所述逆流提取的温度为40-50℃，逆流提取的时间为60-80min。
7.如权利要求2所述的方法，其特征在于所述提取溶剂的质量用量为西红花的质量的30-40倍。
8.如权利要求2所述的方法，其特征在于所述方法按照如下步骤进行：将含水率不大于12％的干燥西红花药材或药材粉末加入逆流提取柱中，采用提取溶剂进行逆流提取，所述提取溶剂为质量浓度为1-1.5％的高分子材料的水溶液，在40-50℃下逆流提取60-80min，所得提取液采用冷冻干燥除去溶剂，制得西红花活性组分包埋物；所述高分子材料为β-环糊精、羟丙基-β-环糊精、PVP-k30、PVP-k90、PEG2000、PEG4000中的一种或两种以上的混合；所述的提取溶剂的质量用量为西红花药材或药材粉末的质量的30-40倍。
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