CN104073288A - 从流体中去除硫的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于从流体中去除硫的方法，其包括以下步骤：提供包括含硫化合物的第一流体，将所述含硫化合物的硫吸附到吸附剂上，通过将所述被吸附的硫氧化成二氧化硫而再生所述吸附剂，由此生成包括二氧化硫的废气流，提供包括硫化氢的第二流体，在Claus方法中使用所述第二流体和所述废气流作为反应物用于产生元素硫，由所述第二流体提供的硫化氢的一部分在反应温度下被氧化成二氧化硫和水，残留的硫化氢、生成的硫氧化物和由所述废气流提供的硫氧化物被转化成元素硫，用于氧化由所述第二流体提供的硫化氢所需要的氧是由空气流提供的，且所述废气流在所述Claus方法中稀释所述第二流体。在所述Claus方法中加入氧以将所述反应温度维持在等于或高于1100℃。
Description
技术领域
本发明涉及一种从流体中去除硫的方法。
这种方法包括的步骤是：提供包括含硫化合物的第一流体；特别是在氢的存在下将所述含硫化合物的硫吸附到吸附剂上；通过将被吸附的硫氧化成二氧化硫而再生吸附剂，由此生成包括二氧化硫的废气流；提供包括硫化氢的第二流体；在Claus方法中将所述第二流体和废气流用作反应物以产生元素硫，其中由第二流体提供的硫化氢的一部分在反应温度下被氧化成二氧化硫和水，以及其中残余的硫化氢、得到的硫氧化物和由废气流提供的硫氧化物被转化成元素硫，其中用于氧化由第二流体提供的硫化氢所需要的氧是由空气流提供的，以及其中所述废气流在Claus方法中稀释第二流体。
背景技术
通过将空气用作主氧化剂对H2S进行部分氧化，基于所谓“改良的Claus方法”的硫回收装置由具有高浓度H2S的进料气体产生元素硫。通过在燃烧室(还称为Claus炉)内应用明火而进行空气氧化。在炼油厂操作的Claus装置的进料通常为具有高浓度H2S(即酸性气体)的气体流，有时与含有H2S和大量氨(NH3)的被称为酸性水汽提气的第二流体相结合。
基于燃料燃烧的任何火焰的稳定性高度依赖于燃料流中易燃物的浓度；即用不参与氧化过程的化合物稀释燃料越多，火焰温度越低。在极端情况下火焰甚至可能熄灭。在如氮气的惰性气体的情况下，该效果是最明显的，但是如果SO2被导入Claus炉中，甚至出现二次效应导致更复杂化-即甚至更少的主要易燃物(例如H2S)可被氧化成SO2，而SO2是在Claus装置的下游段中残留H2S的重要反应参与物。因此，在将含有SO2的气体导入Claus炉中的情况下，必然结果是炉温的下降，甚至是大幅的状况。这种温度降低的二次效应被广泛熟知。
最有名是如持续性烃(苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯)以及NH3的所谓痕量化合物的不完全破坏。烃的透过(breakthrough)导致催化剂结垢/失活和降低硫的质量。对降低的炉温甚至更敏感的是NH3的破坏效应。如果NH3的破坏是不完全的，在下游Claus段的“冷点”处NH3积聚固体盐，这可能导致的效果例如降低硫回收效率、更多的厂房停工期、由于腐蚀导致相当大的破坏、厂房生产力下降等。
发明内容
基于该背景，本发明的目的在于提供一种用于硫去除的有效经济的方法。
通过本发明的用于从流体中去除硫的方法解决该问题，所述方法包括以下步骤：
-提供包括含硫化合物的第一流体，
-特别是在氢的存在下，将所述含硫化合物的硫吸附到吸附剂上，
-通过将所述被吸附的硫氧化成二氧化硫而再生所述吸附剂，由此生成包括二氧化硫的废气流，
-提供包括硫化氢的第二流体，
-在Claus方法中使用所述第二流体和所述废气流作为反应物用于产生元素硫，
·其中由所述第二流体提供的硫化氢的一部分在反应温度下被氧化成二氧化硫和水，
·其中残留的硫化氢、生成的硫氧化物和由所述废气流提供的硫氧化物被转化成元素硫，
·其中用于氧化由所述第二流体提供的硫化氢所需要的氧是由空气流提供的，和
·其中所述废气流在所述Claus方法中稀释所述第二流体，
其特征在于，在所述Claus方法中加入氧以将所述反应温度维持在等于或高于1100℃，优选高于1200℃，优选高于1250℃，优选高于1300℃，优选高于1400℃。
根据本发明，在Claus方法中加入氧以将反应温度维持在等于或高于1100℃，优选高于1200℃，优选高于1250℃，优选高于1300℃，优选高于1400℃。
本发明意义上的流体具体指液体或气体。
Claus方法中的氧加入导致硫化氢氧化的改进和反应温度的升高。
本发明方法的进一步的优点是，通过Claus方法中的氧加入补偿了所述稀释。因为由于设计原因Claus装置中的气体流速受限，供应的硫化氢的稀释降低了装置的生产力。因为更少的硫化氢被氧化和接着被转化成元素硫，因此降低了元素硫的产量。由于空气流中富含氧，空气流的体积可被降低和大量的硫化氢可被送入到Claus装置/Claus方法，从而增加Claus装置/Claus方法的生产力。
根据本发明的方法的另一优点是，在废气流中任选存在的烃，例如由于不充分的氧化作用，特别是在例如用于吸附剂的氧化再生的空气供应不足的故障事件中，在Claus方法中在上面描述的反应温度下被氧化，从而被去除。
在一些实施方案中，Claus方法被供应富含氧的空气或直接供应纯氧。本发明意义上的富含氧的空气更具体地指氧含量为至少21％(v/v)、28％(v/v)、45％(v/v)、60％(v/v)或75％(v/v)的空气。本发明意义上的纯氧更具体地指纯度为至少90％(v/v)的氧。使用富含氧的空气或纯氧能够使第二流体中的硫化氢在相同装置中有更高的转换率，并避免不想要的副反应和氮污染。另外，使用富含氧的空气或纯氧能够处理具有低的硫化氢含量(更具体地低于20％(v/v)的H2S)的第二流体和/或包括氨、烃，特别是甲烷或芳烃如苯、甲苯、二甲苯和苯乙烯的第二流体。
根据本发明的实施方案和与普通Claus操作相比较，不是三分之一但小于三分之一的硫化氢被转化成二氧化硫，接下来与由废气流提供的二氧化硫反应成元素硫。
根据本发明的一个实施方案，硫化氢和二氧化硫的转化是在催化剂的存在下进行的。
根据本发明的一个实施方案，催化剂包括氧化铝或氧化钛。
根据本发明的一个实施方案，吸附剂为还原金属、金属氧化物或混合金属氧化物、或还原金属与金属氧化物或混合金属氧化物的混合物。
根据本发明的一个实施方案，所述还原金属选自锌、镍、铁和铜。
根据本发明的一个实施方案，所述金属氧化物选自锌氧化物、镍氧化物、铁氧化物和铜氧化物。
根据本发明的一个实施方案，所述混合金属氧化物选自Zn-Fe-O、Zn-Ti-O和Cu-Fe-Al-O。
根据本发明的一个实施方案，所述第一流体选自原料合成气体和烃流。
根据本发明的一个实施方案，所述烃流选自原油馏分、原油产物、天然气或沼气。
根据本发明的一个实施方案，所述含硫化合物选自硫化氢、硫醇、硫醚、二硫醚、取代或未取代的杂芳烃、COS和CS2。
根据本发明的一个实施方案，所述杂芳烃选自噻吩和其衍生物如苯并噻吩和二苯并噻吩。
根据本发明的一个实施方案，在含硫化合物不是硫化氢的情况下，在氢的存在下第一流体中含有的硫被吸附到吸附剂上。
根据本发明的一个实施方案，在含硫化合物是硫化氢的情况下，在不存在氢的情况下第一流体被吸附到吸附剂上。
根据本发明的一个实施方案，第二流体是来自酸性气体去除过程，特别是来自胺气处理的酸性气体。
根据本发明的一个实施方案，第二流体还包括氨或烃，其中在Claus方法的热段中在反应条件下，特别是在上面提及的高于1100℃的反应温度下，氨被转化成氮和水，烃被氧化成二氧化碳和水。
根据本发明的一个实施方案，包括在第二流体中的烃是轻烷烃、烯烃和芳香族化合物如苯、甲苯、二甲苯或苯乙烯。
本发明的优点是，在反应温度下由氨到氮的转化防止了在Claus炉的Claus下游段的冷点处形成固体氨盐。
本发明的另一优点是，烃的彻底氧化防止了上面描述的催化剂的结垢或失活。
根据本发明的一个实施方案，包括含硫化合物的第一流体被氢化，其中所述含硫化合物被还原成硫化氢和相应的化合物部分，由此产生富含硫化氢的流体，其中在吸附之前进行所述氢化。
根据本发明的一个实施方案，在氢的存在下进行所述氢化。
附图说明
通过下面的实施例，进一步无限制地描述本发明，从此可推导出其它特征、优点或实施方案。这些实施例不限制但示意性说明本发明，其中：
图1示出了根据本发明的方法的一个实施方案；
图2示出了根据本发明的方法的另一个实施方案；和
图3示出了根据本发明的方法的又一个实施方案。
具体实施方式
实施例1：
在过去几年，炼油厂开发了对包括含硫分子的烃流21的新的深度脱硫方法。该方法(还称为S-Zorb)基于对固体26上的硫的还原性吸附12，通过空气32氧化对负载的吸附剂25进行氧化再生13，从而得到包括可观但不是主要量的SO2(例如5vol.-％)的废气27。所述S-Zorb方法的详细描述可在Song等人的Applied Catalysis B：Environmental41(2003)的第207-238页找到。
除去该废气流27的一种方法是将其送到Claus装置(或Claus方法)14中，其中该废气流的所有成分(N2、O2、CO、CO2、杂芳烃、烃)分别被产生于Claus炉中(SO2、H2、CO、CO2)。
在上面提及的情况中，废气流被送入到Claus装置14中，必须认为Claus炉中的温度可能明显下降，可能必须采取措施以重新建立稳定性和/或足够有效的痕量物质的破坏。
特别关键的特征是通过将S-Zorb的废气27送入到Claus装置14中对该废气进行处理以及该程序性措施与氧应用33(例如，热Claus段或步骤的氧加入33)相结合以将炉温保持在合适的水平上。
根据本发明的方法还提供以下优点：以对环境无害的方式除去包括SO2的废气流27-即，在元素硫的有用形式34回收SO2分子的硫；通过氧加入33确保用于硫回收过程(即，Claus方法14)的可靠和有效操作的适当条件。
包括含硫化合物如硫醇、硫醚、二硫醚或杂芳烃如噻吩或苯并噻吩的烃流21优选为原油馏分，在氢22的存在下与吸附剂26相接触12(参照图1)。硫原子吸附12到吸附剂26上并与吸附剂26反应，由此硫原子被从该化合物去除和由吸附剂26保留。吸附剂26可为能够形成硫化物的任何化合物，并优选为还原金属或金属氧化物，当与硫化氢反应时形成金属硫化物。然后进一步处理无硫的烃流24。
然后通过用通常由空气包括的分子氧氧化13再生成负载的吸附剂25，产生富含SO2的废气27，然后再生的吸附剂26被再次转移到吸附过程12。所述吸附12通常在流化床反应器12中进行，其中失效的吸附剂25被连续地从反应器12中取出并转移到再生段13。在再生段13中，在空气32的存在下硫被从吸附剂25中氧化出来，和洁净的吸附剂26被再循环回反应器12中。在吸附剂25、26为还原金属的情况下，可进一步通过用氢22还原来再生吸附剂25。
然后将废气流27送到Claus装置(或Claus方法)14中。在Claus装置14中，处理含有第二流体31的硫化氢，其中通过空气32氧化一部分硫化氢。第二流体31可为任何包括硫化氢的流体，例如来自气体脱硫或其它酸性气体去除过程的酸性气体。通常，三分之一的硫化氢被转化成硫氧化物，然后硫氧化物与剩余的三分之二的硫化氢反应生成元素硫34。因为废气流27提供一定量的二氧化硫，少于三分之一的硫化氢需要被氧化。
通常在Claus装置14中进行Claus方法14，所述Claus装置主要由代表Claus装置14热段的炉和代表催化段的催化剂转化器组成，在所述炉中硫化氢被氧化，所述转化器为反应器，用以促进硫化氢和氧化硫反应生成元素硫34。该转化器可包括含有催化剂如氧化铝或氧化钛的床。一种或两种其它催化剂转化器通常被连接到第一催化剂转化器。在第二流体31进入催化剂转化器之前，可通过适当的加热方式如热交换器被再加热到200℃以上。元素硫34的形成14可能在一定程度上已经与炉中的氧化反应14平行发生。
可在冷凝器中去除元素硫34，其中硫蒸气34被冷凝成液体硫34。可另外在低于140℃的冷凝器中冷却硫蒸气34。另外，可将冷凝器安放在炉和催化剂转化器之间。
通过将废气27送到Claus装置14中，由第二流体31和空气32组成的反应混合物被稀释，造成反应温度的下降和在反应14中的硫化氢浓度的降低。另外，因为Claus装置14通常受气体流速限制，添加额外的体积反而降低了体积和因此可转化的硫化氢的量。该负面影响通过在空气32或直接在Claus装置14中加入氧33得到补偿。氧加入33支持硫化氢的氧化14，导致更高的温度和更高的硫化氢转化率。
更具体地，增大空气32的氧浓度使得可以降低空气32的体积，因此补偿了注入废气27的稀释影响。另外，在Claus方法14中应用富含氧33的空气32保证了维持所期望的至少1100℃的反应温度，优选至少1250℃的反应温度(同样见上面所述)。
第二流体31还可包括痕量化合物如持续性烃(例如苯、甲苯、二甲苯、或苯乙烯)。所述痕量化合物在1100℃以上的温度下被氧化14成一氧化碳、二氧化碳和水，这防止了催化剂结垢/失活和由痕量化合物造成硫34的质量下降。第二流体31也可包括氨，其在1100℃以上的温度下被转化成氮和水。该转化在1250℃以上的温度下几乎是全部完成的并防止由氨盐造成的固态积聚和阻塞。
或者，可首先在适当的催化剂如Co-Mo/Al2O3或Ni-Mo/Al2O3的存在下用氢22处理烃流21，由此含硫化合物被还原成硫化氢和掺留的化合物部分(参照图2)。之后，所得到的富含硫化氢的烃流23与吸附剂26相接触，其中硫化氢与吸附剂26反应12，以及其中硫原子被吸附剂保留12。与上面描述的实施例相似地进行吸附12、再生13和向Claus装置14供应得到的废气流27。
实施例2：
这个方案不仅用于来自主要被应用在炼油厂的S-Zorb过程的废气流。对于气化方案，已高度开发了吸附方法以实现热气脱硫。这里，同样在吸附剂再生步骤中产生废气，废气可被送到Claus装置中。而且，这里与氧应用相结合是完美的解决方案；通过回收硫而去除SO2。同样其它气体流如天然气的硫去除为富含二氧化硫的废气流供应源，可按上面描述的进行处理。
在烃流如天然气或其它气体流如原料合成气体已包括硫化氢的情况下，流(21)直接与吸附剂相接触(图3)而不需要任何处理。而且，与上面描述的实施例类似地进行吸附12、再生13和将所得废气流27供应到Claus装置14。
参考标号列表
| 11 | 氢化 |
| 12 | 吸附 |
| 13 | 再生 |
| 14 | Claus方法 |
| 21 | 包括含硫化合物的流体流 |
| 22 | 氢 |
| 23 | 包括硫化氢的流体流 |
| 24 | 包括降低量的含硫化合物的流体流 |
| 25 | 负载有结合硫化氢的吸附剂 |
| 26 | 自由吸附剂 |
| 27 | 再生的废气(SO2、N2和任选存在的烃) |
| 31 | 用于Claus方法的进料气体(H2S、NH3、COS、CS2、烃) |
| 32 | 空气 |
| 33 | 氧 |
| 34 | 元素硫 |
Claims (5)
1.一种用于从流体中去除硫的方法，所述方法包括以下步骤：
-提供包括含硫化合物的第一流体(21)，
-特别是在氢(22)的存在下，将所述含硫化合物的硫吸附(12)到吸附剂(26)上，
-通过将所述被吸附的硫氧化成二氧化硫而再生(13)所述吸附剂(25)，由此生成包括二氧化硫的废气流(27)，
-提供包括硫化氢的第二流体(31)，
-在Claus方法(14)中使用所述第二流体(31)和所述废气流(27)作为反应物用于产生元素硫(34)，
·其中由所述第二流体(31)提供的硫化氢的一部分在反应温度下被氧化成二氧化硫和水，
·其中残留的硫化氢、生成的硫氧化物和由所述废气流(27)提供的硫氧化物被转化成元素硫(34)，
·其中用于氧化由所述第二流体(31)提供的硫化氢所需要的氧是由空气流(32)提供的，和
·其中所述废气流(27)在所述Claus方法(14)中稀释所述第二流体(31)，
其特征在于，
在所述Claus方法中加入氧(33)以将所述反应温度维持在等于或高于1100℃，优选高于1200℃，优选高于1250℃，优选高于1300℃，优选高于1400℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述空气流(32)中被加入氧(33)或氧(33)被直接加入到所述Claus方法(14)中。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述吸附剂(25，26)为还原金属，优选锌、镍、铁或铜，或金属氧化物，优选锌氧化物、镍氧化物、铁氧化物或铜氧化物，或混合金属氧化物，优选Zn-Fe-O、Zn-Ti-O或Cu-Fe-Al-O。
4.根据前述权利要求之一所述的方法，其特征在于，所述第一流体(21)选自原料合成气体和烃流，特别是原油馏分、原油产物、天然气或沼气。
5.根据前述权利要求之一所述的方法，其特征在于，所述第一流体(21)被氢化(11)，其中所述含硫化合物被还原成硫化氢和相应的化合物部分，和其中在所述吸附(12)之前进行所述氢化(11)。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20141001 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |