CN104024774B - 由低温烃组合物脱除氮的方法和设备 - Google Patents

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Abstract

从包含氮和含甲烷液相的低温烃组合物中脱除氮。将1‑2bar绝压的低压下的来自低温烃组合物的副产品蒸气压缩至2‑15bar绝压的分离压力。通过压缩蒸气与辅助致冷剂物流间的换热部分液化所述压缩蒸气，和由此在冷却负荷下将压缩蒸气的热传递给辅助致冷剂物流。使部分液化的压缩蒸气的冷凝馏分减压，和将其至少部分重新注入低温烃组合物中。由部分液化的压缩蒸气的未冷凝蒸气馏分组成的尾气由第一气/液分离器排出。调节冷却负荷以控制排出的蒸气馏分的热值。

Description

由低温烃组合物脱除氮的方法和设备
技术领域
本发明涉及用于从包含氮和含甲烷液相的低温烃组合物中脱除氮的方法和设备。
背景技术
液化天然气(LNG)形成这种低温烃组合物在经济上重要的例子。天然气是一种有用的燃料源，也是多种烃化合物的来源。由于多种原因，通常需要在天然气物流来源处或附近在液化天然气装置中液化天然气。例如，天然气作为液体可能比气体形式更容易贮存和长距离运输，这是因为液体占体积更小且不需要在高压下贮存。
WO2006/120127描述了LNG的分离方法和装置。液态的液化天然气被送至分离装置，在其中产生净化除氮的LNG物流和富氮蒸气。所述分离装置采用两个塔。富氮蒸气在一个塔的塔顶冷凝器中用致冷液重新冷凝，其中氮含量大于80mol％。同时LNG的产量增加，这是因为与富氮蒸气一起损失的甲烷分子现在可以作为LNG回收。也可以处理和重新冷凝来自贮罐的挥发气体。天然气中包含的氮可以以工业纯度应用。
这种LNG分离方法的缺点在于富氮物流不适合用作燃料物流。
发明内容
本发明提供一种从包含氮和含甲烷液相的低温烃组合物中脱除氮的方法，所述方法包括：
-提供1-2bar绝压初始压力的包含氮和含甲烷液相的低温烃组合物；
-由低温烃组合物收集副产品蒸气；
-压缩所述副产品蒸气至2-15bar绝压的处理压力，由此获得压缩蒸气；
-由包含冷凝馏分和蒸气馏分的压缩蒸气形成部分冷凝的中间物流，所述形成包括通过压缩蒸气与辅助致冷剂物流之间换热部分冷凝压缩蒸气和由此在冷却负荷下将热从压缩蒸气传递给辅助致冷剂物流；
-在2-15bar绝压的分离压力下在第一气/液分离器中将冷凝馏分与蒸气馏分分离；
-从第一气/液分离器中作为尾气排出蒸气馏分，所述蒸气馏分具有热值；
-排出第一气/液分离器的冷凝馏分；
-将冷凝馏分减压至不低于初始压力的压力，由此形成减压循环部分；
-将减压循环部分注入低温烃组合物中；
-调节冷却负荷以控制从第一气/液分离器排出的蒸气馏分的热值。
在另一方面，本发明提供一种用于从包含氮和含甲烷液相的低温烃组合物中脱除氮的设备，所述设备包括：
-用于初始压力下的包含氮和含甲烷液相的低温烃组合物的容器；
-与所述容器流体连通且设置用来由所述容器收集副产品蒸气的副产品蒸气管线；
-在副产品蒸气管线中设置的用来将所述副产品蒸气至少压缩至处理压力的副产品压缩机，其中所述处理压力高于初始压力，以在副产品压缩机的压缩机排出口提供压缩蒸气；
-与压缩机排出口流体连通且设置用来接收压缩蒸气和由压缩蒸气形成部分冷凝的中间物流的至少一个冷凝换热器，其中所述部分冷凝的中间物流包括冷凝馏分和蒸气馏分，和所述冷凝换热器还设置用于使压缩蒸气与辅助致冷剂物流换热接触，从而在操作期间在冷却负荷下热量从压缩蒸气传递至辅助致冷剂物流；
-设置用来接收部分冷凝的中间物流和使冷凝馏分与蒸气馏分在分离压力下分离的第一气/液分离器；
-与第一气/液分离器流体连通、设置用来输送蒸气馏分离开第一气/液分离器的蒸气馏分排出管线；
-设置用来输送冷凝馏分离开第一气/液分离器的冷凝馏分排出管线，所述冷凝馏分排出管线在其上游端与第一气/液分离器流体连通和在其下游端与注入点流体连通并与低温烃组合物汇合；
-在冷凝馏分排出管线中设置的减压系统，设置用来将冷凝馏分减压至不低于初始压力的压力，由此形成减压循环部分；
-冷却负荷控制器，设置用来调节冷却负荷，以控制从第一气/液分离器排出的蒸气馏分的热值。
附图说明
下面通过如下实施例并参考附图进一步描述本发明，其中：
图1的示意性工艺流程图代表本发明一个实施方案的方法和设备；
图2的示意性工艺流程图代表本发明另一个实施方案的方法和设备；
图3的示意性工艺流程图包括本发明又一个实施方案的方法和设备；和
图4的示意性工艺流程图包括本发明再一个实施方案的方法和设备。
在这些图中，应用相同的附图标记表示相同或类似的部件。另外，应用单个附图标记来确认管道或管线以及所述管线输送的物流。
具体实施方式
本说明书涉及从包含氮和含甲烷液相的低温烃组合物中脱除氮。将在1-2bar绝压的低压下的来自低温烃组合物的副产品蒸气压缩至2-15bar绝压的分离压力。通过压缩蒸气与辅助致冷剂物流间的换热部分液化所述压缩蒸气，和由此在冷却负荷下将热从压缩蒸气传递给辅助致冷剂物流。将部分液化的压缩蒸气的冷凝馏分减压，和将其至少部分重新注入低温烃组合物中。由部分液化的压缩蒸气的未冷凝蒸气馏分组成的尾气由第一气/液分离器排出。调节冷却负荷以控制排出的蒸气馏分的热值。
通过调节从压缩蒸气向辅助致冷剂物流传热的冷却负荷，可以控制尾气中甲烷的相对量。结果是可以控制排出蒸气馏分的热值以匹配热功的具体需求。这使得尾气适用作燃料气物流，即使在要求热值可变的情况下也是如此。
尾气优选在不高于分离压力的燃料气压力下消耗。此时可以避免需要专用的燃料气压缩机。
在本说明书的上下文中，冷却负荷反映了在冷凝换热器中换热的速率，它可以以功率单位(如W或MW)表示。冷却负荷和与压缩蒸气换热的辅助致冷剂的流量相关。
被控制的热值可以按打算使用尾气作燃料气的合适环境进行选择。热值可以按DIN51857标准确定。对于许多应用，待控制的热值可以与低热值(LHV；有时被称作净热值)成比例，所述低热值可以定义为燃烧规定量(初始在25℃)和返回150℃的燃烧产物温度所释放出的热量。这假定反应产物中水的汽化潜热未回收。
但为了本发明上下文中控制热值的目的，不需要以绝对基准确定排出蒸气馏分的实际热值。对于目的在最小化传递热功的任何短缺和过量来说，通常相对于热功的实际需求控制热值就足够了。
优选地，响应于与被控制热值因果相关的信号自动调节冷却负荷。
预期的是当粗液化产品或低温烃组合物含0.5-1.8mol％的氮时，现在提出的方法和设备是最有利的。当氮含量超出该范围时，现存的替代方法可以充分地起作用。例如，对于更高氮含量，可以采用氮气提塔。
所提出的方法和设备通过向气态或压缩物流中加入任何含气态甲烷的物流，使之前形成部分粗液化产品的气态甲烷再次冷凝，至超过排出蒸气馏分中甲烷目标含量的程度。一旦形成部分压缩蒸气，气态甲烷就可以与辅助致冷剂换热，通过这种方式从压缩蒸气中选择性冷凝出来，同时使大多数氮随尾气排出。同时，可以从低温烃组合物中脱除足够的氮，以在所需的最大氮含量规格内产生液态烃产品物流，同时在尾气中不产生比要求更多的热容。
由于各种原因之前形成部分粗液化产品的气态甲烷可能在LNG液化装置中形成。在天然气液化设施正常操作期间，含甲烷的副产品蒸气以如下形式由(粗)液化产品形成：
-减压过程中由粗液化产品闪蒸得到的闪蒸气；和
-由于液化产品受热(例如贮罐、LNG管线的冷损失以及由装置LNG泵的热输入)引起的热蒸发得到的挥发气体。在称为保持模式操作的这种操作模式中，贮罐填充的液化烃产品直接来自装置而未发生任何运输装载操作。在保持模式中，在贮罐的装置侧产生含甲烷的副产品蒸气。
当存在运输装载操作(典型地为装船操作)时，LNG装置的操作模式称为装载操作模式。在装载操作模式中，例如由于船载罐的初始急冷、置换船载罐的蒸气、连接贮罐和船的管线和容器的冷损失和LNG装载泵的热输入，在贮罐的船侧会附加产生挥发气体。
提出的方案可以在保持模式和装载模式操作下都有利于处理这些副产品蒸气。它组合了由低温烃组合物中脱除氮和再次压缩过量的气态甲烷。在需要较少装置燃料的情况下，例如在应用来自外电网的电功电驱动装置时,形成了完美的解决方案。
所提出的方法和设备特别适合与烃液化系统如天然气液化系统组合应用，以从粗液化产品中脱除氮。已经发现即使当粗液化产品(或低温烃组合物)包含从1.0mol％(或约1.0mol％)至高达1.8mol％(或高达约1.8mol％)的相对多的氮时，所得的液态烃产品也可以满足在0.5-1mol％氮规格内的氮含量。剩余的氮作为尾气中的部分蒸气馏分与控制量的甲烷一起排出。
另外，所提出的方案对于包含小于1.0mol％氮的低温烃组合物也有益处，这是因为可以设置所提出的方案来容纳挥发气体，同时控制作为尾气的部分蒸气馏分排出的甲烷量，目的在于相比于热功的实际需求最小化被传递的热功的任何短缺和过量。
注意到的是WO2011/009832描述了一种可以从多相烃物流中分离氮的方法，其中蒸气被压缩和作为气提蒸气物流以气态返回第一气/液分离器。WO2011/009832的第一气/液分离器主要为塔，因为它应用包含接触强化设施的接触区。
在本发明中，蒸气物流在进料至第一气/液分离器之前部分冷凝。蒸气馏分不作为气提蒸气应用，而只与冷凝馏分分离。特征在于从第一气/液分离器排出的蒸气馏分的温度与从第一气/液分离器排出的冷凝馏分的温度基本相同(例如差别不超过2℃或优选不超过1℃)。第一气/液分离器可能基本上表现为单个平衡级，其中气/液分离器内部的蒸气和液体处于热力学平衡。现在提出的设备和方法的优点在于第一气/液分离器可以由罐组成，所述罐不含任何形成蒸气/液体接触区的内件。这可以是简单的相分离容器，设置用来使进来的气相与进来的液相分离。
这使得它比WO2006/120127中公开的采用两个塔的装置或WO2011/009832中公开的主要采用一个塔的装置明显更便宜和操作起来更简单。
图1描述了包括设备的本发明的一个实施方案。低温原料管线8与低温贮罐210流体连通，从而在低温原料管线8中输送的至少部分低温烃组合物被输送至低温贮罐210。在图1的实施方案中，液态烃产品管线90连接低温原料管线8和低温贮罐210。
低温原料管线8的上游可以提供液化系统100。液化系统100用作低温烃组合物的来源。优选但不是必须地，在液化系统中形成部分烃液化过程的任何压缩机、特别是任何致冷压缩机由一个或多个电动机驱动，而不由任何蒸汽和/或气体涡轮机械驱动。这种压缩机可以只由一个或多个电动机驱动。
在图1的实施方案中，低温贮罐210起到低温烃组合物容器的作用。本发明不局限于如图1中示例的低温贮罐形式的容器，而是可以用任何类型的低温烃组合物的容器来工作，包括例如管线、相分离器、运输机械上的油轮或各种组合。在下文更为详细描述的图2给出了包括管线、相分离器和低温贮罐组合的容器实例。
副产品蒸气管线60与低温贮罐210流体连通。设置副产品蒸气管线60用来收集来自容器的副产品蒸气。在副产品蒸气管线60中设置副产品压缩机260来压缩副产品蒸气管线60中的副产品蒸气。压缩蒸气排出管线70与副产品压缩机260的压缩机排出口261流体连通。合适地，副产品压缩机260配备有防喘振控制和再循环冷却器(图中未示出)，当副产品压缩机用于循环和开车期间应用它们。
在与压缩机排出口261流体连通的压缩蒸气排出管线70中提供包含至少一个冷凝换热器35的冷凝换热器组235。除了冷凝换热器35外，冷凝换热器组235可以包括至少一个补充冷凝换热器35′，其中在补充冷凝换热器35′中，构造压缩蒸汽管线70与补充致冷剂管线142间接换热。可以为补充致冷剂管线提供任何选定的补充致冷物流。这种补充冷凝换热器35′的例子如下所述。通过操作这种补充冷凝换热器35′，减少了在冷凝换热器35中来自辅助致冷剂物流132的负荷需求。
设置冷凝换热器组235来接收来自压缩机排出口261的压缩蒸气。在冷凝换热器35内部，压缩蒸气可以与辅助致冷剂物流132间接换热接触，由此在操作过程中，在冷却负荷下热从压缩蒸气传递给辅助致冷剂物流132。在辅助致冷剂管线132中提供辅助致冷剂物流流量控制阀135。
响应相对于热功需求的尾气热值指标，冷却负荷控制器34控致冷却负荷，即热从压缩蒸气传递到辅助致冷剂物流的速率。在图中给出的实施方案中，冷却负荷控制器34具体化为压力控制器PC和辅助致冷剂物流流量控制阀135的形式，它们相互之间偶合起作用。
在压缩蒸气排出管线70的下游端设置第一气/液分离器33。蒸气馏分排出管线80与第一气/液分离器33流体连通，设置用来将从第一气/液分离器33排出的蒸气馏分输送至离开第一气/液分离器33。因此该排出的蒸气馏分形成尾气。
在蒸气馏分排出管线80的下游端设置燃烧设备220，以至少接收蒸气馏分排出管线80中的蒸气馏分的燃料部分。燃烧设备可以包括多个燃烧单元，和/或它可以包括例如一个或多个炉子、锅炉、焚烧炉、双燃料柴油机或它们的组合。锅炉和双燃料柴油机可以偶合到发电机上。
可以在蒸气馏分排出管线80中提供尾气冷量回收换热器85，以在进料蒸气馏分80至任何燃烧设备之前通过与冷量回收物流86换热而保存蒸气馏分80中排放的冷量。
合适地，尾气冷量回收换热器85可以在补充冷凝换热器35′位置形成冷凝换热器组235的一部分，由此冷量回收物流86可以包括或由压缩蒸气排出管线70中的压缩蒸气组成，和由此蒸气馏分80用作补充致冷剂物流142。尾气冷量回收换热器85优选构造为压缩蒸气排出管线70的一部分，压缩蒸气从压缩机排出口261流过其中进入冷凝换热器35。
冷凝馏分排出管线40在其上游端与第一气/液分离器33流体连通，和设置用来输送冷凝馏分离开第一气/液分离器33。在其下游端，冷凝馏分排出管线40与进入低温原料管线8的注入点48流体连通。注入点48与低温烃组合物汇合，和形成低温原料管线8与液态烃产品管线90之间的连接。
在冷凝馏分排出管线40中设置减压系统45。减压系统45可以合适地在功能上偶合到与第一气/液分离器33协同操作的液位控制器上，以维持第一气/液分离器33内保持的冷凝馏分的量恒定。
图2给出了与图1大致相似的实施方案，其中在低温原料管线8和液态烃产品管线90之间提供第二气/液分离器。第二气/液分离器通常以端部闪蒸分离器50的形式提供。如果冷凝馏分排出管线40排入第二气/液分离器，则第二气/液分离器可以替代注入点48通入低温原料管线8。替代地，应用低温烃组合物管线8中的注入点48(图2中虚线所示)，由此在低温烃组合物管线8中在减压冷凝馏分和低温烃组合物之间首先形成组合物流10。因此，在这种实施方案中，以从低温原料管线8开始相遇的顺序计，低温原料管线8通过如下与低温贮罐210流体连通：端部闪蒸分离器50、与端部闪蒸分离器50的下部流体连通的液态烃产品管线90。
在液态烃产品管线90中可以存在任选的深冷泵(图2中没有给出但图3中有)，以辅助运输从端部闪蒸分离器排出的任何液态烃产品至低温贮罐210。
在图2的实施方案中，液化系统100通过主减压系统5与低温原料管线8流体连通。主减压系统5通过粗液化产品管线1与液化系统100连通。主减压系统5可以包括动态装置如膨胀透平、静止装置如Joule Thomson阀、或它们的组合。许多布置都是可能的。
正如图2中的实施方案所示，副产品蒸气管线60可以通过闪蒸蒸汽管线64连接到端部闪蒸分离器50上。任选地(图3中未示出)在与压缩蒸汽管线70的间接换热中配置闪蒸蒸汽管线64，如上所述合适地应用一个补充冷凝换热器35′。
在典型的LNG装置中，挥发气体的产生可能会超过闪蒸蒸气流量许多倍，特别是在以所谓的装载模式操作装置时，和因此如果没有足够的对热功的现场需求来使用在挥发气体中包含的所有甲烷，重要的好处是不仅再次冷凝闪蒸蒸气而且再次冷凝挥发气体。因此优选的是副产品蒸气管线60也与低温贮罐210流体连通，例如通过任选的挥发气体供应管线230连通。后一种连接的优点是除了再次冷凝从端部闪蒸分离器50排出的闪蒸蒸气外，还允许通过冷凝换热器组235再次冷凝来自低温贮罐210的至少部分挥发气体。在这个实施方案中，低温烃组合物的容器包括端部闪蒸分离器50和低温贮罐210两者。如果液态烃产品管线90相对长，它也可以作为挥发气体的附加来源，和它本身也形成低温烃组合物的容器的一部分。
图2的实施方案中的剩余组件对应于上文参考图1所述的那些。
在本说明书中液化系统100已经示意性进行了描述。它可以代表任何合适的烃液化系统和/或方法，特别是生产液化天然气的任何天然气液化方法，和本发明不局限于对液化系统的具体选择。合适液化系统的例子采用单个致冷剂循环过程(经常为单个混合致冷剂(SMR)过程，如由K R Johnsen和P Christiansen在Gastech1998(Dubai)发表的论文"LNG Production on floating platforms"中描述的PRICO，但也可能为单组分致冷剂例如也由Johnsen和Christiansen在上文提到的论文中描述的BHP-cLNG方法)；双致冷剂循环过程(例如经常使用的丙烷-混合-致冷剂过程，经常缩写为C3MR，如在US4,404,008中所述，或例如双混合致冷剂(DMR)过程，它的例子如在US6,658,891中有述，或例如双循环过程，其中每个致冷剂循环包含单组分致冷剂)；和基于三或更多个压缩机组的三或多个致冷循环过程，它的例子在US7,114,351中有述。
合适液化系统的其它例子在如下文献中有述:US5,832,745(ShellSMR)、US6,295,833、US5,657,643(两个都是Black and Veatch SMR的变体)、US6,370,910(Shell DMR)。
DMR的另一个合适的例子为所谓的Axens LIQUEFIN方法，例如在P-Y Martin等人在22nd World Gas Conference in Tokyo,Japan(2003)发表的标题为"LIQUEFIN AN INNOVATIVE PROCESS TOREDUCE LNG COSTS"的论文中所述。其它合适的三循环过程包括例如US6,962,060、WO2008/020044、US7,127,914、DE3521060A1、US5,669,234(工业上称为最优的串级方法)、US6,253,574(工业上称为混合流体串级方法)、US6,308,531、US2008/0141711、Mark J.Roberts等"Large capacity single train AP-X(TM)Hybrid LNGProcess",Gastech2002,Doha,Qatar(13-16October2002)。提供这些建议来验证本发明的广泛应用性，和不打算成为排它的和/或对各种可能性的穷尽列举。不是上面所列的所有实例都采用电动机作致冷压缩机驱动器。很清楚的是非电动机的任何驱动器均可以换成电动机来获得本发明的最大好处。
图3简要描述了一个例子，其中在液化系统100中是以例如C3MR或Shell DMR为基础。它使用低温换热器180，在这种工况中其形式为包含下部和上部烃产品管束(分别为181和182)、下部和上部LMR管束(分别为183和184)和HMR管束185的盘管缠绕的换热器。
下部和上部的烃产品管束181和182使粗液化产品管线1与烃原料管线110流体连通。在低温换热器180上游的烃原料管线110中可以提供至少一个致冷的烃预冷换热器115。
在主致冷剂回路101中提供混合致冷剂形式的主致冷剂。主致冷剂回路101包括连接低温换热器180(在这种情况下为低温换热器180的壳程186)与主致冷压缩机160的主吸入端的失效致冷剂管线150、和连接主致冷剂压缩机160排出口与MR分离器128的压缩致冷剂管线120。在压缩致冷剂管线120中提供一个或多个换热器，在本实施例中包括至少一个环境换热器124和至少一个致冷的主致冷剂预冷换热器125。MR分离器128与下部的LMR管束183通过轻致冷剂馏分管线121流体连通，和与HMR管束通过重致冷剂馏分管线122流体连通。
至少一个致冷的烃预冷换热器115和至少一个致冷的主致冷剂预冷换热器125通过预冷致冷剂(分别通过管线127和126)致冷。可以由相同的预冷致冷剂循环共用相同的预冷致冷剂。另外，至少一个致冷的烃预冷换热器115和至少一个致冷的主致冷剂预冷换热器125可以组合为一个预冷换热器单元(图中未示出)。作为非限定性的例子可以参考US6,370,910。
在上部(182、184)和下部(181、183)管束的过渡点处，HMR管束185与HMR管线141流体连通。HMR管线141通过第一HMR返回管线143与低温换热器180的壳程186流体连通，其中设置了HMR控制阀144。通过所述壳程186，和在换热排布中利用下部烃产品管束181和下部LMR管束183以及HMR管束185，第一HRM返回管线143与失效致冷剂管线150流体连通。
高于上部管束182和184、接近低温换热器180的顶部，LMR管束184与LMR管线131流体连通。第一LMR返回管线133建立起LMR管线131和低温换热器180壳程186之间的流体连通。在第一LMR返回管线133中设置LMR控制阀134。通过所述壳程186，和在换热排布中分别利用上部和下部烃产品管束182和181、和LMR管束183和184以及HMR管束185，第一LMR返回管线133与失效致冷剂管线150流体连通。
如上文参考图1和/或图2所解释的，第一气/液分离器周边的管线设置可以共用许多部件，和这些部件不再详细地进行解释。图3揭示了辅助致冷剂的一个可能来源，它也可以用于图1和图2的实施方案:LMR管线131被分割为辅助致冷剂管线132和第一LMR返回管线133。第二LMR返回管线138在其上游端通过冷凝换热器35与辅助致冷剂管线132流体连通，和第二LMR返回管线138在其下游端合适地通过第一HMR返回管线143最终与失效致冷剂管线150相连。
作为冷凝换热器组235的不同例子，如图3所示，以滑流换热器37的形式提供补充冷凝换热器35′(如图1中所述)。补充致冷剂管线142(如以上参考图1所述)在这种情况下与液化系统100的一个致冷剂回路(例如主致冷剂回路101)相连，以接收来自液化系统100的分流。在图3所示的例子中，HMR管线141被分割为补充致冷剂管线142和第一HMR返回管线143。第二HMR返回管线148(在其上游端)通过滑流换热器37与补充致冷剂管线142流体连通，和在其下游端该第二HMR返回管线148与失效致冷剂管线150相连。替代地，补充致冷剂管线142可以例如来源于液化系统100的预冷致冷剂回路的分割物流。
在图3的实施方案中，在挥发气体供应管线230中设置尾气冷量回收换热器85。在将挥发气体从挥发气体供应管线230进料至副产品压缩机260和/或副产品蒸气管线60之前,可能已经由挥发气体沿其从低温贮罐210至副产品压缩机260的路线收集的热量可以被蒸气馏分80部分或完全抽出。如果低温贮罐210的位置离副产品压缩机260有明显距离D，例如超过1km(例如D＝约4km)时，这可能是特别有用的。在低温贮罐210的位置(例如离低温贮罐210距离100m以内)处，在挥发气体供应管线230中也可以设置输送压缩机270。除了挥发气体供应管线230的冷损失外，所述运输压缩机270也向挥发气体中加入了焓。
在替代的实施方案中，冷量回收物流86可以包括或由液化系统100的烃原料管线110中的烃原料物流的侧线物流组成。所得的冷却的侧线物流可以例如与低温原料管线8中的低温烃组合物组合。在这个实施方案中，尾气冷量回收换热器85中的冷回收换热补充了低温烃组合物的生产速率。
替代地，在部分压缩蒸气排出管线70中可以设置尾气冷量回收换热器85，通过它压缩蒸气从压缩机排出口261流至冷凝换热器35。
从包含氮和含甲烷液相的低温烃组合物中脱除氮的方法可以按如下所述进行操作。
在1-2bar绝压的初始压力和优选低于-130℃的温度下提供包含氮和含甲烷液相的低温烃组合物8。
低温烃组合物8可以由天然气或石油贮层或煤床层获得。作为替代，低温烃组合物8也可以由其它来源(包括合成来源如费-托方法作为例子)获得。低温烃组合物8优选包含至少50mol％的甲烷，更优选至少80mol％的甲烷。
在典型的实施方案中，通过使烃原料物流110流过液化系统100可以实现低于-130℃的温度。在该液化系统100中，包含含烃原料蒸气的烃原料物流110可以例如在低温换热器180中与主致冷剂物流换热，由此液化原料物流的原料蒸气以在粗液态产品管线1中提供粗液化物流。然后所需的低温烃组合物8可以由粗液化物流1获得。
可以通过使主致冷剂在主致冷剂回路101中循环而产生主致冷剂物流，由此失效致冷剂150在主致冷压缩机160中压缩以由失效致冷剂150形成压缩致冷剂120。通过在压缩致冷剂管线中提供的一个或多个换热器从主致冷压缩机160排出的压缩致冷剂120中脱除热量。这形成部分冷凝的压缩致冷剂，它在MR分离器128中相分离为由部分冷凝的压缩致冷剂的气相组分组成的轻致冷剂馏分121，和由部分冷凝的压缩致冷剂的液相组分组成的重致冷剂馏分122。
轻致冷剂馏分121依次经下部LMR管束183和上部LMR管束184通过低温换热器180，而重致冷剂馏分122经HMR管束185通过低温换热器180至过渡点。当各自流过这些管束时，轻和重致冷剂馏分分别通过在壳程186中蒸发的轻和重致冷剂馏分冷却，蒸发后再次产生失效致冷剂150，从而完成循环。同时，烃原料物流110依次经下部烃管束181和上部烃管束182流过低温换热器180，和通过轻和重致冷剂馏分的相同蒸发来液化和过冷。
取决于来源，除了甲烷和氮外，烃原料物流110可以包含变化量的组分，包括除水外的一种或多种非烃组分，如CO2、Hg、H2S和其它硫化合物；和一种或多种比甲烷重的烃，具体如乙烷、丙烷和丁烷，和可能较少量的戊烷和芳烃。分子量至少为丙烷的烃在这里可以称为C3+烃，和分子量至少为乙烷的烃在这里可以称为C2+烃。
如果需要，可以预处理烃原料物流110以减少和/或脱除一种或多种不想要的组分如CO2和H2S、或者经受其它步骤如预加压等。这些步骤对本领域的熟练技术人员来说是公知的，在这里不再进一步对它们的机理进行讨论。因此烃原料物流110的组成依据气体的类型和位置和所施用的预处理而变化。
粗液化物流1可以包含0.5-1.8mol％的氮和处于-165℃至-120℃的初始温度下，和如果提供主减压系统5，处于15-120bara的液化压力下。如果不提供所述主减压系统5，如例如图1的实施方案中那样，液化压力优选为1-15bara、优选在1-2bara的初始压力下直接以粗液化物流的形式输送低温烃组合物8。否则，可以通过将粗液化物流1从液化压力主减压至初始压力而由粗液化物流1获得低温烃组合物8。在这种减压过程中通常产生闪蒸蒸气。
在许多情况下，所述初始温度可以在-155℃至-140℃之间。在这种更窄的范围内，当想要更低的温度时，液化系统100中需要的冷却负荷更小，而在大于15bara的压力下的过冷量足够高，以避免在减压至1-2bara的初始压力时产生过量的闪蒸蒸气。
在粗液化物流1包含1-1.8mol％氮的实施方案中本发明特别有利。
在图1的实施方案中，低温烃组合物8直接流入液态烃产品管线90。在图2和3的实施方案中，只有低温烃组合物8的未闪蒸馏分通过端部闪蒸分离器50排出进入液态烃产品管线90。
由低温烃组合物8收集副产品蒸气60。这可以合适地包括由低温贮罐210收集挥发气体，如果提供挥发气体供应管线230时可能通过该管线来收集。挥发气体源于向至少部分低温烃组合物中加入热量，由此至少部分所述含甲烷液相蒸发以形成所述挥发气体。在包含任选的端部闪蒸分离器50的实施方案中，除了收集挥发气体外或者替代收集挥发气体，收集副产品蒸气60可以包括通过闪蒸蒸汽管线64从端部闪蒸分离器50收集闪蒸蒸气。
然后将该收集到的副产品蒸气60压缩至2-15bar绝压的处理压力，从而在副产品压缩机260的压缩机排出口261处在压缩蒸气排出管线70中获得压缩蒸气70。
压缩蒸气70流过冷凝换热器组235，从而由压缩蒸气70形成部分冷凝的中间物流。部分冷凝的中间物流包含冷凝馏分和蒸气馏分。通过压缩蒸气70与至少辅助致冷剂物流132之间换热使压缩蒸气70部分冷凝形成部分冷凝的中间物流，从而在冷却负荷下将热从压缩蒸气70传递给辅助致冷剂物流132。
任选地，热量也可以传递给补充的致冷物流，例如补充致冷剂物流142和/或在蒸气馏分排出管线80中输送的尾气。
在2-15bar绝压的分离压力下将部分冷凝的中间物流分离为冷凝馏分和蒸气馏分。为此目的，可以将部分冷凝的中间物流输送至第一气/液分离器33中。蒸气馏分由第一气/液分离器通过蒸气馏分排出管线80作为尾气排出。蒸气馏分80具有选定的热值。可以按加热需求选择所述热值。
合适地，至少蒸气馏分80的燃料部分在不高于分离压力的燃料气压力下输送至燃烧设备220中。
自动调节冷凝换热器35中的冷却负荷，以控制排出的蒸气馏分80的热值。在将蒸气馏分80输送至一个或多个甲烷的选定用户(例如图1所示的燃烧设备220)的实施方案中，所述控制可以响应于所需要的热功来实施，从而控制甲烷的分流量以达到符合要求的热值。合适地，可以通过压力控制器PC控制辅助致冷剂物流流量控制阀135，以保持辅助致冷剂物流132通过冷凝换热器35的预定目标流量。蒸气馏分排出管线80中的实际压力与待控制的热值具有因果关系。当压力低于预先确定的目标水平时，指示甲烷的消耗流量比蒸气馏分80中供应流量高，需设定压力控制器PC来减小辅助致冷剂物流流量控制阀135的开度。相反，当压力超过预先确定的目标水平时，需设定压力控制器PC以增加辅助致冷剂物流流量控制阀135的开度。
设想蒸气馏分80包含30-90mol％的氮，优选30-70mol％的氮或45-90mol％的氮，更优选30-60mol％的氮，仍更优选45-70mol％的氮，最优选45-60mol％的氮。
为了达到约60mol％的氮含量，必须从副产品蒸气物流中再次冷凝出足够的甲烷。已经发现应用4-8bara的压缩蒸气物流压力可以实现此目的，和获得-150℃至-135℃的部分冷凝的中间物流温度。
在返回第一气/液相分离器33后，冷凝馏分通过冷凝馏分排出管线40从第一气/液分离器33排出。通常，预期冷凝馏分包含小于10mol％的氮。在较高的氮含量下，低温贮罐210中的低温烃组合物可能具有超出所需最大量约1.1mol％的氮含量。通过将冷凝馏分减压至不低于初始压力的压力，在冷凝馏分排出管线40中由冷凝馏分形成减压循环部分。然后将减压循环部分注入低温烃组合物中，例如经注入点48注入低温烃组合物8、经端部闪蒸分离器50或者甚至直接注入液态烃产品管线90中。
辅助致冷剂物流132在标准条件下的泡点温度优选低于顶部蒸气物流70在标准条件(ISO13443标准:15℃和1.0绝对大气压)下的泡点温度。这有利于再次冷凝相对更大量的在副产品蒸气物流60中存在的甲烷，这反过来又有利于控制蒸气馏分80中的甲烷含量。例如，辅助致冷剂可以包含5-75mol％的氮。在一个优选的实施方案中，辅助致冷剂物流由主致冷剂物流的滑流形成，更优选由轻致冷剂馏分的滑流形成。后一种情况在图3中进行了描述，但也可用于图1和2的实施方案中。这种滑流可以方便地通过低温换热器180的壳程186送回主致冷剂回路，其中它仍辅助在上部和/或下部管束中从物流中撤出热量。
在一个实施例中，设想辅助致冷剂组合物包含25-40mol％的氮、30-60mol％的甲烷和至多30mol％的C2(乙烷和/或乙烯)，由此辅助致冷剂包含至少95％的这些组分和/或氮和甲烷的总量为至少65mol％。如果采用混合致冷剂来过冷液化烃物流时，在这些范围内的组合物可以很容易地由主致冷剂回路获得。
也可以采用单独的致冷循环来部分冷凝压缩蒸气物流70。但采用来自主致冷剂物流的滑流具有待安装的附加设备量最小的优点。例如，不需要附加的辅助致冷剂压缩机和辅助致冷剂冷凝器。
分离压力优选为4-8bara，该压力满足在不需要进一步压缩的条件下适合输送尾气至燃烧设备220的低压燃料气物流的要求。如果燃烧设备220离第一气/液相分离器有相对大的距离，可以选择更高压力，在这种情况下可以预期在输送尾气至燃烧设备220的过程中更多的压降。
处理压力优选超过分离压力大于约1bar，以允许压缩蒸气70流过冷凝换热器组235造成的压降，但优选不大于5bar，因为这将需要副产品压缩机260不必要的压缩功。
在一些实施方案中，溶解在液态烃产品物流90中的氮的目标量为0.5-1mol％，优选尽可能接近1.0mol％但不超过1.1mol％。
可以将上文已经参考图1-3描述的冷凝换热器组235的各种构造的元件组合起来形成新的实施方案。
作为例子，图4给出了一个实施方案，其中除了冷凝换热器35外，冷凝换热器组235还包括三个补充冷凝换热器:一个为闪蒸蒸气冷量回收换热器36的形式；一个为尾气冷量回收换热器85的形式；和一个为环境换热器38。闪蒸蒸气冷量回收换热器36相邻于冷凝换热器35设置，从而使压缩蒸气70与闪蒸蒸汽管线64间接换热接触。与闪蒸蒸气冷量回收换热器36相邻设置的是尾气冷量回收换热器85，其中设置压缩蒸气70使其与蒸气馏分管线80间接换热接触。与尾气冷量回收换热器85相邻和在另一侧与副产品压缩机260的压缩机排出口261相邻，设置为环境换热器38形式的第三冷凝换热器。环境换热器38可以为空冷换热器的形式，其中设置环境空气与压缩蒸气管线70间接换热接触，或者为水冷换热器，其中设置水流与压缩蒸气管线70间接换热接触。以参考图3所示相同的方式，用于冷凝换热器35的辅助致冷剂132的来源可以为主致冷剂回路101的LMR管线131(如图3所示，但在图4中未示出)。第二LMR返回管线138在其上游端通过冷凝换热器35与辅助致冷剂管线132流体连通，和在其下游端最终与失效致冷剂管线150相连(图4中未示出)。
图4所示的剩余元件和图4中未示出的任选元件与上面参考图1-3所述的那些相同和在这里不再描述。类似于图3实施方案中所示和所述的，低温贮罐210可以位于离开副产品压缩机260明显距离D处。
对图3所示的实施方案实施了静态模拟，假定其以保持模式(表1和2)和装载模式(表3)进行操作。在所有的情况下，假定低温烃组合物8由大于90mol％的氮和甲烷的混合物组成(98.204mol％)。表1的例子为参比工况，其中氮量为0.77mol％和甲烷为95.89mol％，以使总量大于96.6mol％。在表4的实施例中，氮量更高，为1.53mol％。在两种工况中，剩余物为由乙烷、丙烷、正丁烷和异丁烯组成的C2-C4烷烃和二氧化碳的混合物。这些组分经液态烃产品物流90离开过程。
表1:参比氮，保持模式；附图标记对应于图3
附图标记 8 40 60 64 70 80 90 230
相态(V/L) V+L L V V V V L V
流量(kg-mol/s) 11.9 0.24 0.36 0.23 0.36 0.11 11.9 0.13
温度(℃) -161 -140 -151 -162 -52 -140 -162 -66
压力(bara) 1.15 6.7 1.05 1.05 7.9 6.7 1.05 1.15
氮(mol％) 0.77 4.24 13.3 13.8 13.3 32.6 0.59 12.5
甲烷(mol％) 95.9 95.8 86.7 86.2 86.7 67.4 96.1 87.5
在该参比工况中尾气的热值为62MW，其目标是满足选定传热流体单元在平均环境温度期间的锅炉要求。在设计用来输送约6MTPA(每年百万吨)液化天然气的选定液化系统中，所选的传热单元将过程热传递给多个模块，包括入口分离器、顶部气体加热器、酸性气脱除装置再沸器、和分馏装置的再沸器。
表2:高氮，保持模式；附图标记对应于图3
附图标记 8 40 60 64 70 80 90 230
相态(V/L) V+L L V V V V L V
流量(kg-mol/s) 10.3 0.30 0.44 0.32 0.44 0.13 10.3 0.12
温度(℃) -163 -146 -157 -164 -61 -146 -164 -65
压力(bara) 1.15 6.7 1.05 1.05 7.9 6.7 1.05 1.15
氮(mol％) 1.53 8.24 22.0 22.5 22.0 53.0 1.07 20.6
甲烷(mol％) 97.9 91.8 78.0 77.5 78.0 47.0 98.3 79.4
在参比氮工况中，副产品压缩机260消耗的压缩机功率为1.1MW，而在高氮工况中为1.3MW。参比氮工况中消耗的冷却负荷为2.8MW(在滑流换热器37中为1.0MW和在冷凝换热器35中为1.8MW)，而在高氮工况中应用3.5MW(在滑流换热器37中为1.1MW和在冷凝换热器35中为2.4MW)。
在高氮工况中在尾气80中提供的热值为50MW。目标是操作如针对参比工况模拟假定的相同液化系统，但在更高的环境温度(夏季)而不是平均环境温度下。当然，在更高环境温度下需要的过程热量更少一些。有意思的是注意到低热功需求与图3的装置相匹配，即使需要通过尾气排出更多的氮。液态烃物流90中的氮量仍在最大允许限1.1mol％内。
同样，发现用相同装置可以控制热值至多约80MW，以满足冬季的过程热量需求。
表3总结了在装载模式中对应于表2的高氮工况的模拟结果。计算假定以0.7mol％LNG的附加挥发气体的供应流量输送装船。
表3:高氮，装载模式；附图标记对应于图3
附图标记 8 40 60 64 70 80 90 230
相态(V/L) V+L L V V V V L V
流量(kg-mol/s) 10.3 0.38 0.52 0.34 0.52 0.14 10.3 0.18
温度(℃) -163 -147 -153 -164 -53 -147 -164 -70
压力(bara) 1.15 6.7 1.05 1.05 7.9 6.7 1.05 1.15
氮(mol％) 1.53 9.04 22.0 23.0 22.0 56.1 1.10 20.0
甲烷(mol％) 97.5 90.96 78.0 77.0 78.0 43.9 98.3 80.0
调节冷凝换热器中的冷却负荷至3.0MW，以保持蒸气馏分80中50MW的相同热值。同样，由于副产品蒸气管线60中副产品蒸气高出几度,与表3的保持模式工况相比，滑流换热器37中的冷却负荷增加至1.45MW。
表4总结了假定以保持模式操作的按图4所示实施方案实施的模拟结果。在这种工况中，低温烃组合物8的组成与形成表1基础的参比工况相同。在低温贮罐210的位置处，在挥发气体供应管线230中设置输送压缩机。环境换热器38假定为水冷却器。
表:4参比氮，保持模式；附图标记对应于图4
附图标记 8 40 60 64 70 80 90 230
相态(V/L) V+L L V V V V L V
流量(kg-mol/s) 11.9 0.24 0.36 0.23 0.36 0.11 11.9 0.13
温度(℃) -161 -140 -45 -162 +127 -140 -162 -66
压力(bara) 1.15 6.7 1.05 1.05 7.9 6.7 1.05 1.15
氮(mol％) 0.77 4.24 13.3 13.8 13.3 32.5 0.59 12.5
甲烷(mol％) 95.9 95.8 86.7 86.2 86.7 67.5 96.1 87.5
在表4工况中副产品压缩机的功率为2.2MW，与表1工况中的1.1MW相比，其差别归因于如下事实：在表4的工况中副产品蒸气60的温度更高，结果是密度更低。这是因为闪蒸蒸气物流64和挥发蒸气物流230被用于冷却压缩蒸气70。但与表1工况中的2.8MW相比，只有2.1MW的冷却负荷来自主低温致冷剂回路。由副产品压缩机260获得的压缩蒸气70的温度首先用环境水消耗1.4MW的负荷降温至21℃；随后通过在尾气冷量回收换热器85中间接换热将0.6MW的负荷传递给挥发气体，从而使压缩蒸气物流70的温度降至-29℃；随后通过在闪蒸蒸气冷量回收换热器36中与闪蒸蒸气物流64间接换热将1.0MW的负荷传递给闪蒸蒸气64，从而使压缩蒸气物流70的温度降至-109℃；随后在冷凝换热器35中与来自液化系统100的轻致冷剂馏分滑流形式的辅助致冷剂物流132最终冷凝换热，应用2.1MW使温度降至-139℃。这是部分冷凝压缩蒸气物流70所需的唯一外部致冷负荷。
最后，应用图4的实施方案通过进一步模拟研究本发明操作的极限。结果在表5中概括。工况1-5研究了针对增加低温烃组合物8中的氮量，同时保持蒸气馏分80尾气中恒定热负荷62MW时，本发明如何起作用。可以看到通过增加冷凝换热器35中的冷却负荷(由表5中第一气/液分离器33中的较低温度反映)，可以维持加热负荷。低温烃组合物8中含1.8mol％的氮时，液态烃产品物流90中的氮量开始超过最大上限约1.1mol％。因此，当粗液态产品氮含量高达约1.8mol％(例如1.7mol％)时，本发明起作用。
表5:应用图4的装置的8种工况
工况号 1 2 3 4 5 6 7 8
物流8中的氮(mol％) 0.51 1.01 1.50 1.80 1.99 1.80 1.80 1.80
物流80的加热负荷(MW) 62 62 62 62 62 47 33 33
物流90中的氮(mol％) 0.41 0.74 1.03 1.20 1.30 1.23 1.29 1.32
物流40中的氮(mol％) 2.80 5.50 7.91 9.29 10.2 11.2 14.1 16.1
物流80中的氮(mol％) 22.9 40.0 51.6 56.9 59.8 62.3 68.5 68.0
分离器33中的温度(℃) -137 -142 -145 -147 -148 -149 -152 -146
分离压力(bara) 6.7 6.7 6.7 6.7 6.7 6.7 6.7 9.7
工况6和7验证了通过增加冷凝换热器中的冷却负荷可以使尾气中的加热负荷降低。但这以再次冷凝更多的氮为代价，而这些氮最终存在于液态烃产品物流90中。
比较工况7和8发现：通过增加压缩蒸气物流70的压力(这允许第一气/液分离器33中更高的分离压力)可以降低冷凝换热器中的冷却负荷。
本领域的熟练技术人员将会理解在不偏离所附权利要求的范围的情况下，本发明可以以多种方式实施。

Claims (17)

1.从包含氮和含甲烷液相的低温烃组合物中脱除氮的方法，所述方法包括：
-提供1-2bar绝压初始压力的包含氮和含甲烷液相的低温烃组合物；
-由低温烃组合物收集副产品蒸气；
-压缩所述副产品蒸气至2-15bar绝压的处理压力，由此获得压缩蒸气；
-由包含冷凝馏分和蒸气馏分的压缩蒸气形成部分冷凝的中间物流，所述形成包括通过压缩蒸气与辅助致冷剂物流之间换热部分冷凝压缩蒸气和由此在冷却负荷下将热从压缩蒸气传递给辅助致冷剂物流；
-在2-15bar绝压的分离压力下在第一气/液分离器中将冷凝馏分与蒸气馏分分离；
-从第一气/液分离器中作为尾气排出蒸气馏分，所述蒸气馏分具有热值；
-排出第一气/液分离器的冷凝馏分；
-将冷凝馏分减压至不低于初始压力的压力，由此形成减压循环部分；
-将减压循环部分注入低温烃组合物中；
-调节冷却负荷以控制从第一气/液分离器排出的蒸气馏分的热值。
2.权利要求1的方法，还包括在不高于分离压力的燃料气压力下将所述蒸气馏分输送到燃烧设备中。
3.权利要求1或2的方法，其中来自低温烃组合物的副产品蒸气包括通过加热至少部分低温烃组合物获得的挥发气体，其中部分含甲烷的液相蒸发形成所述挥发气体。
4.权利要求1或2的方法，其中提供低温烃组合物包括:
-包含含烃原料蒸气的原料物流在低温换热器中与主致冷剂物流换热，由此液化原料物流的原料蒸气以提供粗液化物流；和
-由所述粗液化物流获得低温烃组合物。
5.权利要求4的方法，其中由液化物流获得低温烃组合物包括将粗液化物流由液化压力减压至初始压力。
6.权利要求5的方法，其中在减压期间产生闪蒸蒸气，和其中来自低温烃组合物的副产品蒸气包含所述闪蒸蒸气。
7.权利要求6的方法，其中所述闪蒸蒸气在第二气/液分离器中与低温烃组合物分离。
8.权利要求7的方法，其中所述粗液化物流以减压形式流过第二气/液分离器，和其中所述注入减压循环部分至低温烃组合物中通过在减压形式的液化物流流过第二气/液分离器时将减压循环部分注入减压形式的液化物流中而实施。
9.权利要求4的方法，其中所述辅助致冷剂物流由主致冷剂物流的滑流形成。
10.权利要求1或2的方法，其中所述辅助致冷剂物流包含5-75mol％的氮。
11.权利要求1或2的方法，其中所述蒸气馏分包含30-90mol％的氮。
12.权利要求1或2的方法，其中所述冷凝馏分包含小于10mol％的氮。
13.权利要求1或2的方法，其中部分冷凝的中间物流的温度为-150℃至-135℃。
14.权利要求1或2的方法，其中第一气/液分离器基本上表现为单个平衡级，其中气/液分离器内部的蒸气和液体处于热力学平衡。
15.从包含氮和含甲烷液相的低温烃组合物中脱除氮的设备，所述设备包括：
-用于初始压力下的包含氮和含甲烷液相的低温烃组合物的容器；
-与所述容器流体连通且设置用来由所述容器收集副产品蒸气的副产品蒸气管线；
-在副产品蒸气管线中设置的用来将所述副产品蒸气至少压缩至处理压力的副产品压缩机，其中所述处理压力高于初始压力，以在副产品压缩机的压缩机排出口提供压缩蒸气；
-与压缩机排出口流体连通且设置用来接收压缩蒸气和由压缩蒸气形成部分冷凝的中间物流的至少一个冷凝换热器，其中所述部分冷凝的中间物流包括冷凝馏分和蒸气馏分，和所述冷凝换热器还设置用于使压缩蒸气与辅助致冷剂物流换热接触，从而在操作期间在冷却负荷下热量从压缩蒸气传递至辅助致冷剂物流；
-设置用来接收部分冷凝的中间物流和使冷凝馏分与蒸气馏分在分离压力下分离的第一气/液分离器；
-与第一气/液分离器流体连通、设置用来输送蒸气馏分离开第一气/液分离器的蒸气馏分排出管线；
-设置用来输送冷凝馏分离开第一气/液分离器的冷凝馏分排出管线，所述冷凝馏分排出管线在其上游端与第一气/液分离器流体连通和在其下游端与注入点流体连通并与低温烃组合物汇合；
-在冷凝馏分排出管线中设置的减压系统，设置用来将冷凝馏分减压至不低于初始压力的压力，由此形成减压循环部分；
-冷却负荷控制器，设置用来调节冷却负荷，以控制从第一气/液分离器排出的蒸气馏分的热值。
16.权利要求15的设备，其中第一气/液分离器由罐组成，所述罐不含形成气/液接触区的内件。
17.权利要求15或16的设备，其中第一气/液分离器基本上表现为单个平衡级，其中气/液分离器内部的蒸气和液体处于热力学平衡。
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