CN104045478A - 一种烟草育苗盘育苗专用控释肥及其制备方法 - Google Patents

一种烟草育苗盘育苗专用控释肥及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104045478A
CN104045478A CN201410312103.1A CN201410312103A CN104045478A CN 104045478 A CN104045478 A CN 104045478A CN 201410312103 A CN201410312103 A CN 201410312103A CN 104045478 A CN104045478 A CN 104045478A
Authority
CN
China
Prior art keywords
fertilizer
release fertilizer
controlled
seedling
tobacco
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201410312103.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104045478B (zh
Inventor
李峰
刘文涛
孙昌友
王文杰
裴军
田雷
张彦东
宗浩
谭效磊
岳秀峰
刘西金
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong Linyi Tobacco Co Ltd
Original Assignee
Shandong Linyi Tobacco Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shandong Linyi Tobacco Co Ltd filed Critical Shandong Linyi Tobacco Co Ltd
Priority to CN201410312103.1A priority Critical patent/CN104045478B/zh
Publication of CN104045478A publication Critical patent/CN104045478A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104045478B publication Critical patent/CN104045478B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Fertilizers (AREA)

Abstract

本发明公开一种烟草育苗盘育苗专用控释肥及其制备方法,属于农药技术领域,解决了现有肥料利用率低,并且不能预防烟草病虫害的问题。它是由所述包膜控释肥中N、P、K的重量比为(15-20):(4-10):(6-15),所述包膜控释肥中还添加0.1%-0.5%杀菌剂;其中杀菌剂由以下原料制成:烟草、藜芦、大蒜、除虫菊、臭椿、曼陀罗、漏芦、垂柳。本发明的控释肥有较长的释放周期,实现一次施肥满足作物整个生长期对氮、磷、钾、钙、硫等养分的需求。同时大大减少了烟草青枯病、黑胫病、根腐病等的发生率,避免了育苗期病菌的感染,也大大减少了移栽大田后茎秆类病害的发生。同时,避免了多次添加肥料,同时大大降低了人工费用。

Description

一种烟草育苗盘育苗专用控释肥及其制备方法
技术领域
本发明涉及烟草肥料技术领域,特别是一种烟草育苗盘育苗专用控释肥及其制备方法。
背景技术
烟草是我国的重要经济作物,我国自1982年实行烟草专卖制度以来,烟草行业得到了长足发展,并发展成为国民经济中一个重要支柱产业。烟草种植离不开专用肥料,烟草育苗生产更离不开专用肥料,而且,使用肥料的种类也很多,总起来说,烟草常用的肥料种类,通常分为有机肥料、无机肥料、生物肥料等。有机肥料大多数是指任何动物的排泄物及其他肥料,如人粪尿、牲畜粪尿、禽类粪尿及圈肥、堆肥、饼肥、草木灰、绿肥、杂肥、腐殖酸类肥料。无机肥料也叫化学肥料,这类肥料大都是工业产品,大部分属无机化合物,其成分比较单纯,如各类氮、磷、钾单元或二元、三元复合肥料,微量元素肥料等。
普通肥料在耕地施入以后,一部分蒸腾、散逸和随水流失,一部分被土壤和土壤微生物固定和利用,只有其中的一部分才被作物吸收和利用。经研究表明:尿素、碳铵的利用率是20%-46%,磷肥(二铵、一铵、重钙)是10%-25%,钾肥45%-60%。远低于世界发达国家利用水平。肥料利用率低不仅造成资源的巨大浪费,还给人类赖以生存的环境造成了严重污染。在烟草育苗过程中,同样也存在这样的问题。现有烟草育苗中,一般用普通的氮磷钾肥料,造成资源巨大浪费,另外,大部分烟区会出现青枯病、黑胫病、根腐病等,主要危害幼苗,成株期也能发病,若能在苗期就进行控制,成苗期也能大大减少这类疾病的爆发。因此,研制出一种具有缓释作用,提高肥料利用率,同时,可以预防青枯病、黑胫病、根腐病的肥料,成为亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于针对现有肥料利用率低,并且不能预防烟草病虫害的问题,提供一种烟草育苗盘育苗专用控释肥及其制备方法。
本发明所采用的技术方案为:
一种烟草育苗盘育苗专用控释肥,其特征是,所述包膜控释肥中N、P、K的重量比为(15-20):(4-10):(6-15),所述包膜控释肥中还添加0.1%-0.5%杀菌剂;
所述杀菌剂由以下重量份的原料制成:烟草25-35、藜芦10-20、大蒜15-25、除虫菊10-20、臭椿15-25、曼陀罗10-20、漏芦10-20、垂柳20-25;将上述原料以90%的乙醇提取三次,合并提取液,经浓缩、干燥后得到干粉使用。
所述包膜控释肥中的包膜材料是由以下重量份的原料混合得到:
油脂100、固化剂25、催干剂10;其中所述油脂包膜所用的油为亚麻籽油和大豆油1:2的混合物;所述固化剂为环氧树脂固化剂T-31,所述催干剂为环烷酸钴。
优选的,所述控释肥中N、P、K的来源是尿素、磷酸二铵、石灰氮、硝酸钾、硫酸钾、过磷酸钙、氯化铵、硝酸铵中的三种或三种以上。
优选的,所述包膜控释肥中N、P、K的重量比为20:8:10。
优选的,所述包膜控释肥中还添加0.3%杀菌剂。
优选的,所述包膜控释肥为控释时间为3个月的油脂包膜。
本发明还提供了一种烟草育苗盘育苗专用控释肥的制备方法,其特征是,包括以下步骤:
1)称取尿素、磷酸二铵、石灰氮、硝酸钾、硫酸钾、过磷酸钙、氯化铵、硝酸铵中的三种或三种以上,使N、P、K的重量比为(15-20):(4-10):(6-15),然后称取杀菌剂干粉,混合制粒,得未包膜肥料粒;
2)称取包膜材料,将步骤1)的未包膜肥料粒进行机械搅拌包膜,
3)重复步骤2)0-3次,即得包膜控释肥。
优选的,所述包膜材料与未包膜肥料粒的重量比为4-20:100。
本发明的有益效果:
本发明的控释肥有较长的释放周期,实现一次施肥满足作物整个生长期对氮、磷、钾、钙、硫等养分的需求。同时大大减少了烟草青枯病、黑胫病、根腐病等的发生率,避免了育苗期病菌的感染,也大大减少了移栽大田后茎秆类病害的发生。同时,避免了多次添加肥料,同时大大降低了人工费用。
具体实施方式
为了更好地理解本发明,下面结合实施例进一步阐明本发明的内容,但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例,实施例不应视作对本发明保护范围的限定。
下面结合实例对本发明做进一步说明:
实施例1:
一种烟草育苗盘育苗专用控释肥,包膜控释肥为控释时间为3个月的油脂包膜控释肥,所述包膜控释肥中N、P、K的重量比为20:8:10;所述包膜控释肥中还添加0.3%杀菌剂;
所述杀菌剂由以下重量份的原料制成:烟草30、藜芦15、大蒜20、除虫菊15、臭椿20、曼陀罗15、漏芦15、垂柳20;将上述原料以90%的乙醇提取三次,合并提取液,经浓缩、干燥后得到干粉使用。
所述包膜控释肥中的包膜材料是由以下重量份的原料混合得到:
油脂100、固化剂25、催干剂10;其中所述油脂包膜所用的油为亚麻籽油和大豆油1:2的混合物;所述固化剂为环氧树脂固化剂T-31,所述催干剂为环烷酸钴。
优选的,所述控释肥中N、P、K的来源是尿素、磷酸二铵、石灰氮、硝酸钾、硫酸钾、过磷酸钙、氯化铵、硝酸铵中的三种或三种以上。
上述烟草育苗盘育苗专用控释肥的制备方法,包括以下步骤:
1)称取尿素、磷酸二铵、石灰氮、硝酸钾、硫酸钾、过磷酸钙、氯化铵、硝酸铵中的三种或三种以上,使N、P、K的重量比为20:8:10,然后称取杀菌剂干粉,混合制粒,得未包膜肥料粒;
2)称取包膜材料,将步骤1)的未包膜肥料粒进行机械搅拌包膜,
3)重复步骤2)0-3次,即得包膜控释肥。
其中,所述包膜材料与未包膜肥料粒的重量比为6:100。
上述实施例中的肥料用于临沂烟区托盘直播育苗中。
1、试验地点:费县费城街道永青育苗工场。
2、试验设计
①不同包膜材料控释肥对比试验
设3个处理:D1树脂包膜(环氧树脂);D2油脂包膜(实施例1);D3普通复合肥(市售)。
控释肥施用量每盘30克,每个处理20盘,比较不同包膜材料对烟苗的影响。
②不同控释时间控释肥对比试验。
设3个处理:E1控释时间3个月树脂包膜;E2控释时间6个月树脂包膜;E3控释时间3个月油脂包膜;
控释肥施用量每盘30克,每个处理20盘,比较不同包膜材料、不同控释时间控释肥对烟苗的影响。
3、结果与分析
3.1不同的包膜材料对烟草指标的影响。
各处理出苗时间、出苗率、成苗期叶绿素相对含量、成苗率、整齐度及生长势等主要指标调查结果。见下表1。
表1
大十字期主要农艺性状调查结果见下表2。
表2大十字期主要农艺性状调查表
成苗期主要农艺性状调查结果见下表3。
表3成苗期主要农艺性状调查表
各处理施肥成本计算具体见下表4。
表4各处理育苗成本统计表
3.2不同控释时间控释肥对比试验结果
各处理出苗时间、出苗率、成苗期叶绿素相对含量、成苗率、整齐度及生长势等主要指标调查结果见下表5。
表5
大十字期主要农艺性状调查结果见下表6。
表6大十字期主要农艺性状调查表
成苗期主要农艺性状调查结果见下表7。
表7成苗期主要农艺性状调查表
各处理施肥成本计算。
表8各处理育苗成本统计表
注:按照每个标准棚1500盘计算。

Claims (7)

1.一种烟草育苗盘育苗专用控释肥,其特征是,所述包膜控释肥中N、P、K的重量比为(15-20):(4-10):(6-15),所述包膜控释肥中还添加0.1%-0.5%杀菌剂;
所述杀菌剂由以下重量份的原料制成:烟草25-35、藜芦10-20、大蒜15-25、除虫菊10-20、臭椿15-25、曼陀罗10-20、漏芦10-20、垂柳20-25;将上述原料以90%的乙醇提取三次,合并提取液,经浓缩、干燥后得到干粉使用;
所述包膜控释肥中的包膜材料是由以下重量份的原料混合得到:
油脂100、固化剂25、催干剂10;其中所述油脂包膜所用的油为亚麻籽油和大豆油1:2的混合物;所述固化剂为环氧树脂固化剂T-31,所述催干剂为环烷酸钴。
2.根据权利要求1所述的烟草育苗盘育苗专用控释肥,其特征是,所述控释肥中N、P、K的来源是尿素、磷酸二铵、石灰氮、硝酸钾、硫酸钾、过磷酸钙、氯化铵、硝酸铵中的三种或三种以上。
3.根据权利要求1所述的烟草育苗盘育苗专用控释肥,其特征是,所述包膜控释肥中N、P、K的重量比为20:8:10。
4.根据权利要求1所述的烟草育苗盘育苗专用控释肥,其特征是,所述包膜控释肥中还添加0.3%杀菌剂。
5.根据权利要求1所述的烟草育苗盘育苗专用控释肥,其特征是,所述包膜控释肥为控释时间为3个月的油脂包膜。
6.一种根据权利要求1-5任一所述的烟草育苗盘育苗专用控释肥的制备方法,其特征是,包括以下步骤:
1)称取尿素、磷酸二铵、石灰氮、硝酸钾、硫酸钾、过磷酸钙、氯化铵、硝酸铵中的三种或三种以上,使N、P、K的重量比为(15-20):(4-10):(6-15),然后称取杀菌剂干粉,混合制粒,得未包膜肥料粒;
2)称取包膜材料,将步骤1)的未包膜肥料粒进行机械搅拌包膜,
3)重复步骤2)0-3次,即得包膜控释肥。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征是,所述包膜材料与未包膜肥料粒的重量比为4-20:100。
CN201410312103.1A 2014-07-02 2014-07-02 一种烟草育苗盘育苗专用控释肥及其制备方法 Expired - Fee Related CN104045478B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410312103.1A CN104045478B (zh) 2014-07-02 2014-07-02 一种烟草育苗盘育苗专用控释肥及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410312103.1A CN104045478B (zh) 2014-07-02 2014-07-02 一种烟草育苗盘育苗专用控释肥及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104045478A true CN104045478A (zh) 2014-09-17
CN104045478B CN104045478B (zh) 2016-04-27

Family

ID=51498927

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410312103.1A Expired - Fee Related CN104045478B (zh) 2014-07-02 2014-07-02 一种烟草育苗盘育苗专用控释肥及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104045478B (zh)

Cited By (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105085098A (zh) * 2015-08-28 2015-11-25 李志山 一种南瓜控释肥料及其制备方法
CN105130690A (zh) * 2015-08-28 2015-12-09 李志山 一种辣椒控释肥料及其制备方法
CN105198604A (zh) * 2015-09-29 2015-12-30 广西百润源农业有限公司 一种香芋控释肥料及其制备方法
CN105198603A (zh) * 2015-09-29 2015-12-30 广西百润源农业有限公司 一种尖尾绍菜控释肥料及其制备方法
CN105198598A (zh) * 2015-09-29 2015-12-30 广西百润源农业有限公司 一种香瓜控释肥料及其制备方法
CN105237252A (zh) * 2015-08-28 2016-01-13 李志山 一种番茄控释肥料及其制备方法
CN105237138A (zh) * 2015-08-28 2016-01-13 李志山 一种淮山控释肥料及其制备方法
CN105237251A (zh) * 2015-08-28 2016-01-13 李志山 一种芥菜控释肥料及其制备方法
CN105272608A (zh) * 2015-10-26 2016-01-27 富川富兴果蔬有限责任公司 一种辣椒控释肥料及其制备方法
CN105272609A (zh) * 2015-10-26 2016-01-27 富川富兴果蔬有限责任公司 一种南瓜控释肥料及其制备方法
CN105272607A (zh) * 2015-10-26 2016-01-27 富川富兴果蔬有限责任公司 一种芥菜控释肥料及其制备方法
CN105272606A (zh) * 2015-10-26 2016-01-27 富川富兴果蔬有限责任公司 一种番茄控释肥料及其制备方法
CN105272610A (zh) * 2015-10-26 2016-01-27 富川富兴果蔬有限责任公司 一种淮山控释肥料及其制备方法
CN105493970A (zh) * 2015-12-04 2016-04-20 宁夏大荣化工冶金有限公司 改性氰氨化钙防治花椒根腐病的方法
CN105601415A (zh) * 2015-12-21 2016-05-25 罗永城 一种尖尾绍菜控释肥料及其制备方法
CN105815091A (zh) * 2016-04-12 2016-08-03 宁夏大荣化工冶金有限公司 改性氰氨化钙治疗枸杞根腐病的方法
CN105850633A (zh) * 2016-04-12 2016-08-17 宁夏大荣化工冶金有限公司 改性氰氨化钙治疗苹果树根腐病的方法
CN105850609A (zh) * 2016-04-12 2016-08-17 宁夏大荣化工冶金有限公司 改性氰氨化钙治疗桃树根腐病的方法
CN106804632A (zh) * 2017-01-18 2017-06-09 湖南农业大学 一种植物源药肥及其制备方法与应用
CN107235780A (zh) * 2017-07-27 2017-10-10 合肥信文农业科技有限公司 一种蔬菜种植苗期施用的长效有机肥及其制备方法
CN113317157A (zh) * 2021-07-05 2021-08-31 河南宝融生物科技有限公司 防治烟草黑胫病制剂和具有预防烟草黑胫病的连茬烟草种植方法
CN115191309A (zh) * 2022-07-25 2022-10-18 四川南岳农业科技有限公司 一种烟草抗病虫害栽培方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH02180781A (ja) * 1989-01-04 1990-07-13 Taki Chem Co Ltd たばこ用肥料
CN1394485A (zh) * 2002-08-22 2003-02-05 王广勇 无公害植物农药及其杀虫有机肥
CN1887826A (zh) * 2006-06-27 2007-01-03 常德卷烟厂 一种烟草专用缓释肥及其生产方法
CN1923767A (zh) * 2005-09-01 2007-03-07 南京理工大学 可降解聚合物包膜型缓释肥料
CN102010258A (zh) * 2010-06-22 2011-04-13 华南农业大学 一种烟草控释配方肥及其制备方法和应用
CN103739395A (zh) * 2014-01-08 2014-04-23 徐庆凯 一种烟草专用有机无机复混药肥

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH02180781A (ja) * 1989-01-04 1990-07-13 Taki Chem Co Ltd たばこ用肥料
CN1394485A (zh) * 2002-08-22 2003-02-05 王广勇 无公害植物农药及其杀虫有机肥
CN1923767A (zh) * 2005-09-01 2007-03-07 南京理工大学 可降解聚合物包膜型缓释肥料
CN1887826A (zh) * 2006-06-27 2007-01-03 常德卷烟厂 一种烟草专用缓释肥及其生产方法
CN102010258A (zh) * 2010-06-22 2011-04-13 华南农业大学 一种烟草控释配方肥及其制备方法和应用
CN103739395A (zh) * 2014-01-08 2014-04-23 徐庆凯 一种烟草专用有机无机复混药肥

Cited By (23)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105085098A (zh) * 2015-08-28 2015-11-25 李志山 一种南瓜控释肥料及其制备方法
CN105130690A (zh) * 2015-08-28 2015-12-09 李志山 一种辣椒控释肥料及其制备方法
CN105237252A (zh) * 2015-08-28 2016-01-13 李志山 一种番茄控释肥料及其制备方法
CN105237138A (zh) * 2015-08-28 2016-01-13 李志山 一种淮山控释肥料及其制备方法
CN105237251A (zh) * 2015-08-28 2016-01-13 李志山 一种芥菜控释肥料及其制备方法
CN105198604A (zh) * 2015-09-29 2015-12-30 广西百润源农业有限公司 一种香芋控释肥料及其制备方法
CN105198603A (zh) * 2015-09-29 2015-12-30 广西百润源农业有限公司 一种尖尾绍菜控释肥料及其制备方法
CN105198598A (zh) * 2015-09-29 2015-12-30 广西百润源农业有限公司 一种香瓜控释肥料及其制备方法
CN105272607A (zh) * 2015-10-26 2016-01-27 富川富兴果蔬有限责任公司 一种芥菜控释肥料及其制备方法
CN105272609A (zh) * 2015-10-26 2016-01-27 富川富兴果蔬有限责任公司 一种南瓜控释肥料及其制备方法
CN105272608A (zh) * 2015-10-26 2016-01-27 富川富兴果蔬有限责任公司 一种辣椒控释肥料及其制备方法
CN105272606A (zh) * 2015-10-26 2016-01-27 富川富兴果蔬有限责任公司 一种番茄控释肥料及其制备方法
CN105272610A (zh) * 2015-10-26 2016-01-27 富川富兴果蔬有限责任公司 一种淮山控释肥料及其制备方法
CN105493970A (zh) * 2015-12-04 2016-04-20 宁夏大荣化工冶金有限公司 改性氰氨化钙防治花椒根腐病的方法
CN105601415A (zh) * 2015-12-21 2016-05-25 罗永城 一种尖尾绍菜控释肥料及其制备方法
CN105815091A (zh) * 2016-04-12 2016-08-03 宁夏大荣化工冶金有限公司 改性氰氨化钙治疗枸杞根腐病的方法
CN105850633A (zh) * 2016-04-12 2016-08-17 宁夏大荣化工冶金有限公司 改性氰氨化钙治疗苹果树根腐病的方法
CN105850609A (zh) * 2016-04-12 2016-08-17 宁夏大荣化工冶金有限公司 改性氰氨化钙治疗桃树根腐病的方法
CN106804632A (zh) * 2017-01-18 2017-06-09 湖南农业大学 一种植物源药肥及其制备方法与应用
CN106804632B (zh) * 2017-01-18 2019-10-29 湖南农业大学 一种植物源药肥及其制备方法与应用
CN107235780A (zh) * 2017-07-27 2017-10-10 合肥信文农业科技有限公司 一种蔬菜种植苗期施用的长效有机肥及其制备方法
CN113317157A (zh) * 2021-07-05 2021-08-31 河南宝融生物科技有限公司 防治烟草黑胫病制剂和具有预防烟草黑胫病的连茬烟草种植方法
CN115191309A (zh) * 2022-07-25 2022-10-18 四川南岳农业科技有限公司 一种烟草抗病虫害栽培方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN104045478B (zh) 2016-04-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104045478B (zh) 一种烟草育苗盘育苗专用控释肥及其制备方法
CN104262027B (zh) 一种植物抗病肥料及其制备方法
CN102887780B (zh) 一种猕猴桃有机无机复混肥及制备方法
CN104803792B (zh) 蔗渣生物有机肥及制备方法
CN103265370A (zh) 一种盐碱地肥
CN104151079A (zh) 葡萄专用有机-无机微生物水溶性肥料及其制备方法
US10954171B2 (en) Method for producing stable fertilizer by nano-carbon sol
CN102731220B (zh) 一种柑橘专用肥及其制备方法
CN104058881A (zh) 一种玉米活性生物液肥及其制备方法
CN103964932A (zh) 一种大量元素水溶肥及其制备方法
CN102503731A (zh) 长效缓释氮肥及其制备方法
Khan et al. How to improve yield and quality of potatoes: effects of two rates of urea N, urease inhibitor and Cytozyme nutritional program
CN104177203A (zh) 茶叶作物专用土壤改良剂
CN109952848A (zh) 一种大棚早春辣椒重茬种植优质高产施肥方法
CN105367345B (zh) 一种改善土壤板结的茄果类设施蔬菜专用营养套餐肥及其施用方法
Setyowati et al. Growth and yield responses of cauliflower on tithonia (Tithonia diversifolia) compost under organic farming practices.
CN103704090B (zh) 一种果树的施肥方法
Lasmini et al. Agronomic performance of shallot (Allium cepa L. var. aggregatum) under different mulch and organic fertilizers
Rejane Ribeiro et al. Growth analysis of green-leaf lettuce under different sources and doses of organic and mineral fertilization
CN104649803A (zh) 一种以动物粪便为主要原料的农用有机肥料
CN106365780B (zh) 提高马尾松种子产量专用肥及施肥方法
CN109265231A (zh) 一种猕猴桃有机无机复混肥及制备方法
CN104115602B (zh) 农作物秸秆还田时一种最佳氮素施入量确定方法
CN102584487A (zh) 清水海水源区优质丰产绿色车厘子栽培专用肥
CN103880506A (zh) 一种双螯合复混肥料

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20160427

Termination date: 20180702

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee