CN104028282B - 一种铁酸镁/钒酸银复合光催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种铁酸镁/钒酸银复合光催化剂的制备方法，具体步骤如下：在搅拌下将50～100mL浓度为0.2～0.4mol/L的硝酸银滴加到50～100mL浓度为0.1～0.2mol/L的氢氧化钠溶液中，分离上清液后，得到氧化银颗粒；向氧化银颗粒加入30～50mL浓度为20％～25％(质量百分浓度)的氨水溶液，搅拌至氧化银完全溶解，生成银氨络合溶液；向银氨络合溶液中加入0.02～0.03mol五氧化二钒、0.4～0.6mol硝酸铁和0.2～0.3mol硝酸镁，经过搅拌、过滤和3-4次洗涤，然后在110～120℃下干燥，干燥后在500～600℃下焙烧5～6h，随炉冷却后得到一种铁酸镁/钒酸银复合光催化剂。本发明巧妙利用氨水对几种物质的络合溶解和碱性作用，可以将原材料充分混合，操作简单，得到的产品复合催化效果好。

Description

一种铁酸镁/钒酸银复合光催化剂的制备方法
技术领域
本发明属于水处理领域，涉及一种铁酸镁/钒酸银复合光催化剂的制备方法，尤其涉及一种用于处理有机废水的光催化材料及其制备方法。
背景技术
当前，伴随工业技术的飞速发展，人类赖以生存的水资源均受到不同程度的污染，水资源污染已经成为世界各国面临的亟待解决的问题。水中的污染物，特别是有毒有机污染物的存在，不仅造成环境污染、生态破坏，而且严重危害人类健康。这些有机污染物包括多环芳烃、多氯联苯、农药、环境干扰素、染料等。
钒酸银是一类具有可见光响应的新型光催化剂，其单斜相禁带宽度低于2.7eV，具有较高的可见光响应，且性质稳定，近年来成为研究热点。钒酸银有多种制备方法，如固相合成法、共沉淀法、化学沉积法、有机金属分解法、水热法、超声化学法等。
复合催化剂有利于电子跃迁，在催化剂表面形成自由基而提高催化效率，然而，通常得到的半导体材料为纳米粉体，当其在液相体系中使用时，较小的纳米颗粒悬浮在溶液中不易沉降，难以分离回收，不利于再循环重复使用。另外，复合催化剂的稳定性差，晶体生长困难，粒径和负载量不易控制，难以达到长时间的催化要求，影响和限制了其在工业生产上的实际应用。
发明内容
本发明的目的是为克服现有技术的不足，提供一种铁酸镁/钒酸银复合光催化剂的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种铁酸镁/钒酸银复合光催化剂的制备方法采用以下方法制得：
1)在搅拌下将50～100mL浓度为0.2～0.4mol/L的硝酸银滴加到50～100mL浓度为0.1～0.2mol/L的氢氧化钠溶液中，分离上清液后，得到氧化银颗粒；
2)向氧化银颗粒加入30～50mL浓度为20％～25％(质量百分浓度)的氨水溶液，搅拌至氧化银完全溶解，生成银氨络合溶液；
3)向银氨络合溶液中加入0.02～0.03mol五氧化二钒、0.4～0.6mol硝酸铁和0.2～0.3mol硝酸镁，经过搅拌、过滤和3-4次洗涤，然后在110～120℃下干燥，干燥后在500～600℃下焙烧5～6h，随炉冷却后得到一种铁酸镁/钒酸银复合光催化剂。
本发明的有益效果是：
1、分别利用氨水对几种物质的络合溶解和碱性作用，可以将原材料充分混合，并在相应的条件下产生沉淀。
2、钒酸银负载于铁酸镁表面，和铁酸镁紧密接触，有利于光生电子的跃迁，避免复合，有利于提高催化效率。
具体实施方式
实施例1
在搅拌下将100mL浓度为0.4mol/L的硝酸银滴加到50mL浓度为0.2mol/L的氢氧化钠溶液中，分离上清液后，得到氧化银颗粒；向氧化银颗粒加入50mL浓度为20％(质量百分浓度)的氨水溶液，搅拌至氧化银完全溶解，生成银氨络合溶液；向银氨络合溶液中加入0.02mol五氧化二钒、0.6mol硝酸铁和0.3mol硝酸镁，经过搅拌、过滤和4次洗涤，然后在120℃下干燥，干燥后在600℃下焙烧6h，随炉冷却后得到一种铁酸镁/钒酸银复合光催化剂。
将得到的铁酸镁/钒酸银复合光催化剂加入到100mL浓度为30mg/L的Orange II废水中，在300w碘钨灯照射下，反应50分钟，脱色率为92.7％。相同质量的钒酸银在相同的条件下的脱色率仅为70.3％。
实施例2
在搅拌下将50mL浓度为0.2mol/L的硝酸银滴加到100mL浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液中，分离上清液后，得到氧化银颗粒；向氧化银颗粒加入30mL浓度为25％(质量百分浓度)的氨水溶液，搅拌至氧化银完全溶解，生成银氨络合溶液；向银氨络合溶液中加入0.03mol五氧化二钒、0.4mol硝酸铁和0.2mol硝酸镁，经过搅拌、过滤和3次洗涤，然后在110℃下干燥，干燥后在500℃下焙烧5h，随炉冷却后得到一种铁酸镁/钒酸银复合光催化剂。
将得到的铁酸镁/钒酸银复合光催化剂加入到100mL浓度为30mg/L的Orange II废水中，在300w碘钨灯照射下，反应50分钟，脱色率为94.0％。
实施例3
在搅拌下将100mL浓度为0.4mol/L的硝酸银滴加到100mL浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液中，分离上清液后，得到氧化银颗粒；向氧化银颗粒加入50mL浓度为25％(质量百分浓度)的氨水溶液，搅拌至氧化银完全溶解，生成银氨络合溶液；向银氨络合溶液中加入0.03mol五氧化二钒、0.5mol硝酸铁和0.25mol硝酸镁，经过搅拌、过滤和4次洗涤，然后在120℃下干燥，干燥后在600℃下焙烧5h，随炉冷却后得到一种铁酸镁/钒酸银复合光催化剂。
将得到的铁酸镁/钒酸银复合光催化剂加入到100mL浓度为30mg/L的亚甲基蓝废水中，在300w碘钨灯照射下，反应50分钟，脱色率为91.9％。

Claims (1)

1.一种铁酸镁/钒酸银复合光催化剂的制备方法，其特征是依次包括如下步骤：
1)在搅拌下将50～100mL浓度为0.2～0.4mol/L的硝酸银滴加到50～100mL浓度为0.1～0.2mol/L的氢氧化钠溶液中，分离上清液后，得到氧化银颗粒；
2)向氧化银颗粒加入30～50mL浓度为20％～25％(质量百分浓度)的氨水溶液，搅拌至氧化银完全溶解，生成银氨络合溶液；
3)向银氨络合溶液中加入0.02～0.03mol五氧化二钒、0.4～0.6mol硝酸铁和0.2～0.3mol硝酸镁，经过搅拌、过滤和3-4次洗涤，然后在110～120℃下干燥，干燥后在500～600℃下焙烧5～6h，随炉冷却后得到一种铁酸镁/钒酸银复合光催化剂。
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