CN104075963A - 一种在线表征再生胶门尼黏度的测试方法及其装置与应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种在线表征再生胶门尼黏度的测试方法及其装置与应用，其方法是把胶料温度控制在预设的温度范围内时，先建立再生胶门尼黏度与胶料温度之间的定量关系方程式，然后通过温度测量组件在线测量胶料温度，再通过定量关系方程式计算对应的再生胶门尼黏度；其装置包括连接体、温度测量组件、计算机、加热套和螺钉，连接体设于挤出机机筒与机头之间，连接体两端分别通过螺钉与挤出机机筒和机头连接，连接体外周设有加热套，温度测量组件伸入连接体流道中，温度测量组件与计算机信号连接；本发明用于由废旧橡胶脱硫制得的再生胶的门尼黏度测试，可实现在不影响连续挤出脱硫过程的情况下，在线测量获得合适的再生胶门尼黏度和高的再生胶性能。

Description

一种在线表征再生胶门尼黏度的测试方法及其装置与应用

技术领域

本发明涉及对废旧橡胶(如废旧轮胎胶)粉或粒进行脱硫制备再生胶的过程，特别涉及一种在线表征连续挤出脱硫制备的再生胶门尼黏度的测试方法及其装置与应用。

背景技术

我国是世界上最大的橡胶材料消费国，也是最大的废旧橡胶产生国。与塑料垃圾袋、一次性饭盒的“白色污染”并存的，是废旧橡胶尤其是废旧轮胎形成的“黑色污染”。在大量废旧橡胶需要处理和市场对橡胶材料需求日益增加的情况下，对废旧橡胶再生技术的研究显得越来越重要。对废旧橡胶进行再生的技术有开炼机脱硫、螺旋(包括单螺旋和双螺旋)高温连续脱硫、挤出机连续脱硫、微波脱硫和超声波脱硫等。

采用挤出机(包括单螺杆和双螺杆挤出机)在剪切力场、温度场和再生剂的共同作用下，可对废旧橡胶进行连续脱硫，缩短脱硫时间，提高生产效率，但存在的一个问题是难以对制备的再生胶的门尼黏度进行调控。目前在连续挤出脱硫生产中，一般是通过离线的方式对再生胶门尼黏度进行调控，即从挤出机头出口处取出再生胶样品，然后采用圆盘剪切黏度计测定再生胶样品的门尼黏度，根据测定的门尼黏度确定是否需要改变加工参数(如机筒温度、螺杆转速等)。这种方式存在滞后现象，难以及时调控再生胶的门尼黏度，会降低再生胶的合格率。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，针对连续挤出脱硫制备的再生胶，提供一种在线表征再生胶门尼黏度的测试方法。

本发明的另一目的在于提供一种用于上述方法的在线表征再生胶门尼黏度的测试装置。

本发明的又一目的在于提供上述在线表征再生胶门尼黏度的测试方法的应用。

本发明的技术方案为：在线表征连续挤出脱硫制备的再生胶门尼黏度的测试方法的原理如下：橡胶交联网络中的碳-硫键和硫-硫键的键能要比碳-碳主链的键能低，因此，通过适当控制挤出机的剪切力和温度，在尽可能少地打断废旧橡胶中碳-碳主链的情况下，尽可能多地打断碳-硫键和硫-硫键，可取得好的脱硫效果、合适的再生胶门尼黏度和高的再生胶性能；把胶料温度控制在一定范围内时，其提高可使废旧橡胶交联网络中较多的碳-硫键和硫-硫键发生断裂，从而降低再生胶的门尼黏度，即再生胶门尼黏度与胶料温度之间存在对应关系；这样，在建立这两者之间的定量关系后，通过在线测量胶料温度，即可获得该胶料温度下对应的再生胶门尼黏度。

基于上述原理，本发明建立一种在线表征再生胶门尼黏度的测试方法，具体如下：把胶料温度控制在预设的温度范围内时，先建立再生胶门尼黏度与胶料温度之间的定量关系方程式，然后通过温度测量组件在线测量胶料温度，再通过定量关系方程式计算对应的再生胶门尼黏度。

建立所述再生胶门尼黏度与胶料温度之间的定量关系方程式时，其方法具体为：在预设的范围内改变挤出机中的胶料温度，并通过温度测量组件测量挤出机出口处的胶料温度，同时从机头出口处取出再生胶样品，采用圆盘剪切黏度计测定再生胶样品的门尼黏度；然后绘出再生胶门尼黏度与胶料温度之间的关系曲线并进行拟合，从而获得再生胶门尼黏度与胶料温度之间的定量关系方程式。

其中，所述温度测量组件每采集一次胶料温度，从机头出口处对应取出5个再生胶样品。

所述温度测量组件采集5～10次胶料温度，采集的间隔时间为15～30min。

所述预设的温度范围为170～270℃；

所述再生胶门尼黏度与胶料温度之间的定量关系方程式是通过Origin软件拟合获得的，其表达式为：其中，为再生胶的门尼黏度；a、b和c是通过拟合获得的与再生胶性能相关的常数；T为胶料温度，T的单位为℃。

本发明一种用于上述方法的在线表征再生胶门尼黏度的测试装置，包括连接体、温度测量组件、计算机、加热套和螺钉，连接体设于挤出机机筒与机头之间，连接体一端通过螺钉与挤出机机筒连接，连接体另一端通过螺钉与机头连接，连接体外周设有加热套，温度测量组件伸入连接体内的流道中，温度测量组件与计算机信号连接。

其中，温度测量组件可采用以下2种形式：

(1)所述温度测量组件包括温度传感器和电机，温度传感器为探头伸出式的温度传感器，温度传感器顶部设置电机，温度传感器的探头穿过加热套和连接体后，插入连接体内的流道中。温度传感器穿过连接体后，其探头插入连接体流道中的胶料内，以连续、准确地测量胶料温度；温度传感器由其顶部的电机驱动，可调节其探头插入胶料内的深度，还可在开始工作时(此时胶料温度较低)使探头退回以避免其发生弯曲；计算机用于显示、记录温度传感器所测量的温度，并向电机发出驱动指令。

(2)所述温度测量组件包括温度传感器和横杆，温度传感器为悬桥式多探头的温度传感器，温度传感器固定于横杆上，横杆设于连接体内的流道中，横杆两端分别固定于连接体的内壁中。温度传感器的多个探头可同时连续、准确地测量流道径向不同位置上胶料的温度，以获得胶料的平均温度；计算机用于显示、记录温度传感器所测量的温度。

上述在线表征再生胶门尼黏度的测试方法及其装置，用于由废旧橡胶脱硫制得的再生胶的门尼黏度测试。

本发明相对于现有技术，具有以下有益效果：

(1)建立了再生胶门尼黏度与挤出机出口处胶料温度之间的定量关系后，在不影响废旧橡胶粉或粒的连续挤出脱硫过程的情况下，仅在线测量挤出机出口处的胶料温度即可获得相应的再生胶门尼黏度，以调控加工参数(如挤出机机筒各段的温度)，获得合适的再生胶门尼黏度和高的再生胶性能。

(2)本在线表征再生胶门尼黏度的测试装置结构简单、安装方便、操作简易，因此，易于在生产中推广应用，应用范围也较广。

附图说明

图1为实施例1的测试装置结构示意图。

图2为采用本在线表征再生胶门尼黏度的测试方法后，获得的废旧轮胎胶粉再生胶门尼黏度与挤出机出口处胶料温度T之间的关系曲线。

图3为采用本在线表征再生胶门尼黏度的测试方法后，获得的废旧丁基内胎胶粒再生胶门尼黏度与挤出机出口处胶料温度T之间的关系曲线。

图4为实施例3的测试装置结构示意图。

上述各图中符号说明如下：1—连接体；2—温度传感器；3—电机；4—计算机；5—加热套；6—螺钉；7—胶料；8—机头；9—挤出机机筒；10—挤出机螺杆；11—横杠。

具体实施方式

下面结合实施例及附图，对本发明作进一步的详细说明，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1

本实施例一种在线表征再生胶门尼黏度的测试装置，如图1所示，包括连接体1、温度测量组件、计算机4、加热套5和螺钉6，连接体设于挤出机机筒9与机头8之间，连接体一端通过螺钉与挤出机机筒连接，连接体另一端通过螺钉与机头连接，连接体外周设有加热套，温度测量组件伸入连接体内的流道中，温度测量组件与计算机信号连接。

其中温度测量组件包括温度传感器2和电机3，温度传感器为探头伸出式的温度传感器，温度传感器顶部设置电机，温度传感器的探头穿过加热套和连接体后，插入连接体内的流道中。温度传感器穿过连接体后，其探头插入连接体流道中的胶料7内，以连续、准确地测量胶料温度；温度传感器由其顶部的电机驱动，可调节其探头插入胶料内的深度，还可在开始工作时(此时胶料温度较低)使探头退回以避免其发生弯曲；计算机用于显示、记录温度传感器所测量的温度，并向电机发出驱动指令。

采用上述装置在线表征对废旧轮胎胶粉连续挤出脱硫制备的再生胶门尼黏度的整个过程如下所述：

(1)把15目的废旧轮胎胶粉和再生剂(包括芳烃油、松香和活化剂等)按比例混合，加入单螺杆挤出机的料斗，设定挤出机螺杆10的转速为60r·min^-1，并设定挤出机机筒9各段的温度，在剪切、热和化学的复合作用下连续进行脱硫；

(2)待挤出过程稳定后，记录温度传感器2所测量的胶料7的温度；同时从机头8的出口处取出一定量的再生胶样品，共连续取5个样品；

(3)按比例适当改变挤出机机筒9各段的温度设定，待挤出过程稳定后，同样记录温度传感器2所测量的胶料7的温度，同时从机头8的出口处取出5个再生胶样品；

(4)重复步骤(3)，共进行8次的挤出机机筒温度设定，均记录胶料7的温度并同时取出再生胶样品；

(5)采用圆盘剪切黏度计，测定每一次胶料温度设定下从机头8的出口处所取5个再生胶样品的门尼黏度，计算它们的平均值；

(6)绘出轮胎再生胶门尼黏度与挤出机出口处胶料温度T之间的关系曲线(见图2)，采用二次多项式对该曲线进行拟合，获得与T之间关系的方程式为：其中T的单位为℃。

这样，在废旧轮胎胶粉的连续挤出脱硫过程中，通过在线测量挤出机出口处的胶料7的温度，由上述方程式计算即可得到相应的再生胶门尼黏度，而不再需要采用圆盘剪切黏度计进行测定。而且，根据图2所示的再生胶门尼黏度与胶料温度之间的关系曲线，由要求的门尼黏度范围可确定胶料7的温度范围，当在线测量的胶料7的温度未落在所述温度范围内时，可通过报警系统提醒操作人员调整挤出机机筒9各段的温度设定，以使在线测量的胶料7的温度落在所述温度范围内。

实施例2

本实施例一种在线表征再生胶门尼黏度的测试装置，与实施例1相比较，其不同之处主要在于，采用所述装置在线表征对废旧丁基内胎胶粒连续挤出脱硫制备的再生胶门尼黏度的整个过程如下所述：

(1)把4目的废旧丁基内胎胶粒和再生剂(包括石蜡油和活化剂等)按比例混合，加入双螺杆挤出机的料斗，设定挤出机螺杆10的转速为50r·min^-1，并设定挤出机机筒9各段的温度，在剪切、热和化学的复合作用下连续进行脱硫；

(2)待挤出过程稳定后，记录温度传感器2所测量的胶料7的温度；同时从机头8的出口处取出一定量的再生胶样品，共连续取5个样品；

(3)按比例适当改变挤出机机筒9各段的温度设定，待挤出过程稳定后，同样记录温度传感器2所测量的胶料7的温度，同时从机头8的出口处取出5个再生胶样品；

(4)重复步骤(3)，共进行7次的机筒温度设定，均记录胶料7的温度并同时取出再生胶样品；

(5)采用圆盘剪切黏度计，测定每一次胶料温度设定下从机头8的出口处所取5个再生胶样品的门尼黏度，计算它们的平均值；

(6)绘出丁基再生胶门尼黏度与挤出机出口处胶料温度T之间的关系曲线(见图3)，采用二次多项式对该曲线进行拟合，获得与T之间关系的方程式为：其中T的单位为℃。

实施例3

本实施例一种在线表征再生胶门尼黏度的测试装置，与实施例1相比较，其不同之处主要在于，如图4所示，温度测量组件包括温度传感器2和横杆11，温度传感器为悬桥式多探头的温度传感器，温度传感器固定于横杆上，横杆设于连接体内的流道中，横杆两端分别固定于连接体的内壁中。温度传感器的多个探头可同时连续、准确地测量流道径向不同位置上胶料的温度，以获得胶料的平均温度；计算机用于显示、记录温度传感器所测量的温度。

如上所述，便可较好地实现本发明，上述实施例仅为本发明的较佳实施例，并非用来限定本发明的实施范围；即凡依本发明内容所作的均等变化与修饰，都为本发明权利要求所要求保护的范围所涵盖。

Claims (10)

1.一种在线表征再生胶门尼黏度的测试方法，其特征在于：把胶料温度控制在预设的温度范围内时，先建立再生胶门尼黏度与胶料温度之间的定量关系方程式，然后通过温度测量组件在线测量胶料温度，再通过定量关系方程式计算对应的再生胶门尼黏度。

2.根据权利要求1所述一种在线表征再生胶门尼黏度的测试方法，其特征在于：建立所述再生胶门尼黏度与胶料温度之间的定量关系方程式时，其方法具体为：

在预设的范围内改变挤出机中的胶料温度，并通过温度测量组件测量挤出机出口处的胶料温度，同时从机头出口处取出再生胶样品，采用圆盘剪切黏度计测定再生胶样品的门尼黏度；然后绘出再生胶门尼黏度与胶料温度之间的关系曲线并进行拟合，从而获得再生胶门尼黏度与胶料温度之间的定量关系方程式。

3.根据权利要求2所述一种在线表征再生胶门尼黏度的测试方法，其特征在于：所述温度测量组件每采集一次胶料温度，从机头出口处对应取出5个再生胶样品。

4.根据权利要求2所述一种在线表征再生胶门尼黏度的测试方法，其特征在于：所述温度测量组件采集5～10次胶料温度，采集的间隔时间为15～30min。

5.根据权利要求2所述一种在线表征再生胶门尼黏度的测试方法，其特征在于：所述预设的温度范围为170～270℃；

所述再生胶门尼黏度与胶料温度之间的定量关系方程式是通过Origin软件拟合获得的。

6.根据权利要求1所述一种在线表征再生胶门尼黏度的测试方法，其特征在于：所述再生胶门尼黏度与胶料温度之间的定量关系方程式为：其中，为再生胶的门尼黏度；a、b和c是通过拟合获得的与再生胶性能相关的常数；T为胶料温度，T的单位为℃。

7.一种用于权利要求1～6任一项所述方法的在线表征再生胶门尼黏度的测试装置，其特征在于：包括连接体、温度测量组件、计算机、加热套和螺钉，连接体设于挤出机机筒与机头之间，连接体一端通过螺钉与挤出机机筒连接，连接体另一端通过螺钉与机头连接，连接体外周设有加热套，温度测量组件伸入连接体内的流道中，温度测量组件与计算机信号连接。

8.根据权利要求7所述一种在线表征再生胶门尼黏度的测试装置，其特征在于：所述温度测量组件包括温度传感器和电机，温度传感器为探头伸出式的温度传感器，温度传感器顶部设置电机，温度传感器的探头穿过加热套和连接体后，插入连接体内的流道中。

9.根据权利要求7所述一种在线表征再生胶门尼黏度的测试装置，其特征在于：所述温度测量组件包括温度传感器和横杆，温度传感器为悬桥式多探头的温度传感器，温度传感器固定于横杆上，横杆设于连接体内的流道中，横杆两端分别固定于连接体的内壁中。

10.权利要求1～6任一项所述在线表征再生胶门尼黏度的测试方法，用于由废旧橡胶脱硫制得的再生胶的门尼黏度测试。