CN104017674B - 一种抗冻皂粒及其生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及皂粒技术领域，具体涉及一种抗冻皂粒及其生产方法，该抗冻皂粒所述抗冻皂粒由以下重量份的原料组成：混合脂肪酸100份、液碱30~34份、功能助剂6~16份、助洗剂1~10份、螯合剂3~7×10^‑4份、氯化钠0.3~0.7份和去离子水28~32份，其中，所述功能助剂为丙二醇和甘油的混合物；该制备方法包括预混合、中和以及皂粒成型步骤。本发明的抗冻皂粒在低温时具有较强的抗冻性能，且硬度较高，塑性和透明度较好，发泡性好，生产成本低，特别适合北方冬季的皂类的生产和运输。本发明的生产方法工艺简单，操作控制方便，质量稳定，生产效率高，可大规模工业化生产。

Description

一种抗冻皂粒及其生产方法

技术领域

本发明涉及皂粒技术领域，具体涉及一种抗冻皂粒及其生产方法。

背景技术

肥皂是人类使用历史最悠久的洗涤用品，至今己有数千年的历史。从18世纪开始，肥皂工业经过了几个世纪的迅速发展，到20世纪中叶，在合成洗涤剂快速发展的压力下，肥皂产量逐年下滑。皂类产品自1989年达到最高180万吨的历史产量后市场容量逐渐萎缩，2000年后基本稳定在70-80万吨的水平。近年来，随着人们对产品质量和环境安全的日益关注，肥皂又成为关注的焦点之一。

用现有一般的皂粒做出来的皂类，当温度在零下10℃及以下时，其结构和晶型全部被破坏，没有塑性，很容易糊烂，同时起泡性也不好，非常影响其使用性功能，因此，在北方冬天的皂类运输的过程中，为了防止被冻坏，保证肥皂能正常使用，在运输时一定要增加额外的保温设施，如专门的恒温车运输，或安装恒温设备，保温专用的被子等，这样不但增加了皂类的运输成本，而且还增加了运输操作的不便利性。

发明内容

为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种抗冻皂粒，该抗冻皂粒在低温时具有较强的抗冻性能，且硬度较高，塑性和透明度较好，发泡性好，生产成本低，特别适合北方冬季的皂类的生产和运输。

本发明的另一目的在于提供一种抗冻皂粒的生产方法，该生产方法工艺简单，操作控制方便，质量稳定，生产效率高，可大规模工业化生产。

本发明的目的通过下述技术方案实现：一种抗冻皂粒，所述抗冻皂粒由以下重量份的原料组成：

混合脂肪酸 100份

液碱 30~34份

功能助剂 6~16份

助洗剂 1~10份

螯合剂 3×10^-4~7×10^-4份

氯化钠 0.3~0.7份

去离子水 28~32份；

其中，所述功能助剂为丙二醇和甘油的混合物。

优选的，所述抗冻皂粒由以下重量份的原料组成：

混合脂肪酸 100份

液碱 31~33份

功能助剂 8~14份

助洗剂 2~8份

螯合剂 4×10^-4~6×10^-4份

氯化钠 0.4~0.6份

去离子水 29~31份；

其中，所述功能助剂为丙二醇和甘油的混合物。

更为优选的，所述抗冻皂粒由以下重量份的原料组成：

混合脂肪酸 100份

液碱 32份

功能助剂 11份

助洗剂 6份

螯合剂 5×10^-4份

氯化钠 0.5份

去离子水 30份；

其中，所述功能助剂为丙二醇和甘油的混合物。

优选的，所述混合脂肪酸中，C17饱和脂肪酸的含量为0.2~1.0%，C18单不饱和脂肪酸的含量为30~40%。

优选的，所述混合脂肪酸的凝固点为38~42℃。

C17饱和脂肪酸这样的奇数碳脂肪酸只有动物油脂中可见，而动物油用在皂粒中能增加其塑性，最终增加成品皂的致密度，使其结构更加细腻和紧实，这样的组织结构有利于增强洗衣皂的抗冻性能，经过大量实验研究证明，当C17饱和脂肪酸的含量为0.4~0.8%时，得到的皂粒抗冻性能最佳。

C18单不饱和脂肪酸，具体为油酸，具有较低的凝固点，同时也能增加皂粒的塑性，这样非常有利于提高皂粒的抗冻性能，通过将C18单不饱和脂肪酸的含量控制在30~40%范围内，能提高皂粒的塑性，保证其在生产和使用的过程中都有非常好的操作性。

本发明通过将C17饱和脂肪酸的含量控制在0.2~1.0%，C18单不饱和脂肪酸的含量控制在30~40%，混合脂肪酸的凝固点控制在38~42℃，与配方中涉及到的助剂类原料协同作用，制得的皂粒具有较强的抗冻性能，且塑性和透明度较好，发泡性好。

优选的，所述混合脂肪酸中，C12饱和脂肪酸的含量为5~9%，C14饱和脂肪酸的含量为1.8~4.0%，C16饱和脂肪酸的含量为36~44%，C18饱和脂肪酸的含量为7.5~13.0%，其它脂肪酸含量为2.5~9.5%。

本发明的混合脂肪酸中饱和脂肪酸的用量控制在50~70%，不饱和脂肪酸的用量控制在30~50%，能使皂粒有比较合适的凝固点，保证其在生产和使用的过程中都有非常好的操作性。

本发明还进一步研究了混合脂肪酸中C12、C14、C16和C18饱和脂肪酸的含量对制得的皂粒抗冻性能的影响，通过大量实验研究证明，当C12饱和脂肪酸的含量控制在5~9%、C14饱和脂肪酸的含量控制在1.8~4.0%、C16饱和脂肪酸的含量控制在36~44%、C18饱和脂肪酸的含量控制在7.5~13.0%时，与配方中涉及到的助剂类原料协同作用，制得的皂粒具有较强的抗冻性能，且硬度较高，塑性和透明度较好。

优选的，所述混合脂肪酸的酸值为210~218mgKOH/g，碘值为36~44 gI₂/100g。

一般就脂肪酸而言，酸值与混合脂肪酸的分子量有关，分子量越大，其酸值相对较低，分子量越小，其酸值相对较高。碘值反应混合脂肪酸的不饱和程度，碘值越高，其不饱和程度越大，越不稳定，容易氧化变色。

本发明通过将混合脂肪酸的酸值控制在210~218mgKOH/g，碘值控制在36~44 gI₂/100g，使制得的皂粒具有合适的硬度和较好的色泽。

优选的，所述液碱为质量分数在46~50%的氢氧化钠溶液；所述功能助剂是由丙二醇和甘油以重量比2~3:1组成的混合物。

功能助剂是一类综合功能型的助剂，在产品配方中能延缓低温下分布在产品中水分子的结晶速度，阻止冰晶长大的作用，还能增加产品硬度，提高生产过程中的操作性；同时能增加由此为原料所作的皂体的透明度、保湿性和对皮肤的滋润性。

丙二醇为无色粘稠稳定的吸水性液体，几乎无味无臭，易燃，低毒，粘度（20℃）60.5mpa.s，比热容（20℃）2.49kJ/(kg.℃)，汽化热（101.3kpa）711kJ/kg，与水、乙醇及多种有机溶剂混溶。丙二醇主要用于乳化制品和各种液体制品的湿润剂、保湿剂，质量分数15%的丙二醇具有防霉的作用，8%的丙二醇可增加羟基苯甲酸甲酯在含乙氧基的非离子表面活性剂防腐作用。在化妆品中，丙二醇的用量一般小于质量分数16%，不会引起刺激性和过敏，被认为是安全的。

发明人意外发现，当使用丙二醇和/或甘油，制得的皂粒具有较强的抗冻性能。

发明人进一步研究了丙二醇和甘油复配作为功能助剂使用对皂粒抗冻性能的影响，经过大量实验研究证明，当丙二醇和甘油以重量比2~3:1复配使用时，其混合液的冰点能达到-48~-49℃，且成本较低，具有一定的粘度，所以在皂粒中添加6~16%的功能助剂能具有比较强的抗冻性能，同时能增加生产肥皂的透明度、硬度和增加皮肤的滋润感，有护肤的作用。

优选的，所述助洗剂为粒径在1~5um、密度在2.2~2.5mg/cm³的4A沸石粉。

4A沸石粉外观呈白色粉末，比白度高，分散性好，不溶于水，具有良好的钙离子交换能力和配伍性能。化学式为Na₁₂AL₁₂Si₁₂O₄₈·27H₂O，是由硅氧和铝氧四面体组成的三维骨架状结构化合物，属立方晶系，晶胞中心是一个直径为1.14A空穴，它由一个8元环和6个相类似的空穴连接而成，这种8元环结构形成的自由空穴直径为4.12A，故称为4A沸石。这些空穴中阳离子有较大的移动性，可进行阳离子交换。由于4A沸石具有很多空穴，因而有很大的吸附表面，对多种金属离子和水有很强的吸附和交换力。

4A沸石粉是一种无毒、无臭、无味且流动性较好的白色粉末，对环境无污染，是替代三聚磷酸钠理想的无磷洗涤助剂，表面吸附能力强，是理想的吸附剂和干燥剂。

本发明采用4A沸石粉作为助洗剂，4A沸石粉具有独特的立方晶系的晶体结构，有助于提高皂体在低温时皂体晶型的保型性，同时具有比较强的吸水性，将皂体中的水分子吸附在其空穴中，使用水相在皂体中的分散性更强，从而增强的皂体抗冻功能，同时其具有较强的离子交换能力，增强其对Ca、Mg离子的螯合力，可以减少螯合剂的正常使用量；同时作为助剂，能增加皂体的硬度，还能降低皂类的生产成本。

优选的，所述螯合剂为乙二胺二邻苯基乙酸钠。

目前常用的螯合剂为乙二胺四乙酸四钠（EDTA-4NA）和羟基乙叉二膦酸（HEDP），而乙二胺四乙酸四钠对Ca、Mg离子的螯合能力较差，羟基乙叉二膦酸对Fe离子的螯合能力较差，因此，有必要采用对各种金属离子都具有较强螯合能力的螯合剂。

乙二胺二邻苯基乙酸钠（EDDHA-Na），为酚胺类的螯合剂，其分子量比EDTA-Na更大，它的分子结构中含有酰胺官能团，酰胺键与一个氧原子相连，这也是EDDHA-Na对各种金属离子都具有较强螯合能力的原因之一。EDDHA-Na在PH在9~13（一般皂粒的PH值在10~11之间）时，具有极强的Fe、Ca、Mg离子等重金属离子捕捉能力，最突出的优点是无碱性和分散性，和配方中其他成分兼容性好。EDDHA-Na具有复杂的分子结构，分子呈环状，所形成的络合体更加稳定，能够牢牢的吸附在晶体表面，并给以排斥性电荷。由于优越的水解稳定性，EDDHA-Na能够在一个相当长的时间内维持系统始终处于分散状态。

本发明通过将氯化钠的含量控制在0.3~0.7份，能降低皂化时皂体的粘度，增加其流动性，同时能提高成品皂的起泡性。

本发明的目的通过下述技术方案实现：一种抗冻皂粒的生产方法，依次由以下步骤组成：

A、预混合：将上述重量份的混合脂肪酸和液碱进行预混合，得到预混合液；

B、皂化：将预混合液加热到80~85℃，再将上述重量份的功能助剂、螯合剂和氯化钠溶于去离子水，混合均匀后加入到混合液中，进行皂化反应，反应时间为10~15min，待皂化反应完全后，加入上述重量份的助洗剂，混合均匀，得到皂基；

C、皂粒成型：将皂基经真空喷雾干燥、挤压、均质、精制和切粒后，得到抗冻皂粒。

助洗剂的加入是在皂化反应完全后再加入，加入后需混合均匀。本发明采用后加助洗剂的方式，能使助洗剂在皂粒中分布更加均匀，同时经过后序的挤压、均制和精制，使皂粒里边的水分、功能助剂、助洗剂等组分分布更加均匀，塑性更好，制得的皂类更加密实，抗冻性能更好。

一种抗冻皂粒的应用：所述抗冻皂粒用于制备洗涤用品。

本发明的有益效果在于：本发明通过严格控制C17饱和脂肪酸的含量、C18单不饱和脂肪酸的含量和混合脂肪酸的凝固点，与配方中的助剂类原料协同使用，制得的皂粒具有较强的抗冻性能，且硬度较高，塑性和透明度较好，发泡性好。

本发明采用丙二醇和甘油以重量比2~3:1组成的混合物作为功能助剂，其主要特点是具有比较低的冰点，最低能达到-48-49℃，且具有一定的粘度，所以在皂粒中添加6~16%的功能助剂能具有比较强的抗冻性能，同时能增加生产肥皂的透明度、硬度和增加皮肤的滋润感，有护肤的作用。

本发明采用4A沸石粉作为助洗剂，4A沸石粉具有独特的立方晶系的晶体结构，有助于提高皂体在低温时皂体晶型的保型性，同时具有比较强的吸水性，将皂体中的水分子吸附在其空穴中，使用水相在皂体中的分散性更强，从而增强的皂体抗冻功能，同时其具有较强的离子交换能力，增强其对Ca、Mg离子的螯合力，可以减少螯合剂的正常使用量；同时作为助剂，能增加皂体的硬度，还能降低皂类的生产成本。

本发明的抗冻皂粒与其它皂粒相比，能提高以它为原料而成的皂类的塑性，具有很强的抗冻性，同时提高皂类的硬度、透明度，起泡性，还能增加皮肤的滋润感，降低生产成本，安全环保。

本发明的生产方法工艺简单，操作控制方便，质量稳定，生产效率高，可大规模工业化生产。

具体实施方式：

为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。

实施例1

一种抗冻皂粒，所述抗冻皂粒由以下重量份的原料组成：

混合脂肪酸 100份

液碱 34份

功能助剂 6份

助洗剂 1份

螯合剂 3×10^-4份

氯化钠 0.3份

去离子水 32份；

其中，所述混合脂肪酸中，C17饱和脂肪酸的含量为1.0%，C18单不饱和脂肪酸的含量为30%，混合脂肪酸的凝固点为42℃；所述混合脂肪酸中，C12饱和脂肪酸的含量为7%，C14饱和脂肪酸的含量为2.5%，C16饱和脂肪酸的含量为44%，C18饱和脂肪酸的含量为13.0%，其它脂肪酸含量为2.5%；所述混合脂肪酸的酸值为218mgKOH/g，碘值为36 gI₂/100g；所述液碱为质量分数在50%的氢氧化钠溶液；所述功能助剂是由丙二醇和甘油以重量比2:1组成的混合物；所述助洗剂为粒径在1um、密度在2.2mg/cm³的4A沸石粉；所述螯合剂为乙二胺二邻苯基乙酸钠。

一种抗冻皂粒的生产方法，依次由以下步骤组成：

A、预混合：将上述重量份的混合脂肪酸和液碱进行预混合，得到预混合液；

B、皂化：将预混合液加热到80℃，再将上述重量份的功能助剂、螯合剂和氯化钠溶于去离子水，混合均匀后加入到混合液中，进行皂化反应，反应时间为15min，待皂化反应完全后，加入上述重量份的助洗剂，混合均匀，得到反应液；

C、皂粒成型：将反应液经真空喷雾干燥、挤压、均质、精制和切粒后，得到抗冻皂粒。一种抗冻皂粒的应用，所述抗冻皂粒用于制备洗涤用品。采用实施例1的抗冻皂粒制得的成品皂冷冻前后的透明度和发泡力性能如表1所示。

实施例2

一种抗冻皂粒，所述抗冻皂粒由以下重量份的原料组成：

混合脂肪酸 100份

液碱 33份

功能助剂 8份

助洗剂 2份

螯合剂 4×10^-4份

氯化钠 0.4份

去离子水 31份；

其中，所述混合脂肪酸中，C17饱和脂肪酸的含量为0.8%，C18单不饱和脂肪酸的含量为32%，混合脂肪酸的凝固点为41℃；所述混合脂肪酸中，C12饱和脂肪酸的含量为9%，C14饱和脂肪酸的含量为4.0%，C16饱和脂肪酸的含量为40%，C18饱和脂肪酸的含量为10.5%，其它脂肪酸含量为3.7%；所述混合脂肪酸的酸值为216mgKOH/g，碘值为38gI₂/100g；所述液碱为质量分数在49%的氢氧化钠溶液；所述功能助剂是由丙二醇和甘油以重量比2.2:1组成的混合物；所述助洗剂为粒径在2um、密度在2.3mg/cm³的4A沸石粉；所述螯合剂为乙二胺二邻苯基乙酸钠。

一种抗冻皂粒的生产方法，依次由以下步骤组成：

A、预混合：将上述重量份的混合脂肪酸和液碱进行预混合，得到预混合液；

B、皂化：将预混合液加热到81℃，再将上述重量份的功能助剂、螯合剂和氯化钠溶于去离子水，混合均匀后加入到混合液中，进行皂化反应，反应时间为14min，待皂化反应完全后，加入上述重量份的助洗剂，混合均匀，得到反应液；

C、皂粒成型：将反应液经真空喷雾干燥、挤压、均质、精制和切粒后，得到抗冻皂粒。一种抗冻皂粒的应用，所述抗冻皂粒用于制备洗涤用品。采用实施例2的抗冻皂粒制得的成品皂冷冻前后的透明度和发泡力性能如表1所示。

实施例3

一种抗冻皂粒，所述抗冻皂粒由以下重量份的原料组成：

混合脂肪酸 100份

液碱 32份

功能助剂 6份

助洗剂 1份

螯合剂 3×10^-4份

氯化钠 0.3份

去离子水 30份；

其中，所述混合脂肪酸中，C17饱和脂肪酸的含量为0.6%，C18单不饱和脂肪酸的含量为35%，混合脂肪酸的凝固点为40℃；所述混合脂肪酸中，C12饱和脂肪酸的含量为8%，C14饱和脂肪酸的含量为3.0%，C16饱和脂肪酸的含量为38.5%，C18饱和脂肪酸的含量为9.5%，其它脂肪酸含量为5.4%；所述混合脂肪酸的酸值为214mgKOH/g，碘值为40gI₂/100g；所述液碱为质量分数在48%的氢氧化钠溶液；所述功能助剂是由丙二醇和甘油以重量比2.5:1组成的混合物；所述助洗剂为粒径在3um、密度在2.4mg/cm³的4A沸石粉；所述螯合剂为乙二胺二邻苯基乙酸钠。

一种抗冻皂粒的生产方法，依次由以下步骤组成：

A、预混合：将上述重量份的混合脂肪酸和液碱进行预混合，得到预混合液；

B、皂化：将预混合液加热到82℃，再将上述重量份的功能助剂、螯合剂和氯化钠溶于去离子水，混合均匀后加入到混合液中，进行皂化反应，反应时间为12min，待皂化反应完全后，加入上述重量份的助洗剂，混合均匀，得到反应液；

C、皂粒成型：将反应液经真空喷雾干燥、挤压、均质、精制和切粒后，得到抗冻皂粒。一种抗冻皂粒的应用，所述抗冻皂粒用于制备洗涤用品。采用实施例3的抗冻皂粒制得的成品皂冷冻前后的透明度和发泡力性能如表1所示。

实施例4

一种抗冻皂粒，所述抗冻皂粒由以下重量份的原料组成：

混合脂肪酸 100份

液碱 32份

功能助剂 8份

助洗剂 2份

螯合剂 4×10^-4份

氯化钠 0.4份

去离子水 30份；

其中，所述混合脂肪酸中，C17饱和脂肪酸的含量为0.6%，C18单不饱和脂肪酸的含量为35%，混合脂肪酸的凝固点为40℃；所述混合脂肪酸中，C12饱和脂肪酸的含量为8%，C14饱和脂肪酸的含量为3.0%，C16饱和脂肪酸的含量为38.5%，C18饱和脂肪酸的含量为9.5%，其它脂肪酸含量为5.4%；所述混合脂肪酸的酸值为214mgKOH/g，碘值为40gI₂/100g；所述液碱为质量分数在48%的氢氧化钠溶液；所述功能助剂是由丙二醇和甘油以重量比2.5:1组成的混合物；所述助洗剂为粒径在3um、密度在2.4mg/cm³的4A沸石粉；所述螯合剂为乙二胺二邻苯基乙酸钠。

一种抗冻皂粒的生产方法，依次由以下步骤组成：

A、预混合：将上述重量份的混合脂肪酸和液碱进行预混合，得到预混合液；

B、皂化：将预混合液加热到82℃，再将上述重量份的功能助剂、螯合剂和氯化钠溶于去离子水，混合均匀后加入到混合液中，进行皂化反应，反应时间为12min，待皂化反应完全后，加入上述重量份的助洗剂，混合均匀，得到反应液；

C、皂粒成型：将反应液经真空喷雾干燥、挤压、均质、精制和切粒后，得到抗冻皂粒。一种抗冻皂粒的应用，所述抗冻皂粒用于制备洗涤用品。采用实施例4的抗冻皂粒制得的成品皂冷冻前后的透明度和发泡力性能如表1所示。

实施例5

一种抗冻皂粒，所述抗冻皂粒由以下重量份的原料组成：

混合脂肪酸 100份

液碱 32份

功能助剂 11份

助洗剂 6份

螯合剂 5×10^-4份

氯化钠 0.5份

去离子水 30份；

其中，所述混合脂肪酸中，C17饱和脂肪酸的含量为0.6%，C18单不饱和脂肪酸的含量为35%，混合脂肪酸的凝固点为40℃；所述混合脂肪酸中，C12饱和脂肪酸的含量为8%，C14饱和脂肪酸的含量为3.0%，C16饱和脂肪酸的含量为38.5%，C18饱和脂肪酸的含量为9.5%，其它脂肪酸含量为5.4%；所述混合脂肪酸的酸值为214mgKOH/g，碘值为40gI₂/100g；所述液碱为质量分数在48%的氢氧化钠溶液；所述功能助剂是由丙二醇和甘油以重量比2.5:1组成的混合物；所述助洗剂为粒径在3um、密度在2.4mg/cm³的4A沸石粉；所述螯合剂为乙二胺二邻苯基乙酸钠。

一种抗冻皂粒的生产方法，依次由以下步骤组成：

A、预混合：将上述重量份的混合脂肪酸和液碱进行预混合，得到预混合液；

B、皂化：将预混合液加热到82℃，再将上述重量份的功能助剂、螯合剂和氯化钠溶于去离子水，混合均匀后加入到混合液中，进行皂化反应，反应时间为12min，待皂化反应完全后，加入上述重量份的助洗剂，混合均匀，得到反应液；

C、皂粒成型：将反应液经真空喷雾干燥、挤压、均质、精制和切粒后，得到抗冻皂粒。 一种抗冻皂粒的应用，所述抗冻皂粒用于制备洗涤用品。采用实施例5的抗冻皂粒制得的成品皂冷冻前后的透明度和发泡力性能如表1所示。

实施例6

一种抗冻皂粒，所述抗冻皂粒由以下重量份的原料组成：

混合脂肪酸 100份

液碱 32份

功能助剂 14份

助洗剂 8份

螯合剂 6×10^-4份

氯化钠 0.6份

去离子水 30份；

其中，所述混合脂肪酸中，C17饱和脂肪酸的含量为0.6%，C18单不饱和脂肪酸的含量为35%，混合脂肪酸的凝固点为40℃；所述混合脂肪酸中，C12饱和脂肪酸的含量为8%，C14饱和脂肪酸的含量为3.0%，C16饱和脂肪酸的含量为38.5%，C18饱和脂肪酸的含量为9.5%，其它脂肪酸含量为5.4%；所述混合脂肪酸的酸值为214mgKOH/g，碘值为40gI₂/100g；所述液碱为质量分数在48%的氢氧化钠溶液；所述功能助剂是由丙二醇和甘油以重量比2.5:1组成的混合物；所述助洗剂为粒径在3um、密度在2.4mg/cm³的4A沸石粉；所述螯合剂为乙二胺二邻苯基乙酸钠。

一种抗冻皂粒的生产方法，依次由以下步骤组成：

A、预混合：将上述重量份的混合脂肪酸和液碱进行预混合，得到预混合液；

B、皂化：将预混合液加热到82℃，再将上述重量份的功能助剂、螯合剂和氯化钠溶于去离子水，混合均匀后加入到混合液中，进行皂化反应，反应时间为12min，待皂化反应完全后，加入上述重量份的助洗剂，混合均匀，得到反应液；

C、皂粒成型：将反应液经真空喷雾干燥、挤压、均质、精制和切粒后，得到抗冻皂粒。一种抗冻皂粒的应用，所述抗冻皂粒用于制备洗涤用品。采用实施例6的抗冻皂粒制得的成品皂冷冻前后的透明度和发泡力性能如表1所示。

实施例7

一种抗冻皂粒，所述抗冻皂粒由以下重量份的原料组成：

混合脂肪酸 100份

液碱 32份

功能助剂 16份

助洗剂 10份

螯合剂 7×10^-4份

氯化钠 0.7份

去离子水 30份；

其中，所述混合脂肪酸中，C17饱和脂肪酸的含量为0.6%，C18单不饱和脂肪酸的含量为35%，混合脂肪酸的凝固点为40℃；所述混合脂肪酸中，C12饱和脂肪酸的含量为8%，C14饱和脂肪酸的含量为3.0%，C16饱和脂肪酸的含量为38.5%，C18饱和脂肪酸的含量为9.5%，其它脂肪酸含量为5.4%；所述混合脂肪酸的酸值为214mgKOH/g，碘值为40gI₂/100g；所述液碱为质量分数在48%的氢氧化钠溶液；所述功能助剂是由丙二醇和甘油以重量比2.5:1组成的混合物；所述助洗剂为粒径在3um、密度在2.4mg/cm³的4A沸石粉；所述螯合剂为乙二胺二邻苯基乙酸钠。

一种抗冻皂粒的生产方法，依次由以下步骤组成：

A、预混合：将上述重量份的混合脂肪酸和液碱进行预混合，得到预混合液；

B、皂化：将预混合液加热到82℃，再将上述重量份的功能助剂、螯合剂和氯化钠溶于去离子水，混合均匀后加入到混合液中，进行皂化反应，反应时间为12min，待皂化反应完全后，加入上述重量份的助洗剂，混合均匀，得到反应液；

C、皂粒成型：将反应液经真空喷雾干燥、挤压、均质、精制和切粒后，得到抗冻皂粒。一种抗冻皂粒的应用，所述抗冻皂粒用于制备洗涤用品。采用实施例7的抗冻皂粒制得的成品皂冷冻前后的透明度和发泡力性能如表1所示。

实施例8

一种抗冻皂粒，所述抗冻皂粒由以下重量份的原料组成：

混合脂肪酸 100份

液碱 31份

功能助剂 14份

助洗剂 8份

螯合剂 6×10^-4份

氯化钠 0.6份

去离子水 29份；

其中，所述混合脂肪酸中，C17饱和脂肪酸的含量为0.4%，C18单不饱和脂肪酸的含量为38%，混合脂肪酸的凝固点为39℃；所述混合脂肪酸中，C12饱和脂肪酸的含量为6%，C14饱和脂肪酸的含量为2.0%，C16饱和脂肪酸的含量为37.2%，C18饱和脂肪酸的含量为8.5%，其它脂肪酸含量为7.9%；所述混合脂肪酸的酸值为212mgKOH/g，碘值为42gI₂/100g；所述液碱为质量分数在47%的氢氧化钠溶液；所述功能助剂是由丙二醇和甘油以重量比2.8:1组成的混合物；所述助洗剂为粒径在4um、密度在2.4mg/cm³的4A沸石粉；所述螯合剂为乙二胺二邻苯基乙酸钠。

一种抗冻皂粒的生产方法，依次由以下步骤组成：

A、预混合：将上述重量份的混合脂肪酸和液碱进行预混合，得到预混合液；

B、皂化：将预混合液加热到84℃，再将上述重量份的功能助剂、螯合剂和氯化钠溶于去离子水，混合均匀后加入到混合液中，进行皂化反应，反应时间为11min，待皂化反应完全后，加入上述重量份的助洗剂，混合均匀，得到反应液；

C、皂粒成型：将反应液经真空喷雾干燥、挤压、均质、精制和切粒后，得到抗冻皂粒。一种抗冻皂粒的应用，所述抗冻皂粒用于制备洗涤用品。采用实施例8的抗冻皂粒制得的成品皂冷冻前后的透明度和发泡力性能如表1所示。

实施例9

一种抗冻皂粒，所述抗冻皂粒由以下重量份的原料组成：

混合脂肪酸 100份

液碱 30份

功能助剂 16份

助洗剂 10份

螯合剂 7×10^-4份

氯化钠 0.7份

去离子水 28份；

其中，所述混合脂肪酸中，C17饱和脂肪酸的含量为0.2%，C18单不饱和脂肪酸的含量为40%，混合脂肪酸的凝固点为38℃；所述混合脂肪酸中，C12饱和脂肪酸的含量为5%，C14饱和脂肪酸的含量为1.8%，C16饱和脂肪酸的含量为36%，C18饱和脂肪酸的含量为7.5%，其它脂肪酸含量为9.5%；所述混合脂肪酸的酸值为210mgKOH/g，碘值为44 gI₂/100g；所述液碱为质量分数在46%的氢氧化钠溶液；所述功能助剂是由丙二醇和甘油以重量比3:1组成的混合物；所述助洗剂为粒径在5um、密度在2.5mg/cm³的4A沸石粉；所述螯合剂为乙二胺二邻苯基乙酸钠。

一种抗冻皂粒的生产方法，依次由以下步骤组成：

A、预混合：将上述重量份的混合脂肪酸和液碱进行预混合，得到预混合液；

B、皂化：将预混合液加热到85℃，再将上述重量份的功能助剂、螯合剂和氯化钠溶于去离子水，混合均匀后加入到混合液中，进行皂化反应，反应时间为10min，待皂化反应完全后，加入上述重量份的助洗剂，混合均匀，得到反应液；

C、皂粒成型：将反应液经真空喷雾干燥、挤压、均质、精制和切粒后，得到抗冻皂粒。一种抗冻皂粒的应用，所述抗冻皂粒用于制备洗涤用品。采用实施例9的抗冻皂粒制得的成品皂冷冻前后的透明度和发泡力性能如表1所示。

对比例1

对比例1与实施例5的不同之处在于：不添加功能助剂，其它原料、参数均与实施例5相同，在此不做赘述。

采用对比例1的抗冻皂粒制得的成品皂冷冻前后的透明度和发泡力性能如表2所示。

对比例2

对比例2与实施例5的不同之处在于：功能助剂的添加量为3份，其它原料、参数均与实施例5相同，在此不做赘述。

采用对比例2的抗冻皂粒制得的成品皂冷冻前后的透明度和发泡力性能如表2所示。

对比例3

对比例3与实施例5的不同之处在于：功能助剂的添加量为20份，其它原料、参数均与实施例5相同，在此不做赘述。

采用对比例3的抗冻皂粒制得的成品皂冷冻前后的透明度和发泡力性能如表2所示。

对比例4

对比例4与实施例5的不同之处在于：助洗剂的添加量为0.5份，其它原料、参数均与实施例5相同，在此不做赘述。

采用对比例4的抗冻皂粒制得的成品皂冷冻前后的透明度和发泡力性能如表2所示。

对比例5

对比例5与实施例5的不同之处在于：助洗剂的添加量为15份，其它原料、参数均与实施例5相同，在此不做赘述。

采用对比例5的抗冻皂粒制得的成品皂冷冻前后的透明度和发泡力性能如表2所示。

对比例6

对比例6与实施例5的不同之处在于：螯合剂的添加量为1×10^-4份，其它原料、参数均与实施例5相同，在此不做赘述。

采用对比例6的抗冻皂粒制得的成品皂冷冻前后的透明度和发泡力性能如表2所示。

对比例7

对比例7与实施例5的不同之处在于：螯合剂的添加量为9×10^-4份，其它原料、参数均与实施例5相同，在此不做赘述。

采用对比例7的抗冻皂粒制得的成品皂冷冻前后的透明度和发泡力性能如表2所示。

对比例8

对比例8与实施例5的不同之处在于：氯化钠的添加量为0.1份，其它原料、参数均与实施例5相同，在此不做赘述。

采用对比例8的抗冻皂粒制得的成品皂冷冻前后的透明度和发泡力性能如表2所示。

对比例9

对比例9与实施例5的不同之处在于：氯化钠的添加量为0.9份，其它原料、参数均与实施例5相同，在此不做赘述。

采用对比例9的抗冻皂粒制得的成品皂冷冻前后的透明度和发泡力性能如表2所示。

实施例1~9和对比例1~9的抗冻皂粒制得的成品皂的冷冻条件均为-18℃温度下冷冻24h，采用实施例1~9的抗冻皂粒制得的成品皂冷冻前后的透明度和发泡力性能如表1所示，采用对比例1~9的抗冻皂粒制得的成品皂冷冻前后的透明度和发泡力性能如表2所示。

表1 采用实施例1~9的抗冻皂粒制得的成品皂冷冻前后的透明度和发泡力性能

表2 采用对比例1~9的抗冻皂粒制得的成品皂冷冻前后的透明度和发泡力性能

从表1和表2可以看出，采用本发明的抗冻皂粒制得的成品皂与传统皂粒制得的成品皂相比，透明度较高，发泡性好，且冷冻后透明度和发泡力变化较小，在低温时具有较强的抗冻性能。

本发明的抗冻皂粒与其它皂粒相比，能提高以它为原料而成的皂类的塑性，具有很强的抗冻性，同时提高皂类的硬度、透明度，起泡性，还能增加皮肤的滋润感，降低生产成本，安全环保。

上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种抗冻皂粒，其特征在于：所述抗冻皂粒由以下重量份的原料组成：

混合脂肪酸 100份

液碱 30~34份

功能助剂 6~16份

助洗剂 1~10份

螯合剂 3×10^-4~7×10^-4份

氯化钠 0.3~0.7份

去离子水 28~32份；

其中，所述功能助剂为丙二醇和甘油的混合物；

所述混合脂肪酸中，C17饱和脂肪酸的含量为0.2~1.0%，C18单不饱和脂肪酸的含量为30~40%；

所述混合脂肪酸的酸值为210~218mgKOH/g，碘值为36~44 gI₂/100g；

所述助洗剂为粒径在1~5um、密度在2.2~2.5mg/cm³的4A沸石粉。

2.根据权利要求1所述的一种抗冻皂粒，其特征在于：所述抗冻皂粒由以下重量份的原料组成：

混合脂肪酸 100份

液碱 31~33份

功能助剂 8~14份

助洗剂 2~8份

螯合剂 4×10^-4~6×10^-4份

氯化钠 0.4~0.6份

去离子水 29~31份；

其中，所述功能助剂为丙二醇和甘油的混合物。

3.根据权利要求1~2任一项所述的一种抗冻皂粒，其特征在于：所述混合脂肪酸的凝固点为38~42℃。

4.根据权利要求1~2任一项所述的一种抗冻皂粒，其特征在于：所述混合脂肪酸中，C12饱和脂肪酸的含量为5~9%，C14饱和脂肪酸的含量为1.8~4.0%，C16饱和脂肪酸的含量为36~44%，C18饱和脂肪酸的含量为7.5~13.0%。

5.根据权利要求1所述的一种抗冻皂粒，其特征在于：所述液碱为质量分数在46~50%的氢氧化钠溶液；所述功能助剂是由丙二醇和甘油以重量比2~3:1组成的混合物。

6.根据权利要求1所述的一种抗冻皂粒，其特征在于：所述螯合剂为乙二胺二邻苯基乙酸钠。

7.如权利要求1~6任一项所述的一种抗冻皂粒的生产方法，其特征在于：依次由以下步骤组成：

A、预混合：将上述重量份的混合脂肪酸和液碱进行预混合，得到预混合液；

B、皂化：将预混合液加热到80~85℃，再将上述重量份的功能助剂、螯合剂和氯化钠溶于去离子水，混合均匀后加入到混合液中，进行皂化反应，反应时间为10~15min，待皂化反应完全后，加入上述重量份的助洗剂，混合均匀，得到皂基；

C、皂粒成型：将皂基经真空喷雾干燥、挤压、均质、精制和切粒后，得到抗冻皂粒。