CN104060242B - 一种载体表面光敏化制备金属纳米材料的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种载体表面光敏化制备金属纳米材料的装置及方法，属于金属纳米材料的制备技术领域。光源为白光或紫外纳秒激光脉冲或紫外连续光源，将载体材料浸泡入光敏化剂和金属盐前驱体组成的光敏化反应溶液中，溶液被装入可密封的光反应池中，溶液温度由控温槽控制，经过光源发出的光束照射载体材料和样品溶液，经过一定时间后金属纳米材料牢固地沉积在载体的表面。采用本发明装置及方法制备金属纳米材料具有快速、价廉及可调控性强的优势，所制备材料粒径可以控制在几个纳米尺度内，纳米金属材料牢固地附着于载体表面。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属纳米材料的制备技术领域，具体涉及一种载体表面光敏化制备金属纳米材料的装置及方法，该方法在温度可调控的条件下，能够在载体表面牢固沉积金属纳米材料。
背景技术
纳米尺寸带来的比表面积大、表面能高以及宏观量子隧道效应赋予了纳米金属材料独特的性能，它在诸多基础研究领域已经获得了广泛关注。例如，J.T.Hupp等利用银纳米颗粒表面的等离子体共振效应提高了燃料敏化太阳能电池的光致电流强度（K.Sugawa,T.Akiyama,H.KawazumiandS.Yamada,Plasmon-Enhancedphotocurrentgenerationfromself-assembledmonolayersofphthalocyaninebyusinggoldnanoparticlefilms,Langmuir,2009,25,3887-3893）；包信和等考察了银负载量及反应气预处理对银催化剂上CO选择性氧化反应的影响，研究证实CO的选择性以及氧化性都随着银负载量的增加而得以提高（曲振平，程谟杰，石川，包信和，银负载量及反应气预处理对银催化剂上氢气中CO选择氧化反应的影响，催化学报，2002，23,460-464）。除此之外，纳米金属材料在增强人类DNA、开发控释药品以及增强药物靶向等许多更为前沿领域的应用，已然成为热门的研究课题。纳米金属材料表面极为活泼的物理化学特性赋予了它如此多的应用性能，也正是由于这一特性，纳米金属材料非常容易团聚增大其尺寸，进而丧失其纳米尺寸才具备的优异功能性。
为了有效地防止纳米金属材料的团聚，人们发展了载体材料，该材料可以将纳米金属材料固定在其表面，防止纳米金属材料的移动，进而阻止团聚增大。载体材料主要有两类：多孔载体材料（刘海弟，岳仁亮，张冬海，吴镇江，陈运法，利用简单模板制备多孔二氧化硅，过程工程学报，2009,9,1005-1010）和平面基底（K.Sugawa,T.Akiyama,H.KawazumiandS.Yamada,Plasmon-Enhancedphotocurrentgenerationfromself-assembledmonolayersofphthalocyaninebyusinggoldnanoparticlefilms,Langmuir,2009,25,3887-3893）。两种载体材料各有优势，它们分别在不同的场合得到了应用。制备平面基底金属纳米材料的方法主要有如下四种：真空蒸镀的金属岛膜法、化学刻蚀银箔法、先羰基化后自组装方法（先用加热或双氧水的方法处理基底材料一般为玻璃或者碳材料，使其表面形成羰基，随后羰基将捕获周围环境的纳米金属材料，并牢牢将其固定）以及光沉积方法（彭卿，李亚栋，功能纳米材料的化学控制合成、组装、结构与性能，中国科学B辑：化学，2009,39,1028-1052；K.Sugawa,T.Akiyama,H.KawazumiandS.Yamada,Plasmon-Enhancedphotocurrentgenerationfromself-assembledmonolayersofphthalocyaninebyusinggoldnanoparticlefilms,Langmuir,2009,25,3887-3893；S.J.Tauster,S.C.Fung,R.L.Garten,Strongmetal-supportinteractions.Group8noblemetalssupportedontitaniumdioxideJ.Am.Chem.Soc.,1978,100,170-175）。现有的光沉积方法需要在液体环境中以二氧化钛作为一种光催化剂，当光照射到二氧化钛表面时，处于激发态的二氧化钛将电子传递给周围环境中的金属离子，进而将其还原形成原子，银原子团聚形成纳米金属材料，这个方法优点在于可以直接制备二氧化钛和金属的复合体材料，但通常需要消耗几十小时甚至数天的时间，而且该方法的基底材料只限于二氧化钛。
J.C.Scaiano等已经报道了利用光敏化的方法制备金属纳米材料，该方法可以简述为利用光诱导产生的活泼中间体还原金属离子形成金属原子，原子相互团聚进一步形成纳米金属材料（M.L.Marin,K.L.McGilvray,andJ.C.Scaiano,PhotochemicalstrategiesforthesynthesisofgoldnanoparticlesfromAu(III)andAu(I)usingphotoinducedfreeradicalgeneration,J.Am.Chem.Soc.2008,130,16572-16584）。这种方法制备纳米金属材料的优势体现在：产生纳米材料的效率高、速度快，由于光的穿透性能，可以在透明介质内部制备纳米金属材料。目前为止，这种光敏化方法制备的金属纳米材料都是以胶体状态分散在液相体系，值得人们注意的是，光敏化方法制备牢固附着在载体表面的纳米金属材料尚没有公开的文献报道。这种牢固附着在载体表面的纳米金属材料将在毒品鉴别、农药残留检测、生物大分子结构研究、物质制备的监控领域具有潜在的应用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种载体表面光敏化制备金属纳米材料的装置及方法，采用该装置及方法制备金属纳米材料具有快速、价廉及可调控性强的优势，所制备材料粒径可以控制在几个纳米尺度内，纳米金属材料牢固地附着于载体表面。
本发明技术方案如下：
一种载体表面光敏化制备金属纳米材料的装置，该装置包括光源、光反应池和控温系统；所述控温系统包括控温槽、循环水管道和敞口平底圆柱形玻璃容器；其中：所述载体置于装有光敏化反应溶液的光反应池中，所述可密封的光反应池放置在玻璃容器中，玻璃容器内注有冷却循环液，冷却循环液通过循环水管道与控温槽内的水连通；所述光源发出的光束由垂直方向射向玻璃容器底部，并穿过玻璃容器底部照射光反应溶液和载体。所述循环水管道上设有液体循环泵，用于玻璃容器内冷却循环液与控温槽内的水的循环流通；所述控温槽能够根据实际需要设定槽内的水温。
所述光反应池为玻璃或石英材质，包括瓶体和瓶塞，瓶体为上部开口的柱状容器，瓶塞设于瓶体上部开口处用于密封瓶体，瓶塞上部设有外凸的通气孔道，该通气孔道由密封膜密封，光反应池大小可根据实际需求进行调整。
利用上述装置进行载体表面光敏化制备金属纳米材料的方法，包括如下步骤：
（1）光敏化反应溶液的配制：将光敏化剂（二苯甲酮）和金属盐前驱体（金盐、银盐或铜盐）溶于有机溶剂（醇类）中，制得光敏化反应溶液；其中：光敏化剂的浓度为0.01-1mol/L，金属盐前躯体的浓度为0.01-1mol/L，有机溶剂为能够同时溶解光敏化剂和金属盐前驱体的有机液体；反应物浓度可根据实际需要进行调整；
（2）步骤（1）所得光敏化反应溶液倒入光反应池中，将载体放入光敏化反应溶液中浸没，盖上瓶塞，然后用密封膜将瓶塞上的通气孔道密封；
（3）经步骤（2）密封后的光反应池放入玻璃容器中，注入冷却循环液，设定控温槽内水温为-5～40℃，然后启动液体循环泵，经过10min后开启光源（此时光反应池内冷却循环液的温度近似等于控温槽内水温），光源发出的光束照射载体材料和光敏化反应溶液，照射时间为1s-10h；
（4）打开密封膜，开启光反应池的瓶塞，取出附着金属纳米颗粒的载体，将其置于乙醇或去离子水中超声清洗1-30min，以去除纳米金属材料的表面残留物，获得负载于载体表面的纳米金属材料。
所述载体材料的材质为金属、陶瓷或半导体材料，载体的形状为光滑平板基底或孔径为0.1nm-100μm的多孔材料，多孔材料载体为多孔平板状或多孔颗粒材料；载体大小可根据实际需求调整。
步骤（1）配制光敏化反应溶液时，加入稳定剂，所述稳定剂为聚乙烯吡咯烷酮或柠檬酸钠，稳定剂在光敏化反应溶液中的浓度为0.01-1mol/L，有机溶剂能够溶解稳定剂。
所述光源可以是白光连续光源、紫外纳秒激光脉冲光源或紫外连续光源；当光源为白色连续光源时，其光谱范围在200-800nm之间，电功率在1-25000W范围内，工作方式为连续光或者准连续光；当光源为紫外纳秒激光脉冲光源时，波长范围为250-450nm之间，单脉冲能量在0.1-150mJ范围内，其脉冲持续时间半高全宽小于10ns；当光源为紫外连续光时，其波长范围为250-450nm范围内，电功率在1-25000W范围内，工作方式为连续光或者准连续光。
本发明的优点及有益效果如下：
1、快速：本发明方法包括配置溶液以及光源照射所需的时间数小时内即可完成。
2、廉价：本发明方法中所用药品均为成熟商品，可以实现大规模的批量生产。
3、高质量：本发明方法制备的纳米金属材料粒径可以控制在几个纳米的尺度内。
4、可调控性强：纳米金属材料的特性可以通过各种条件，如溶液内物质浓度、温度、光源参数以及照射时间等因素的调控。
5、牢固：纳米金属材料在载体表面的附着力强度大，在超声清洗30分钟后，不会导致纳米金属材料的脱落。
附图说明
图1为本发明载体表面光敏化制备金属纳米材料的装置结构示意图。
图2为实施例1石英板基底沉积的纳米银材料的实物照片。
图3为实施例1石英板基底沉积的纳米银材料的紫外可见吸收光谱。
图中：1-光源，2-载体材料，3-光反应池，31-瓶塞，32-通气孔道，33-密封膜，4-控温槽，5-循环水管道，6-光学元件，7-光束，8-液体循环泵，9-玻璃容器。
具体实施方式
以下结合附图及实施例详述本发明。
图1所示为本发明制备金属纳米材料的装置一优选结构，该装置包括光源1、光反应池3和控温系统；所述控温系统包括控温槽4、循环水管道5和敞口平底圆柱形玻璃容器9；其中：所述载体2置于装有光敏化反应溶液的光反应池3中，所述光反应池3放置在玻璃容器9中，玻璃容器9内注有冷却循环液，冷却循环液通过循环水管道5与控温槽4内的水连通；所述光源1发出的光束7经光学元件6反射和聚焦后由垂直于玻璃容器底部的方向射向玻璃容器9底部，并穿过玻璃容器9底部照射光反应溶液和载体材料2。所述循环水管道5上设有液体循环泵8，用于玻璃容器9内冷却循环液与控温槽4内的水的循环流通，循环水管道5可采用软质橡皮管；所述控温槽4能够根据实际需要设定槽内的水温。
所述光反应池3其材质为玻璃或石英，包括瓶体和瓶塞31；瓶体为上部开口的柱状容器，瓶体底面平滑，柱状容器的截面直径或边长在10mm-6000mm范围内，高度在10mm-7000mm范围内，瓶塞31设于瓶体上部开口处用于密封瓶体，可以通过瓶塞31下端的外侧磨口与瓶体开口处的内侧磨口相配合密封瓶体，该瓶塞上表面平滑，透光性好，瓶塞31上部靠近边缘处设有外凸的通气孔道32，该通气孔道32可以由橡皮塞或/和密封膜33密封，光反应池3大小可根据实际需求进行调整。
所述光源可以是白光连续光源、紫外纳秒激光脉冲光源或紫外连续光源；当光源为白色连续光源时，其光谱范围在200-800nm之间，电功率在1-25000W范围内，工作方式为连续光或者准连续光；当光源为紫外纳秒激光脉冲光源时，波长范围为250-450nm之间，单脉冲能量在0.1-150mJ范围内，其脉冲持续时间半高全宽小于10ns；当光源为紫外连续光时，其波长范围为250-450nm范围内，电功率在1-25000W范围内，工作方式为连续光或者准连续光。
所述载体材料的材质为金属、陶瓷或半导体材料，载体的形状为光滑平板基底或孔径为0.1nm-100μm的多孔材料，多孔材料载体为多孔平板状或多孔颗粒材料；载体材料大小可根据实际需求调整。
实施例1
利用本发明装置进行石英板基底表面光敏化制备纳米银材料的方法，包括如下步骤：
（1）光敏化反应溶液的配制：将硝酸银和二苯甲酮融入乙醇中，制得光敏化反应溶液，溶液中硝酸银和二苯甲酮浓度分别为10mmol/L和4mmol/L；
（2）步骤（1）所得光敏化反应溶液倒入石英材质光反应池中，载体为石英板基底，尺寸为长20mm、宽4mm、厚1mm；将载体放入光敏化反应溶液中浸没，盖上瓶塞，然后用密封膜将瓶塞上的通气孔道密封；卧倒放置光反应池使一面侧壁朝下，由于重力作用，石英板基底紧贴光反应池的朝下侧壁，通过控温系统设定反应溶液
（3）经步骤（2）密封后的光反应池放入玻璃容器中，注入冷却循环液，设定控温槽内水温为22℃，然后启动液体循环泵，经过10min后开启光源，此时光敏化反应溶液温度为22℃），光源为电功率450W的氙灯，氙灯所发出的白光经过直角棱镜的反射后，从垂直光反应池底部的方向入射，照射载体材料和光敏化反应溶液，光斑直径大约10mm，为了更为清晰地表明光照的作用，利用铝板遮挡住光反应池的主体，仅仅露出瓶体中间偏右侧的方形区域作为光照区，光束透过此区域，穿越石英板基底之后，激发光反应溶液，照射20分钟之后，关闭光源，拍摄的光反应池照片如图2所示；光源照射的方形区域（反应池中部偏右位置）处的石英板表面被纳米银材料所覆盖，纳米银的粒径可由反应物浓度和光照条件调控，本例中由于纳米银材料粒径在几个纳米的尺度，因此其具有发出红色荧光的特性，该红光肉眼可见，同时，部分纳米银材料会分散于溶液中，使其呈现淡黄色。瓶体其他区域由于没有受到光照，处于其中的石英板基底表面没有被纳米银材料所覆盖，由此可见确实为光照因素诱发了纳米银材料沉积在石英板基底表面。
（4）打开密封膜，开启光反应池的瓶塞，取出附着金属纳米颗粒的载体，将其置于乙醇或去离子水中超声清洗30min，去除纳米金属材料的表面残留物（纳米金属材料没有脱落），获得负载于载体表面的纳米银材料。
图3展示了制备的纳米银材料的紫外可见吸收光谱，图中清晰可见典型的纳米银材料在408nm处的特征吸收峰，这进一步证实了本发明光敏化方法所制备的材料确实为纳米银材料。
实施例2
利用本发明装置进行石英板基底表面光敏化制备纳米铜材料的方法，其步骤与实施例1不同之处在于：
1、光敏化反应溶液的配制：将硝酸铜和二苯甲酮融入乙醇中，制得光敏化反应溶液，溶液中硝酸银和二苯甲酮浓度分别为5mmol/L和3mmol/L；
2、载体为石英板基底，尺寸为长20mm、宽4mm、厚1mm；
3、设定控温槽内水温为10℃，光源为紫外连续光，波长范围250-450nm，电功率在1-25000W，光束照射时间为30min；
对所制备的载体上负载的纳米银材料进行超声清洗，30min后没有纳米银材料脱落，所制备纳米银材料粒度为2-10nm。
实施例3
利用本发明装置进行石英板基底表面光敏化制备纳米金材料的方法，其步骤与实施例1不同之处在于：
1、光敏化反应溶液的配制：将氯酸金、二苯甲酮和聚乙烯吡咯烷酮（稳定剂）融入乙醇中，制得光敏化反应溶液，溶液中氯酸金、二苯甲酮和聚乙烯吡咯烷酮浓度分别为4mmol/L、3mmol/L和0.02mmol/L；
2、载体为多孔二氧化硅颗粒，颗粒孔径约为1nm；
3、设定控温槽内水温为10℃，光源为紫外连续光，波长范围250-450nm，电功率在1-25000W，光束照射时间为20min；
对所制备的载体上负载的纳米金材料进行超声清洗，30min后没有纳米银材料脱落，所制备纳米铜材料粒度为3-8nm。
Claims (7)
1.一种载体表面光敏化制备金属纳米材料的装置，其特征在于：该装置包括光源、光反应池和控温系统；所述控温系统包括控温槽、循环水管道和敞口平底圆柱形玻璃容器；其中：所述载体置于装有光敏化反应溶液的光反应池中，所述可密封的光反应池放置在玻璃容器中，玻璃容器内注有冷却循环液，冷却循环液通过循环水管道与控温槽内的水连通；所述光源发出的光束由垂直方向射向玻璃容器底部，并穿过玻璃容器底部照射光反应溶液和载体。
2.根据权利要求1所述的载体表面光敏化制备金属纳米材料的装置，其特征在于：所述循环水管道上设有液体循环泵，用于玻璃容器内冷却循环液与控温槽内的水的循环流通；所述控温槽能够根据实际需要设定槽内的水温。
3.根据权利要求1所述的载体表面光敏化制备金属纳米材料的装置，其特征在于：所述光反应池为玻璃或石英材质，包括瓶体和瓶塞，瓶体为上部开口的柱状容器，瓶塞设于瓶体上部开口处用于密封瓶体，瓶塞上部设有外凸的通气孔道，该通气孔道由密封膜密封，光反应池大小可根据实际需求进行调整。
4.利用权利要求1-3任一所述装置进行载体表面光敏化制备金属纳米材料的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
(1)光敏化反应溶液的配制：将光敏化剂和金属盐前驱体溶于有机溶剂中，制得光敏化反应溶液；其中：光敏化剂的浓度为0.01-1mol/L，金属盐前躯体的浓度为0.01-1mol/L，有机溶剂为能够同时溶解光敏化剂和金属盐前驱体的有机液体；所述光敏化剂为二苯甲酮；所述金属盐前躯体为硝酸银、硝酸铜或氯酸金；所述有机溶剂为乙醇；
(2)步骤(1)所得光敏化反应溶液倒入光反应池中，将载体放入光敏化反应溶液中浸没，盖上瓶塞，然后用密封膜将瓶塞上的通气孔道密封；
(3)经步骤(2)密封后的光反应池放入玻璃容器中，注入冷却循环液，设定控温槽内水温为-5～40℃，然后启动液体循环泵，经过10min后开启光源，光源发出的光束照射载体材料和光敏化反应溶液，照射时间为1s-10h；
(4)打开密封膜，开启光反应池的瓶塞，取出附着金属纳米颗粒的载体，将其置于乙醇或去离子水中超声清洗1-30min，获得负载于载体表面的纳米金属材料。
5.根据权利要求4所述的制备金属纳米材料的方法，其特征在于：所述载体材料的材质为金属、陶瓷或半导体材料，载体的形状为光滑平板基底或孔径为0.1nm-100μm的多孔材料，多孔材料载体为多孔平板状或多孔颗粒材料；载体大小可根据实际需求调整。
6.根据权利要求4所述的制备金属纳米材料的方法，其特征在于：步骤(1)配制光敏化反应溶液时，加入稳定剂，所述稳定剂为聚乙烯吡咯烷酮或柠檬酸钠，稳定剂在光敏化反应溶液中的浓度为0.01-1mol/L，有机溶剂能够溶解稳定剂。
7.根据权利要求4所述的制备金属纳米材料的方法，其特征在于：所述光源为白光连续光源、紫外纳秒激光脉冲光源或紫外连续光源；当光源为白色连续光源时，其光谱范围在200-800nm之间，电功率在1-25000W范围内，工作方式为连续光或者准连续光；当光源为紫外纳秒激光脉冲光源时，波长范围为250-450nm之间，单脉冲能量在0.1-150mJ范围内，其脉冲持续时间半高全宽小于10ns；当光源为紫外连续光时，其波长范围为250-450nm范围内，电功率在1-25000W范围内，工作方式为连续光或者准连续光。
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