CN104030342B - 一种硝酸铟的制备方法及反应釜 - Google Patents
一种硝酸铟的制备方法及反应釜 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种硝酸铟的制备方法,所述方法包括以下步骤:S1、熔化,将铟锭熔化为铟水;S2、水淬,将步骤S1中的铟水加入到去离子水中形成铟花;S3、加料,将步骤S2中的铟花均匀地散在溶铟釜内的隔板上,再往封闭的溶铟釜内加去离子底水;S4、加酸溶解,将硝酸均匀加入溶铟釜内溶解所述铟花,溶解完后过滤得到硝酸铟原液和铟渣;在加酸过程中进行补水;S5、脱色,将步骤S4中的硝酸铟原液加入脱色剂进行脱色,得到无色清亮的硝酸铟溶液。用本发明的方法制备硝酸铟,减少了环境对产品造成的二次污染;酸的利用率提高、劳动强度减少,从而降低了生产成本;氮氧化物尾气量排放比较均匀,有利于尾气吸收。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域,具体涉及到一种高纯硝酸铟的制备方法及反应釜。
背景技术
高纯硝酸铟的用途很广,主要应用在冶金、化工等方面,同时也是制造太阳能和液晶显示器的重要物质,随着科学技术的进步和发展,高纯硝酸铟应用于更尖端的高科技产品上,因此其为经济附加值高的精细化工产品。
传统的高纯硝酸铟制备通常在实验室进行,其具体步骤为:采用99.995%以上的精铟锭为原料,先将精铟锭加热熔化成铟水,然后将熔融的铟水慢慢均匀的倒入水中制成铟花,再将铟花置于加热器皿中经电热板等加热元件加热溶解于硝酸中,制得硝酸铟溶液。此方法存在以下问题:1、所有步骤纯手工操作,一杯一杯的手工操作方式,既存在直接的安全隐患,又使产品容易受到环境的污染;2、反应过程中产生的废气氮氧化物直接逸出,直接排放,且在人工操作过程中反应进展不均匀,废气也是非均匀产出,其量忽大忽小,氮氧化物尾气无法回收,污染环境;4、硝酸挥发性很强,未封闭的操作方式容易造成二次环境污染;且耗酸量大,约五分之一的硝酸直接挥发掉,生产成本高;5、未实现工业化生产,产能有限。
发明内容
本发明解决了现有的硝酸铟的制备方法存在污染环境、工艺繁杂、成本高、未实现工业化生产的缺陷,从而提供了一种工艺简单、对环境没有污染、成本低、工业化生产的硝酸铟的制备方法及反应釜。
本发明提供了一种硝酸铟的制备方法,所述方法包括以下步骤:
S1、熔化,将铟锭熔化为铟水;
S2、水淬,将步骤S1中的铟水加入到去离子水中形成铟花;
S3、加料,将步骤S2中的铟花置于封闭的溶铟釜中,所述铟花均匀散置于溶铟釜内的中心悬置隔板上,所述溶铟釜的釜底内加有去离子底水,所述底水的水面低于悬置隔板;
S4、加酸溶解,将硝酸均匀加入溶铟釜内与所述底水混合得到硝酸溶液,所述硝酸溶液液面逐渐上升至能浸泡溶解所述铟花而发生反应,所述铟花溶解完全后过滤得到硝酸铟原液和铟渣;
S5、脱色,将步骤S4中的硝酸铟原液加入脱色剂进行脱色,得到无色清亮的硝酸铟溶液。
本发明的硝酸铟的制备方法中,由于采用内悬置有隔板的封闭反应釜制备高纯硝酸铟溶液,具有以下优点:
1、本发明以悬置铺设方式安放铟花,并在釜底预置底水,将各反应原料在同一反应设备中预先设置好后,通过加酸使液面逐渐上升与铟花接触发生反应,由于铟花以展开方式布设于釜内,硝酸与铟花接触面积大,反应釜内各处反应均匀,且加酸过程的流量可控,可控制铟花和硝酸的接触反应过程缓慢进行,反应速度比较均匀,无需设置搅拌装置,也可均匀反应,避免局部反应过于剧烈,氮氧化物气体可均匀产出,尾气量排放比较均匀,可实现尾气吸收;
2、在合成反应生产过程中,一次性安放铟花后无需再手工操作,硝酸等刺激性强的物料再不必与操作者直接接触,保障了作业的安全,也最大限度地减少了物料的移动,产能可通过反应釜的容量设置而调节,可实现规模生产。操作人员劳动强度减少,从而降低了生产的人工成本。
3、反应在封闭的反应釜内进行,可有效避免硝酸因挥发而损失,酸的利用率提高,不散发于空气中污染环境,反应产生的尾气得以收集,可进一步回收,不会污染环境,由于产品处于封闭的生产环境中,可避免环境对产品造成二次污染。
4、制备的硝酸铟溶液无色清亮且溶液浓度可控,有利于后续工艺的生产。
本发明提供一种反应釜,包括釜体、可拆卸地盖设在所述釜体上部开口处的釜顶盖、置于所述釜体内中段的下放铟隔板、位于所述下放铟隔板之上的上放铟隔板、支撑在所述上放铟隔板与所述下放铟隔板之间的支柱;所述上放铟隔板及下放铟隔板均设置有沿其厚度方向开设的多个通孔,所述釜顶盖上设置有补水口、加酸口及烟道,所述釜体的上部一侧设置有进料口,所述釜体的下部设置有出料口,所述出料口中设置有放料阀。
进一步地,所述釜体的材质为316L钢;所述釜体的内侧设置有内衬,所述内衬的材质为四氟塑料。这样,釜体不易腐蚀,且四氟塑料制成的内衬耐腐耐热,不带入金属杂质,有利于制备高纯度的硝酸铟产品。
进一步地,所述上放铟隔板活动设置在所述釜体中。
进一步地,所述釜体外套装有水浴加热套。
根据本发明的制备硝酸铟的反应釜,与现有的用于制备硝酸铟的反应釜相比,具有如下有益效果:
(1)本发明的反应釜无需设置搅拌设备,无传动设备和动密封装置,结构简单,密封效果好;釜顶盖上设置有加酸口和补水口,可避免跑冒滴漏现象;在反应过程中,通过加酸口和补水口分别加入硝酸和水,用于调节硝酸的浓度,控制反应速度,还能够以同一反应釜生产出不同浓度的产品。 (2)上放铟隔板和下放铟隔板设置有多个通孔,有利于硝酸溶液的上下流动,充分与隔板上的铟花接触,釜内上部分和下部分介质通过隔板相互流动,从而增加酸与铟花的接触面积;同时,悬置的隔板将未反应完全的大颗粒铟拦截留置,防止大颗粒铟沉于釜底堵塞放料阀,影响反应的正常进行。
(3)釜体外部设置有水浴加热套,可使釜内反应热能及时移出或对釜内反应物进行加热,水加温方式可使温度均匀而温和地调节,可减少局部温度过高现象,也可避免内衬层在使用过程中温差过大,变形老化,可延缓内衬的老化速度。
附图说明
图1是本发明一实施例提供的制备硝酸铟的反应釜的结构示意图。
说明书附图中的附图标记如下:
11、釜体;12、釜顶盖;2、补水口;3、加酸口;4烟道;51、上放铟隔板;52、下放铟隔板;6、出料口;7、放料阀;8、进料口;9、支柱;10、水浴加热套。具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明提供了一种硝酸铟的制备方法,所述方法包括以下步骤:
S1、熔化,将铟锭熔化为铟水;
S2、水淬,将步骤S1中的铟水加入到去离子水中形成铟花;
S3、加料,将步骤S2中的铟花置于封闭的溶铟釜中,所述铟花均匀散置于溶铟釜内的中心悬置隔板上,所述溶铟釜的釜底内加有去离子底水,所述底水的水面低于悬置隔板;
S4、加酸溶解,将硝酸均匀加入溶铟釜内与所述底水混合得到硝酸溶液,所述硝酸溶液液面逐渐上升至能浸泡溶解所述铟花而发生反应,所述铟花溶解完全后过滤得到硝酸铟原液和铟渣;
S5、脱色,将步骤S4中的硝酸铟原液加入脱色剂进行脱色,得到无色清亮的硝酸铟溶液。
根据本发明所提供的硝酸铟的制备方法,优选地,所述步骤S1中的熔化的温度为250-300℃。
根据本发明所提供的硝酸铟的制备方法,优选地,所述步骤S4在加酸溶解的过程中,所述溶铟釜采用水浴加温,所述水浴温度为85-95℃。
根据本发明所提供的硝酸铟的制备方法,所述步骤S3中加入的去离子水的体积没有特别的限制,只要能使得到硝酸溶液的浓度为300-400g/L即可。本发明中,所述步骤S3中加入的去离子水的体积为20L。
根据本发明所提供的硝酸铟的制备方法,所述步骤S4中硝酸的加入速度可以根据从溶铟釜出来的烟气的浓度决定,本发明中,优选地,所述步骤S4中硝酸的加入速度为12-18L/h。
根据本发明所提供的硝酸铟的制备方法,优选地,在所述步骤S4中用碱吸收产生的尾气。
根据本发明所提供的硝酸铟的制备方法,优选地,所述步骤S4中补水的条件为:每2-3小时补水3-5L,补水2-5次。
根据本发明所提供的硝酸铟的制备方法,为了更好的脱去硝酸铟原液中的二氧化氮,优选地,所述硝酸铟原液与所述脱色剂的体积比为100-120:1。
根据本发明所提供的硝酸铟的制备方法,优选地,所述脱色剂为双氧水。
根据本发明所提供的硝酸铟的制备方法,具体工艺步骤如下:
S1、熔融,将99.995%的精铟锭加入石英锅中,在电炉上加热熔化得到250-300℃铟水;
S2、水淬,将步骤S1中的铟水慢慢加入到55-65L去离子水中,使之遇冷水变成疏松多孔的铟花,过滤后得到铟花和过滤水,过滤水作补水加入反应釜;
S3、加料,将步骤S2中的25-35kg铟花均匀地散在反应釜内的隔板上,再往反应釜内加去离子底水20L;
S4、加酸,将分析纯硝酸加入高位槽中,硝酸的用量按1kg铟加2.0-2.5L的硝酸配置,硝酸按流量为12-16L/小时的速度加入釜内溶解,溶解8-12小时,待溶解反应完毕,过滤后得到一定浓度的硝酸铟原液和少量的铟渣,其中反应过程中产生的尾气加碱吸收,发生的化学反应为:
In + 6HNO3 = In(NO3)3 + 3NO2↑ + 3H2O
2NaOH + 2NO2 = NaNO2 + H2O + NaNO3
其中铟渣返回反应釜重新溶解;
S5、补水,在溶解反应过程中将步骤S2中的过滤水作补水补入反应釜中,每2-3小时补去离子水3-5L,补水次数2-5次;
S6、脱色,向步骤S4中所得硝酸铟原液中加入体积比为100-120:1的脱色剂搅拌脱色,得到无色清亮的硝酸铟溶液,发生的化学反应为:
H2O2 + 2NO2 = 2HNO3
本发明硝酸铟的制备方法,采用99.995%的精铟锭先熔化,然后水淬成铟花;水淬好的铟花加入反应釜内,补底水20L;再将加入高位槽中的硝酸按一定的流量加入釜内反应溶解,在溶解过程中产生的尾气用碱吸收;反应釜内溶解完的溶液过滤,过滤后的溶液加氧化剂脱色,得到无色清亮的硝酸铟溶液。
请参照图1,本发明一实施例提供了一种反应釜,包括带有锥底的釜体11、可拆卸地盖设在所述釜体11上部开口处的釜顶盖12、置于所述釜体内中段的下放铟隔板52、置于所述釜体11中且位于所述下放铟隔板52之上的上放铟隔板51、支撑在所述上放铟隔板51与所述下放铟隔板52之间的支柱9,所述上放铟隔板51及下放铟隔板52均设置有沿其厚度方向开设的多个通孔。所述釜顶盖12上设置有补水口2、加酸口3及烟道4,所述釜体11的上部一侧设置有进料口8,所述釜体11的下部设置有出料口6,所述出料口6中设置有放料阀7。
本实施例中,下放铟隔板52搁置于釜体11的锥底与柱形釜体的联接处。
本实施例中,所述釜体11外部套装有水浴加热套10。
本实施例中,所述上放铟隔板51活动设置在所述釜体11中。优选地,所述釜体11的材质为316L钢。这样,釜体不易腐蚀。
本实施例中,放料阀7为球阀7。
本实施例中,所述釜体11的内侧设置有内衬。优选地,所述内衬的材质为四氟塑料。这样,四氟塑料制成的内衬耐腐耐热,不带入金属杂质,有利于制备高纯度的硝酸铟产品。
本实施例中的反应釜工作原理如下:
第一步:通过进料口8将海绵铟先放于下放铟隔板52上,然后放入上放铟隔板51,再在上放铟隔板51上放入海绵铟;
第二步:关闭进料口8,通过加酸口3加酸,并通过补水口2调节反应釜中酸的浓度,反应产生的烟气通过烟道4外排;
第三步:反应完全以后,关闭加酸口3和补水口2,打开球阀7,反应生成的液态铟产品(硝酸铟)通过出料口6进入储藏装置中。
根据本发明上述实施例的制备硝酸铟的反应釜,与现有的用于制备硝酸铟的反应釜相比,具有如下有益效果:
(1)本发明的反应釜无需设置搅拌设备,无传动设备和动密封装置,结构简单,密封效果好;釜顶盖上设置有加酸口和补水口,可避免跑冒滴漏现象;在反应过程中,通过加酸口和补水口分别加入硝酸和水,用于调节酸的浓度,控制反应速度,还能够以同一反应釜生产出不同浓度的产品。 (2)上放铟隔和下放铟隔板设置有多个通孔,有利于硝酸溶液的上下流动,充分与隔板上的铟花接触,上部分和下部分介质通过隔板相互流动,从而增加酸与铟的接触面积;同时,悬置的隔板将未反应完全的大颗粒铟拦截留置,防止大颗粒铟沉于釜底堵塞放料阀,影响反应的正常进行。
(3)釜体外部设置有水浴加热套,可使釜内反应热能及时移出或对釜内反应物进行加热,水加温方式可使温度均匀而温和地调节,可减少局部温度过高现象。也可避免内衬层在使用过程中温差过大,变形老化,可延缓四氟塑料材质的内衬的老化速度。
实施例1
(1)30kg精铟锭分六次每次5kg,加入石英锅中在电炉上熔融,熔化成温度为280℃铟水;
(2)把步骤(1)中的铟水慢慢均匀到入60L的冷去离子水中,使之遇冷水变成铟花,待冷却后,把铟花与水分离,得到铟花和过滤水;
(3)把步骤(2)中的铟花均匀散入水浴温度为95℃反应釜中的隔板上,然后在釜内加入20L去离子水,盖好盖子;
(4)把30瓶2.5L的分析纯硝酸加入高位槽中,高位槽中的硝酸按流量为15L/小时的速度加入釜内反应,反应10小时后,冷却过滤,得到体积为85L浓度为350g/l的硝酸铟原液和5g铟渣;
(5)在加酸的反应过程中将(2)步骤中的过滤水每隔2.5小时补水一次,每次补水5L,补水4次;
(6)将步骤(4)中的85L硝酸铟原液中加入分析纯双氧水700ml,搅拌3分钟放置20分钟,得到体积为85.6L浓度为350g/l无色清亮的硝酸铟溶液。
实施例2
(1)25kg精铟锭分5次每次5kg,加入石英锅中在电炉上熔融,熔化成温度为300℃铟水;
(2)把步骤(1)中的铟水慢慢均匀到入55L的去离子水中,使铟水遇冷水变成铟花,待冷却后,过滤把铟花与水分离,得到铟花和过滤水;
(3)把步骤(2)中的铟花均匀散入水浴温度为95℃反应釜中的隔板上,然后在釜内加入20L去离子水,盖好盖子;
(4)把每瓶2.5L的25瓶分析纯硝酸加入高位槽中,高位槽中的硝酸按流量为15L/小时的速度加入釜内反应,反应9小时后,冷却过滤,得到体积为73.5L浓度为350g/l的硝酸原液和4g铟渣,铟渣返回反应釜重新溶解;
(5)在加酸的反应过程中将(2)步骤中的过滤水每隔3小时补一次,每次4L,补水5次;
(6)将步骤(4)中的73.5L硝酸铟溶液中加入分析纯双氧水590ml,搅拌2分钟静置15分钟后,得到体积为74L浓度为340g/l无色清亮的硝酸铟溶液。
实施例3
(1)25kg精铟锭分5次每次5kg,加入石英锅中在电炉上熔融,熔化成温度为300℃铟水;
(2)把步骤(1)中的铟水慢慢均匀到入55L的去离子水中,使铟水遇冷水变成铟花,待冷却后,过滤把铟花与水分离,得到铟花和过滤水;
(3)把步骤(2)中的铟花均匀散入水浴温度为95℃反应釜中的隔板上,然后在釜内加入20L去离子底水,盖好盖子;
(4)把每瓶2.5L的25瓶分析纯硝酸加入高位槽中,高位槽中的硝酸按流量为15L/小时的速度加入釜内反应,反应9小时后,冷却过滤,得到体积为73.5L浓度为350g/l的硝酸原液和4g铟渣,铟渣返回反应釜重新溶解;
(5)在加酸的反应过程中将(2)步骤中的过滤水每隔2小时补一次,每次2L,补水2次;
(6)将步骤(4)中的73.5L硝酸铟溶液中加入分析纯双氧水735ml,搅拌2分钟静置15分钟后,得到体积为74.2L浓度为337g/l无色清亮的硝酸铟溶液。
对比例1
传统高纯硝酸铟制备的方法
采用玻璃器皿在电热板上加热开放式溶解,具体方法:首先将精铟水淬成铟花,铟花放入烧杯中,烧杯放在电热板上直接加热,再将硝酸人工加入烧杯中,当加入的硝酸消耗完毕,把烧杯中的溶液倒出来,未溶解完的铟花继续加酸溶解,这样循环往复直到铟花全部溶解。
这种方法有几个最大的缺陷:1.开放式溶解,容易对产品造成二次污染,且硝酸消耗大;2.在溶解的过程中,硝酸量无法控制,纯粹凭借操作人员经验,导致产品浓度不稳定;3.间断式加硝酸,氮氧化物尾气排放不均匀,一会儿大一会儿小,不利于尾气吸收;4.手工作坊不利于产业化。
本发明的创新点在于本发明采用反应釜溶铟,在本发明的工艺条件下,解决了采用反应釜密闭式溶铟反应过程中产生的黄色氮氧化物气体溶解在溶液中,从而导致硝酸铟原液发黄的现象。
从实施例1-3和对比例1中可以看出,用本发明的方法制备硝酸铟,减少了环境对产品造成的二次污染;硝酸的利用率提高、劳动强度减少,从而降低了生产成本;氮氧化物尾气量排放比较均匀,有利于尾气吸收;制备的硝酸铟溶液无色清亮且溶液浓度可控。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种硝酸铟的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
S1、熔化,将铟锭熔化为铟水;
S2、水淬,将步骤S1中的铟水加入到去离子水中形成铟花;
S3、加料,将步骤S2中的铟花置于封闭的溶铟釜中,所述铟花均匀散置于溶铟釜内的中心悬置隔板上,所述溶铟釜的釜底内加有去离子底水,所述底水的水面低于悬置隔板;
S4、加酸溶解,将硝酸均匀加入溶铟釜内与所述底水混合得到硝酸溶液,所述硝酸溶液液面逐渐上升至能浸泡溶解所述铟花而发生反应,所述铟花溶解完全后过滤得到硝酸铟原液和铟渣;
S5、脱色,将步骤S4中的硝酸铟原液加入脱色剂进行脱色,得到无色清亮的硝酸铟溶液。
2. 根据权利要求1所述的硝酸铟的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中的熔化的温度为250-300℃。
3.根据权利要求1所述的硝酸铟的制备方法,其特征在于,所述步骤S4在加酸溶解的过程中,所述溶铟釜采用水浴加温,所述水浴温度为85-95℃。
4.根据权利要求1所述的硝酸铟的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中硝酸的加入速度为12-18L/h;所述硝酸加入过程中同时补充去离子水,控制硝酸浓度为300-400g/L;补去离子水的方式为:每2-3小时补水3-5L,补水2-5次。
5.根据权利要求1所述的硝酸铟的制备方法,其特征在于,在所述步骤S4中用碱吸收产生的尾气。
6. 根据权利要求1所述的硝酸铟的制备方法,其特征在于,所述硝酸铟原液与所述脱色剂的体积比为100-120:1所述脱色剂为双氧水。
7.一种制备硝酸铟的反应釜,其特征在于,包括釜体、可拆卸地盖设在所述釜体上部开口处的釜顶盖、置于所述釜体内中段的下放铟隔板、位于所述下放铟隔板之上的上放铟隔板、支撑在所述上放铟隔板与所述下放铟隔板之间的支柱;所述上放铟隔板及下放铟隔板均设置有沿其厚度方向开设的多个通孔,所述釜顶盖上设置有补水口、加酸口及烟道,所述釜体的上部一侧设置有进料口,所述釜体的下部设置有出料口,所述出料口中设置有放料阀。
8.根据权利要求7所述的制备硝酸铟的反应釜,其特征在于,所述釜体的材质为316L钢;所述釜体的内侧设置有内衬,所述内衬的材质为四氟塑料。
9.根据权利要求7所述的制备硝酸铟的反应釜,所述上放铟隔板活动设置在所述釜体中。
10.根据权利要求7所述的制备硝酸铟的反应釜,其特征在于,所述釜体外套装有水浴加热套。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant |