CN104028170A - 一种用于制备纳米氧化铝的超重力错流高压全相反应釜 - Google Patents
一种用于制备纳米氧化铝的超重力错流高压全相反应釜 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种用于制备纳米氧化铝的超重力错流高压全相反应釜，至少包括釜体和内胆，所述内胆位于釜体的内部，所述的釜体的中部设有隔板架，隔板架上设置有呈碗状的倒扣的导流罩，导流罩上均匀分布有通孔，所述导流罩将釜体分为上下两个腔室，内胆安装于上腔室中；所述的釜体的顶部设有加压进料器，内胆中竖向设置有一根进料导管，所述进料导管的上段和下段上均设有均匀分布的通孔，进料导管的顶端伸出于釜体并与加压进料器连接，进料导管的底端向下延伸至导流罩内；所述的下腔室的底部设有搅拌器、内槽牙壁和外槽牙壁。本发明提供的超重力错流高压全相反应釜解决了现有技术中超重力反应—水热偶合法制备纳米氢氧化铝中的缺陷。
Description
技术领域
本发明提供了一种反应釜，尤其涉及一种用于制备纳米氧化铝的超重力错流高压全相反应釜，属于化工装置技术领域。
背景技术
纳米三氧化二铝是纳米材料中的“大米”，来源多用途广。无论在材料领域、化工领域、还是日用化工领域都显现了惊人的作用，其应用前景巨大。但各种制备方法，在生产设备、生产工艺、以及产品性能上都具有许多不尽人意的缺陷。不同形态的纳米氧化铝制备技术已成为发达国家竞相开发的热点。
最新型的超重力旋转床反应器可以满足作为反应成核区的要求，但至今只能实现铝酸钠溶液与二氧化碳气一液相的中和与分解，必须安装昂贵的转子。使纳米氧化铝制备的生产工艺复杂，产品分离难，中间物循环以及热化学反应产生的污染、腐蚀、毒害等问题，导致产品性能降低、环境污染和成本很高。
发明内容
本发明为了解决现有技术中超重力反应—水热偶合法制备纳米氢氧化铝中的缺陷，提供了一种用于制备纳米氧化铝的超重力错流高压全相反应釜。
实现本发明上述目的所采用的技术方案是：
一种用于制备纳米氧化铝的超重力错流高压全相反应釜，至少包括釜体和内胆，所述内胆位于釜体的内部，所述的釜体的中部设有隔板架，隔板架上设置有呈碗状的倒扣的导流罩，导流罩上均匀分布有通孔，所述导流罩将釜体分为上下两个腔室，内胆安装于上腔室中，且内胆呈圆筒状并覆盖在导流罩上；所述的釜体的顶部设有加压进料器，内胆中竖向设置有一根进料导管，所述进料导管的上段和下段上均设有均匀分布的通孔，进料导管的顶端伸出于釜体并与加压进料器连接，进料导管的底端向下延伸至导流罩内；所述的下腔室的底部设有搅拌器，搅拌器的转动轴由釜体的底部伸出并与电机的输出轴连接，并在电机的带动下转动；所述的下腔室内还设有内槽牙壁和外槽牙壁，所述的内槽牙壁和外槽牙壁均呈圆筒状，内槽牙壁位于外槽牙壁的内部，外槽牙壁的外侧设置有进水喷嘴，搅拌器位于内槽牙壁中；所述的内胆的外壁上设置有紧贴在其上的补水导管，所述补水导管环绕在内胆的外壁上；所述的釜体上还设置有气体入口、气体出口以及出料口、进水口，所述的出料口连接在内胆的中部，并伸出于釜体外部，所述进水口位于釜体的顶部，且与上腔室连通，所述的气体入口位于釜体的底部，与下腔室连通；所述气体出口位于釜体的顶部，与上腔室连通。
所述的釜体的外壁上设置有液位器，用于显示内胆中的液位。
所述的釜体上设有用于测量上腔室温度的上温度计和用于测量下腔室温度的下温度计。
所述的釜体上设有用于测量上腔室压力的上压力表和用于测量下腔室压力的下压力表。
所述的釜体的底部设置有与下腔室连接的清洗口。
所述的进料导管与釜体之间设有第一密封圈，搅拌器的转动轴与釜体之间设有第二密封圈。
所述的釜体中部的侧壁上设置有观察窗。
所述的釜体的上部安装有上夹罩，釜体的下部安装有下夹套。
本发明中应用超重力形成有效错流，利用反应物自生能形成恒温高压环境，运用机件组合实现气、液、固全相优性中和、分解、合成反应；尤其能使单质铝粒与水在此反应釜中快速、稳定、规模化地生成形态单一，分布均匀的纳米氢氧化铝和超纯氢气。本发明提供的反应釜克服了现有超重力水热偶合法中只能应用于气一液的中和与分解的局限，提供了一种结构简单、制作方便、应用效果好的超重力错流高压全相反应釜合成装置，因此能够使类似铝水反应与溶剂快速稳定热合成同步进行，从而实现类似铝水反应物的单一化和产物超细、超精化以及设备工艺的超简化，降低生产成本，保证产物友好，促进类似铝水反应制备纳米材料的产业化。
与现有技术相比，本发明提供的超重力错流高压全相反应釜有以下优点：1、本发明中不需要任何方式的加热，如电加热、水加热、导热油循环加热、远红外加热、外(内)盘管加热等。即能使补水与釜中恒温高压环境相融，促进反应进行；
2、本发明不需要任何方式的冷却降温。如夹套冷却或釜底盘管冷却等。即能随机开启补水泵，由一个止回阀使补水导管中补水不反向流动即可。
3、本发明中不需要使用转子。由于常规超重力机想要提高产能，转子直径就要增大，其机械强度、加工精度、设备费用等都会大幅度地增加。而在本发明中应用传统搅拌器与成本低廉的内外槽牙壁以及导流罩结合，形成错流超重力场腔体，不需要复杂的空心轴，还解决了固一液相的分解合成。
4、本发明中使用了导流罩，把类似铝水反应生成的超细前驱体成核与水热反应完成晶体长大两个阶段于一体完美结合，从而达到不耗能、不添加设备、无泄漏，减少工序和产品不被污染的目的。
5、本发明中合理有效的利用反应物自生能解决产品分离，没有中间循环物，提高了传热效率，使热损失降至最低限度。
6、本发明让承受了压力和温度的反应釜，获得了自产自用的功效。减少常规中的许多设施和工艺流程，降低生产成本，便于制造和操作。适用于工业化、规模化生产。
附图说明
图1为本发明提供的超重力错流高压全相反应釜的整体结构示意图；
图中：1-电机，2-第二密封圈，3-搅拌器，4-外槽牙壁，5-内槽牙壁，6-进水喷嘴，7-补水导管，8-出料口，9-观察窗，10-上压力表，11-气体出口，12-加压进料器，13-第一密封圈，14-上温度计，15-进水口，16-液位器，17-进料导管，18-上夹罩，19-导流罩，20-隔板架，21-下压力表，22-下温度计，23-下夹套，24-气体入口，25-清洗口。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明做详细具体的说明，但是本发明的保护范围并不局限于以下实施例。
本发明提供的超重力错流高压全相反应釜的整体结构如图1所示，整体由不锈钢制成。该装置包括釜体和内胆，所述内胆位于釜体的内部，釜体中部的侧壁上设置有观察窗9，用于观察釜体内的反应状况。所述的釜体的上部安装有上夹罩18，釜体的下部安装有下夹套23。所述的釜体的底部设置有与下腔室连接的清洗口25。
所述的釜体的中部设有隔板架20，隔板架20上设置有呈碗状的倒扣的导流罩19，导流罩19上均匀分布有直径为3mm的通孔，所述导流罩19将釜体分为上下两个腔室，内胆安装于上腔室中，且内胆呈圆筒状并覆盖在导流罩19上；所述的釜体上设有用于测量上腔室温度的上温度计14和用于测量下腔室温度的下温度计22。釜体上还设有用于测量上腔室压力的上压力表10和用于测量下腔室压力的下压力表22。
所述的釜体的顶部设有加压进料器12，内胆中竖向设置有一根进料导管17，所述进料导管17的上段和下段上均设有均匀分布的直径为3mm的通孔，进料导管17的顶端伸出于釜体并与加压进料器12连接，所述的进料导管与釜体之间设有用于密封的第一密封圈13。进料导管17的底端向下延伸至导流罩19内，并与隔板架20连接。所述的下腔室的底部设有搅拌器3，搅拌器3的转动轴由釜体的底部伸出并与电机1的输出轴连接，并在电机1的带动下转动，所述搅拌器的转动轴与釜体之间设有用于密封的第二密封圈2。所述的下腔室内还设有内槽牙壁5和外槽牙壁4，所述的内槽牙壁5和外槽牙壁4均呈圆筒状，内槽牙壁5位于外槽牙壁4的内部，外槽牙壁4的外侧设置有进水喷嘴6，搅拌器3位于内槽牙壁5中。
所述的内胆的外壁上设置有紧贴在其上的补水导管7，所述补水导管7呈环绕在内胆的外壁上；所述的釜体上还设置有气体入口24、气体出口11以及出料口8、进水口15，所述的出料口8连接在内胆的中部，并伸出于釜体外部。所述进水口15位于釜体的顶部，且与上腔室连通。所述的气体入口24位于釜体的底部，与下腔室连通，所述气体出口11位于釜体的顶部，与上腔室连通。所述的釜体的外壁上设置有液位器16，用于显示内胆中的液位。
本实施例提供的超重力错流高压全相反应釜在工作时，工作温度＜300℃；工作压力：＜4.5mpa(表压)；补水流量：＜2000L/h。
本发明所提供的超重力错流高压全相反应釜的工作原理如下：本发明中应用超重力和错流使反应物在高分散、高湍动、强混合以及界面急速更新的状态下，使气、液、固体不断被撕裂成纳米膜、丝和滴，让微观混合和传质过程得到极大强化，使成核过程在微观均匀的环境中进行，使成核过程可控，粒度分布窄化；利用反应物自生能形成恒温高压，让反应物和生产物获得充分释放和有序快速结合稳定生长的环境，有助于调控材料的结构与活性，使生成的材料有序结构；利用导流罩、内外槽牙壁与变压进料系统的结合，实现气-液-固全相中和、分解、合成成核与产物生长和有序分离，并使程序优化。
Claims (6)
1.一种用于制备纳米氧化铝的超重力错流高压全相反应釜，至少包括釜体和内胆，所述内胆位于釜体的内部，其特征在于：所述的釜体的中部设有隔板架，隔板架上设置有呈碗状的倒扣的导流罩，导流罩上均匀分布有通孔，所述导流罩将釜体分为上下两个腔室，内胆安装于上腔室中，且内胆呈圆筒状并覆盖在导流罩上；所述的釜体的顶部设有加压进料器，内胆中竖向设置有一根进料导管，所述进料导管的上段和下段上均设有均匀分布的通孔，进料导管的顶端伸出于釜体并与加压进料器连接，进料导管的底端向下延伸至导流罩内；所述的下腔室的底部设有搅拌器，搅拌器的转动轴由釜体的底部伸出并与电机的输出轴连接，并在电机的带动下转动；所述的下腔室内还设有内槽牙壁和外槽牙壁，所述的内槽牙壁和外槽牙壁均呈圆筒状，内槽牙壁位于外槽牙壁的内部，外槽牙壁的外侧设置有进水喷嘴，搅拌器位于内槽牙壁中；所述的内胆的外壁上设置有紧贴在其上的补水导管，所述补水导管环绕在内胆的外壁上；所述的釜体上还设置有气体入口、气体出口以及出料口、进水口，所述的出料口连接在内胆的中部，并伸出于釜体外部，所述进水口位于釜体的顶部，且与上腔室连通，所述的气体入口位于釜体的底部，与下腔室连通；所述气体出口位于釜体的顶部，与上腔室连通；所述的釜体的外壁上设置有液位器，用于显示内胆中的液位；所述的釜体上设有用于测量上腔室温度的上温度计和用于测量下腔室温度的下温度计。
2.根据权利要求1所述的超重力错流高压全相反应釜，其特征在于：所述的釜体上设有用于测量上腔室压力的上压力表和用于测量下腔室压力的下压力表。
3.根据权利要求1所述的超重力错流高压全相反应釜，其特征在于：所述的釜体的底部设置有与下腔室连接的清洗口。
4.根据权利要求1所述的超重力错流高压全相反应釜，其特征在于：所述的进料导管与釜体之间设有第一密封圈，搅拌器的转动轴与釜体之间设有第二密封圈。
5.根据权利要求1所述的超重力错流高压全相反应釜，其特征在于：所述的釜体中部的侧壁上设置有观察窗。
6.根据权利要求1所述的超重力错流高压全相反应釜，其特征在于：所述的釜体的上部安装有上夹罩，釜体的下部安装有下夹套。
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| CN104028170B (zh) | 2016-01-20 |
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