CN104034853A - 一种以恒定速率泄压的高压可视装置 - Google Patents

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李若松
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Abstract

本发明公开了一种以恒定速率泄压的高压可视装置，包括釜体，其侧壁上设有可视窗，其底部设有电磁搅拌器；其顶部设有出气、进气导管导管和温度控制管路，出气导管的进气口位于釜体内，其出气口与第一三通的进气口相连，第一三通的一个出气口与安全阀相连，其另一个出气口通过减压阀与第二三通的进气口相连，第二三通的一个出气口与第一压力表相连，其另一个出气口与出气接口相连；进气导管的出气口位于釜体内，其一个进气口与第三三通的一个出气口相连，其另一个出气口与第二压力表相连，第三三通的进气口与进气接口相连；温度控制管路中温度传感器伸入釜体内，并通过温度表与温度控制箱相连，温度控制箱控制釜体内设置的加热棒对釜体内进行加热。

Description

一种以恒定速率泄压的高压可视装置
【技术领域】
本发明属于化学工程领域，具体涉及一种以恒定速率泄压的高压可视装置，其用于微孔发泡中所需的聚合物-CO2体系相关基础物性(聚合物玻璃化转变温度，CO2在聚合物中溶解度和扩散系数等)的测定。
【背景技术】
微孔聚合物发泡材料(Microcellular polymeric foam，MPF)在不牺牲其力学性能的条件下具有孔径在0.1-10μm之间，泡孔密度在109-1015cells/cm3之间，相对密度在0.05-0.95g/cm3之间的特点。近年来，微孔聚合物研究领域最重要进展就是使用绿色，无毒，参数易控制的的超临界CO2(Supercritical carbondioxide，SCCO2)作为发泡剂。微孔材料的制备与以下基础物性有着密切的关系：
1)CO2在聚合物中的扩散；
2)CO2在聚合物中的溶解度；
3)聚合物的粘弹性行为和玻璃化转变。
目前对CO2在聚合物中扩散常数和溶胀率等基础物性的研究大多采用磁悬浮天平，成本高，且不适用于高压环境。从经济和准确性角度来看，都不是聚合物-CO2体系基础物性测定的最佳选择。采用硬化玻璃作为可视窗在线观察和测量高分子聚合物在高压CO2下行为，可以经济，准确的得到扩散常数，溶胀率，玻璃化转变温度等基础数据和其他动态发泡条件对微孔聚合物的影响。另外，与前人报道的高压可视装置相比，对其内部的结构和外部的管道都做出了创新性改良，扩大了可视装置的应用范围，聚合物试样可以在高压釜内无限制发泡，并且实现了釜内气体的恒压释放。
【发明内容】
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种以恒定速率泄压的高压可视装置，该装置造价低，构造简单，操作简便快捷，可用于聚合物玻璃化转变温度、CO2在聚合物中的溶解度和扩散系数以及气液相平衡等的测定和研究。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种以恒定速率泄压的高压可视装置，包括外部为长方体、内腔为圆筒形状的釜体，釜体的侧壁上设有可视窗，釜体的底部设有电磁搅拌器，电磁搅拌器的电磁绊子置于釜体内；釜体的顶部上分别设有出气导管、进气导管和温度控制管路，其中，出气导管的进气口位于釜体内，其出气口与第一三通的进气口相连，第一三通的一个出气口与安全阀相连，第一三通的另一个出气口与减压阀的进气口相连，减压阀的出气口与第二三通的进气口相连，第二三通的一个出气口与第一压力表相连，第二三通的另一个出气口与出气接口相连；进气导管的出气口位于釜体内，其进气口与第三三通的一个出气口相连，第三三通的另一个出气口与第二压力表相连，第三三通的进气口与进气接口相连；温度控制管路中温度传感器伸入釜体内，温度传感器通过温度控制管路中温度表与温度控制箱相连，温度控制箱通过测得的釜内温度控制釜体内设置的加热棒对釜体内进行加热。
本发明进一步改进在于，可视窗采用硬化玻璃制成，釜体的侧壁上设有两个可视窗，分别位于釜体两个相对的侧壁上。
本发明进一步改进在于，第二三通的另一个出气口与出气接口相连的管路上设有第一阀门，第三三通的进气口与进气接口相连的管路上设有第二阀门。
本发明进一步改进在于，釜体的顶部为可拆卸的顶盖，顶盖通过螺栓固定在釜体的顶部。
本发明进一步改进在于，工作时，样品架置于釜体内的底部，样品固定在样品架上。
本发明进一步改进在于，样品架包括底座和固定在底座上的纵向参比标尺，横向参比标尺通过螺栓固定在纵向参比标尺的中部，用于固定样品的铁夹设置在纵向参比标尺的顶部。
本发明进一步改进在于，纵向参比标尺与横向参比标尺呈十字交叉设置。
本发明进一步改进在于，该装置的最大工作压力为30MPa，最大工作温度为200℃。
本发明进一步改进在于，釜体内腔的直径为60mm，高为80mm，总容积226mL。
本发明进一步改进在于，可视窗为圆形，其直径为35mm。
与现有技术相比，本发明通过可视窗和连续变倍体视显微镜在线测量检测高压CO2下聚合物中的体积的溶胀变化量(ΔV)。在研究微孔发泡参数的影响时，可以通过减压阀和出口压力表控制泄压速率。
本发明可用于聚合物和高压CO2体系中聚合物玻璃化转变温度和CO2在聚合物中溶解度和玻璃化转变温度，以及相关发泡参数对微孔材料的影响。另外也可以用于气液相平衡方面的测定。
【附图说明】
图1为本发明以恒定速率泄压的高压可视装置的主视图。
图2为本发明以恒定速率泄压的高压可视装置的侧视图。
图3为本发明以恒定速率泄压的高压可视装置去掉管路后的俯视图。
图4为本发明样品架的主视图。
图5为本发明样品架的侧视图。
图中：1为釜体，2为可视窗，3为电磁搅拌器，4为出气导管，5为进气导管，6为温度控制管路，7为第一三通，8为安全阀，9为减压阀，10为第二三通，11为第一压力表，12为第一阀门，13为出气接口，14为第三三通，15为第二压力表，16为第二阀门，17为进气接口，18为温度传感器，19为温度表，20为温度控制箱，21为加热棒，22为底座，23为纵向参比标尺，24为横向参比标尺，25为铁夹，26为螺栓。
【具体实施方式】
以下结合附图对本发明做进一步的详细描述。
参见图1至图3，本发明一种以恒定速率泄压的高压可视装置，包括外部为长方体、内腔为圆筒形状的釜体1，釜体1的侧壁上设有可视窗2，釜体1的底部设有电磁搅拌器3，电磁搅拌器3的电磁绊子置于釜体1内，以实现液态相平衡的可视化研究；釜体1的顶部开有三个通孔a、b及c，其分别设有出气导管4、进气导管5和温度控制管路6，其中，出气导管4的进气口位于釜体内，其出气口与第一三通7的进气口相连，第一三通7的一个出气口与安全阀8相连，第一三通7的另一个出气口与减压阀9的进气口相连，减压阀9的出气口与第二三通10的进气口相连，第二三通10的一个出气口与第一压力表11相连，第二三通10的另一个出气口与出气接口13相连；进气导管5的出气口位于釜体1内，其进气口与第三三通14的一个出气口相连，第三三通14的另一个出气口与第二压力表15相连，第三三通14的进气口与进气接口17相连；温度控制管路6中温度传感器18伸入釜体1内，温度传感器18通过温度控制管路6中温度表19与温度控制箱20相连，温度控制箱20通过测得的釜内温度控制釜体1内设置的加热棒21对釜体1内进行加热。其中，可视窗2采用硬化玻璃制成，釜体1的侧壁上设有两个可视窗2，分别位于釜体1两个相对的侧壁上。
进一步地，第二三通10的另一个出气口与出气接口13相连的管路上设有第一阀门12，第三三通14的进气口与进气接口17相连的管路上设有第二阀门16。釜体1的顶部为可拆卸的顶盖，顶盖通过螺栓固定在釜体的顶部。
参见图4和图5，工作时，样品架置于釜体1内的底部，样品固定在样品架上。样品架包括底座22和固定在底座上的纵向参比标尺23，横向参比标尺24通过螺栓26固定在纵向参比标尺23的中部，且纵向参比标尺23与横向参比标尺24呈十字交叉设置，用于固定样品的铁夹25设置在纵向参比标尺23的顶部。
具体来说，本发明的最大工作压力为30MPa，最大工作温度为200℃。釜体1内腔的直径为60mm，高为80mm，总容积226mL。可视窗2为圆形，其直径为35mm。
为了对本发明进一步了解，现对其工作过程做一说明：
进行聚合物-CO2体系基础物性测定时，样品架置于釜体1内的底部，底座22保证固定样品架的稳定性。样品一段固定在铁夹25上，高压CO2对聚合物有溶胀作用，其体积发生变化，并且体积的变化可由一边的变化计算得到。纵向上的变化由纵向参比标尺23测得，横向的变化由横向参比标尺24测得。横向参比标尺可拆卸，由螺栓26固定。
装置工作时，高压CO2从进气导管5泵入，聚合物-CO2体系或气液体系的相态变化可从可视窗2直接观察。系统温度和压力分别由温度传感器18和压力表测定。

Claims (10)

1.一种以恒定速率泄压的高压可视装置，其特征在于，包括外部为长方体、内腔为圆筒形状的釜体(1)，釜体(1)的侧壁上设有可视窗(2)，釜体(1)的底部设有电磁搅拌器(3)，电磁搅拌器(3)的电磁绊子置于釜体(1)内；釜体(1)的顶部上分别设有出气导管(4)、进气导管(5)和温度控制管路(6)，其中，出气导管(4)的进气口位于釜体内，其出气口与第一三通(7)的进气口相连，第一三通(7)的一个出气口与安全阀(8)相连，第一三通(7)的另一个出气口与减压阀(9)的进气口相连，减压阀(9)的出气口与第二三通(10)的进气口相连，第二三通(10)的一个出气口与第一压力表(11)相连，第二三通(10)的另一个出气口与出气接口(13)相连；进气导管(5)的出气口位于釜体(1)内，其进气口与第三三通(14)的一个出气口相连，第三三通(14)的另一个出气口与第二压力表(15)相连，第三三通(14)的进气口与进气接口(17)相连；温度控制管路(6)中温度传感器(18)伸入釜体(1)内，温度传感器(18)通过温度控制管路(6)中温度表(19)与温度控制箱(20)相连，温度控制箱(20)通过测得的釜内温度控制釜体(1)内设置的加热棒(21)对釜体(1)内进行加热。
2.根据权利要求1所述的一种以恒定速率泄压的高压可视装置，其特征在于，可视窗(2)采用硬化玻璃制成，釜体(1)的侧壁上设有两个可视窗(2)，分别位于釜体(1)两个相对的侧壁上。
3.根据权利要求1所述的一种以恒定速率泄压的高压可视装置，其特征在于，第二三通(10)的另一个出气口与出气接口(13)相连的管路上设有第一阀门(12)，第三三通(14)的进气口与进气接口(17)相连的管路上设有第二阀门(16)。
4.根据权利要求1所述的一种以恒定速率泄压的高压可视装置，其特征在于，釜体(1)的顶部为可拆卸的顶盖，顶盖通过螺栓固定在釜体的顶部。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的一种以恒定速率泄压的高压可视装置，其特征在于，工作时，样品架置于釜体(1)内的底部，样品固定在样品架上。
6.根据权利要求1所述的一种以恒定速率泄压的高压可视装置，其特征在于，样品架包括底座(22)和固定在底座上的纵向参比标尺(23)，横向参比标尺(24)通过螺栓固定在纵向参比标尺(23)的中部，用于固定样品的铁夹(25)设置在纵向参比标尺(23)的顶部。
7.根据权利要求1所述的一种以恒定速率泄压的高压可视装置，其特征在于，纵向参比标尺(23)与横向参比标尺(24)呈十字交叉设置。
8.根据权利要求1所述的一种以恒定速率泄压的高压可视装置，其特征在于，该装置的最大工作压力为30MPa，最大工作温度为200℃。
9.根据权利要求1所述的一种以恒定速率泄压的高压可视装置，其特征在于，釜体(1)内腔的直径为60mm，高为80mm，总容积226mL。
10.根据权利要求1或2所述的一种以恒定速率泄压的高压可视装置，其特征在于，可视窗(2)为圆形，其直径为35mm。
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