CN104056494B - 聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯的溶液涂层连续生产设备及方法 - Google Patents
聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯的溶液涂层连续生产设备及方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104056494B CN104056494B CN201410323246.2A CN201410323246A CN104056494B CN 104056494 B CN104056494 B CN 104056494B CN 201410323246 A CN201410323246 A CN 201410323246A CN 104056494 B CN104056494 B CN 104056494B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- composite membrane
- ultra
- air
- membrane filter
- filter core
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Abstract
本发明提供一种聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯的溶液涂层连续生产设备及方法。该设备包括传输系统和计算机控制系统、溶液喷涂系统和干燥系统，传输系统包括由物料滚筒、支撑涂层传送带和多个烘箱内的输送辊，物料滚筒与支撑涂层输送带之间通过多孔载体层原料薄片连接，支撑涂层输送带与烘箱内的输送辊通过喷涂有涂层溶液湿的高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜薄片连接；所述溶液喷涂系统的涂层溶液喷涂装置的喷涂口正对支撑涂层输送带的上表面；所述干燥系统包括温度梯度可控烘箱和预热的氮气吹扫系统，所述预热的氮气吹扫系统的氮气输出管与温度梯度可控烘箱的氮气进口连通。本发明整个工艺操作简单、方便，设备投资成本低，生产效率高，成品质量好。
Description
技术领域
本发明属于化学设备和化学工艺技术领域，具体涉及一种用于高透气性率过滤空气且能产生防PM2.5、防雾霾、防病毒(即防流感、防SARS、防禽流感等)、防病菌的功能的，本发明公开了一种高透气性亚纳米级多孔聚合物超薄膜聚合物复合膜的制造设备和制备方法。
背景技术
空气污染在人口密度大的地区，尤其是大、中城市产生雾霾天气，严重威胁人民的身体健康和生命。雾霾天气产生的机制很复杂，其化学成分也非常复杂。这些物质可能引发癌症及其它严重疾病。更重要的是，病毒、病菌都能在这种很小的颗粒物上存活和繁殖，附着在大气的颗粒物上，在空气中产生大量的游离的病毒和病菌分子，就会传播疾病。PM2.5是空气污染物中对人危害最大的细颗粒物，此细颗粒物的直径等于或者小于2.5微米，PM2.5在医学上叫可入肺颗粒物，它们对人体的损害较大。一般来说我们外科的口罩大概能够有PM4的微粒可以预防，到PM2.5就不行了，到PM2.5现在一般是要N95的那种口罩，但那种口罩很闷，不能长期用。
现有技术中，因应不同的用途和需求，口罩有不同的种类与分级：
1、一般口罩，它对於比较容易进入人类呼吸系统的灰尘，并没有防护的效果，但对於颗粒大的灰尘，有一些阻绝的作用。这种口罩可以作为保暖、避免灰头土脸与鼻孔肮髒等用途，但是不可作为防止病菌侵入之用。
2、活性碳口罩，其过滤层的主要功用在于吸附有机气体、具恶臭的分子及毒性粉尘，并非用于过滤粉尘，不具杀菌的功能。但活性碳的使用有一项限制，一旦所有的细孔都被填满，便失去效用且无法确定何时到达饱和点。
3、医疗用口罩，主要是为了避免医生的飞沫影响病人，标准的外科医疗用口罩分叁层，外层有阻尘阻水作用，可防止飞沫进入口罩里面，中层有过滤作用，可挡住90％以上的5微米颗粒，近口鼻的一层作为吸湿之用。
4、带电滤材口罩，它具有与活性碳口罩有相同的使用限制。
5、SARS流行期间大家争相抢购的N95型口罩，是美国指定防範肺结核病菌的防疫口罩，可以有效过滤结核桿菌(直径约为0.3～0.6微米，长1～4微米)，防止经由空气的感染。但是，这种N95口罩对人体肺部造成不可逆损伤的小于0.3微米的微细颗粒物和病毒的保护是非常有限的。
但目前尚无任何技术和产品能够在满足防PM2.5、防雾霾、防病毒(即防流感、防SARS、防禽流感等)、防病菌功能的同时，提供高透气性功能的口罩，且佩载时让人感觉非常舒适，可长期使用。然而，绝大多数口罩都不能防PM2.5大小的可入肺颗粒物，有少数能防PM2.5的可入肺颗粒物的口罩，如N95型口罩，但这些种类的口罩佩载时让人感觉很闷，不能长期使用。
现有技术中，用于过滤气体的膜是已知的。但是，这些聚合物分离材料都是工业上应用的，它具有一系列的工业应用的特点，尚不能简单地将它们应用于民用产品，尤其是尚无人将它们应用于人们普通使用的口罩上。应用于本发明的高透气性亚纳米级多孔聚合物超薄膜聚合物复合膜必须是具有柔软性，能与口罩相配合；最突出的功能是通过对空气的过滤达到防M2.5、防雾霾、防病毒(即防流感、防SARS、防禽流感等)、防病菌功能的同时，还能为佩带者提供高透气性功能的口罩，且佩载时让人感觉非常舒适，可长期使用。为达到如上目的，用于口罩的高透气性亚纳米级多孔聚合物超薄膜聚合物复合膜是需要具有一定的技术和性能要求的，如，必须是具有一定韧性的，必须足够薄和足够均匀，既能阻挡各种对人体有害的物质(比如，PM2.5、雾霾、病毒(即流感、SARS、禽流感等)、病菌、烟尘等)，又能提供充足的非常纯净的空气。现有技术中尚无适用的已知高透气性亚纳米级多孔聚合物超薄膜聚合物复合膜。
本申请人在深入研究了现有技术的已有物质和膜技术的基础上，在本申请人同日申请的发明名称为“高透气性防PM2.5、防雾霾、防病毒、防病菌的亚纳滤膜口罩”另一发明中，公开了一种亚纳米级多孔聚合物超薄膜，是由均匀孔径分布的亚纳米级多孔聚合物材料制成的超薄膜层，该亚纳米级多孔聚合物超薄膜层的孔径为20-60纳米，厚度为0.1-1微米，该亚纳米级多孔聚合物超薄膜可以用于口罩中起到防M2.5、防雾霾、防病毒(即防流感、防SARS、防禽流感等)、防病菌功能，由于该膜的膜层比较薄，不具有支撑效果，一般是与多孔载体层相互紧密叠加后共同用于口罩中，对于该膜层的成型目前并没有一种专门的设备和工艺。
现有技术中制备膜的技术中，有一种称为溶液涂层的制取薄膜的方法。制造时，先将涂层溶液经溶液喷涂装置均匀地喷涂在动行的多孔载体(一般为透气性非常好和机械强度高的多孔无纺布)上，随后用适当方法将其溶剂蒸发干燥成膜，所蒸发的溶剂经冷凝可回收重复使用，这样既环保又经济，最后在载体(一般为透气性非常好和机械强度高的多孔无纺布)上形成薄膜。生产此类产品具有速度快、自动化程度高、效率高、组织结构均匀、产品质量好等诸多优势。本申请人借鉴了现有技术的溶液涂层的方法，但是，现有技术中溶液涂层的方法和设备都不能用以制备本申请人所述的高透气性亚纳米级多孔聚合物超薄膜聚合物复合膜。本申请的高透气性亚纳米级多孔聚合物超薄膜聚合物复合膜的孔径范围为20-60纳米，厚度为0.1-1微米，这样严格控制的厚度和孔径范围的亚纳米级多孔聚合物超薄膜的制造和生产不仅是非常困难的，到目前为止也未见有任何报道。
发明内容
针对现有技术的上述不足，本发明要解决的技术问题是提供一种聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯的溶液涂层连续生产设备及工艺，该生产设备和工艺可以制备出一种透气性非常好、并且能防PM2.5、防雾霾、防病毒(即防流感、防SARS、防禽流感等)、防病菌滤芯，并能应用到的保健和医用口罩中。
本发明提供的技术方案：所述一种聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯的溶液涂层连续生产设备，含有传输系统和计算机控制系统，其特征在于：所述溶液涂层连续生产设备还包括溶液喷涂系统和干燥系统，所述传输系统包括由电机驱动的物料滚筒、支撑涂层传送带和多个烘箱内的输送辊，所述物料滚筒与支撑涂层传送带之间通过多孔载体层原料薄片连接，支撑涂层传送带与第一个烘箱内的输送辊通过喷涂有涂层溶液湿的高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜薄片连接；所述溶液喷涂系统包括涂层溶液储存容器和涂层溶液喷涂装置，所述涂层溶液喷涂装置设置在支撑涂层传送带的上方，并通过涂层溶液输送管道与涂层溶液储存容器的溶液输出口连通，所述涂层溶液喷涂装置喷涂口正对支撑涂层传送带的上表面，在涂层溶液输送管道上设有高精密计量泵；所述干燥系统包括温度梯度可控烘箱和预热的氮气吹扫系统，所述温度梯度可控烘箱的进口正对支撑涂层传送带的末端，在温度梯度可控烘箱上设有氮气进口和氮气溶剂出口，所述预热的氮气吹扫系统的氮气输出管与温度梯度可控烘箱的氮气进口连通；所述温度梯度可控烘箱内的温度从进口到出口逐渐上升，其温度阶梯范围为常温至100-200℃。
本发明进一步的技术方案：所述溶液涂层连续生产设备还包括空气吹扫冷却护膜器和成品复合膜滤芯存储系统，空气吹扫冷却护膜器的两端分别设有进出口，内设有空气吹扫辅助输送辊，可以使将涂有聚合物涂层溶液的湿的高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜薄片在其内腔传送，并在输送过程中进行空气吹扫；所述空气吹扫冷却护膜器设置在温度梯度可控烘箱的出口处，其进口与温度梯度可控烘箱的出口正对，从温度梯度可控烘箱内出来的涂有聚合物涂层溶液的湿的高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜薄片直接被输送到空气吹扫冷却护膜器内，在空气吹扫冷却护膜器上设有空气出口和空气进口，在空气出口处设有空气出口管道，在空气进口处设有空气输送净化装置；所述成品复合膜滤芯存储系统设置在空气吹扫冷却护膜器的出口处，在成品复合膜滤芯存储系统内设有成品复合膜滤芯收卷滚筒，在支撑涂层传送带与温度梯度可控烘箱之间设有第一传送辊，在温度梯度可控烘箱与空气吹扫冷却护膜器之间设有第二传送辊，在空气吹扫冷却护膜器与成品复合膜滤芯存储系统之间设有第三传送辊，支撑涂层传送带将涂有聚合物涂层溶液的湿的高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜薄片通过第一传送辊输送到温度梯度可控烘箱内烘干，再通过第二传送辊传送到空气吹扫冷却护膜器中冷却，最后通过第三传送辊送入成品复合膜滤芯存储系统中收卷到成品复合膜滤芯收卷滚筒上进行保存。
本发明进一步的技术方案：所述温度梯度可控烘箱的控制端通过第一电缆与计算机控制系统的信号输出端连接。
本发明进一步的技术方案：所述预热的氮气吹扫系统的控制端通过第二电缆与计算机控制系统的信号输出端连接。
本发明进一步的技术方案：所述涂层溶液喷涂装置的控制端通过第三电缆与计算机控制系统的信号输出端连接。
本发明较优的技术方案：在温度梯度可控烘箱的氮气溶剂出口处设有包括溶剂冷凝装置、冷凝的溶剂与氮气分离装置、冷凝的溶剂与氮气回收循环使用装置的溶剂氮气处理系统，该系统中的溶剂冷凝装置、冷凝的溶剂与氮气分离装置以及、冷凝的溶剂与氮气回收和循环使用装置均是现有的，该处理系统达到既经济又环保的循环可持续发展的工艺过程的目的。
本发明较优的技术方案：所述空气输送净化装置是由无油空气压缩机、空气过滤器和空气干燥器组成，无油空气压缩机、空气过滤器和空气干燥器(之间依次通过空气管道连通，经过空气输送净化装置净化后的空气通过纯净干燥空气输送管道与空气吹扫冷却护膜器的空气进口连通。
本发明较优的技术方案：所述温度梯度可控烘箱的氮气进口设置在尾端，所述氮气溶剂出口设置在进口端。
本发明提供的另一种技术方案：所述一种聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯的溶液涂层连续生产方法，其特征在于所述的生产方法按具体步骤如下：
(1)原料及设备的准备
a.将用于制作聚合物多孔载体层的多孔聚合物制成设定厚度、孔径和孔隙率的聚合物多孔载体层原料薄片，并将多孔载体层原料薄片卷制在传输系统中的物料滚筒上；
b.将用于制备亚纳米级多孔聚合物超薄膜层的聚合物原料用设定的溶剂溶解为6-18wt％的聚合物溶液，并将此溶液放于涂层溶液储存容器内，此溶液即为所述的涂层溶液，通过涂层溶液输送管道将涂层溶液储存容器与涂层溶液喷涂装置连通，并在涂层溶液输送管道上设有高精密计量泵；
c.将预热的氮气吹扫系统的氮气吹扫口与温度梯度可控烘箱的氮气进口连通，并将温度梯度可控烘箱、预热的氮气吹扫系统、涂层溶液喷涂装置分别通过第一电缆、第二电缆和第三电缆与计算机控制系统的信号输出端连接；
(2)将物料滚筒上的多孔载体层原料薄片直接导入支撑涂层传送带上，并保证支撑涂层传送带和物料滚筒的线速度一致，线速度为200-800mm/分钟；
(3)在多孔载体层原料薄片传送到对应涂层溶液喷涂装置的喷涂口时，通过计算机控制系统控制涂层溶液喷涂装置均匀的向多孔载体层原料薄片上喷涂涂层溶液，在喷涂的过程中确保经过涂层溶液喷涂装置的多孔载体层原料薄片的全部位置都喷涂厚度均匀的涂层溶液；
(4)在经过溶液喷涂装置之后被均匀喷涂有涂层溶液的湿的高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜薄片通过支撑涂层传送带和第一传送辊输送到温度梯度可控烘箱内，与第一个烘箱内的输送辊连接，并通过多个烘箱内的输送辊依次输送至温度梯度可控烘箱的出口；在湿的高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜薄片进入烘箱的同时通过计算机控制系统调节烘箱内的温度梯度，确保温度梯度可控烘箱内的温度从进口端的常温向出口端的95-200℃呈梯度上升，并同时开启预热的氮气吹扫系统向温度梯度可控烘箱内吹扫氮气，其氮气吹扫流速为4-20L/min；湿的高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜薄片在温度梯度可控烘箱停留时间为20-360分钟之后通过烘箱内的输送辊输出温度梯度可控烘箱便制成上层为孔径为20-60纳米、厚度为0.1-1微米的亚纳米级多孔聚合物超薄膜层的成品透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯。
本发明进一步的技术方案为：所述一种聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯的溶液涂层连续生产方法，其特征在于步骤中通过温度梯度可控烘箱干燥后的成品透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯还需要经过步骤的空气吹扫冷却和步骤的收卷储存，具体步骤如下：
步骤(5)：首先准备好空气吹扫冷却设备，所述空气吹扫冷却的设备包括空气吹扫冷却护膜器和设置在空气吹扫冷却护膜器的空气进口处的无油空气压缩机、空气过滤器和空气干燥器，无油空气压缩机的空气出口通过空气管道与空气过滤器的进口连通，空气过滤器的空气出口通过空气管道与空气干燥器连通，空气干燥器排出的纯净干燥的空气通过纯净干燥空气输送管道通入空气吹扫冷却护膜器内；在步骤(4)中干燥完成后的成品透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯直接通过第二传送辊输送到空气吹扫冷却护膜器内，并空气过滤器和空气干燥器将无油空气压缩机输出的空气过滤干燥后输送到空气吹扫冷却护膜器，进入空气吹扫冷却护膜器内的成品透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯在室温条件下，经无湿度的清洁空气吹扫降温后输出；
步骤(6)：在空气吹扫冷却护膜器的出口设有成品复合膜滤芯储存系统，在成品复合膜滤芯储存系统内设有成品复合膜滤芯收卷辊；经过步骤中空气吹扫冷却护膜器吹扫冷却后的成品透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯通过第三传送辊传送到成品复合膜滤芯储存系统内，并由成品复合膜滤芯储存系统内的成品复合膜滤芯收卷滚筒收卷储存。
本发明进一步的技术方案：当成品复合膜滤芯收卷滚筒上的成品透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯未达到需要和设定的指标时，重复进行第2次至第N次涂层溶液的喷涂，此时将承载有成品透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯的成品复合膜滤芯收卷滚筒代替物料滚筒，另外设置一个新的成品复合膜滤芯收卷滚筒，重复步骤至步骤的全部操作。
本发明进一步的技术方案：所述高透气性亚纳米级多孔聚合物超薄膜层的孔径范围为20-60纳米，厚度为0.1-1微米。
本发明进一步的技术方案：在步骤的b中用于制备亚纳米级多孔聚合物超薄膜层的聚合物原料用设定的溶剂溶解为8-12wt％的聚合物溶液。
本发明进一步的技术方案：步骤中所述温度梯度可控烘箱温度梯度为从进口的40±2℃至出口的120-160℃呈直线梯度上升，湿的高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜薄片在温度梯度可控烘箱停留时间为30-80分钟。
本发明较优的技术方案：在步骤中所述预热的氮气吹扫系统向温度梯度可控烘箱内吹扫纯度大于99.9％的氮气，其氮气吹扫流速为6-12L/min。
本发明较优的技术方案：所述亚纳米级多孔聚合物超薄膜层的聚合物原料是以下物质中的一种：
聚四氟乙烯，Polytetrafluoroethylene，缩写为PTFE；
聚醚砜，Polyethersulfone，缩写为PES；
聚偏二氟乙烯，PolyvinylideneFluoride，缩写为PVDF；
聚醚酰亚胺，Polyetherimide，缩写为PEI；
丙烯酸共聚物，AcrylicCopolymer；
聚酰胺，Polyamide，缩写为PA；
聚酰亚胺，Polyimides，缩写为PI；
聚多芳基化合物，Polyarylates，
聚碳酸酯，Polycarbonates，缩写为PC；
聚芳基醚或芳基醚，Polyarylethers或arylethers；
聚芳基酮或芳基酮，Polyarylketones或arylketones；
聚氨基甲酸酯；
聚乙烯对苯二酸酯；
纤维素乙酸酯；
聚4-甲基戊烯；
聚甲基硅氧烷/聚碳酸酯；
含硅聚合物或其中的聚二甲基硅氧烷；
硅橡胶或其中的聚醚嵌段酰胺，Polyetherblockamide,缩写为PEBA。
本发明较优的技术方案：所述的多孔载体层原料薄片是以下物质中的一种、或两种、或两种以上的原料制成：
聚四氟乙烯，Polytetrafluoroethylene，缩写为PTFE；
聚醚砜，Polyethersulfone，缩写为PES；
聚偏二氟乙烯，PolyvinylideneFluoride，缩写为PVDF；
聚醚，Polyetherimide，缩写为PEI；
聚酯类，比如：聚对苯二甲酸乙二酯，PolyethyleneTerephthalate,缩写为PET；
丙烯酸共聚物，AcrylicCopolymer；
聚酰亚胺，Polyimides，缩写为PI；
聚多芳基化合物，Polyarylates，
聚碳酸酯，Polycarbonates，缩写为PC；
聚芳基醚或芳基醚，Polyarylethers或arylethers；
聚芳基酮或芳基酮，Polyarylketones或arylketones；
聚丙烯，Polypropylene，缩写为PP；
透气性好的多孔性无纺布；所述多孔性无纺布材料包括，但不限于，多孔性聚酯(Polyester)无纺布、多孔性聚砜(Polysulfone)无纺布或者多孔性尼龙(Nylon)无纺布。
本发明较优的技术方案：所述用于溶解亚纳米级多孔聚合物超薄膜层的聚合物原料的溶剂选用可完全溶解亚纳米级多孔聚合物超薄膜层的聚合物原料，并且在所有生产过程中和操作条件下，所选用的有机溶剂均不会与聚合物原料发生任何化学反应。
本发明的有益效果：
(1)本发明所述的设备是一种批处理设备，可以进行连续生产，采用本发明设备和方法可以在载体层上涂设孔径为20-60纳米的高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜层，该膜层属于亚纳米级，其透气性非常好，并且能防PM2.5、防雾霾、防病毒(即防流感、防SARS、防禽流感等)、防病菌，使佩载者舒适且有益健康；
(2)本发明的生产效率高，成品质量好，通过严格的控制，使涂层的厚度均匀，并通过梯度可控烘箱进行干燥，通过逐渐升温的方法，对湿的膜层均匀干燥，且不会因为温度突然过高而影响产品的质量；并且在升温过程中通过氮气进行吹扫，其主要作用有：1)防止可燃性有机溶剂的燃烧(甚至爆炸)；2)有助于有机溶剂的蒸发(等价于提供溶剂蒸发所需的高真空度)；3)有助于控制有机溶剂蒸发的速度；
(3)本发明还设有空气吹扫冷却护膜器，对于干燥后的膜层再输送到空气吹扫冷却护膜器内进行降温，而且输送道空气吹扫冷却护膜器内的空气是经过过滤干燥的纯净空气，可以确保膜层在一个干燥卫生的环境中迅速冷却后通过物料滚筒进行收卷储存；
(4)在温度梯度可控烘箱的氮气溶剂出口设有溶剂冷凝和冷凝的溶剂与氮气分离、回收和循环使用系统，该系统可以将氮气和溶剂分别回收，然后通过循环再次使用，这样不仅可以大大节约成本，而且杜绝了环境的污染。
本发明整个工艺操作简单、方便，设备投资成本低，生产效率高，成品质量好，能够生产出高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯，不仅滤芯具有能高效防PM2.5、防雾霾、防病毒(即防流感、防SARS、防禽流感等)、防病菌的性能特征，而且还具有非常好的透气性特征。
附图说明
图1是本发明所生产的聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯实施例结构示意图；
图2是本发明所生产的聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯另一实施例结构示意图；
图3是本发明的高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯的生产设备结构示意图；
图4是测试高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯的空气渗透率试验装置的示意图；
图5是测试高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯的病毒阻碍性能测试装置的示意图；
图中：4—聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯；5—亚纳米级多孔聚合物超薄膜层；6a—第一层亚纳米级多孔聚合物超薄膜层；6b—第二层亚纳米级多孔聚合物超薄膜层；6c—第三层亚纳米级多孔聚合物超薄膜层；6—多孔载体层；13—烘箱内的输送辊；14—空气吹扫辅助输送辊；15—成品复合膜滤芯收卷滚筒；16—物料滚筒；17—计算机辅助控制系统；18—多孔载体层原料薄片；19—多孔载体层原料薄片放大效果图；20—支撑涂层传送带；21—涂层溶液储存容器；22—涂层溶液；23—第一传送辊；23a—第二传送辊；23b—第三传送辊；24—成品复合膜滤芯储存系统；25—涂层溶液输送管道；26—高精密计量泵；27—成品高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯；28—涂层溶液喷涂装置；29—湿的高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜薄片；30—空气出口管道；31—高透气性亚纳米级多孔聚合物超薄膜层的放大效果图；32—温度梯度可控烘箱；33—预热的氮气吹扫系统；34—氮气进口；35—氮气溶剂出口；36—冷凝的溶剂与氮气处理系统；37—空气吹扫冷却护膜器；38—第一电缆；39—第二电缆；39a—第三电缆；40—空气出口；41—空气进口；42—无油空气压缩机；43—空气管道；44—空气过滤器；45—空气干燥器；46—纯净干燥空气输送管道；47—第二测试样品；48—二级生物安全柜；49—渗透气的出口；50—气体流速计量器；51—病毒收集液的容器；52—病毒收集液；53—渗透气导管；54—第一空气瓶；55—空气压力调节器；56—第一空气管道；57—空气透气性能测试箱；58—测试箱空气进口；59—第一托网；60—第一气体压力表；61—透过气体的出口；62—透过气体的气体管道；63—气体流速计量器；64—大气连通口；65—第二空气瓶；66—第二空气管道；67—空气流速控制器；68—含试验病毒的缓冲溶液；69—缓冲溶液的容器；70—气雾发生器；71—含试验病毒的空气导管；72—复合膜病毒阻碍性能的测试箱；73—含有试验病毒的空气进口；74—含有试验病毒的尾气出口导管；75—第二气体压力表；76—空气压力调节器；77—含有试验病毒的尾气出口；78—第二托网；79—渗透气出口；100—第一测试样品。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式及有关技术问题作进一步详细的描述。图1中所示的是采用本发明所述的生产设备和方法制备的双层聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯，是由底层的多孔载体层6和敷设在多孔载体层6上的亚纳米级多孔聚合物超薄膜层5组成；图2中所示的是采用本发明所述的生产设备和方法制备的多层聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯，包括底层的多孔载体层6和第一层亚纳米级多孔聚合物超薄膜层6a、第二层亚纳米级多孔聚合物超薄膜层6b、第三层亚纳米级多孔聚合物超薄膜层6c组成，最上层的第三层亚纳米级多孔聚合物超薄膜层6c的孔径为20-60nm。
本发明中所述的多孔载体层6是本申请人用现有技术的已知的聚合物原料制备而成，可以是一种多孔载体原料物质组成的一层，也可以是两种多孔载体原料物质依次紧密叠加而成，本发明中不仅要求所选择的多孔载体层6有足够的机械强度，而且所选择的多孔载体层6的孔径范围为0.1-1微米，具有很高的透气率；所选择的多孔载体层6的透气率至少是高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯4中的高透气性亚纳米级多孔聚合物超薄膜层5的透气率的20倍以上。
本发明中所述高透气性亚纳米级多孔聚合物超薄膜层5是本申请人用现有技术已知的聚合物原料制备而成；亚纳米级多孔聚合物超薄膜层5可以是由均匀孔径分布的亚纳米级多孔聚合物材料制成的超薄膜层，该亚纳米级多孔聚合物超薄膜层的孔径为20-60纳米；也可以是由不对称孔径分布的亚纳米级多孔聚合物材料制成的超薄膜层，该亚纳米级多孔聚合物超薄膜层从接触口罩体外表层的表面到接触多孔载体层的表面平均孔径从20-60纳米扩大到0.1-1微米，该亚纳米级亚纳米级多孔聚合物超薄膜层其实是有多层不同孔径的聚合物材料在载体层上涂覆形成多层结构，其中紧贴多孔载体层6的一层孔径最大，并接近多孔载体层6的孔径，而紧贴口罩体外表层2的一层孔径必须为20-60纳米，确保可以过滤粒径大于60纳米的PM2.5、雾霾、病毒以及病菌，起到可以防PM2.5、防雾霾、防病毒(即防流感、防SARS、防禽流感等)、防病菌的功能。
如图3所示，本发明中所述的一种聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯的溶液涂层连续生产设备，含有传输系统和计算机控制系统，其特征在于：所述溶液涂层连续生产设备还包括溶液喷涂系统、干燥系统、空气吹扫冷却护膜器37和成品复合膜滤芯存储系统24，所述传输系统包括由电机驱动的物料滚筒16、支撑涂层传送带20、多个烘箱内的输送辊13、空气吹扫辅助输送辊14和设置每个系统之间的传送辊，所述溶液喷涂系统包括涂层溶液储存容器21和涂层溶液喷涂装置28，涂层溶液储存容器21给涂层溶液喷涂装置28提供涂层溶液，并通过高精密计量泵26控制流量涂层溶液输送速度和流量，精确控制溶液喷涂装置28中溶液量，确保涂层溶液输送精确和均匀，进而确保控制涂层精确和均匀；所述涂层溶液喷涂装置28从现有的涂层喷涂装置中选择能够均匀喷涂的涂层溶液喷涂装置，现有技术中，有很多种涂层溶液喷涂装置，但是，对于该生产工艺过程中必须要选择正确的溶液喷涂装置，溶液喷涂装置的主要特征是所述喷涂装置28能将溶液均匀和全面地喷涂到所述多孔载体层6的表面上，并能确保从涂层溶液喷涂装置28喷涂口经过的多孔载体层原料薄片18喷涂有高精确量的聚合物喷涂溶液，使其能够达到本发明中膜层的厚度。干燥系统中的温度梯度可控烘箱32、空气吹扫冷却护膜器37和成品复合膜滤芯存储系统24通过传输系统依次连接，空气吹扫冷却护膜器37是通过采用经清洁和干燥预处理的室温空气吹扫冷却护膜器37中的聚合物超薄亚纳滤复合膜4；所述空气吹扫冷却护膜器37的尾端设有室温空气进口41，另一端是空气出口40，然后通过空气进口进入室温空气，并向冷却保护膜器37中吹扫室温空气而将所述聚合物超薄亚纳滤复合膜4冷却到接近室温；成品复合膜滤芯存储系统24包括一个储存腔，在其内部设有收卷辊，可以将进入的成品复合膜滤芯收卷并存储，在生产过程中和存储系统都要求无尘条件。当物料滚筒16将多孔载体层原料薄片18传送道支撑涂层传送带20上，再通过涂层溶液喷涂装置28向多孔载体层原料薄片18上均匀喷涂涂层溶液，涂有聚合物涂层溶液的湿的高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜薄片29通过第一传送辊23输送到温度梯度可控烘箱32内烘干，再通过第二传送辊23a传送到空气吹扫冷却护膜器37中冷却，最后通过第三传送辊23b送入成品复合膜滤芯存储系统24中收卷到成品复合膜滤芯收卷滚筒15上进行保存。
如图3所示，所述温度梯度可控烘箱32的尾端设有氮气进口34，进口端设有氮气溶剂出口35，在氮气进口连接有预热的氮气吹扫系统33，可以向温度梯度可控烘箱32输送纯度大于99.9％的氮气，其氮气吹扫速度为4-26L/min，最佳吹扫速度为8-16L/min；在温度梯度可控烘箱32的氮气溶剂出口35处设有包括溶剂冷凝装置、冷凝的溶剂与氮气分离装置、冷凝的溶剂与氮气回收和循环使用装置的冷凝的溶剂与氮气处理系统36，该系统中的装置均是现有的，主要是起到将溶剂冷凝，然后再将冷凝后的溶剂与氮气分离，并分别回收后循环使用，这个系统中溶剂冷凝装置、溶剂与氮气分离装置以及溶剂和氮气回收循环利用的装置均采用现有的技术，所以此处不用详细说明，使用该系统可达到既经济又环保的循环可持续发展的工艺过程的目的；所述温度梯度可控烘箱32内的温度从进口到出口逐渐上升，其温度阶梯范围为常温至95-200℃，湿的高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜薄片29在温度梯度可控烘箱32内停留的时间为20-360分钟；最佳的干燥条件为所述温度梯度可控烘箱32温度梯度为从进口的40±2℃至出口的120-160℃呈直线梯度上升，停留时间为30-80分钟。
如图3所示，所述温度梯度可控烘箱32和预热的氮气吹扫系统33的控制端分别通过第一、第二电缆38、39与计算机控制系统17的信号输出端连接。由计算机控制系统17对温度梯度可控烘箱32的温度范围和预热的氮气吹扫系统33吹扫速度进行控制。
如图3所示，在空气吹扫冷却护膜器37的空气出口40处设有空气出口管道30，在空气进口41处设有由无油空气压缩机42、空气过滤器44和空气干燥器45组成的空气净化装置，无油空气压缩机42、空气过滤器44和空气干燥器45之间依次通过空气管道43连通，经过空气输送净化装置净化后的空气通过纯净干燥空气输送管道46与空气吹扫冷却护膜器的空气进口41连通。
下面通过不同的实施例对聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯4的制造方法进行说明，图3是以下实施例中用于口罩的具有防PM2.5、防雾霾、防病毒(即防流感、防SARS、防禽流感等)、防病菌功能的高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯4的一种制备设备，本申请人将制备该滤芯的方法称为溶液涂层连续生产方法，所述的生产方法将用以下实施例进行说明和描述。
实施例一：本发明应用聚醚酰亚胺作为高透气性亚纳米级多孔聚合物超薄膜层5的材料，聚对苯二甲酸乙二酯作为多孔载体层6。所述聚对苯二甲酸乙二酯的材料特征表现在：孔径范围为0.1-1微米，厚度为0.12毫米，孔隙率为68％。因此，所选择的所述聚对苯二甲酸乙二酯的材料具有足够的机械强度和透气性能，尤其是其优秀的材料特征的孔径分布特质非常适合作为制造高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜涂层的载体层，所述聚对苯二甲酸乙二酯的材料为常用的商用原料，因此，所述聚对苯二甲酸乙二酯的材料制造是本发明内容之外的技术问题，在此不赘述。根据如上所选制造高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯4的材料，以连续生产方式制备高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯4，其具体生产步骤、过程和方法描述如下：
1、将聚醚酰亚胺溶解在80/20(重量比)四氢呋喃(THF)或二甲基甲酰胺(DMF)的溶剂中，形成12wt％的聚醚酰亚胺溶液；其中四氢呋喃(THF)的沸点是66℃；二甲基甲酰胺(DMF)的沸点是153℃；
2、将作为多孔超薄膜载体层6的聚对苯二甲酸乙二酯衬底卷入到物料滚筒16上，并置于所述传输系统中形成生产线；
3、如图4所示，将含所述12wt％的聚醚酰亚胺的涂层溶液引入涂层溶液储池的容器21中，所述涂层溶液22首先通过涂层溶液输送管道25与高精密计量泵26相连，然后所述涂层溶液22由高精密计量泵26经与涂层溶液喷涂装置28相连的涂层溶液输送管道25以设计预定的流量引入经与涂层溶液喷涂装置28；所述聚对苯二甲酸乙二酯的多孔载体层6通过所述支撑涂层传送带20的匀速转动经涂层溶液喷涂装置28将所述12wt％的聚醚酰亚胺的溶液均匀地涂在所述聚对苯二甲酸乙二酯的多孔载体层的表面，所述涂层溶液喷涂装置28的操作参数通过第三电缆39a与计算机控制系统17相联而控制的；经溶液喷涂方法在所述聚对苯二甲酸乙二酯的多孔载体层上形成12wt％的聚醚酰亚胺的涂层溶液的聚合物涂层；
4、如图4所示，将涂有所述12wt％的聚醚酰亚胺的溶液的聚合物涂层溶液的湿的高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜薄片29传送到所述温度梯度可控烘箱32中烘干，使所述12wt％的聚醚酰亚胺的溶液在所述聚对苯二甲酸乙二酯的多孔载体层6衬底表面形成高透气性亚纳米级多孔聚合物超薄膜层5，所述高透气性亚纳米级多孔聚合物超薄膜层5的孔径为46±12纳米(呈正态分布)、厚度为0.6±0.1微米。经后续空气吹扫冷却护膜器37的处理即得成品高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯27；最后所述的处理即得成品高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯27进入成品高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯的成品复合膜滤芯储存系统24内，由成品复合膜滤芯储存系统24内的成品复合膜滤芯收卷滚筒15收卷起来。
在本实施例中，如图3所示，所述温度梯度可控烘箱32的操作参数通过第一电缆38与计算机控制系统17相联而控制的；所述预热的氮气吹扫系统33的操作参数通过第二电缆39与计算机控制系统17相联而控制的。所述预热的氮气吹扫系统33的氮气吹扫流速为12L(STP)/min，所用氮气由吹扫系统33提供,所用氮气的纯度大于99.9％。所述温度梯度可控烘箱32的温度梯度从温度梯度可控烘箱32进口的40±2℃到出口的100±2℃呈线性上升；所述温度梯度可控烘箱32的滞留时间为36分钟。
在本实施例中，如图3所示，所述温度梯度可控烘箱32蒸发的四氢呋喃和二甲基甲酰胺溶剂经所述温度梯度可控烘箱的氮气和溶剂出口35进入氮气和溶剂经冷凝和分离处理后的氮气和溶剂的回收和循环使用系统36，回收的蒸发的四氢呋喃和二甲基甲酰胺溶剂和氮气可重复使用，达到既经济又环保的循环可持续发展的工艺过程。
在本实施例中，如图3所示，高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜4的护膜系统的处理是应用空气吹扫冷却护膜器37经室温下的无湿度、清洁的空气吹扫降温，可用于除去高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜4经干燥系统处理后仍然残留的任何四氢呋喃和二甲基甲酰胺溶剂，并且将高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜4的温度降到接近室温后转输到成品高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯的成品复合膜滤芯储存系统24。用于空气吹扫的所述无湿度、清洁的空气是由无油空气压缩机42经空气管道43、空气干燥器44、和空气过滤器45处理后通过空气吹扫冷却护膜器的空气进口41进入空气吹扫冷却护膜器46，空气吹扫高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜4后由空气吹扫冷却护膜器的空气出口40排出，再经空气出口管道30排放。空气吹扫的流速为60L(STP)/min。
由上述本发明的实施例中生产制得的以应用聚醚酰亚胺作为高透气性亚纳米级多孔聚合物超薄膜层5和以聚对苯二甲酸乙二酯作为多孔载体层6的高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜4命名为高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯A。
实施例二：本发明应用聚醚砜(Polyethersulfone，缩写为PES)作为高透气性亚纳米级多孔聚合物超薄膜层5的材料，聚四氟乙烯作为多孔载体层6。所述聚四氟乙烯的材料特征表现在：孔径范围为0.05-1.2微米，厚度为0.14毫米，孔隙率为72％。因此，所选择的所述聚四氟乙烯的材料具有足够的机械强度和透气性能，尤其是其优秀的材料特征的孔径分布特质非常适合作为制造高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜涂层的载体层，所述聚四氟乙烯的材料为常用的商用原料，因此，所述聚四氟乙烯的材料制造是本发明内容之外的技术问题，在此不赘述。根据如上所选制造高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯4的材料，以连续生产方式制备高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯4，其具体生产步骤、过程和方法描述如下：
1、将聚醚砜溶解在N-甲基吡咯烷酮(N-methylpyrrolidone，缩写为NMP)的溶剂中，形成16wt％的聚醚砜溶液，N-甲基吡咯烷酮(NMP)的沸点是202℃；
2、将作为多孔超薄膜载体层6的聚四氟乙烯衬底卷入到物料滚筒16上，并置于所述传输系统中形成生产线；
3、如图3所示，将含所述16wt％聚醚砜的涂层溶液引入涂层溶液储池的容器21中，所述涂层溶液22首先通过涂层溶液输送管道25与高精密计量泵26相连，然后所述涂层溶液22由高精密计量泵26经与涂层溶液喷涂装置28相连的涂层溶液输送管道25以设计预定的流量引入经与涂层溶液喷涂装置28。所述聚四氟乙烯的多孔载体层6通过所述支撑涂层传送带20的匀速转动经涂层溶液喷涂装置28将所述16wt％聚醚砜的溶液均匀地涂在所述聚四氟乙烯的多孔载体层的表面，所述涂层溶液喷涂装置28的操作参数通过第三电缆39a与计算机控制系统17相联而控制的；经溶液喷涂方法在所述聚四氟乙烯的多孔载体层上形成16wt％聚醚砜的涂层溶液的聚合物涂层；
4、如图3所示，将涂有所述16wt％聚醚砜的溶液的聚合物涂层溶液的湿的高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜薄片29传送到所述温度梯度可控烘箱32中烘干，使所述16wt％聚醚砜的溶液在所述聚四氟乙烯的多孔载体层6衬底表面形成高透气性亚纳米级多孔聚合物超薄膜层5，所述高透气性亚纳米级多孔聚合物超薄膜层5的孔径为40±10纳米(呈正态分布)、厚度为0.8±0.1微米。经后续空气吹扫冷却护膜器37的处理即得成品高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯27。最后所述的处理即得成品高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯27进入成品高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯的成品复合膜滤芯储存系统24，并卷收在成品复合膜滤芯储存系统24内的成品复合膜滤芯收卷滚筒15上。
在本实施例中，如图3所示，所述温度梯度可控烘箱32的操作参数通过第一电缆38与计算机控制系统17相联而控制的；所述预热的氮气吹扫系统33的操作参数通过第二电缆39与计算机控制系统17相联而控制的。所述预热的氮气吹扫系统33的氮气吹扫流速为12L(STP)/min，所用氮气由吹扫系统33提供,所用氮气的纯度大于99.9％。所述温度梯度可控烘箱32的温度梯度从温度梯度可控烘箱32的预热的氮气进口34(即温度梯度可控烘箱的出口端)的120±2℃线性地下降到40±2℃(即温度梯度可控烘箱的进口端)；所述温度梯度可控烘箱32的滞留时间为66分钟。
在本实施例中，如图3所示，所述温度梯度可控烘箱32蒸发的N-甲基吡咯烷酮溶剂经所述温度梯度可控烘箱的氮气和溶剂出口35进入氮气和溶剂经冷凝和分离处理后的氮气和溶剂的回收和循环使用系统36，回收的蒸发的N-甲基吡咯烷酮溶剂和氮气可重复使用，达到既经济又环保的循环可持续发展的工艺过程。
在实施例二中，如图3所示，高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜4的护膜系统的处理是应用空气吹扫冷却护膜器37经室温下的无湿度、清洁的空气吹扫降温，可用于除去高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜4经干燥系统处理后仍然残留的任何N-甲基吡咯烷酮溶剂，并且将高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜4的温度降到接近室温后转输到成品高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯的成品复合膜滤芯储存系统24。用于空气吹扫的所述无湿度、清洁的空气是由无油空气压缩机42经空气管道43、空气干燥器44、和空气过滤器45处理后通过空气吹扫冷却护膜器的空气进口41进入空气吹扫冷却护膜器46，空气吹扫高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜4后由空气吹扫冷却护膜器的空气出口40排出，再经空气出口管道30排放。空气吹扫的流速为60L(STP)/min。
由上述本发明的实施例中生产制得的以应用聚醚砜作为高透气性亚纳米级多孔聚合物超薄膜层5和以聚四氟乙烯作为多孔载体层6的高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜4命名为高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯B。
实施例三：本发明应用聚醚砜(Polyethersulfone，缩写为PES)作为不对称孔径分布的高透气性亚纳米级多孔聚合物超薄膜层5的材料，透气性非常好的多孔性聚酯无纺布作为多孔载体层6。所述多孔性聚酯无纺布的材料特征表现在：孔径范围为0.08-1.6微米，厚度为0.16毫米，孔隙率为86％。所选择的所述聚酯的材料具有足够的机械强度和优秀的透气性能，非常适合作为制造不对称孔径分布的高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜涂层的载体层，所述聚酯的材料为常用的商用原料，因此，所述聚酯的材料制造是本发明内容之外的技术问题，在此不赘述。根据如上所选制造高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯4的材料，以连续生产方式制备不对称孔径分布的高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯4，其具体生产步骤、过程和方法描述如下：
1、将聚醚砜溶解在N-甲基吡咯烷酮(N-methylpyrrolidone，缩写为NMP)的溶剂中，形成6wt％的聚醚砜溶液；其中所述N-甲基吡咯烷酮(NMP)的沸点是202℃；
2、将作为多孔载体层6的聚酯无纺布衬底卷入到物料滚筒16上，并置于所述传输系统中形成生产线；
3、如图3所示，将含所述6wt％聚醚砜的涂层溶液引入涂层溶液储存容器21中，所述涂层溶液22首先通过涂层溶液输送管道25与高精密计量泵26相连，然后所述涂层溶液22由高精密计量泵26经过与涂层溶液喷涂装置28相连的涂层溶液输送管道25以设计预定的流量引入涂层溶液喷涂装置28内，所述聚酯的多孔载体层6通过所述支撑涂层传送带20的匀速转动，再经涂层溶液喷涂装置28将所述6wt％聚醚砜的溶液均匀地涂在所述聚酯的多孔载体层的表面，所述涂层溶液喷涂装置28的操作参数通过第三电缆39a与计算机控制系统17相联而控制的；经溶液喷涂方法在所述聚酯的多孔载体层上形成6wt％聚醚砜的涂层溶液的聚合物涂层6a；
4、如图3所示，将涂有所述6wt％聚醚砜的溶液的聚合物涂层溶液的湿的高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜薄片29传送到所述温度梯度可控烘箱32中烘干，使所述6wt％聚醚砜的溶液在所述聚酯的多孔载体层6衬底表面形成孔径为0.5–2微米的不对称孔径分布的多孔聚合物超薄膜层6a的外表面涂层，经后续空气吹扫冷却护膜器37的处理即得第一次涂层的半成品的不对称孔径分布的高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜，第一次涂层6a的厚度和孔径分别为0.05-0.2微米和80-120纳米。然后将半成品的不对称孔径分布的高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜送入所述的成品复合膜滤芯储存系统24内；
5、将聚醚砜溶解在N-甲基吡咯烷酮(N-methylpyrrolidone，缩写为NMP)的溶剂中，形成12wt％的聚醚砜溶液；
6、将所述的第一次涂层的半成品的不对称孔径分布的高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯重复步骤1的动作，作为涂层衬底卷入到物料滚筒16上，并置于所述传输系统中形成生产线；
7、如图3所示，将含所述12wt％聚醚砜的涂层溶液引入涂层溶液储存容器21中，所述涂层溶液首先通过涂层溶液输送管道25与高精密计量泵26相连，然后由高精密计量泵26经与涂层溶液喷涂装置28相连的涂层溶液输送管道25以设计预定的流量引入涂层溶液喷涂装置28内；所述第一次涂层的半成品的不对称孔径分布的高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯通过所述支撑涂层传送带20的匀速转动再经涂层溶液喷涂装置28将所述12wt％聚醚砜的溶液均匀地涂在所述第一次涂层的半成品的不对称孔径分布的高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯的表面，所述涂层溶液喷涂装置28的操作参数通过第三电缆39a与计算机控制系统17相联而控制的；经溶液喷涂方法在所述第一次涂层的半成品的不对称孔径分布的高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯上形成12wt％聚醚砜的涂层溶液的聚合物涂层6b；
8、如图3所示，将涂有所述12wt％聚醚砜的溶液的聚合物涂层溶液的湿的高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜薄片传送到所述温度梯度可控烘箱32中烘干，使所述12wt％聚醚砜的溶液在所述第一次涂层的半成品的不对称孔径分布的高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯表面形成孔径为80-120纳米的不对称孔径分布的多孔聚合物超薄膜层5的外表面涂层，经后续空气吹扫冷却护膜器37的处理即得第二次涂层的半成品的不对称孔径分布的高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜；第二次涂层6b的厚度和孔径分别为0.05-0.2微米和60-100纳米。然后处理得到的第二次涂层的半成品的不对称孔径分布的高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜送入所述的成品复合膜滤芯储存系统24内；
9、将聚醚砜溶解在N-甲基吡咯烷酮(N-methylpyrrolidone，缩写为NMP)的溶剂中，形成16wt％的聚醚砜溶液；
10、将所述的第二次涂层的半成品的不对称孔径分布的高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯作为涂层衬底重复步骤1的动作，卷入到物料滚筒16上，并置于所述传输系统中形成生产线；
11、如图3所示，将含所述16wt％聚醚砜的涂层溶液引入涂层溶液储存容器21中，所述涂层溶液首先通过涂层溶液输送管道25与高精密计量泵26相连，然后所述涂层溶液22由高精密计量泵26经与涂层溶液喷涂装置28相连的涂层溶液输送管道25以设计预定的流量引入经与涂层溶液喷涂装置28内；所述第二次涂层的半成品的不对称孔径分布的高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯通过所述支撑涂层传送带20的匀速转动，再经涂层溶液喷涂装置28将所述16wt％聚醚砜的溶液均匀地涂在第二次涂层的半成品的不对称孔径分布的高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯表面，所述涂层溶液喷涂装置28的操作参数通过第三电缆39a与计算机控制系统17相联而控制的；经溶液喷涂方法在所述第二次涂层的半成品的不对称孔径分布的高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯上形成16wt％聚醚砜的涂层溶液的聚合物涂层6c；
12、如图3所示，将涂有所述16wt％聚醚砜的溶液的聚合物涂层溶液的湿的高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜薄片传送到所述温度梯度可控烘箱32中烘干，使所述16wt％聚醚砜的溶液在所述第二次涂层的半成品的不对称孔径分布的高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜6c，第三次涂层6c的厚度和孔径分别为0.3±0.05微米和40±5纳米(呈正态分布)。经后续空气吹扫冷却护膜器37的处理即得成品的不对称孔径分布的高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯27；最后将处理得到的成品不对称孔径分布的高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯27进入所述的成品复合膜滤芯储存系统24内；
在实施例三中，如图3所示，所述温度梯度可控烘箱32的操作参数通过第一电缆38与计算机控制系统17相联而控制的；所述预热的氮气吹扫系统33的操作参数通过第二电缆39与计算机控制系统17相联而控制的。所用氮气由氮气吹扫系统33提供，氮气的纯度大于99.9％，且所述预热的氮气吹扫系统33的氮气吹扫流速为12L(STP)/min。对于所述的第一次涂层、第二次涂层、和第三次涂层所述温度梯度可控烘箱32的温度梯度分别从温度梯度可控烘箱32的预热的氮气进口34(即温度梯度可控烘箱的出口端)的106±2℃、112±2℃、和120±2℃线性地下降到40±2℃(即温度梯度可控烘箱的进口端)；所述温度梯度可控烘箱32的滞留时间均为66分钟。
在实施例三中，如图3所示，在所述的第一次涂层、第二次涂层、和第三次涂层种中，所述温度梯度可控烘箱32蒸发的N-甲基吡咯烷酮溶剂经所述温度梯度可控烘箱的氮气和溶剂出口35进入氮气和溶剂经冷凝和分离处理后的氮气和溶剂的回收和循环使用系统36，回收的蒸发的N-甲基吡咯烷酮溶剂和氮气可重复使用，达到既经济又环保的循环可持续发展的工艺过程。
在实施例三中，如图3所示，在第一次涂层、第二次涂层、和第三次涂层中，不对称孔径分布的高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯、不对称孔径分布的高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯、不对称孔径分布的高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯的护膜系统的处理都是应用空气吹扫冷却护膜器37经室温下的无湿度、清洁的空气吹扫降温，可用于除去三次涂层经干燥系统处理后仍然残留的任何N-甲基吡咯烷酮溶剂，并且将第一次涂层、第二次涂层、和第三次涂层所形成的半成品或者成品不对称孔径分布的高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜的温度降到接近室温后转输到半成品或者成品的不对称孔径分布的高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜的成品复合膜滤芯储存系统24。用于空气吹扫的所述无湿度、清洁的空气是由无油空气压缩机42经空气管道43、空气干燥器44、和空气过滤器45处理后通过空气吹扫冷却护膜器的空气进口41进入空气吹扫冷却护膜器46，空气吹扫半成品或者成品的不对称孔径分布的高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜后由空气吹扫冷却护膜器的空气出口40排出，再经空气出口管道30排放。空气吹扫的流速为60L(STP)/min。
由本发明实施例三生产制得的以应用聚醚砜作为不对称孔径分布的高透气性亚纳米级多孔聚合物超薄膜层5和以聚酯作为多孔载体层6的高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜4命名为高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯C。由于这种多层涂层的工艺方法可严格控制每一涂层的孔径分布，因此，其所述不对称孔径分布的高透气性亚纳米级多孔聚合物超薄膜层5的透气性能极其优秀，分离层(即最后涂层的孔径分布可严格控制在所设计的范围内。
申请人对其制造的高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯A、高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯B和高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯C的空气的透气渗透率和病毒阻碍性能进行了试验，下面简要描述相关试验的检测方法和试验结果。
在本发明中，具体空气透气性测试方法的过程和步骤如下：所述高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯的空气透气性能可应用图4所示的用于检测复合膜的空气透气性能的试验装置直接测试。该试验装置的主要部件包括第一空气瓶54，第一空气压力调节器55，空气透气性能测试箱57，第一气体压力表60，和气体流速计量器63。第一空气瓶54中的空气纯度将大于99.99％，其空气组成为20.98％(摩尔)的氧气和79.02％(摩尔)的氮气。气体压力表60上所显示的压力为表压(即P–Pa，其中P为气体压力，Pa为大气压力)或者称为与外界的大气压力差。用于高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯的空气透气性能测试箱57中的高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯的直径为190毫米，高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯透气性有效测试直径为168毫米，其外径11毫米将用于高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯周边的密封。因此复合膜透气性有效测试面积为～22156平方毫米(或者221.56平方厘米)。
申请人从实施例一制备的所述高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯A中随机用直径为190毫米的穿孔机冲压出3个样品，并且用标签分别标明为样品A1、样品A2、和样品A3。以下就具体测试方法的过程和步骤描述如下：
1、将所述第一测试样品100，即高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯的样品A1，按图4所示，安装在高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯空气透气性能测试箱57中，所述高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯A的聚醚酰亚胺高透气性亚纳米级多孔聚合物超薄膜层与第一空气管道56相通，所述高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯A的聚对苯二甲酸乙二酯的多孔载体层与用于支撑高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯的细网片状第一托网59相接触并与高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯空气透气性能测试部件的渗透气出口61相通，在所述高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯A的聚醚酰亚胺高透气性亚纳米级多孔聚合物超薄膜层的一侧将用一O-形圈进行密封；
2、打开图4所示的第一空气瓶54，并将第一空气瓶54上的压力调节器的表压(即与外界的大气压力差)设置为～5kPa，将第一空气管道56上的第一空气压力调节器55最终经调节将第一气体压力表60控制为5.0kPa，通过如图4所示的气体流速计量器63测量在稳定状态下的所述所述高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯的空气渗透率；
3、将第一空气管道56上的压力调节器55根据第一气体压力表60分别设置为10.0、15.0、20.0、25.0、和30.0kPa，通过图4所示的气体流速计量器63测量在设置的每一个表压下的稳定状态下的所述高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯的空气渗透率；
4、关闭第一空气瓶54，然后将空气管道56上的第一空气压力调节器55根据第一气体压力表60设置为小于1kPa，然后将试验装置内的所有空气排放出，最后将高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯空气透气性能测试箱57拆卸并仔细拿出所述高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯的样品，并可对其进行其它检测和分析。
重复如上所述的应用检测高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯的空气渗透性能的试验装置的具体测试方法的过程和步骤，可获得所述高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯A的样品A2和样品A3的空气渗透率。对所述高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯A的样品A1、样品A2、和样品A3的空气的透气渗透率的实验结果列入表1，其详细数据如下：
表1：高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯A的空气透气渗透率实验结果
如表1中列出的测试结果表明按如上所述的工艺方法制造的所述高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯A的质量优良且非常均匀，空气的透气性能非常好。
申请人从实施例二制备的高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯B中随机用直径为190毫米的穿孔机冲压出3个样品，并且用标签分别标明为样品B1、样品B2、和样品B3。重复如上所述的应用检测高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯的空气渗透性能的试验装置的具体测试方法的过程和步骤，可获得所述高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯B的样品B1、样品B2、和样品B3样品的空气渗透率。对所述高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯B的样品B1、样品B2、和样品B3的空气的透气渗透率的实验结果列入表2，详细数据如下：
表2：高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯B的空气透气渗透率实验结果
如表2中的测试结果表明按如上所述的工艺方法制造的所述高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯B的质量优良且非常均匀，空气透气性能非常好。申请人从实施例三制备的不对称孔径分布的高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯C中随机用直径为190毫米的穿孔机冲压出3个样品，并且用标签分别标明为样品C1、样品C2、和样品C3。重复如上所述的应用检测高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯的空气渗透性能的试验装置的具体测试方法的过程和步骤，可获得所述高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯C的样品C1、样品C2、和样品C3样品的空气渗透率。对所述高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯B的样品C1、样品C2、和样品C3的空气的透气渗透率的实验结果列入表3，详细数据如下：
表3高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯C的空气透气渗透率实验结果
如表3中列出的测试结果表明按如上所述的工艺方法制造的所述不对称孔径分布的高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯C的质量非常优异，空气的透气性能极好。
通过上述检测试验可以看出来，本发明所述的口罩中使用的聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯的透气性非常好，质量也非常优异。
本申请人还对所述方法制造的所述高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯的病毒阻碍性能应用如图5所示的用于检测高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯的病毒阻碍性能的试验装置进行直接测试。所述病毒阻碍性能的试验装置的主要部件包括第二空气瓶65、空气流速控制器67、含有试验病毒的缓冲溶液68、气雾发生器69、病毒阻碍性能的测试箱72、透过复合膜的渗透气导管53、病毒收集液52、病毒收集液的容器51、气体流速计量器50、二级生物安全柜48。如图5所示，第二空气瓶65中的空气纯度将大于99.99％，其空气组成为21.06％(摩尔)的氧气和78.94％(摩尔)的氮气。第二气体压力表75上所显示的压力为表压(即P–Pa，其中P为气体压力，Pa为大气压力)或者称为与外界的大气压力差。用于所述高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯病毒阻碍性能的测试箱72中的高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯的直径为60毫米，高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯病毒阻碍性能试验的有效测试直径为48毫米，其外径6毫米将用于高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯周边的密封。因此，高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯病毒阻碍性能试验的有效测试面积为1808平方毫米(或者约18平方厘米)。如上所述，试验病毒为噬菌体缓冲溶液为杜尔贝科磷酸盐缓冲盐水(即Dulbecco’sphosphate-bufferedsaline)，噬菌体在杜尔贝科磷酸盐缓冲盐水中的浓度大于107空斑形成单位(又称蚀斑形成单位，即PlaqueFormingUnit/ml)。病毒收集液52为杜尔贝科磷酸盐缓冲盐水。该复合膜病毒阻碍性能的试验是在二级生物安全柜48内进行的。
在上述方案中，从如上所述实施例中制造的所述高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯A中随机用直径为60毫米的穿孔机冲压出3个样品，并且用标签分别标明为样品A4、样品A5、和样品A6。以下就具体测试方法的过程和步骤描述如下：
1、将所述第二测试样品47，即高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯A的样品A4，按图5所示的安装在高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯病毒阻碍性能的测试箱72中，所述高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯A的聚醚酰亚胺高透气性亚纳米级多孔聚合物超薄膜层与含试验病毒的空气导管71相通，所述高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯A的聚对苯二甲酸乙二酯的多孔载体层与用于支撑复合膜的细网片状第二托网78相接触并与复合膜病毒阻碍性能的测试部件的渗透气出口79和透过复合膜的渗透气导管53相通，在所述高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯A的聚醚酰亚胺高透气性亚纳米级多孔聚合物超薄膜层的一侧将用一O-形圈进行密封；
2、打开图5所示的第二空气瓶65，并将第二空气瓶65上的压力调节器的表压(即与外界的大气压力差)设置为～400kPa，然后将第二空气管道66上的空气流速控制器67的空气流速设置为标准状态下的每分钟6升，然后将高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯病毒阻碍性能的测试部件的含有试验病毒的尾气出口导管74上的空气压力调节器76根据气体压力表75调节为表压100kPa；
3、在系统到达稳定状态之后，将含大于107空斑形成单位噬菌体浓度的杜尔贝科磷酸盐缓冲盐水以每分钟10微升的流量经气雾发生器70注入第二空气管道66中，并通过含试验病毒噬菌体的空气导管经高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯病毒阻碍性能的测试箱的含试验病毒噬菌体的空气进口进入高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯病毒阻碍性能的测试箱72，试验病毒噬菌体与高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯病毒阻碍性能的测试箱72中的所述高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯A的聚醚酰亚胺高透气性亚纳米级多孔聚合物超薄膜层的表面接触并因所设置的100kPa压差而存在穿透所述所述高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯A的聚醚酰亚胺高透气性亚纳米级多孔聚合物超薄膜层的势能，并由透过所述高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯A的聚醚酰亚胺高透气性亚纳米级多孔聚合物超薄膜层的空气经透过高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯的渗透气导管53而富集于病毒收集液病52中，透过的空气经气体流速计量器50后通过透过高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯的渗透气的出口49排出，排出的气体将先通过800℃的高温管道杀菌后排放大气。其余含试验病毒噬菌体的空气经高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯病毒阻碍性能的测试部件的含有试验病毒的尾气出口导管74并通过空气压力调节器76由高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯病毒阻碍性能的测试部件的含有试验病毒的尾气出口77排出，排出的气体将先通过800℃的高温管道杀菌后排放大气。为了充分检测如上所述实施例中制造的所述高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯的病毒阻碍性能，测试时间为24小时；
4、完成测试后，首先停止含大于107空斑形成单位噬菌体浓度的杜尔贝科磷酸盐缓冲盐水经气雾发生器70注入第二空气管道66中，与此同时，关闭第二空气瓶65，然后将空气压力调节器76根据第二气体压力表75调节为表压小于1kPa，然后将试验装置内的所有空气经含有试验病毒的尾气出口77排放出，排放出的气体将先通过800℃的高温管道杀菌后排放大气。最后将病毒收集液的容器51封闭后转移到生物分析检测室进行病毒噬菌体的浓度分析。在生物安全防护的条件下，拆卸复合膜病毒阻碍性能的测试箱72，并仔细拿出所述高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯的样品，并可对其进行其它检测和分析；
5、对收集液的容器51中的收集液进行扫描电子显微镜分析。
对于所述高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯A的样品A4进行如上所述的病毒阻碍性能的测试，经对收集液的容器51中的收集液进行扫描电子显微镜分析，在所有的分析样品中均没有检测出病毒噬菌体该分析结果表明高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯A的样品A4对于病毒噬菌体的阻碍率大于99.9％。
重复如上所述的应用检测高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯的病毒阻碍性能的试验装置的具体测试方法的过程和步骤，可获得所述高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯A的样品A5和样品A6的病毒阻碍性能。所述高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯A的样品A5和样品A6的病毒阻碍性能的试验结果，分析结果表明高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯A的样品A5、和样品A6对于病毒噬菌体的阻碍率均大于99.9％
在上述方案中，从如上所述实施例中制造的所述高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯B中随机用直径为60毫米的穿孔机冲压出3个样品，并且用标签分别标明为样品B4、样品B5、和样品B6。
重复如上所述的应用检测高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯的病毒阻碍性能的试验装置的具体测试方法的过程和步骤，可获得所述高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯B的样品B4、样品B5、和样品B6的病毒阻碍性能。所述高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯B的样品B4、样品B5、和样品B6的病毒阻碍性能的试验结果，分析结果表明所述高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯B的样品B4、样品B5、和样品B6对于病毒噬菌体的阻碍率均大于99.9％。
重复如上所述的应用检测不对称孔径分布的高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯的病毒阻碍性能的试验装置的具体测试方法的过程和步骤，可获得所述不对称孔径分布的高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯C的样品C4、样品C5和样品C6的病毒阻碍性能。所述不对称孔径分布的高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯C的样品C4、样品C5和样品C6的病毒阻碍性能的试验结果，分析结果表明不对称孔径分布的高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯C的样品C4、样品C5和样品C6对于病毒噬菌体的阻碍率均大于99.9％。
Claims (18)
1.一种聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯的溶液涂层连续生产设备，含有传输系统和计算机控制系统，其特征在于：所述溶液涂层连续生产设备还包括溶液喷涂系统和干燥系统，所述传输系统包括由电机驱动的物料滚筒(16)、支撑涂层传送带(20)和多个烘箱内的输送辊(13)，所述物料滚筒(16)与支撑涂层传送带(20)之间通过多孔载体层原料薄片(18)连接，支撑涂层传送带(20)与第一个烘箱内的输送辊(13)通过喷涂有涂层溶液的湿的高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜薄片(29)连接；所述溶液喷涂系统包括涂层溶液储存容器(21)和涂层溶液喷涂装置(28)，所述涂层溶液喷涂装置(28)设置在支撑涂层传送带(20)的上方，并通过涂层溶液输送管道(25)与涂层溶液储存容器(21)的溶液输出口连通，所述涂层溶液喷涂装置(28)喷涂口正对支撑涂层传送带(20)的上表面，在涂层溶液输送管道(25)上设有高精密计量泵(26)；所述干燥系统包括温度梯度可控烘箱(32)和预热的氮气吹扫系统(33)，所述温度梯度可控烘箱(32)的进口正对支撑涂层传送带(20)的末端，在温度梯度可控烘箱(32)上设有氮气进口(34)和氮气溶剂出口(35)，所述预热的氮气吹扫系统(33)的氮气输出管与温度梯度可控烘箱的氮气进口(34)连通；所述温度梯度可控烘箱(32)内的温度从进口到出口逐渐上升，其温度阶梯范围为常温至95-200℃。
2.根据权利要求1所述的一种聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯的溶液涂层连续生产设备，其特征在于：所述溶液涂层连续生产设备还包括空气吹扫冷却护膜器(37)和成品复合膜滤芯存储系统(24)，所述空气吹扫冷却护膜器(37)设置在温度梯度可控烘箱(32)的出口处，在空气吹扫冷却护膜器(37)内设有空气吹扫辅助输送辊(14)，在空气吹扫冷却护膜器(37)上设有空气出口(40)和空气进口(41)，在空气出口(40)处设有空气出口管道(30)，在空气进口(41)处设有空气输送净化装置；所述成品复合膜滤芯存储系统(24)设置在空气吹扫冷却护膜器(37)的出口处，在成品复合膜滤芯存储系统(24)内设有成品复合膜滤芯收卷滚筒(15)，在支撑涂层传送带(20)与温度梯度可控烘箱(32)之间设有第一传送辊(23)，在温度梯度可控烘箱(32)与空气吹扫冷却护膜器(37)之间设有第二传送辊(23a)，在空气吹扫冷却护膜器(37)与成品复合膜滤芯存储系统(24)之间设有第三传送辊(23b)，支撑涂层传送带(20)将涂有聚合物涂层溶液的湿的高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜薄片(29)通过第一传送辊(23)输送到温度梯度可控烘箱(32)内烘干，再通过第二传送辊(23a)传送到空气吹扫冷却护膜器(37)中冷却，最后通过第三传送辊(23b)送入成品复合膜滤芯存储系统(24)中收卷到成品复合膜滤芯收卷滚筒(15)上进行保存。
3.根据权利要求1或2所述的聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯的溶液涂层连续生产设备，其特征在于：所述温度梯度可控烘箱(32)的控制端通过第一电缆(38)与计算机控制系统(17)的信号输出端连接。
4.根据权利要求1或2所述的聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯的溶液涂层连续生产设备，其特征在于：所述预热的氮气吹扫系统(33)的控制端通过第二电缆(39)与计算机控制系统(17)的信号输出端连接。
5.根据权利要求1或2所述的聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯的溶液涂层连续生产设备，其特征在于：所述涂层溶液喷涂装置(28)的控制端通过第三电缆(39a)与计算机控制系统(17)的信号输出端连接。
6.根据权利要求1或2所述的聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯的溶液涂层连续生产设备，其特征在于：在温度梯度可控烘箱(32)的氮气溶剂出口(35)处设有包括溶剂冷凝装置、冷凝的溶剂与氮气分离装置、冷凝的溶剂与氮气回收循环使用装置的溶剂氮气处理系统(36)。
7.根据权利要求2所述的聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯的溶液涂层连续生产设备，其特征在于：所述空气输送净化装置是由无油空气压缩机(42)、空气过滤器(44)和空气干燥器(45)组成，无油空气压缩机(42)、空气过滤器(44)和空气干燥器(45)之间依次通过空气管道(43)连通，经过空气输送净化装置净化后的空气通过纯净干燥空气输送管道(46)与空气吹扫冷却护膜器的空气进口(41)连通。
8.根据权利要求1或2所述的聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯的溶液涂层连续生产设备，其特征在于：所述温度梯度可控烘箱(32)的氮气进口(34)设置在尾端，所述氮气溶剂出口(35)设置在进口端。
9.一种聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯的溶液涂层连续生产方法，其特征在于所述的生产方法按具体步骤如下：
(1)原料及设备的准备
a.将用于制作聚合物多孔载体层(6)的多孔聚合物制成设定厚度、孔径和孔隙率的多孔载体层原料薄片(18)，并将多孔载体层原料薄片(18)卷制在传输系统中的物料滚筒(16)上；
b.将用于制备亚纳米级多孔聚合物超薄膜层(5)的聚合物原料用设定的溶剂溶解为6-18wt％的聚合物溶液，并将此溶液放于涂层溶液储存容器(21)内，此溶液即为所述的涂层溶液(22)，通过涂层溶液输送管道(25)将涂层溶液储存容器(21)与涂层溶液喷涂装置(28)连通，并在涂层溶液输送管道(25)上设有高精密计量泵(26)；
c.将预热的氮气吹扫系统(33)的氮气吹扫口与温度梯度可控烘箱(32)的氮气进口(34)连通，并将温度梯度可控烘箱(32)、预热的氮气吹扫系统(33)、涂层溶液喷涂装置(28)分别通过第一电缆(38)、第二电缆(39)和第三电缆(39a)与计算机控制系统(17)的信号输出端连接；
(2)将物料滚筒(16)上的多孔载体层原料薄片(18)直接导入支撑涂层传送带(20)上，并保证支撑涂层传送带(20)和物料滚筒(16)的线速度一致，线速度为200-800mm/分钟；
(3)在多孔载体层原料薄片(18)传送到对应涂层溶液喷涂装置(28)的喷涂口时，通过计算机控制系统(17)控制涂层溶液喷涂装置(28)均匀的向多孔载体层原料薄片(11)上喷涂涂层溶液，在喷涂的过程中确保经过涂层溶液喷涂装置(28)的多孔载体层原料薄片(18)的全部位置都喷涂厚度均匀的涂层溶液(22)；
(4)在经过溶液喷涂装置(28)之后被均匀喷涂有涂层溶液的湿的高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜薄片(29)通过支撑涂层传送带(20)和第一传送辊(23)输送到温度梯度可控烘箱(32)内，与第一个烘箱内的输送辊(13)连接，并通过多个烘箱内的输送辊(13)依次输送至温度梯度可控烘箱(32)的出口；在湿的高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜薄片(29)进入烘箱的同时通过计算机控制系统(17)调节烘箱内的温度梯度，确保温度梯度可控烘箱(32)内的温度从进口端的常温向出口端的95-200℃呈梯度上升，并同时开启预热的氮气吹扫系统(33)向温度梯度可控烘箱(32)内吹扫氮气，其氮气吹扫流速为4-20L/min；湿的高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜薄片(29)在温度梯度可控烘箱(32)停留时间为20-360分钟之后通过烘箱内的输送辊输出温度梯度可控烘箱便制成最上层为孔径20-60纳米的亚纳米级多孔聚合物超薄膜层的成品透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯(27)。
10.根据权利要求9所述的一种聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯的溶液涂层连续生产方法，其特征在于步骤(4)中通过温度梯度可控烘箱(32)干燥后的成品透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯(27)还需要经过步骤(5)的空气吹扫冷却和步骤(6)的收卷储存，具体步骤如下：
步骤(5)：首先准备好空气吹扫冷却设备，所述空气吹扫冷却设备包括空气吹扫冷却护膜器(37)和设置在空气吹扫冷却护膜器的空气进口(41)处的无油空气压缩机(42)、空气过滤器(44)和空气干燥器(45)，无油空气压缩机(42)的空气出口通过空气管道与空气过滤器(44)的进口连通，空气过滤器(44)的空气出口通过空气管道与空气干燥器(45)连通，空气干燥器(45)排出的纯净干燥的空气通过纯净干燥空气输送管道(46)通入空气吹扫冷却护膜器(37)内；在步骤(4)中干燥完成后的成品透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯(27)直接通过第二传送辊(23a)输送到空气吹扫冷却护膜器(37)内，并空气过滤器(44)和空气干燥器(45)将无油空气压缩机(42)输出的空气过滤干燥后输送到空气吹扫冷却护膜器(37)，进入空气吹扫冷却护膜器(37)内的成品透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯(27)在室温条件下，经无湿度的清洁空气吹扫降温后输出；
步骤(6)：在空气吹扫冷却护膜器(37)的出口设有成品复合膜滤芯储存系统(24)，在成品复合膜滤芯储存系统(24)内设有成品复合膜滤芯收卷辊(15)；经过步骤(5)中空气吹扫冷却护膜器吹扫冷却后的成品透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯(27)通过第三传送辊(23b)传送到成品复合膜滤芯储存系统(24)内，并由成品复合膜滤芯储存系统(24)内的成品复合膜滤芯收卷滚筒(15)收卷储存。
11.根据权利要求10所述的一种聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯的溶液涂层连续生产方法，其特征在于：当成品复合膜滤芯收卷滚筒(15)上的成品透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯(27)未达到需要和设定的指标时，重复进行第2次至第N次涂层溶液的喷涂，此时将承载有成品透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯(27)的成品复合膜滤芯收卷滚筒(15)代替物料滚筒(16)，另外设置一个新的成品复合膜滤芯收卷滚筒(15)，重复步骤(1)至步骤(6)的全部操作。
12.根据权利要求9或10或11所述的一种聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯的溶液涂层连续生产方法，其特征在于：所述高透气性亚纳米级多孔聚合物超薄膜层(5)的孔径范围为20-60纳米，厚度为0.1-1微米。
13.根据权利要求9或10或11所述的一种聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯的溶液涂层连续生产方法，其特征在于：在步骤(1)的b中用于制备亚纳米级多孔聚合物超薄膜层(5)的聚合物原料用设定的溶剂溶解为8-12wt％的聚合物溶液。
14.根据权利要求9或10或11所述的一种聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯的溶液涂层连续生产方法，其特征在于：步骤(4)中所述温度梯度可控烘箱(32)温度梯度为从进口的40±2℃至出口的120-160℃呈直线梯度上升，湿的高透气性聚合物超薄亚纳滤复合膜薄片(29)在温度梯度可控烘箱(32)停留时间为30-80分钟。
15.根据权利要求9或10或11所述的一种聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯的溶液涂层连续生产方法，其特征在于：在步骤(4)中所述预热的氮气吹扫系统(33)向温度梯度可控烘箱(32)内吹扫纯度大于99.9％的氮气，其氮气吹扫流速为6-12L/min。
16.根据权利要求9或10或11所述的一种聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯的溶液涂层连续生产方法，其特征在于：所述亚纳米级多孔聚合物超薄膜层(5)的聚合物原料是以下物质中的一种：
聚四氟乙烯，Polytetrafluoroethylene，缩写为PTFE；
聚醚砜，Polyethersulfone，缩写为PES；
聚偏二氟乙烯，PolyvinylideneFluoride，缩写为PVDF；
聚醚酰亚胺，Polyetherimide，缩写为PEI；
丙烯酸共聚物，AcrylicCopolymer；
聚酰胺，Polyamide，缩写为PA；
聚酰亚胺，Polyimides，缩写为PI；
聚多芳基化合物，Polyarylates，
聚碳酸酯，Polycarbonates，缩写为PC；
聚芳基醚或芳基醚，Polyarylethers或arylethers；
聚芳基酮或芳基酮，Polyarylketones或arylketones；
聚氨基甲酸酯；
聚乙烯对苯二酸酯；
纤维素乙酸酯；
聚4-甲基戊烯；
聚甲基硅氧烷/聚碳酸酯；
含硅聚合物；
硅橡胶。
17.根据权利要求9或10或11所述的一种聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯的溶液涂层连续生产方法，其特征在于：所述的多孔载体层原料薄片(18)是以下物质中的一种、两种、或两种以上的原料制成：
聚四氟乙烯，Polytetrafluoroethylene，缩写为PTFE；
聚醚砜，Polyethersulfone，缩写为PES；
聚偏二氟乙烯，PolyvinylideneFluoride，缩写为PVDF；
聚醚，Polyetherimide，缩写为PEI；
聚酯类，聚对苯二甲酸乙二酯，PolyethyleneTerephthalate,缩写为PET；
丙烯酸共聚物，AcrylicCopolymer；
聚酰亚胺，Polyimides，缩写为PI；
聚多芳基化合物，Polyarylates，
聚碳酸酯，Polycarbonates，缩写为PC；
聚芳基醚或芳基醚，Polyarylethers或arylethers；
聚芳基酮或芳基酮，Polyarylketones或arylketones；
聚丙烯，Polypropylene，缩写为PP；
透气性好的多孔性无纺布；所述多孔性无纺布材料包括，但不限于，多孔性聚酯(Polyester)无纺布、多孔性聚砜(Polysulfone)无纺布或者多孔性尼龙(Nylon)无纺布。
18.根据权利要求17所述的一种聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯的溶液涂层连续生产方法，其特征在于：所述用于溶解亚纳米级多孔聚合物超薄膜层(5)的聚合物原料的溶剂选用可完全溶解亚纳米级多孔聚合物超薄膜层(5)的聚合物原料，并且在所有生产过程中和操作条件下，所选用的有机溶剂均不会与聚合物原料发生任何化学反应。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410323246.2A CN104056494B (zh) | 2014-07-07 | 2014-07-07 | 聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯的溶液涂层连续生产设备及方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410323246.2A CN104056494B (zh) | 2014-07-07 | 2014-07-07 | 聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯的溶液涂层连续生产设备及方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104056494A CN104056494A (zh) | 2014-09-24 |
| CN104056494B true CN104056494B (zh) | 2016-04-13 |
Family
ID=51544602
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410323246.2A Active CN104056494B (zh) | 2014-07-07 | 2014-07-07 | 聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯的溶液涂层连续生产设备及方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104056494B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108011146B (zh) * | 2017-11-17 | 2021-04-23 | 四川长虹电器股份有限公司 | 废旧锂电池再资源化回收方法 |
| CN110284311A (zh) * | 2019-06-21 | 2019-09-27 | 芜湖昊顺服饰有限公司 | 一种高分子面料的熨烫设备及方法 |
| CN112452158B (zh) * | 2020-09-30 | 2023-02-03 | 西安航天华阳机电装备有限公司 | 一种纳滤膜、反渗透膜成型温湿度平衡装置 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5988400A (en) * | 1995-10-23 | 1999-11-23 | Aktsionernoe Obschestvo "Polimersintez" | Pourous fluorocarbon membrane, method for producing thereof and cartridge filter based on said membrane |
| US6337018B1 (en) * | 2000-04-17 | 2002-01-08 | The Dow Chemical Company | Composite membrane and method for making the same |
| CN103446895A (zh) * | 2013-08-19 | 2013-12-18 | 武汉利英唯尔科学技术有限公司 | 超薄膜聚合物复合膜的流延微浸涂连续生产设备及方法 |
| CN103446680A (zh) * | 2013-08-19 | 2013-12-18 | 武汉利英唯尔科学技术有限公司 | 带聚合物超薄膜复合膜的能防pm2.5的五防富氧口罩 |
| CN103463995A (zh) * | 2013-08-19 | 2013-12-25 | 武汉利英唯尔科学技术有限公司 | 用于口罩的五防和富氧功能的聚合物超薄膜复合膜及应用 |
| CN203935709U (zh) * | 2014-07-07 | 2014-11-12 | 武汉科宇唯尔复合材料有限公司 | 聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯的溶液涂层连续生产设备 |
-
2014
- 2014-07-07 CN CN201410323246.2A patent/CN104056494B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5988400A (en) * | 1995-10-23 | 1999-11-23 | Aktsionernoe Obschestvo "Polimersintez" | Pourous fluorocarbon membrane, method for producing thereof and cartridge filter based on said membrane |
| US6337018B1 (en) * | 2000-04-17 | 2002-01-08 | The Dow Chemical Company | Composite membrane and method for making the same |
| CN103446895A (zh) * | 2013-08-19 | 2013-12-18 | 武汉利英唯尔科学技术有限公司 | 超薄膜聚合物复合膜的流延微浸涂连续生产设备及方法 |
| CN103446680A (zh) * | 2013-08-19 | 2013-12-18 | 武汉利英唯尔科学技术有限公司 | 带聚合物超薄膜复合膜的能防pm2.5的五防富氧口罩 |
| CN103463995A (zh) * | 2013-08-19 | 2013-12-25 | 武汉利英唯尔科学技术有限公司 | 用于口罩的五防和富氧功能的聚合物超薄膜复合膜及应用 |
| CN203935709U (zh) * | 2014-07-07 | 2014-11-12 | 武汉科宇唯尔复合材料有限公司 | 聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯的溶液涂层连续生产设备 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104056494A (zh) | 2014-09-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104055247B (zh) | 高透气性防pm2.5、防雾霾、防病毒、防病菌的亚纳滤膜口罩 | |
| Wang et al. | Polymer/MOF-derived multilayer fibrous membranes for moisture-wicking and efficient capturing both fine and ultrafine airborne particles | |
| Armentano et al. | Polymer materials for respiratory protection: processing, end use, and testing methods | |
| CN104056494B (zh) | 聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯的溶液涂层连续生产设备及方法 | |
| CN103446895B (zh) | 超薄膜聚合物复合膜的流延微浸涂连续生产设备及方法 | |
| Naragund et al. | Electrospun nanofiber-based respiratory face masks—A review | |
| Bulejko et al. | Air filtration performance of symmetric polypropylene hollow-fibre membranes for nanoparticle removal | |
| Zhang et al. | Preparation of Nylon-6 micro-nanofiber composite membranes with 3D uniform gradient structure for high-efficiency air filtration of ultrafine particles | |
| CN103446683A (zh) | 五防富氧口罩 | |
| CN203935709U (zh) | 聚合物超薄亚纳滤复合膜滤芯的溶液涂层连续生产设备 | |
| Bian et al. | Degradable nanofiber for eco-friendly air filtration: Progress and perspectives | |
| US20230173418A1 (en) | Nanofilter System for Personal and Medical Protective Equipment with Nano-Facemask, Resp. Nano-Faceshield and Method of Manufacturing Thereof | |
| Xu et al. | Poly (lactic-co-glycolic acid)/polycaprolactone nanofibrous membranes for high-efficient capture of nano-and microsized particulate matter | |
| CN203934693U (zh) | 高透气性防pm2.5、防雾霾、防病毒、防病菌的亚纳滤膜口罩 | |
| CN103418251B (zh) | 超薄膜聚合物复合膜的流延微浸涂批处理生产设备和方法 | |
| CN103463995B (zh) | 用于口罩的五防和富氧功能的聚合物超薄膜复合膜及应用 | |
| Li et al. | Self-sterilization and self-powered real-time respiratory monitoring of reusable masks engineered by bioinspired coatings | |
| Xu et al. | Study of the PTFE multi-tube high efficiency air filter for indoor air purification | |
| CN203425403U (zh) | 五防富氧口罩 | |
| Thomberg et al. | Preparation of nanofibrous materials activated with metal clusters for active and long-lasting air filters | |
| CN107354585B (zh) | 一种具有吸附过滤功能的静电纺丝膜及其制备方法和应用 | |
| Rao et al. | Biocompatible curcumin coupled nanofibrous membrane for pathogens sterilization and isolation | |
| Shao et al. | Ethyl cellulose/gelatin/β–cyclodextrin/curcumin nanofibrous membrane with antibacterial and formaldehyde adsorbable capabilities for lightweight and high–performance air filtration | |
| Chen et al. | Biocompatibile nanofiber based membranes for high-efficiency filtration of nano-aerosols with low air resistance | |
| Verma et al. | High performance filtration membranes from electrospun poly (3-hydroxybutyrate)-based fiber membranes for fine particulate protection |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: YUEYANG WEI'ER COMPOSITE MATERIAL TECHNOLOGY CO., Free format text: FORMER OWNER: WUHAN KEYUWEIER COMPOSITE MATERIAL CO., LTD. Effective date: 20150327 |
|
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 430063 WUHAN, HUBEI PROVINCE TO: 414000 YUEYANG, HUNAN PROVINCE |
|
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20150327 Address after: 414000 Hunan city of Yueyang Province east of Baling Huizhi Technology Park Room 411 Applicant after: WUHAN KEYUWEIER COMPOSITE MATERIAL CO., LTD. Address before: 430063 Hubei Province, Wuhan city Hongshan District Road No. 23 Xu Pengcheng garden 16 Building 2 unit 5 layer B Applicant before: Wuhan KeYu Wei Er composite Co., Ltd |
|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20190506 Address after: Room 414,000 Huizhi Science Park, Baling East Road, Yueyang Economic and Technological Development Zone, Hunan Province Patentee after: Yueyang Wanhong Chemical Co., Ltd. Address before: Room 411, Huizhi Science Park, Baling East Road, Yueyang City, Hunan Province Patentee before: WUHAN KEYUWEIER COMPOSITE MATERIAL CO., LTD. |
|
| TR01 | Transfer of patent right |