CN104028551B - 一种氯吡硫磷污染土壤的异位强化淋洗方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种氯吡硫磷污染土壤的异位强化淋洗方法：首先，将200mL污水处理厂中水加入装有未污染黄土的具塞锥形瓶中，超声辅助搅拌和加热条件下提取黄土浸提液；其次，称取5g粉碎秸秆加入装有黄土浸提液的锥形瓶中，带孔保鲜膜封口培养，腐殖化过程结束后经离心、0.45μm滤膜过滤即得秸秆腐殖化溶液；再次，以第一步制得的黄土浸提液和第二步制得的秸秆腐殖化溶液的混合液为淋洗液，对氯吡硫磷污染黄土进行强化淋洗，该方法能够弥补现有技术的不足，工艺简单，成本低廉，淋洗液天然环保，淋洗过程不会引起二次污染，淋洗效率较高，具有较强的实际应用潜力。
Description
技术领域
本发明涉及一种污染土壤淋洗方法，尤其涉及一种氯吡硫磷污染土壤的异位强化淋洗方法。
背景技术
氯吡硫磷是一种高效、广谱的有机磷杀虫剂，对多种害虫具有胃毒、触杀和熏蒸的三重功效。该农药1965年由美国陶氏化学公司研发成功，目前已成为世界上生产量和使用量最大的农药单体品种之一。氯吡硫磷田间喷洒的总体利用率较低，绝大部分进入土壤体系，对土壤资源的合理利用和农业产业的可持续发展造成严重威胁。氯吡硫磷污染土壤的修复治理已成为污染场地修复的重要内容。
农药污染土壤的修复方法包括蒸汽浸提法、生物修复法、堆肥法、渗透反应墙、土地填埋法等，这些方法多存在成本高、周期长、适用范围窄、稳定性差等缺点。相比之下，淋洗法能有效规避这些弊端，有望成为未来场地修复的主流技术。但淋洗法也存在不足之处，即淋洗液的使用可能造成二次环境污染。这一问题限制了该方法的实际应用，选择低(无)毒、高效、廉价的淋洗液便成为当务之急。
淋洗液的选择要根据土壤污染物的种类而定，重金属污染场地常使用无机淋洗液(HCl、CaCl2、NaOH等)和螯合剂(EDTA、柠檬酸、EDDS等)来完成淋洗修复过程，而表面活性剂(LAS、吐温80、SDS等)和有机溶剂(C2H5OH、石油醚、C3H6O等)对有机污染物的淋洗效果更好。但这些淋洗液均会造成二次污染，不符合污染土壤修复的基本原则。通常来讲，水是最常见的、成本最低的、安全性最好的、最具有应用潜力的污染土壤淋洗液，但根据化学理论的相似相容原理，水对于农药类物质的淋洗效果有限。若能有效提高水对于土壤农药的淋洗效果，将会为淋洗技术和场地修复提供重要的思路和方向。
通过文献调研，发现提高水对有机污染物的淋洗效果可以从以下两个方面入手。第一，溶解性有机质：溶解性有机质(Dissolved organic matter,DOM)是一类高活性化学组分，含有不饱和双键共轭结构和大量-COOH、-OH、-NH2等活性基团，与多数土壤有机污染物都具有反应倾向。比如，唐东民认为DOM可以抑制苄嘧磺隆在土壤界面的吸附行为；高鹏也发现DOM对于甲草胺的洗脱过程具有促进作用。第二，超声波：超声波外力场能够产生强烈的空化效应、机械效应和热效应，具有方向性好、穿透力强的特点，对于洗脱过程具有促进作用。郭平生和薛娟琴的研究分别证实了这一点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氯吡硫磷污染土壤的异位强化淋洗方法。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
第一步，向采集自未污染土壤的5-20g土壤样品中加入200mL水后对所述土壤样品进行浸提，浸提温度为15-45℃，浸提结束后进行离心，离心得到的上清液即为土壤浸提液；
第二步，将5g粉碎的秸秆加入200-500mL所述土壤浸提液中后进行腐殖化，腐殖化结束后进行离心，将离心得到的上清液经滤膜过滤得秸秆腐殖化溶液；
第三步，将所述土壤浸提液和所述秸秆腐殖化溶液混合得淋洗液，淋洗液中土壤浸提液和秸秆腐殖化溶液的体积比为1:1-4，利用淋洗液对氯吡硫磷污染土壤中的氯吡硫磷进行淋洗。
所述土壤样品采集自0-20cm表层黄土，氯吡硫磷污染土壤为氯吡硫磷浓度为1-20mg/g的黄土。
所述土壤样品中加入的水为污水处理厂中水。
所述浸提时间为1-4h。
所述腐殖化的时间为15-60天，腐殖化的温度为15-45℃。
所述淋洗具体包括以下步骤：将淋洗液加入氯吡硫磷污染土壤中，利用淋洗液使氯吡硫磷污染土壤中的氯吡硫磷洗脱，洗脱时间为1-4h，淋洗液的用量为每1g氯吡硫磷污染土壤使用10-40mL淋洗液。
采用超声辅助的机械搅拌促进水对土壤样品的浸提以及促进淋洗液对氯吡硫磷污染土壤中氯吡硫磷的淋洗，超声功率为25-100W，搅拌速率为60-120r/min。
所述第一步以及第二步中离心的条件为：在4000-5000r/min下离心3-5min。
所述强化淋洗是借助淋洗液中的溶解性有机质对氯吡硫磷洗脱过程的促进作用完成的。
所述溶解性有机质来源于土壤浸提液和秸秆腐殖化溶液。
本发明以土壤浸提液和秸秆腐殖化溶液的混合液作为氯吡硫磷淋洗液，利用淋洗液中的溶解性有机质达到强化淋洗氯吡硫磷的目的，实现对污染土壤的修复；同时，本发明借助超声辅助搅拌进一步强化氯吡硫磷的淋洗效果。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
一、对氯吡硫磷的淋洗率最高达90.13％，可以有效去除土壤(例如黄土)氯吡硫磷污染。
二、能够弥补现有技术的不足，工艺简单，成本低廉，淋洗液天然环保，淋洗过程不会引起二次污染，淋洗效率较高，具有较强的实际应用潜力。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
第一步，采集0-20cm未污染黄土表层样品20g，将200mL污水处理厂中水加入装有所述黄土表层样品的具塞锥形瓶中，在超声辅助搅拌(超声功率为100W，搅拌速率为120r/min)和加热条件下浸提4h，浸提结束经离心(5000r/min，5min)后得到的上清液即为黄土浸提液，浸提温度为25℃；
第二步，称取5g粉碎的秸秆加入装有500mL黄土浸提液的锥形瓶中，带孔保鲜膜封口，提取秸秆腐殖化过程释放的溶解性有机质，腐殖化时间为60天，腐殖化温度为45℃，腐殖化过程结束后经离心(5000r/min，5min)、0.45μm滤膜过滤即得秸秆腐殖化溶液；
第三步，配制氯吡硫磷浓度为1mg/g(氯吡硫磷质量(mg)与黄土质量(g)之比)的氯吡硫磷模拟污染黄土，以第一步制得的黄土浸提液和第二步制得的秸秆腐殖化溶液的混合液为淋洗液(淋洗液中黄土浸提液和秸秆腐殖化溶液的体积比1:4，污染黄土质量与淋洗液体积比为1：40g/mL，黄土浸提液为50mL，淋洗液pH值调整为7)，在超声辅助搅拌体系中，对污染黄土中的氯吡硫磷进行强化淋洗(即将污染黄土和淋洗液装入锥形瓶，然后在超声辅助搅拌下完成淋洗过程，淋洗过程就是使氯吡硫磷洗脱，淋洗温度为25℃，淋洗时间为4h，超声功率为100W，搅拌速率为120r/min)。
淋洗结束后进行离心(5000r/min，5min)，离心得到的沉淀为淋洗后的黄土，测得黄土氯吡硫磷的淋洗率为90.13％。
在本实施例及以下实施例中：
1)氯吡硫磷的淋洗率以淋洗结束后离心所得上清液中氯吡硫磷总量与淋洗前污染黄土中氯吡硫磷总量的比值来表示。
2)第三步中的污染黄土采用与第一步中未污染黄土同批次的黄土制成，制法：将配制的氯吡硫磷溶液喷洒至未污染黄土得到氯吡硫磷模拟污染黄土。
3)未污染黄土的标准参见《中华人民共和国土壤环境质量标准》(GB15618—2008)。
4)第二步中，秸秆采用玉米秸秆，玉米秸秆是黄土区的主要作物，产量较大。带孔保鲜膜封口的目的是减少挥发损失，同时避免造成缺氧甚至厌氧环境。
5)超声辅助搅拌是指超声作用与机械搅拌联合使用。
6)淋洗液在中性条件下能最大程度降低共存离子(氢离子、氢氧根及其它离子)的干扰，其实淋洗液的原始pH值也接近于7，大概7.5左右。调整pH值用的是0.1mol/L的HCl水溶液或NaOH水溶液，基本上几滴就可以达到调整效果，对于溶液总体积的影响忽略不计。
实施例2
第一步，采集0-20cm未污染黄土表层样品15g，将200mL污水处理厂中水加入装有所述黄土表层样品的具塞锥形瓶中，在超声辅助搅拌(超声功率为100W，搅拌速率为100r/min)和加热条件下浸提4h，浸提结束经离心(5000r/min，5min)后得到的上清液即为黄土浸提液，浸提温度为25℃；
第二步，称取5g粉碎的秸秆加入装有400mL黄土浸提液的锥形瓶中，带孔保鲜膜封口，提取秸秆腐殖化过程释放的溶解性有机质，腐殖化时间为60天，腐殖化温度为45℃，腐殖化过程结束后经离心(5000r/min，5min)、0.45μm滤膜过滤即得秸秆腐殖化溶液；
第三步，配制氯吡硫磷浓度为1mg/g(氯吡硫磷质量(mg)与黄土质量(g)之比)的氯吡硫磷模拟污染黄土，以第一步制得的黄土浸提液和第二步制得的秸秆腐殖化溶液的混合液为淋洗液(淋洗液中黄土浸提液和秸秆腐殖化溶液的体积比1:3，污染黄土质量与淋洗液体积比为1：30g/mL，黄土浸提液为50mL，淋洗液pH值调整为7)，在超声辅助搅拌体系中，对污染黄土中的氯吡硫磷进行强化淋洗(即将污染黄土和淋洗液装入锥形瓶，然后在超声辅助搅拌下完成淋洗过程，淋洗过程就是使氯吡硫磷洗脱，淋洗温度为25℃，淋洗时间为4h，超声功率为100W，搅拌速率为100r/min)。
淋洗结束后，测得黄土氯吡硫磷的淋洗率为79.41％。
实施例3
第一步，采集0-20cm未污染黄土表层样品10g，将200mL污水处理厂中水加入装有所述黄土表层样品的具塞锥形瓶中，在超声辅助搅拌(超声功率为100W，搅拌速率为80r/min)和加热条件下浸提4h，浸提结束经离心(5000r/min，5min)后得到的上清液即为黄土浸提液，浸提温度为25℃；
第二步，称取5g粉碎的秸秆加入装有300mL黄土浸提液的锥形瓶中，带孔保鲜膜封口，提取秸秆腐殖化过程释放的溶解性有机质，腐殖化时间为60天，腐殖化温度为45℃，腐殖化过程结束后经离心(5000r/min，5min)、0.45μm滤膜过滤即得秸秆腐殖化溶液；
第三步，配制氯吡硫磷浓度为1mg/g(氯吡硫磷质量(mg)与黄土质量(g)之比)的氯吡硫磷模拟污染黄土，以第一步制得的黄土浸提液和第二步制得的秸秆腐殖化溶液的混合液为淋洗液(淋洗液中黄土浸提液和秸秆腐殖化溶液的体积比1:2，污染黄土质量与淋洗液体积比为1：20g/mL，黄土浸提液为50mL，淋洗液pH值调整为7)，在超声辅助搅拌体系中，对污染黄土中的氯吡硫磷进行强化淋洗(即将污染黄土和淋洗液装入锥形瓶，然后在超声辅助搅拌下完成淋洗过程，淋洗过程就是使氯吡硫磷洗脱，淋洗温度为25℃，淋洗时间为4h，超声功率为100W，搅拌速率为80r/min)。
淋洗结束后，测得黄土氯吡硫磷的淋洗率为65.36％。
实施例4
第一步，采集0-20cm未污染黄土表层样品5g，将200mL污水处理厂中水加入装有所述黄土表层样品的具塞锥形瓶中，在超声辅助搅拌(超声功率为100W，搅拌速率为60r/min)和加热条件下浸提4h，浸提结束经离心(5000r/min，5min)后得到的上清液即为黄土浸提液，浸提温度为25℃；
第二步，称取5g粉碎的秸秆加入装有200mL黄土浸提液的锥形瓶中，带孔保鲜膜封口，提取秸秆腐殖化过程释放的溶解性有机质，腐殖化时间为60天，腐殖化温度为45℃，腐殖化过程结束后经离心(5000r/min，5min)、0.45μm滤膜过滤即得秸秆腐殖化溶液；
第三步，配制氯吡硫磷浓度为1mg/g(氯吡硫磷质量(mg)与黄土质量(g)之比)的氯吡硫磷模拟污染黄土，以第一步制得的黄土浸提液和第二步制得的秸秆腐殖化溶液的混合液为淋洗液(淋洗液中黄土浸提液和秸秆腐殖化溶液的体积比1:1，污染黄土质量与淋洗液体积比为1：10g/mL，黄土浸提液为50mL，淋洗液pH值调整为7)，在超声辅助搅拌体系中，对污染黄土中的氯吡硫磷进行强化淋洗(即将污染黄土和淋洗液装入锥形瓶，然后在超声辅助搅拌下完成淋洗过程，淋洗过程就是使氯吡硫磷洗脱，淋洗温度为25℃，淋洗时间为4h，超声功率为100W，搅拌速率为60r/min)。
淋洗结束后，测得黄土氯吡硫磷的淋洗率为52.88％。
实施例5
淋洗液的制备同实施例1；
淋洗条件中氯吡硫磷浓度为5mg/g，其他条件不变，测得氯吡硫磷的淋洗率为72.25％；
淋洗条件中氯吡硫磷浓度为10mg/g，其他条件不变，测得氯吡硫磷的淋洗率为48.13％；
淋洗条件中氯吡硫磷浓度为20mg/g，其他条件不变，测得氯吡硫磷的淋洗率为29.96％；
由此可见，氯吡硫磷的淋洗率随着氯吡硫磷浓度的增加迅速降低。
实施例6
淋洗液的制备同实施例1；
淋洗条件中超声功率为25W，其他条件不变，测得氯吡硫磷的淋洗率为78.44％；
淋洗条件中超声功率为50W，其他条件不变，测得氯吡硫磷的淋洗率为82.07％；
淋洗条件中超声功率为75W，其他条件不变，测得氯吡硫磷的淋洗率为87.39％；
由此可见，氯吡硫磷的淋洗率随着超声功率的增加而增加。
实施例7
淋洗液的制备同实施例1；
淋洗条件中淋洗液pH值为5，其他条件不变，测得氯吡硫磷的淋洗率为89.35％；
淋洗条件中淋洗液pH值为6，其他条件不变，测得氯吡硫磷的淋洗率为88.66％；
淋洗条件中淋洗液pH值为8，其他条件不变，测得氯吡硫磷的淋洗率为89.01％；
由此可见，淋洗液pH值对氯吡硫磷的淋洗率的影响很小。
实施例8
淋洗液的制备同实施例1；
淋洗条件中温度为5℃，其他条件不变，测得氯吡硫磷的淋洗率为90.01％；
淋洗条件中温度为15℃，其他条件不变，测得氯吡硫磷的淋洗率为88.98％；
淋洗条件中温度为35℃，其他条件不变，测得氯吡硫磷的淋洗率为89.67％；
由此可见，氯吡硫磷的淋洗率随温度变化很小。
实施例9
淋洗液的制备同实施例1；
淋洗条件中淋洗时间为1h，其他条件不变，测得氯吡硫磷的淋洗率为56.82％；
淋洗条件中淋洗时间为2h，其他条件不变，测得氯吡硫磷的淋洗率为72.21％；
淋洗条件中淋洗时间为3h，其他条件不变，测得氯吡硫磷的淋洗率为81.37％；
由此可见，氯吡硫磷的淋洗率随淋洗时间的延长而增加。
实施例10
秸秆腐殖化溶液的提取过程和氯吡硫磷的淋洗过程同实施例1；
黄土浸提液提取过程中超声功率为25W，其他条件不变，测得氯吡硫磷的淋洗率为88.89％；
黄土浸提液提取过程中超声功率为50W，其他条件不变，测得氯吡硫磷的淋洗率为86.39％；
黄土浸提液提取过程中超声功率为75W，其他条件不变，测得氯吡硫磷的淋洗率为89.91％；
由此可见，黄土浸提液提取过程中超声功率的差异，对氯吡硫磷的淋洗率的影响很小。
实施例11
秸秆腐殖化溶液的提取过程和氯吡硫磷的淋洗过程同实施例1；
黄土浸提液提取过程中浸提时间为1h，其他条件不变，测得氯吡硫磷的淋洗率为85.59％；
黄土浸提液提取过程中浸提时间为2h，其他条件不变，测得氯吡硫磷的淋洗率为87.33％；
黄土浸提液提取过程中浸提时间为3h，其他条件不变，测得氯吡硫磷的淋洗率为89.65％；
由此可见，黄土浸提液提取过程中浸提时间的延长，对氯吡硫磷的淋洗率略有促进作用。
实施例12
黄土浸提液的提取过程和氯吡硫磷的淋洗过程同实施例1；
秸秆腐殖化溶液提取过程中腐殖化时间为15天，其他条件不变，测得氯吡硫磷的淋洗率为73.99％；
秸秆腐殖化溶液提取过程中腐殖化时间为30天，其他条件不变，测得氯吡硫磷的淋洗率为84.68％；
秸秆腐殖化溶液提取过程中腐殖化时间为45天，其他条件不变，测得氯吡硫磷的淋洗率为86.55％；
由此可见，在秸秆腐殖化溶液提取过程中，秸秆腐殖化时间的延长有利于增加氯吡硫磷的淋洗率。
实施例13
黄土浸提液的提取过程和氯吡硫磷的淋洗过程同实施例1；
秸秆腐殖化溶液提取过程中腐殖化温度为15℃，其他条件不变，测得氯吡硫磷的淋洗率为84.63％；
秸秆腐殖化溶液提取过程中腐殖化温度为25℃，其他条件不变，测得氯吡硫磷的淋洗率为85.57％；
秸秆腐殖化溶液提取过程中腐殖化温度为35℃，其他条件不变，测得氯吡硫磷的淋洗率为87.79％；
由此可见，在秸秆腐殖化溶液提取过程中，随着秸秆腐殖化温度的升高，氯吡硫磷的淋洗率略有增加。
实施例14
在黄土浸提液提取和氯吡硫磷淋洗过程中，设定超声功率为0W，其他条件同实施例1，测得氯吡硫磷的淋洗率为66.62％；
在黄土浸提液提取过程中，设定超声功率为0W，其他条件同实施例1，测得氯吡硫磷的淋洗率为88.64％；
在氯吡硫磷淋洗过程中，设定超声功率为0W，其他条件同实施例1，测得氯吡硫磷的淋洗率为71.45％；
由此可见，超声辅助条件有助于促进氯吡硫磷的淋洗过程，在淋洗阶段实施超声辅助条件对氯吡硫磷的淋洗率的影响更明显。
实施例15
以纯净水为淋洗液，其他条件同实施例1，测得氯吡硫磷的淋洗率为38.57％；
以污水处理厂中水为淋洗液，其他条件同实施例1，测得氯吡硫磷的淋洗率为45.24％；
以黄土浸提液为淋洗液，其他条件同实施例1，测得氯吡硫磷的淋洗率为69.29％；
以秸秆腐殖化溶液为淋洗液，其他条件同实施例1，测得氯吡硫磷的淋洗率为66.14％；
由此可见，淋洗液性质能够改变氯吡硫磷的淋洗率，含有溶解性有机质的淋洗液对氯吡硫磷的淋洗率更高。
本发明使用污水处理厂中水提取黄土浸提液和秸秆腐殖化溶液，氯吡硫磷淋洗液是由黄土浸提液和秸秆腐殖化溶液组成，淋洗液中的溶解性有机质来源于污水处理厂中水、黄土浸提液和秸秆腐殖化溶液三部分；同时，本发明所述淋洗过程基于溶解性有机质和超声波所实现的“强化效应”，对黄土氯吡硫磷的强化淋洗率最高达90.13％，可以有效去除黄土氯吡硫磷污染；本发明能够弥补现有技术的不足，工艺简单，成本低廉，淋洗液天然环保，淋洗过程不会引起二次污染，淋洗效率较高，具有较强的实际应用潜力。
Claims (10)
1.一种氯吡硫磷污染土壤的异位强化淋洗方法，其特征在于：包括以下步骤：
第一步，向采集自未污染土壤的5-20g土壤样品中加入200mL水后对所述土壤样品进行浸提，浸提温度为15-45℃，浸提结束后进行离心，离心得到的上清液即为土壤浸提液；
第二步，将5g粉碎的秸秆加入200-500mL所述土壤浸提液中后进行腐殖化，腐殖化结束后进行离心，将离心得到的上清液经滤膜过滤得秸秆腐殖化溶液；
第三步，将所述土壤浸提液和所述秸秆腐殖化溶液混合得淋洗液，淋洗液中土壤浸提液和秸秆腐殖化溶液的体积比为1:1-4，利用淋洗液对污染土壤中的氯吡硫磷进行淋洗。
2.根据权利要求1所述一种氯吡硫磷污染土壤的异位强化淋洗方法，其特征在于：所述土壤样品采集自0-20cm表层黄土，污染土壤为氯吡硫磷浓度为1-20mg/g的黄土。
3.根据权利要求1所述一种氯吡硫磷污染土壤的异位强化淋洗方法，其特征在于：所述土壤样品中加入的水为污水处理厂中水。
4.根据权利要求1所述一种氯吡硫磷污染土壤的异位强化淋洗方法，其特征在于：所述浸提时间为1-4h。
5.根据权利要求1所述一种氯吡硫磷污染土壤的异位强化淋洗方法，其特征在于：所述腐殖化的时间为15-60天，腐殖化的温度为15-45℃。
6.根据权利要求1所述一种氯吡硫磷污染土壤的异位强化淋洗方法，其特征在于：所述淋洗具体包括以下步骤：将淋洗液加入污染土壤中，利用淋洗液使污染土壤中的氯吡硫磷洗脱，洗脱时间为1-4h，淋洗液的用量为每1g污染土壤使用10-40mL淋洗液。
7.根据权利要求1所述一种氯吡硫磷污染土壤的异位强化淋洗方法，其特征在于：采用超声辅助的机械搅拌促进水对土壤样品的浸提以及促进淋洗液对污染土壤中氯吡硫磷的淋洗，超声功率为25-100W，搅拌速率为60-120r/min。
8.根据权利要求1所述一种氯吡硫磷污染土壤的异位强化淋洗方法，其特征在于：所述第一步以及第二步中离心的条件为：在4000-5000r/min下离心3-5min。
9.根据权利要求1所述一种氯吡硫磷污染土壤的异位强化淋洗方法，其特征在于：所述强化淋洗是借助淋洗液中的溶解性有机质对氯吡硫磷洗脱过程的促进作用完成的。
10.根据权利要求9所述一种氯吡硫磷污染土壤的异位强化淋洗方法，其特征在于：所述溶解性有机质来源于土壤浸提液和秸秆腐殖化溶液。
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| CN103691733A (zh) * | 2013-12-11 | 2014-04-02 | 浙江大学 | 一种污染土壤抽提淋洗修复一体式装置及其方法 |
| CN103739033A (zh) * | 2013-12-27 | 2014-04-23 | 陕西科技大学 | 利用旱田黄土粘土矿物吸附去除水体氯吡硫磷的方法 |
| WO2014059540A1 (en) * | 2012-10-18 | 2014-04-24 | Englobe Corp. | Salt-impacted soil treatment process and system for remediating a salt-impacted soil |
| CN103754973A (zh) * | 2013-12-30 | 2014-04-30 | 陕西科技大学 | 黄土有机无机复合体吸附剂处理氯吡硫磷废水的方法 |
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2014
- 2014-06-11 CN CN201410258475.0A patent/CN104028551B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104028551A (zh) | 2014-09-10 |
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