CN104048858B - 一种扫描电镜岩石样品的镀铜方法 - Google Patents

Abstract

一种扫描电镜岩石样品的镀铜方法。属于石油地质技术领域。包括步骤如下;岩石样品的选择；有层理的岩石样品其方向要垂直层理选取；岩石样品处理：岩石样品的预处理根据分析目的而定，按以下程序进行处理：洗油→酸化→净化→干燥；岩石样品上桩：块状岩石样品采用乳胶上桩粘接，粉末状岩石样品用双面胶带粘接；岩石样品镀膜：把岩石样品放入电镜岩石样品镀膜机样品室，蒸发电极篮内放入铜，待岩石样品室真空抽到高真空后，打开蒸发电极，加电流进行镀膜，待岩石样品表面镀层达到要求后，岩石样品镀膜即可完成。本发明的优点是本在扫描电镜中首次利用金属铜替代贵金属黄金进行镀膜；能够满足不同岩石类型的需求。

Description

一种扫描电镜岩石样品的镀铜方法

技术领域

本发明涉及一种扫描电镜岩石样品的镀铜方法。属于石油地质技术领域。

背景技术

目前，在开展岩石样品扫描电镜分析时，需要在岩石样品表明镀一层导电材料。

黄金作为镀膜材料，以其化学性质稳定，导电性好，熔点低，二次电子发射率高等优点而普遍使用。由于扫描电镜技术能够非常清楚地观察到岩石的微观结构和成分，因此，扫描电镜技术在石油勘探和开发领域被大量应用。黄金是一种贵重金属，黄金作为镀膜材料在费用、供应、运输和保管等方面都有很多不便。

发明内容

为了克服现有技术的不足,本发明提供一种扫描电镜岩石样品的镀铜方法,涉及扫描电镜在对岩石样品进行微观分析。

扫描电镜岩石样品的镀铜方法，包括：

步骤1：

a.岩石样品的选择。一般不超过扫描电镜样品桩的大小（φ5-10mm）。对有特殊要求的岩石样品可以加大，但也要根据岩石样品室的大小而定。

b.必须选取岩石样品的新鲜断面，有层理的岩石样品其方向要垂直层理选取，岩石样品表面必须清洁干燥，且在真空中不产生放气和失水现象，以免破坏真空或造成分析失真。

步骤2：

岩石样品处理：岩石样品的预处理根据分析目的而定，一般按以下程序进行处理：洗油→酸化→净化→干燥。

步骤3：

岩石样品上桩：块状岩石样品采用乳胶上桩粘接，粉末状岩石样品用双面胶带粘接。

步骤4：

岩石样品镀膜：把岩石样品放入电镜岩石样品镀膜机样品室，蒸发电极篮内放入铜，待岩石样品室真空抽到高真空后，打开蒸发电极，加电流进行镀膜，待岩石样品表面镀层达到要求后，岩石样品镀膜即可完成。

随后样品室释放真空，取出镀好的岩石样品，放入扫描电镜下观察。镀铜与镀金在镀膜的厚度、时间和岩石样品台的角度等实际操作过程中存在技术差异。镀铜的厚度控制在≤60nm，耗材铜一次用量为0.3克左右；时间控制在100S；镀膜的岩石样品台倾斜角度在20～40°，并需要360°连续旋转；对于胶结致密、表面平整的岩石样品镀膜二遍；胶结疏松、表面粗糙的岩石样品镀膜三遍。这些是该方法的创造发明点，也是专利局需要保护的内容。

对岩石样品进行镀膜后，在镜下观察：

替代镀材与常用镀材之间的镀膜效果分析对比；

镀层厚度效果分析对比；

不同岩石样品类型的镀膜效果分析对比。

在上述分析对比基础上，确定出相应的镀膜条件及观察条件。

本发明的优点是本发明扫描电镜岩石样品的镀铜方法，在扫描电镜中首次利用金属铜替代贵金属黄金进行镀膜；能够满足不同岩石类型的需求；本发明节约了镀膜材料的购置费，同时在材料购置和管理方面提供了便利。

具体实施方式

显然，本领域技术人员基于本发明的宗旨所做的许多修改和变化属于本发明的保护范围。

实施例1：一种扫描电镜岩石样品的镀铜方法，在镀膜时，对致密岩石样品只需二次镀膜，镀层厚度在30nm～40nm，完全满足分析要求；对疏松岩石样品、含油岩石样品、粉末岩石样品及表面不规则的岩石样品需三次镀膜，镀层厚度为50nm～60nm。

1.仪器的采用：

DMX-220A型真空镀膜机;

蒸发电极：2个;

真空度：最高可达7×10-2Pa;

样品台：360°旋转120°倾斜;

蒸发电流：0-60A;

岩石样品与蒸发源距离：8cm;

英国剑桥S-360型扫描电镜;

分辨率：4nm;

放大倍数：5～30万倍连续可调;

加速电压：0.2kv～30kv连续可调;

样品台：x,y轴移动100mm;

Z轴移动70mm;

旋转360°倾斜0～90°;

具备图像存储与处理功能。

2.镀膜材料：

作为镀膜材料必须具备较好的导电性，导热性，较低的熔点和沸点，容易蒸发，具较高的二次电子发射率，较好的化学稳定性，以及储层颗粒结构细等基本条件。选择了铜作为实验镀膜材料。黄金和铜的主要物理性能见表1.

表1不同镀膜材料物理性能

3．镀膜关键点：

镀铜膜的步骤和常规镀黄金的步骤一样。

镀膜层的质量是开展扫描电镜分析的关键。需要掌握熟练的操作技巧，根据镀材的性质和岩石样品的性质，确定合适的镀层厚度。

镀铜膜的关键点如下：

4.制定实验方案：

实验岩石样品以准噶尔盆地为主，部分选自塔里木盆地。选择胶结程度不同的碎屑岩、泥质岩、碳酸盐岩、含油岩石样品、干酪根岩石样品及古生物岩石样品（表2）。

表2实验岩石样品明细表

将上述岩石样品分别镀金和镀铜，并进行扫描电镜分析实验。

5．实验方法：

岩石样品制备：

对所有实验岩石样品进行常规的处理——上桩——镀膜。岩石样品的镀层厚度一般控制在20～60nm之间。根据Mueller经验公式计算，每镀一盘岩石样品（34块），需用黄金0.4g～0.6g；每镀一盘岩石样品（34块），需用铜0.30克。对胶结致密、表面平整的岩石样品一般镀二遍；对胶结疏松、表面粗糙的岩石样品一般需镀三遍。镀膜时岩石样品台倾斜角度应该控制在20～40°，并进行360°旋转。在上述条件下，在规定的时间内完成熔化蒸发的全过程，使岩石样品表面获得均匀而连续的镀层。

对比实验内容：

对实验镀膜岩石样品进行镜下观察对比，其观察内容为：

1）镀金岩石样品扫描电镜分析；

2）镀铜岩石样品扫描电镜分析；

3）镀层厚度效果分析对比；

4）图像质量判断。

镀金实验分析效果：能够满足扫描电镜的实验要求。

镀铜实验分析效果：对于致密岩石样品，扫描电镜下观察镀层连续，基本无荷电现象，镀膜效果均较好。疏松岩石样品局部有荷电，借助于图像处理也能满足分析要求。含油岩石样品镀膜效果较差，需在5kv～10kv的加速电压下观察，可以进行图像拍照，获得较好图片。对饱含油岩石样品，由于形成的油膜使细小黏土矿物难于分辨，但对孔隙及自生矿物的观察，由于对分辨率及放大倍数要求不高，可用降低加速电压的方法减轻荷电现象，即可满足分析要求。

古生物岩石样品二次镀膜即可满足分析要求。

三次镀铜后各类岩石样品的观察效果及图像质量均有很大程度的提高，可以满足分析要求。

在镀膜时，只要根据不同岩性的岩石样品控制不同的镀层厚度，就可以满足扫描电镜的实验要求。

对致密岩石样品需要进行二次镀膜，镀层厚度在30nm～40nm，即可满足分析要求；对疏松岩石样品、含油岩石样品、粉末岩石样品及表面不规则的岩石样品需要三次镀膜，镀层厚度为50nm～60nm，即可满足分析要求。

对镀铜的岩石样品在保留四个月时间后，作重复观察，发现镀膜效果与初始镀膜效果无异。证明金属铜可以替代价格昂贵的黄金而作为今后各类扫描电镜岩石样品的主要镀膜材料。

通过对各类岩石样品进行镀铜膜材料的实验对比分析，铜有合适的熔点、沸点、蒸发湿度，铜在加热蒸发时不易从钨丝上脱落，一般岩石样品均能获得较连续的镀层。

用铜金属材料替代黄金作为镀膜材料，从来源上考虑，黄金属于贵金属，不易购买，而金属铜属于常规材料，易购买，易保存。

本实验相继进行了182块岩石样品的分析，拍照700多张，并选取了各类岩石样品的镀膜效果照片，取得了良好的实验效果。

扫描电镜岩石样品的镀铜方法自从1993年开始使用，先后对准噶尔盆地、塔里木盆地、吐哈盆地以及哈萨克斯坦等地区的碎屑岩、泥质岩、碳酸盐岩、含油岩石样品、干酪根岩石样品、古生物岩石样品进行了扫描电镜分析，每年进行1200块左右岩石样品的分析任务，为委托方提供了符合实际的数据资料。同时，经济效益也十分显著。

如上所述，对本发明的实施例进行了详细地说明，但是只要实质上没有脱离本发明的发明点及效果可以有很多的变形，这对本领域的技术人员来说是显而易见的。因此，这样的变形例也全部包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种扫描电镜岩石样品的镀铜方法，其特征在于包括步骤如下；

步骤1：

a.岩石样品的选择；不超过扫描电镜样品桩的大小对有特殊要求的岩石样品可以加大，但也要根据岩石样品室的大小而定；

b.必须选取岩石样品的新鲜断面，有层理的岩石样品其方向要垂直层理选取，岩石样品表面必须清洁干燥，且在真空中不产生放气和失水现象，以免破坏真空或造成分析失真；

步骤2：

岩石样品处理：岩石样品的预处理根据分析目的而定，按以下程序进行处理：洗油→酸化→净化→干燥；

步骤3：

岩石样品上桩：块状岩石样品采用乳胶上桩粘接，粉末状岩石样品用双面胶带粘接；

步骤4：

岩石样品镀膜：把岩石样品放入电镜岩石样品镀膜机样品室，蒸发电极篮内放入铜，待岩石样品室真空抽到高真空后，打开蒸发电极，加电流进行镀膜，待岩石样品表面镀层达到要求后，岩石样品镀膜即可完成；

随后样品室释放真空，取出镀好的岩石样品，放入扫描电镜下观察；镀铜与镀金在镀膜的厚度、时间和岩石样品台的角度实际操作过程中存在技术差异；镀铜的厚度控制在≤60nm，耗材铜一次用量为0.3克；时间控制在100S；镀膜的岩石样品台倾斜角度在20～40°，并需要360°连续旋转；对于胶结致密、表面平整的岩石样品镀膜二遍；胶结疏松、表面粗糙的岩石样品镀膜三遍；

对岩石样品进行镀膜后，在镜下观察：

铜镀材与金镀材之间的镀膜效果分析对比；

镀层厚度效果分析对比；

不同岩石样品类型的镀膜效果分析对比；

具体为：对所有实验岩石样品进行常规的处理——上桩——镀膜；岩石样品的镀层厚度一般控制在20～60nm之间；根据Mueller经验公式计算，每镀一盘岩石样品，需用黄金0.4g～0.6g；每镀一盘岩石样品，需用铜0.30克；对胶结致密、表面平整的岩石样品一般镀二遍；对胶结疏松、表面粗糙的岩石样品一般需镀三遍；镀膜时岩石样品台倾斜角度应该控制在20～40°，并进行360°旋转；在上述条件下，在规定的时间内完成熔化蒸发的全过程，使岩石样品表面获得均匀而连续的镀层；

对比实验内容：

对实验镀膜岩石样品进行镜下观察对比，其观察内容为：

1)镀金岩石样品扫描电镜分析；

2)镀铜岩石样品扫描电镜分析；

3)镀层厚度效果分析对比；

4)图像质量判断；

镀金实验分析效果：能够满足扫描电镜的实验要求；

镀铜实验分析效果：对于致密岩石样品，扫描电镜下观察镀层连续，基本无荷电现象，镀膜效果均较好；疏松岩石样品局部有荷电，借助于图像处理也能满足分析要求；含油岩石样品镀膜效果较差，需在5kv～10kv的加速电压下观察，进行图像拍照，获得较好图片；对饱含油岩石样品，由于形成的油膜使细小黏土矿物难于分辨，但对孔隙及自生矿物的观察，由于对分辨率及放大倍数要求不高，可用降低加速电压的方法减轻荷电现象，即可满足分析要求；

古生物岩石样品二次镀膜即可满足分析要求；

三次镀铜后各类岩石样品的观察效果及图像质量均有很大程度的提高，可以满足分析要求；

在镀膜时，只要根据不同岩性的岩石样品控制不同的镀层厚度，就可以满足扫描电镜的实验要求。