CN104032261B - 一种制备有机小分子电光薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

一种制备有机小分子电光薄膜的方法，在真空条件下加热薄膜沉积有机小分子电光材料，同时加热基片，当基片加热温度Ts达到有机小分子电光材料熔点温度的三分之一时保持恒定，当电光材料达到蒸发温度Tv时，开始进行真空蒸发，与此同时基片温度保持恒定，并对基片施加直流电压；真空蒸发达到所需的电光薄膜厚度时，结束真空蒸发；20分钟后结束基片加热，基片通过自然冷却至室温，结束真空蒸发后仍持续外加直流电压Vs保持60分钟后关闭，本发明在真空蒸发制备薄膜的同时对其极化取向从而获得高二阶非线性光学效应薄膜，制备方法简单，制备的薄膜具有良好的非线性光学性能，而且具有优异的极化取向稳定性，有望在电光调制器件中得到实际应用。

Description

一种制备有机小分子电光薄膜的方法
技术领域
本发明属于电光薄膜制备技术领域，特别涉及一种制备有机小分子电光薄膜的方法。
背景技术
有机电光材料因为价格低、组分变化多等优势而在电光器件中得到广泛应用。
电光器件中所需要的电光材料通常以薄膜的形式使用，利用有机材料制备的高二阶非线性光学效应的电光薄膜能够在电光调制器件中得到实际应用。
有机电光材料包括有机大分子材料(即聚合物)和有机小分子材料。各国科学家已经围绕有机聚合物薄膜开展了大量的研究工作，对有机小分子薄膜的研究关注较少。然而，随着器件的小型化和高集成度的发展趋势，有机聚合物薄膜存在难于实现纳米结构和较低的非线性光学分子浓度贡献的缺点，导致其用于电光调制器件的实用性受到限制。有机小分子电光薄膜具有容易实现纳米结构和较高的非线性光学效应而有望在高集成度小型化电光器件中发挥优势。因此，研究有机小分子电光薄膜的制备方法至关重要。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种制备有机小分子电光薄膜的方法，可制备带有高二阶非线性光学效应的高性能有机小分子电光薄膜，该制备方法简单，耗时少，能耗低。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种制备有机小分子电光薄膜的方法，包括如下步骤：
在真空条件下以10℃/min的升温速度加热用于薄膜沉积的有机小分子电光材料，同时以10℃/min的升温速度加热基片，当基片加热温度达到Ts时保持恒定，Ts为有机小分子电光材料熔点温度的三分之一；
当电光材料达到蒸发温度Tv时，开始进行真空蒸发，与此同时基片温度保持为恒定Ts，并对基片施加直流电压Vs，Vs为有机小分子电光材料击穿电压的五分之一；
真空蒸发达到所需的电光薄膜厚度时，结束真空蒸发；
结束真空蒸发20分钟后停止基片加热，基片通过自然冷却至室温，结束真空蒸发后仍持续外加直流电压Vs保持60分钟后关闭。
优选地，所述基片为带有双缝电极的玻璃基片，直流电压Vs的施加方向与电极宽度方向平行，且双缝电极的中间电极接直流电压Vs，两边电极接地。施加方向对应于双缝电极之间的沟道区域，所施加的电压能够让位于双缝电极之间的沟道内的电光薄膜材料实现高度的极化取向，获得优异的电光效应。
本发明所述有机小分子电光材料可以为BNA、DAT2、OH1、PS1、JD2116或JD2112。
与现有技术相比，本发明在真空蒸发制备薄膜的同时对其极化取向从而获得高二阶非线性光学效应薄膜，制备方法简单，制备的薄膜具有良好的非线性光学性能，而且具有优异的极化取向稳定性，有望在电光调制器件中得到实际应用。
附图说明
图1是本发明真空蒸发时施加电压示意图。
图2是本发明实施例1中制备的带有极化取向的BNA薄膜的扫描电子显微镜(SEM)图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例详细说明本发明的实施方式。
实施例1
采用电光材料BNA(N-benzyl-2-methyl-4-nitroaniline，N-苯甲基-2-甲基-4-硝基苯胺)，其结构如下式所示：
制备过程如下：
首先利用机械泵和扩散泵抽真空，达到真空蒸发条件所需的真空度时，以10℃/min的升温速度加热BNA，同时以10℃/min的升温速度加热基片，基片为带有双缝电极的玻璃基片，当基片加热温度达到35℃时保持恒定；
当电光材料达到蒸发温度Tv(BNA的热蒸发温度为105℃)时，开始进行真空蒸发，与此同时基片温度保持为恒定35℃，并对基片双缝电极施加直流电压10V/μm，如图1所示。直流电压Vs的施加方式为中间电极施加直流电压Vs,两端电极接地，电压施加方向对应于双缝电极1之间的沟道区域，电光薄膜2在玻璃基片3的正面。
真空蒸发达到所需的电光薄膜厚度时，结束真空蒸发；
真空蒸发结束20分钟后停止基片加热，基片通过自然冷却至室温，结束真空蒸发后仍持续外加直流电压Vs保持60分钟后关闭，得到具有高度极化取向的BNA电光薄膜，其扫描电镜图如图2所示，可看出其沿电场施加方向具有较强的极化排列取向。在测试波长为1064nm时，其线性电光系数γ333为42pm/V，显示了优异的电光性能。
实施例2
采用电光材料DAT2
(2-(3-(2-(4-dimethylaminophenyl)vinyl)-5,5-dimethylcyclohex-2-enylidene)malononitrile，2-(3-(2-(4-二甲基氨基苯基)乙烯基)-5,5-二甲基环己-2-烯亚基)丙二腈)，其结构如下式所示：
制备过程与实施例1一致，取基片加热温度为78℃，施加直流电压为15V/μm，蒸发温度235℃。
实施例3
采用电光材料OH1
(2-(3-(4-hydroxystyryl)-5,5-dimethylcyclohex-2-enylidene)Malononitrile2-(3-(4-羟基苯乙烯基)-5,5-二甲基环己-2-烯亚基)丙二腈)，其结构如下式所示：
制备过程与实施例1一致，取基片加热温度为70℃，施加直流电压为10V/μm，蒸发温度Tv为211℃
在测试波长为1064nm时，其线性电光系数γ333为54pm/V，显示了优异的电光性能。
实施例4
采用电光材料COANP(2-cyclo-octylamino-5-nitropyridine，2-环辛胺基-5-硝基吡啶)，其结构如下式所示：
制备过程与实施例1一致，取基片加热温度为25，施加直流电压为8V/μm，蒸发温度Tv为73℃。在测试波长为1064nm时，其线性电光系数γ333为7.9pm/V。
本发明还可以取PS1、JD2116或JD2112等为电光材料，其制备过程与上述实施例一致，根据材料自身特性调整相应参数即可。
以上实施例的结果验证了本发明的有效性。以上实施例作为示例提供，对于采用相同的制备方法针对不同材料的制备参数等设计指标实现的有机电光薄膜，显然应包含于本范围之内。

Claims (3)

1.一种制备有机小分子电光薄膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：
在真空条件下以10℃/min的升温速度加热薄膜沉积有机小分子电光材料，同时以10℃/min的升温速度加热基片，当基片加热温度达到Ts时保持恒定，Ts为有机小分子电光材料熔点温度的三分之一；
当有机小分子电光材料达到蒸发温度Tv时，开始进行真空蒸发，与此同时基片温度保持为恒定Ts，并对基片施加直流电压Vs，Vs为电光材料击穿电压的五分之一；
真空蒸发达到所需的电光薄膜厚度时，结束真空蒸发；
结束真空蒸发20分钟后停止基片加热，基片通过自然冷却至室温，结束真空蒸发后仍持续外加直流电压Vs保持60分钟后关闭。
2.根据权利要求1所述制备有机小分子电光薄膜的方法，其特征在于，所述基片为带有双缝电极的玻璃基片，直流电压Vs的施加方向与电极宽度方向平行，且双缝电极的中间电极接直流电压Vs，两边的电极接地。
3.根据权利要求1所述制备有机小分子电光薄膜的方法，其特征在于，所述有机小分子电光材料为N-苯甲基-2-甲基-4-硝基苯胺、2-(3-(2-(4-二甲基氨基苯基)乙烯基)-5,5-二甲基环己-2-烯亚基)丙二腈或2-(3-(4-羟基苯乙烯基)-5,5-二甲基环己-2-烯亚基)丙二腈。
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