CN104047188A - 一种阴离子型紫外光固化数码喷墨印花油墨的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阴离子型紫外光固化数码喷墨印花油墨的制备方法，包括如下步骤：油墨树脂的制备；紫外光固化有色预聚体的制备；油墨的树脂与有色预聚体的复配制得油墨。本发明为制备的新型阴离子型紫外光固化数码喷墨印花油墨含有单离子紫外光固化有色预聚体，属于简单分子结构，不易聚集，在油墨溶剂中分布稳定性好，不易聚集沉底，发色体系简单，且长期保存不易变色，应用于织物喷墨印花生产中色牢度稳定。传统的紫外光固化数码喷墨印花油墨含有颗粒尺寸大的有色颜料，则易聚集，易变色，长时间保存易聚集沉底。
Description
技术领域
本发明属于数码喷墨印花墨水油墨领域，具体涉及一种阴离子型紫外光固化数码喷墨印花油墨的制备方法。
背景技术
数码喷墨印花是将图案通过扫描仪，把设计图案通过计算机印花分色描稿系统编辑处理，再由计算机控制微压电式喷墨嘴把专用染液(统称数码喷墨印花墨水)直接喷射到纺织品上，颜色混合后还原成原来的扫描图案。
喷墨印花墨水是影响印花产品质量的关键因素之一。织物用喷墨印花墨水除了对色素纯度、不溶性固体颗粒粒径、墨水的粘度、表面张力、稳定性、pH和起泡性等有具体要求之外，还要求墨水喷射到织物上形成图案后，具有良好的耐水洗、耐摩擦等色牢度。
数码喷墨印花机将紫外光固化油墨喷射到织物表面，油墨在紫外光的激发状态下，短时间内固化在织物上，图案精细，不出现渗化等问题，可以缩短数码喷墨印花的时间，提高生产效率。阴离子型紫外光固化油墨因其以水和醇取代了原有的苯类等有机溶剂，极大地减少了有机挥发物(VOC)的排放，安全环保，是世界公认的环保型印刷材料。
发明内容
发明目的：为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种阴离子型紫外光固化数码喷墨印花油墨的制备方法，替代传统紫外光固化(UV)油墨。新型油墨与传统油墨相比，在不溶性固体颗粒粒径，稳定性，色素纯度，及表面张力等方面有明显提高。预先将树脂及染料制备成形状稳定的发色树脂，再依照油墨配方依次加入填料、助剂、溶剂等制成阴离子型紫外光固化数码喷墨印花油墨。从而解决油墨稳定性差，易堵塞喷嘴，色光不纯等问题。
技术方案：一种阴离子型紫外光固化数码喷墨印花油墨的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：
选用甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸正丁酯的组合物A，所述组合物A中甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸正丁酯的用量比，以摩尔比计为1.2∶1∶2.7∶1.6；
在高速旋转搅拌釜中分别加入：总量25％-30％的组合物A，组合物A重量的去离子水，组合物A重量的5-8％的乳化剂，组合物A重量的1-2％的引发剂硝酸铈铵；搅拌转度为600转/分钟，升温至70℃后，开始缓慢滴加剩余组合物A，20min后升高温度至80℃，开始滴加滴加组合物A重量的0.001％的镍催化剂及缓冲溶液，剩余组合物A在3h内滴加完毕，缓冲溶液调节pH值至7.0-7.5，滴加完全后，升温至90℃保温1h后，降温过滤得水性丙烯酸树脂；
步骤二：
选用20-24g的二氯均三嗪类活性染料溶解到200-240g的水中，得到组合物B；
选用10-12.8g的水性丙烯酸树脂溶解到10-15g的水中，得到组合物C；
在高速旋转搅拌釜中将组合物B总量的20％-25％滴加到组合物C中，同时加入组合物B重量的1-2％的引发剂，在温度为38-42℃时搅拌反应30分钟，随后在30分钟内，将余下的组合物B逐滴的滴加到组合物C中，组合物B保持温度在40-45℃，滴加碱性缓冲溶液保持pH值至7.0-7.5，搅拌转度为786转/分钟，滴加结束，继续搅拌2～4小时，得紫外光固化发色树脂组合物C；
步骤三：
在高速分散机里依次添加紫外光固化发色树脂组合物，组合物C总量2％的助溶剂：三乙醇胺，组合物C总量1％的消泡剂：氨基硅油，组合物C总量1％的光引发剂，组合物C总量0.5％的分散剂，组合物C总量0.2％的防霉剂，组合物C总量0.2％的增稠剂，在高速分散机中分散30分钟，分散机速度控制在500转/分，得油墨。
作为优化：所述步骤二中二氯均三嗪类活性染料为：活性艳红X-3B、活性黄X-R或活性艳蓝X-BR。
作为优化：所述步骤二中引发剂为：偶氮二异丁氰或过苯甲酸特丁酯。
作为优化：所述步骤二中碱性缓冲溶液为：氢氧化钠、巴比妥钠-盐酸缓冲液、三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲液或硼酸-硼砂缓冲液。
作为优化：所述步骤三中光引发剂为：光引发剂651、光引发剂EDAB或光引发剂TZT。
作为优化：所述步骤三中分散剂为：分散剂MF：亚甲基双甲基萘磺酸钠、分散剂CS：纤维素硫酸酯钠、分散剂IW：脂肪醇聚氧乙烯醚。
作为优化：所述步骤三中防霉剂为：防霉剂1227、防霉剂SKANE或防霉剂PT。
作为优化：所述步骤三中增稠剂为：增稠剂羟乙基纤维素、增稠剂TT-935或增稠剂LX825。
有益效果：本发明为制备的新型阴离子型紫外光固化数码喷墨印花油墨含有单离子紫外光固化有色预聚体，属于简单分子结构，不易聚集，在油墨溶剂中分布稳定性好，不易聚集沉底，发色体系简单，且长期保存不易变色，应用于织物喷墨印花生产中色牢度稳定。传统的紫外光固化数码喷墨印花油墨含有颗粒尺寸大的有色颜料，则易聚集，易变色，长时间保存易聚集沉底。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细阐述。
具体实施例1：
一种阴离子型紫外光固化数码喷墨印花油墨的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：
选用甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸正丁酯的组合物A，所述组合物A中甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸正丁酯的用量比，以摩尔比计为1.2∶1∶2.7∶1.6；
在高速旋转搅拌釜中分别加入：总量25％的组合物A，组合物A重量的去离子水，组合物A重量的5％的乳化剂，组合物A重量的1％的引发剂硝酸铈铵；搅拌转度为600转/分钟，升温至70℃后，开始缓慢滴加剩余组合物A，20min后升高温度至80℃，开始滴加滴加组合物A重量的0.001％的镍催化剂及缓冲溶液，剩余组合物A在3h内滴加完毕，缓冲溶液调节pH值至7.0，滴加完全后，升温至90℃保温1h后，降温过滤得水性丙烯酸树脂；
步骤二：
选用20g的活性艳红X-3B染料溶解到200g的水中，得到组合物B；
选用10g的水性丙烯酸树脂溶解到10g的水中，得到组合物C；
在高速旋转搅拌釜中将组合物B总量的20％滴加到组合物C中，同时加入组合物B重量的1％的偶氮二异丁氰，在温度为38℃时搅拌反应30分钟，随后在30分钟内，将余下的组合物B逐滴的滴加到组合物C中，组合物B保持温度在40℃，滴加氢氧化钠溶液保持pH值至7.0，搅拌转度为786转/分钟，滴加结束，继续搅拌2小时，得紫外光固化发色树脂组合物C；
步骤三：
在高速分散机里依次添加紫外光固化发色树脂组合物，组合物C总量2％的助溶剂：三乙醇胺，组合物C总量1％的消泡剂：氨基硅油，组合物C总量1％的光引发剂651，组合物C总量0.5％的分散剂MF：亚甲基双甲基萘磺酸钠，组合物C总量0.2％的防霉剂1227，组合物C总量0.2％的增稠剂羟乙基纤维素，在高速分散机中分散30分钟，分散机速度控制在500转/分，得油墨。
具体实施例2：
一种阴离子型紫外光固化数码喷墨印花油墨的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：
选用甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸正丁酯的组合物A，所述组合物A中甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸正丁酯的用量比，以摩尔比计为1.2∶1∶2.7∶1.6；
在高速旋转搅拌釜中分别加入：总量30％的组合物A，组合物A重量的去离子水，组合物A重量的8％的乳化剂，组合物A重量的2％的引发剂硝酸铈铵；搅拌转度为600转/分钟，升温至70℃后，开始缓慢滴加剩余组合物A，20min后升高温度至80℃，开始滴加滴加组合物A重量的0.001％的镍催化剂及缓冲溶液，剩余组合物A在3h内滴加完毕，缓冲溶液调节pH值至7.5，滴加完全后，升温至90℃保温1h后，降温过滤得水性丙烯酸树脂；
步骤二：
选用20-24g的活性黄X-R染料溶解到240g的水中，得到组合物B；
选用10-12.8g的水性丙烯酸树脂溶解到15g的水中，得到组合物C；
在高速旋转搅拌釜中将组合物B总量的25％滴加到组合物C中，同时加入组合物B重量的2％的过苯甲酸特丁酯，在温度为42℃时搅拌反应30分钟，随后在30分钟内，将余下的组合物B逐滴的滴加到组合物C中，组合物B保持温度在45℃，滴加巴比妥钠-盐酸缓冲液保持pH值至7.5，搅拌转度为786转/分钟，滴加结束，继续搅拌4小时，得紫外光固化发色树脂组合物C；
步骤三：
在高速分散机里依次添加紫外光固化发色树脂组合物，组合物C总量2％的助溶剂：三乙醇胺，组合物C总量1％的消泡剂：氨基硅油，组合物C总量1％的光引发剂EDAB，组合物C总量0.5％的分散剂CS：纤维素硫酸酯钠，组合物C总量0.2％的防霉剂SKANE，组合物C总量0.2％的增稠剂TT-935，在高速分散机中分散30分钟，分散机速度控制在500转/分，得油墨。
具体实施例3：
一种阴离子型紫外光固化数码喷墨印花油墨的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：
选用甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸正丁酯的组合物A，所述组合物A中甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸正丁酯的用量比，以摩尔比计为1.2∶1∶2.7∶1.6：
在高速旋转搅拌釜中分别加入：总量27％的组合物A，组合物A重量的去离子水，组合物A重量的6％的乳化剂，组合物A重量的1.4％的引发剂硝酸铈铵；搅拌转度为600转/分钟，升温至70℃后，开始缓慢滴加剩余组合物A，20min后升高温度至80℃，开始滴加滴加组合物A重量的0.001％的镍催化剂及缓冲溶液，剩余组合物A在3h内滴加完毕，缓冲溶液调节pH值至7.1，滴加完全后，升温至90℃保温1h后，降温过滤得水性丙烯酸树脂；
步骤二：
选用23g的活性艳蓝X-BR染料溶解到220g的水中，得到组合物B；
选用10-12.8g的水性丙烯酸树脂溶解到13g的水中，得到组合物C；
在高速旋转搅拌釜中将组合物B总量的23％滴加到组合物C中，同时加入组合物B重量的1.3％的偶氮二异丁氰，在温度为39℃时搅拌反应30分钟，随后在30分钟内，将余下的组合物B逐滴的滴加到组合物C中，组合物B保持温度在42℃，滴加三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲液保持pH值至7.3，搅拌转度为786转/分钟，滴加结束，继续搅拌2.8小时，得紫外光固化发色树脂组合物C；
步骤三：
在高速分散机里依次添加紫外光固化发色树脂组合物，组合物C总量2％的助溶剂：三乙醇胺，组合物C总量1％的消泡剂：氨基硅油，组合物C总量1％的光引发剂TZT，组合物C总量0.5％的分散剂IW：脂肪醇聚氧乙烯醚，组合物C总量0.2％的防霉剂PT，组合物C总量0.2％的增稠剂LX825，在高速分散机中分散30分钟，分散机速度控制在500转/分，得油墨。
具体实施例4
一种阴离子型紫外光固化数码喷墨印花油墨的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：
选用甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸正丁酯的组合物A，所述组合物A中甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸正丁酯的用量比，以摩尔比计为1.2∶1∶2.7∶1.6；
在高速旋转搅拌釜中分别加入：总量29％的组合物A，组合物A重量的去离子水，组合物A重量的7％的乳化剂，组合物A重量的1.7％的引发剂硝酸铈铵；搅拌转度为600转/分钟，升温至70℃后，开始缓慢滴加剩余组合物A，20min后升高温度至80℃，开始滴加滴加组合物A重量的0.001％的镍催化剂及缓冲溶液，剩余组合物A在3h内滴加完毕，缓冲溶液调节pH值至7.3，滴加完全后，升温至90℃保温1h后，降温过滤得水性丙烯酸树脂；
步骤二：
选用20-24g的活性黄X-R染料溶解到233g的水中，得到组合物B；
选用10-12.8g的水性丙烯酸树脂溶解到13g的水中，得到组合物C；
在高速旋转搅拌釜中将组合物B总量的22％滴加到组合物C中，同时加入组合物B重量的1.8％的过苯甲酸特丁酯，在温度为41℃时搅拌反应30分钟，随后在30分钟内，将余下的组合物B逐滴的滴加到组合物C中，组合物B保持温度在43℃，滴加硼酸-硼砂缓冲液保持pH值至7.4，搅拌转度为786转/分钟，滴加结束，继续搅拌3.6小时，得紫外光固化发色树脂组合物C；
步骤三：
在高速分散机里依次添加紫外光固化发色树脂组合物，组合物C总量2％的助溶剂：三乙醇胺，组合物C总量1％的消泡剂：氨基硅油，组合物C总量1％的光引发剂651，组合物C总量0.5％的分散剂IW：脂肪醇聚氧乙烯醚，组合物C总量0.2％的防霉剂SKANE，组合物C总量0.2％的增稠剂LX825，在高速分散机中分散30分钟，分散机速度控制在500转/分，得油墨。
根据以上4个实施例，测得出各项试验数据。表一为阴离子型紫外光固化数码喷墨印花油墨的各项性能检测数据，其中，表一中粘度参照GBT/13217.4利用NDJ-4粘度计测试。细度参照GB T13217.3-91，抗水性参照《GB/T1733-1993漆膜耐水性测定法》进行测试。织物摩擦牢度参照GB/T3920-19970
表一 阴离子型紫外光固化数码喷墨印花油墨的各项性能检测数据
Claims (8)
1.一种阴离子型紫外光固化数码喷墨印花油墨的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：
选用甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸正丁酯的组合物A，所述组合物A中甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸正丁酯的用量比，以摩尔比计为1.2∶1∶2.7∶1.6；
在高速旋转搅拌釜中分别加入：总量25％-30％的组合物A，组合物A重量的去离子水，组合物A重量的5-8％的乳化剂，组合物A重量的1-2％的引发剂硝酸铈铵；搅拌转度为600转/分钟，升温至70℃后，开始缓慢滴加剩余组合物A，20min后升高温度至80℃，开始滴加滴加组合物A重量的0.001％的镍催化剂及缓冲溶液，剩余组合物A在3h内滴加完毕，缓冲溶液调节pH值至7.0-7.5，滴加完全后，升温至90℃保温1h后，降温过滤得水性丙烯酸树脂；
步骤二：
选用20-24g的二氯均三嗪类活性染料溶解到200-240g的水中，得到组合物B；
选用10-12.8g的水性丙烯酸树脂溶解到10-15g的水中，得到组合物C；
在高速旋转搅拌釜中将组合物B总量的20％-25％滴加到组合物C中，同时加入组合物B重量的1-2％的引发剂，在温度为38-42℃时搅拌反应30分钟，随后在30分钟内，将余下的组合物B逐滴的滴加到组合物C中，组合物B保持温度在40-45℃，滴加碱性缓冲溶液保持pH值至7.0-7.5，搅拌转度为786转/分钟，滴加结束，继续搅拌2～4小时，得紫外光固化发色树脂组合物C；
步骤三：
在高速分散机里依次添加紫外光固化发色树脂组合物，组合物C总量2％的助溶剂：三乙醇胺，组合物C总量1％的消泡剂：氨基硅油，组合物C总量1％的光引发剂，组合物C总量0.5％的分散剂，组合物C总量0.2％的防霉剂，组合物C总量0.2％的增稠剂，在高速分散机中分散30分钟，分散机速度控制在500转/分，得油墨。
2.根据权利要求1所述的阴离子型紫外光固化数码喷墨印花油墨的制备方法，其特征在于：所述步骤二中二氯均三嗪类活性染料为：活性艳红X-3B、活性黄X-R或活性艳蓝X-BR。
3.根据权利要求1所述的阴离子型紫外光固化数码喷墨印花油墨的制备方法，其特征在于：所述步骤二中引发剂为：偶氮二异丁氰或过苯甲酸特丁酯。
4.根据权利要求1所述的阴离子型紫外光固化数码喷墨印花油墨的制备方法，其特征在于：所述步骤二中碱性缓冲溶液为：氢氧化钠、巴比妥钠-盐酸缓冲液、三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲液或硼酸-硼砂缓冲液。
5.根据权利要求1所述的阴离子型紫外光固化数码喷墨印花油墨的制备方法，其特征在于：所述步骤三中光引发剂为：光引发剂651、光引发剂EDAB或光引发剂TZT。
6.根据权利要求1所述的阴离子型紫外光固化数码喷墨印花油墨的制备方法，其特征在于：所述步骤三中分散剂为：分散剂MF：亚甲基双甲基萘磺酸钠、分散剂CS：纤维素硫酸酯钠、分散剂IW：脂肪醇聚氧乙烯醚。
7.根据权利要求1所述的阴离子型紫外光固化数码喷墨印花油墨的制备方法，其特征在于：所述步骤三中防霉剂为：防霉剂1227、防霉剂SKANE或防霉剂PT。
8.根据权利要求1所述的阴离子型紫外光固化数码喷墨印花油墨的制备方法，其特征在于：所述步骤三中增稠剂为：增稠剂羟乙基纤维素、增稠剂TT-935或增稠剂LX825。
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