CN104014159A - 一种中药材超声波及微波提取系统及提取工艺 - Google Patents

Abstract

本发明提供中药材超声波及微波提取系统，具有协同调控装置，协同调控装置上设置第一报警装置、第二报警装置以及第三报警装置，协同调整装置控制先微波导入装置导入微波，一定时间后，第一报警装置向协同调控装置发出报警信号，协同调控装置控制超声波导入装置导入超声波；再过一定时间后，第二报警装置向协同调控装置发出报警信号，协同调控装置控制微波导入装置和超声波导入装置改变其运行功率，使运行功率分别低于其初始功率；第三报警装置在微波导入装置和超声波导入装置以改变后的运行功率工作一定时间后向协同调控装置发出报警信号，协同调控装置先控制微波导入装置停止工作，后控制超声波导入装置停止工作。通过设置协同调控装置，对超声波和微波的导入时间、导入顺序、导入功率以及关闭时间进行严格控制，从而达到超声波与微波的最佳匹配效果。

Description

一种中药材超声波及微波提取系统及提取工艺

技术领域

本发明涉及一种中药材的超声波及微波提取系统及提取工艺，属于中药有用成分的萃取技术领域。

背景技术

植物或中药中的天然活性成分在医药、食品、化工、化妆品、饲料等领域中具有广阔的应用前景。制药工业中中药浸膏、流浸膏或生物活性物质的制备以及食品、化妆品、饲料工业中植物来源的功能性添加剂的制备都需要采用提取设备；在化工和化学分析领域中，样品前处理或样品制备、化学合成等过程也可能需要采用消解、萃取设备或反应器。

超声波辅助提取和微波辅助提取是近年来新兴的提取技术。从干燥物料中提取目标化合物大致分为两个步骤：1)物料的浸润，即物料的膨胀和水化；2)可溶性目标化合物通过扩散、渗透从物料到溶剂的传质过程。研究表明，超声波可以使植物细胞壁产生孔洞，有利于细胞中目标化合物的溶出，可以促进传质过程。此外，超声波还可以降低物料粒度，从而增加物料与溶剂的接触面积，有利于目标化合物的提取。超声波辅助提取具有操作方便、成本低廉、提取时间短、易于放大生产等优点。目前常用的超声波提取装置包括探头式提取装置和水浴式提取装置。前者的探头作用范围有限，不利于放大生产；后者产生的超声波振动能必须通过介质和样品瓶才能传递至样品，这种间接的超声波作用方式可能影响提取效率。

微波可被细胞内的极性水分子或被提取物质吸收并产生大量热量，使细胞内温度迅速上升，水汽化产生的压力可将细胞膜和细胞壁冲破，形成较大的传质通道，从而促进目标化合物的提取。微波辅助提取具有提取时间短、溶剂用量少、提取效率高等优点。目前常用的微波提取装置包括密封式高压萃取罐和开放式常压萃取装置。前者对萃取罐材料的强度和密封性要求很高，样品处理量小，安全性差，价格昂贵，且需要较长的冷却时间。后者往往不能调节提取温度，影响了提取工艺的优化，温度过高时可能导致一些热不稳定性目标化合物降解。

近年来，为了提高提取效率，将超声波和微波提取技术相结合的专利文献屡见不鲜，中国专利文献既能充分利用超声波振动的空穴效应与微波辐射既具有高能作用，又能克服常规超声波和微波提取技术的某些不足。中国专利CN2748147Y，CN1651896A.CN2773664Y.CN2822737Y，CN2880211Y公开了几种超声波微波提取装置，各具特色。

但是，研究表明，现有的超声波和微波提取装置往往存在下列问题：

利用现有上述超声波微波提取装置进行萃取时，随着时间的推移样品中的活性物质含量呈现出先低后高而后又降低的趋势，尤其在提取的中后期，检验出的样品溶液中的生物活性物质的量反而显著降低，大大削弱了超声波和微波的协同工作效果。在人们的普遍观念里，超声波以及微波的导入时间、导入功率越大提取效果就应该越好，然而，上述现象与人们的普遍观念意识相距较大，现有技术中还没有找到产生上述现象的原因以及解决方式。

发明内容

因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的超声波及微波提取装置造成超声波和微波的协同效果不佳的技术缺陷，从而提供一种具有较高的协同提取效果，提取效率较高且能量损耗低的超声波微波提取系统。

本发明要解决的另一个技术问题在于克服现有技术中的超声波及微波提取装置造成超声波和微波的协同效果不佳的技术缺陷，从而提供一种具有较高的协同提取效果，提取效率较高且能量损耗低的超声波微波提取工艺。

为此，本发明提供中药材超声波及微波提取系统，包括上盖可开启的封闭箱体，设置于所述封闭箱体内部的具有可开启的入口的样品溶液装置，位于所述样品溶液装置和所述箱体之间并贴合所述样品溶液装置的侧壁设置的具有冷却液进口和冷却液出口的循环冷却装置，还包括设置在所述样品溶液装置上的可移动的微波导入装置、可移动的超声波导入装置以及协同调控装置，所述协同调控装置通过控制所述微波导入装置和所述超声波导入装置在所述样品溶液装置上的位置使得所述微波导入装置向样品溶液装置中的微波导入方向和所述超声波导入装置向所述样品溶液装置中的超声波导入方向始终正交垂直，并且，所述协同调控装置上设置第一报警装置、第二报警装置以及第三报警装置，提取开始时，所述协同调整装置控制所述微波导入装置导入微波，一定时间后，所述第一报警装置向所述协同调控装置发出报警信号，所述协同调控装置控制所述超声波导入装置导入超声波；再过一定时间后，所述第二报警装置向所述协同调控装置发出报警信号，所述协同调控装置控制所述微波导入装置和超声波导入装置改变其运行功率，使运行功率分别低于其初始功率；所述第三报警装置在所述微波导入装置和所述超声波导入装置以改变后的运行功率工作一定时间后向所述协同调控装置发出报警信号，所述协同调控装置先控制所述微波导入装置停止工作，后控制所述超声波导入装置停止工作。

所述样品溶液装置为长方体的腔体，所述微波导入装置具有设置在所述样品溶液装置上的偶数个微波入口，偶数个微波入口在所述腔体的样品溶液形成的空间的对角线的两端以最远距离成对分布。

所述微波入口为长方形形状或梯形形状的开口，位于同一空间对角线两端的两个微波入口，其中一个微波入口的短边沿水平方向设置，另一个微波入口的短边沿竖直方向设置，短边沿竖直方向设置的所述微波入口此短边沿水平方向设置的所述微波入口更靠近所述样品溶液装置的竖直方向的棱边；所述微波入口的长度和宽度的此值为25/12-24/13。

所述微波导入装置还包括与所述微波入口连接的梯形截面的导入腔，所述导入腔的小口端与所述微波入口连接，两者的连接处设置微波抑制套圈，所述微波导入腔的大口端与磁控管连接，所述磁控管的外壁上设置冷却器，所述冷却器包括套接安装在所述磁控管阳极的安装座，所述安装座上设置环形通水腔以及从所述安装座上向上突出的凸起部，所述凸起部将所述环形通水腔分割为与进水口连接的进水通道以及与出水口连接的出水通道。

还包括设置在所述封闭箱体内部用于使提取不彻底的样品溶液回流的第一回流装置，所述第一回流装置包括插入在样品溶液液面以下的用于将提取好的样品溶液迸出的液体泵，与所述液体泵连接的出料管，安装在所述出料管的出口处的喷射口，所述喷射口对应收集槽设置，所述喷射口通过开关阀与出料管连通或断开，还包括回流管，所述回流管的一端插入到所述样品溶液装置中，另一端通过单向阀与出料管连通或者断开。

本发明提供的中药材的超声波及微波提取系统，还包括设置在所述样品溶液装置全部液面以下并通过连接管与所述出料管连通的用于对样品溶液进行搅拌的盘形管，所述盘形管上设置若干个锥形孔，所述锥形孔的小口端朝向液面设置；所述连接管与所述出料管连接的一端位于所述样品溶液装置的内部。

还包括设置在所述封闭箱体内部用于使汽化的样品溶液回流的第二回流装置，所述第二回流装置具有插入到所述样品溶液装置内部的锥形引流罩，所述锥形引流罩的大口端覆盖整个液面并位于所述液面以上最靠近所述样品溶液装置上端的部位，所述锥形引流罩的小口端连接冷凝管，所述冷凝管的外部套接有循环水流通管，所述循环水流通管上设置循环入口和循环出口。

循环冷却装置的冷却液出口与所述循环入口连通，所述冷却液进口与循环出口连通，所述循环冷却装置包括贴合设置在所述样品溶液装置外壁上的不锈钢贴片，以及垂直设置在所述不锈钢贴片上的若干个高度不一的导流板，若干个所述导流板形成波浪形的流体通道，沿着流体前进方向的所述导流板的高度逐渐降低，相邻导流板之间的间隙逐渐增大，位于流体前进方向最前方的相邻导流板之间的间隙不大于位于流体前进方向最后方的相邻导流板之间间隙的0.5-0.8倍。

利用上述任一项所述的中药材超声波及微波提取系统进行中药材的提取工艺，包括依次进行的如下步骤：

步骤1：打开封闭箱体的所述上盖，以及样品溶液装置的所述入口，将预先配置好的待提取样品的溶液放置于所述样品溶液装置中，并关闭所述入口以及所述上盖；

步骤2：开启所述协同调控装置，所述协同调控装置控制所述微波导入装置开启，所述微波导入装置并向所述样品溶液装置中导入连续微波，所述微波导入装置的初始功率为P1，一定时间t1后，所述协同调控装置的第一报警装置向所述协同调控装置发出报警信号，所述协同调控装置在收到所述报警信号后控制所述超声波导入装置开启，并向所述样品溶液装置中导入超声波，所述超声波导入装置的初始功率为P2，所述超声波的导入方向和所述微波的导入方向始终正交垂直，再过一定时间t2后，所述协同调控装置的第二报警装置向所述协同调控装置发出报警信号，所述协同调控装置在收到所述报警信号后同时控制所述超声波导入装置和所述微波导入装置减小功率，使得两者的功率分别小于其初始功率P1、P2，所述协同调控装置控制所述超声波导入装置和所述微波导入装置以减小后的功率运行一定时间t3后先控制所述微波导入装置停止运行，后控制所述超声波导入装置停止运行。

所述步骤1中的样品溶液为灵芝孢子的样品溶液，时间t1为1-3分钟，时间t2为3-5分钟，时间t3为6-7分钟。

本发明的上述技术方案相此现有技术具有以下优点：

1.本发明提供的中药材超声波及微波提取系统，通过设置协同调控装置，对超声波和微波的导入时间、导入顺序、导入功率以及关闭时间进行严格控制，先控制导入微波，并且在微波导入一定时间后才开始导入超声波，这使得微波的热量能够更好地传递给样品溶液，从而确保在微波将样品溶液加热到一定时间和程度后，才进行超声波的导入，避免了提前导入超声波而样品未被加热时造成能量的浪费；样品溶液被加热到一定程度后，超声波的空穴作用与微波的加热作用更好的融合，并且，协同调控装置控制所述超声波的导入方向和微波的导入方向垂直，使得超声波对样品进行剪切振动，对于样品的振动破壁效果最佳，并且超声波和微波垂直，增大了超声波的剪切振动场强，扩大了超声波的振动区域，具有加强振动和使得振动更均匀的技术效果，从而能够提高提取效率；由于超声波导入装置和微波导入装置为可调的，在样品溶液的高度被改变时，可以调整所述超声波导入装置和微波导入装置在所述样品溶液装置上的位置，从而使得所述超声波和微波的导入方向能够始终保持垂直，使得本系统的使用范围更大；另外，由于在振动的后期，样品很可能已经全部被破壁处理，控制超声波导入装置和微波导入装置的功率小于初始功率，可以避免已经从破壁的细胞壁中传质出的活性物质重新的强烈的振动作用下进入破损的细胞壁中，提高提取后期的提取量；并且，提取后期微波的加热作用对于提取的作用已经不明显，通过协同调控装置控制微波导入装置先停止运行，可以进一步降低能耗。

2.本发明提供的中药材超声波及微波提取系统，所述样品溶液装置为长方体的腔体，所述微波导入装置具有设置在所述样品溶液装置上的偶数个微波入口，偶数个微波入口在所述腔体的样品溶液形成的空间的对角线的两端以最远距离成对分布。微波入口采用偶数个成对设计的方式，并且微波入口沿着样品溶液在腔体内形成的空间的对角线的两端成对的分布，这使得超声波导入后，从两个微波入口导入的微波分别与超声波相交，并且交点位于同一平面的两个相对端，微波与超声波相交后超声波的剪切振动效果在同一平面的两端分别得到增强，并且增强扩散作用沿着该平面相互传递，增强了超声波在整个空间内的振动破壁效果。

3.本发明提供的中药材超声波及微波提取系统，所述微波入口为长方形形状或梯形形状的开口，位于同一空间对角线两端的两个微波入口，其中一个微波入口的短边沿水平方向设置，另一个微波入口的短边沿竖直方向设置，短边沿竖直方向设置的所述微波入口此短边沿水平方向设置的所述微波入口更靠近所述样品溶液装置的竖直方向的棱边；所述微波入口的长度和宽度的此值为25/12-24/13。本发明采用微波入射角与样品溶液成0度夹角，使微波能最大限度被样品溶液吸收。两所述微波入口按纵向和横向布置，使微波能通过波导穿入腔体以后，导行波场的水平方向的分量与竖直方向的分量在腔体内形成正交迭加，提高了微波场强，同时使得场强分布更加均匀，样品溶液完全处在高强度微波能辐射中，提高了微波加热的均匀性以及微波加热的强度，试验证明微波入口的该种特殊设计，对于同量同样的样品溶液的提取来说，在明显降低微波加热时间的情况下，样品的提取效率却明显提高；所述样品溶液装置为长方体的腔体，这使得微波在该装置内得到最大程度的反射，从而使得微波的利用率得到很大提高，并且，反射回来的微波之间能够形成正交叠加的场强，进一步增大了微波加热效率。

4.本发明提供的中药材的超声波及微波提取系统，所述微波导入装置还包括与所述微波入口连接的梯形截面的导入腔，所述导入腔为波导腔，所述导入腔的小口端与所述微波入口连接，使得微波在进入微波入口时得到集中增强，两者的连接处设置微波抑制套圈，防止了微波在连接处的泄露，所述微波导入腔的大口端与磁控管连接，磁控管在产生微波时，磁控管的阳极热量不断升高，通过在所述磁控管的外壁上设置冷却器，用于对磁控管进行冷却，可以避免磁控管工作时间较大时，由于热量难以散失而造成的烧坏现象。所述冷却器包括套接安装在所述磁控管阳极的安装座，所述安装座上设置环形通水腔以及从所述安装座上向上突出的凸起部，所述凸起部将所述环形通水腔分割为与进水口连接的进水通道以及与出水口连接的出水通道，环形安装座直接套接在所述磁控管上，便于安装，并且安装座上设置环形通水腔可以使得磁控管得到全方位的散热，更加重要的是，安装座上设置凸起部，所述凸起部将所述环形通水腔分割为与进水口连接的进水通道以及与出水口连接的出水通道，该种设计使得冷却器的结构非常紧凑，且冷却效果优良。

5.本发明提供的中药材的超声波及微波提取系统,还包括设置在所述封闭箱体内部用于使提取不彻底的样品溶液回流的第一回流装置，所述第一回流装置包括插入在样品溶液液面以下的用于将提取好的样品溶液迸出的液体泵，与所述液体泵连接的出料管，安装在所述出料管的出口处的喷射口，所述喷射口对应收集槽设置，所述喷射口通过开关阀与出料管连通或断开，还包括回流管，所述回流管的一端插入到所述样品溶液装置中，另一端通过单向阀与出料管连通或者断开。样品溶液提取完毕后，或者在提取过程中需要将样品溶液泵出进行检测时，打开液体泵2将样品溶液泵送到所述出料管内，打开开关阀，进入出料管内的涂料一部分进入喷射口，从所述喷射口喷入收集槽中以便于收集和检测，此时，由于所述出料管内的压力较小，小于单向阀的弹簧压力，单向阀关闭，样品溶液不会通过回流管回流到样品溶液装置中，可以进行持续的泵送；与此同时，进入所述出料管内的另一部分溶液通过连接管进入搅拌部件内，并从搅拌部件的锥形孔喷射而出，使得装置底面的溶液得到翻起，避免了粘度较大的样品溶液难以泵送的问题。当不需要泵送时(例如样品溶液检测后发现样品提取不彻底)，将开关阀关闭，此时，由于液体泵继续向出料管内泵送样品溶液，出料管内的压力不断增大，当出料管内的压力大于单向阀的弹簧压力时，所述单向阀的阀瓣被打开，单向阀向着样品溶液装置的内部打开，位于出料管内的样品溶液沿着单向阀进入回流管内，从所述回流管内回流到样品溶液装置中，使得样品溶液进行内部循环，防止粘度较大的样品溶液产生沉淀的问题，辅助超声波的振动效果。在检索后发现样品提取不彻底时，打开收集槽下面的阀门，使得收集槽与样品溶液装置连通，将所述样品重新导入所述样品溶液装置中，进行进一步地提取，并且所述收集槽同时可以作为样品溶液的入口。本发明的上述设计，将样品溶液的入料、泵送、检测、重新导入以及防止沉淀的效果结合为一体，避免了现有技术中采用一般的瓶体作为样品溶液装置时，在入料、出料以及检测时都需要将样品瓶从封闭箱体中取出才能进行降低了工作效率的技术缺陷，并且尤其适用于粘度较大的样品溶液的提取，同时，对于实验阶段的样品溶液的提取来说，由于研究人员对于实验条件的研究不成熟，常常会出现提取不彻底的情况，该种设计避免了频繁的取出、装入样品瓶的缺陷，通过泵送即可对样品的提取情况进行了解，降低了工作强度。

6.本发明提供的中药材的超声波及微波提取系统，还包括设置在所述样品溶液装置全部液面以下并通过连接管与所述出料管连通的用于对样品溶液进行搅拌的盘形管，所述盘形管上设置若干个锥形孔，所述锥形孔为锥形孔，所述锥形孔的小口端朝向液面设置；所述连接管与所述出料管连接的一端位于所述样品溶液装置的内部。所述液体泵在需要往外泵送的时候，起到往外泵送样品溶液的作用，在不需要往外泵送样品溶液的时候，通过设置在盘形管上的锥形孔喷射向样品溶液装置的液面，从而对所述样品溶液装置内的样品溶液产生激荡，起到了搅拌的作用，有效地防止了沉淀，由于所述液体泵一泵两用，通过样品溶液的自身的循环就可以进行搅拌，不需要引入搅拌轴，就能起到很好的防沉淀作用。所述锥形孔的小口端朝向液面设置。锥形孔设置为锥形孔且小口端朝向液面设置，可以使得样品溶液以射流的方式进入液面，增强了搅拌作用，从而提高防沉淀的效果。盘形设置的搅拌部件增大搅拌面积，进一步增强了防沉淀效果。

7.本发明提供的中药材的超声波及微波提取系统，还包括设置在所述封闭箱体内部用于使汽化的样品溶液回流的第二回流装置，所述第二回流装置具有插入到所述样品溶液装置内部的锥形引流罩，所述锥形引流罩的大口端覆盖整个液面并位于所述液面以上最靠近所述样品溶液装置上端的部位，锥形引流罩的大端面覆盖整个液面，并且位于所述液面以上最靠近所述样品溶液装置上端的部位，使得微波加热过程中产生的所有气体都能进入所述锥形引流罩内，在锥形引流罩的内壁的作用下冷凝成液体，并沿着锥形引流罩回流到样品溶液中；所述锥形引流罩的小口端连接冷凝管，所述冷凝管的外部套接有循环水流通管，通过锥形引流罩的内壁无法进行冷凝的部分气体，通过锥形引流罩的一口端进入冷凝管中，通过循环水流通管对于冷凝管的冷却作用，该部分气体在冷凝管中被冷凝，回流到样品溶液中。

8.本发明提供的中药材的超声波及微波提取系统，循环冷却装置的冷却液出口与所述循环入口连通，所述冷却液进口与循环出口连通，即用于回流冷却的液体和用于对样品溶液装置的外壁进行冷却的循环冷却装置相互连通，从而使得本发明的上述两个冷却系统的冷量得到重复利用，降低了能耗，并且，缩小了本系统的外界冷水系统的数量，使得结构更加紧凑；而为了便于后方循环冷却液对于前方循环冷却却的加压作用，若干个所述导流板形成波浪形的流体通道，沿着流体前进方向的所述导流板的高度逐渐降低，相邻导流板之间的间隙逐渐增大，位于流体前进方向最前方的相邻导流板之间的间隙不大于位于流体前进方向最后方的相邻导流板之间间隙的0.5-0.8倍。

9.本发明提供的中药材的超声波及微波提取工艺，因采用上述任一项所述的提取系统而具有上述任一项所述的优点。

附图说明

为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中

图1是本发明的实施例1提供的超声波及微波提取系统的结构示意图；

图2是本发明的实施例1提供的提取系统的协同调控装置与整个系统的电学连接示意图；

图3是本发明的实施例2提供的提取系统的微波入口在样品溶液装置上的设置方式的结构示意图；

图4是本发明的实施例3提供的提取系统的磁控管的冷却器的结构示意图；

图5是本发明的实施例4提供的提取系统的第一回流装置与样品溶液装置的安装示意图；

图6是本发明的实施例4提供的盘形管的结构示意图；

图7是本发明的实施例5提供的提取系统的循环冷却装置的结构示意图。

图中附图标记表示为：1-封闭箱体，2-样品溶液装置；20-收集槽；21-液体泵；22-出料管；23-喷射口；24-开关阀；25-回流管；26-单向阀；27-连接管；28-盘形管；29-锥形孔；3-冷却循环装置；31-冷却液进口；32-冷却液出口；33-导流板；5-微波导入装置；51-微波入口；52-导入腔；53-磁控管；54-冷却器；54a-安装座；54b-环形通水腔；54c-凸起部；54d-进水口；54e-出水口；54f-外环；54k-槽口；54h-流通间隙；6-超声波导入装置；7-协同调控装置；70-PLC；71-第一报警装置；72-第二报警装置；73-第三报警装置；81-锥形引流罩；82-冷凝管；83-循环水流通管；84-循环入口；85-循环出口；10-电机。

具体实施方式

实施例1

如图1所示，实施例提供一种用于中药材或者植物活性物质提取的超声波及微波提取系统，包括上盖可开启的封闭箱体1，设置于所述封闭箱体1内部的具有可开启的入口的样品溶液装置2，位于所述样品溶液装置2和所述箱体1之间并贴合所述样品溶液装置2的侧壁设置的具有冷却液进口31和冷却液出口32的循环冷却装置3，还包括设置在所述样品溶液装置2上的可移动的微波导入装置5，可移动的超声波导入装置6以及协同调控装置7，所述协同调控装置7包括PLC控制器70以及能够与PLC控制器70、微波导入装置5和超声波导入装置6反馈工作的第一报警装置71、第二报警装置72、第三报警装置73，在此，所述第一报警装置71、第二报警装置72以及第三报警装置73为本领域技术人员普遍采用的具有时间计数功能的信号器。

在本实施例中，所述微波导入装置5包括产生微波的磁控管53、用于传导所述磁控管53产生的微波的导入腔52，所述导入腔52为梯形截面，其中大口端与磁控管53连接，小口端连接至微波入口51，所述微波入口51设置在所述样品溶液装置2的竖直侧壁上，该微波入口51为长方形开口，该长方形开口使得微波的导入方向与液面呈零度夹角，使得样品溶液最大程度地被加热。所述超声波导入装置6位于所述样品溶液装置2的底部，超声波的导入方向与微波的导入方向基本垂直，从而使得微波加热作用对于超声波的剪切破壁效果产生巨大的正向影响，大大提高了超声波对于样品细胞壁的破坏效率。

作为一种优选，所述超声波和所述微波的导入方向为正交垂直，此时，微波加热作用不但可以加剧超声波的剪切破壁效果，并且，可以产生较大的叠加破壁场强，便于促进破壁的均匀进行。

为了控制所述微波导入装置5以及超声波导入装置6在所述样品溶液装置2上的导入位置，所述样品溶液装置2的同一侧设置若干个微波入口51，同时，该侧壁通过可移动的挡板(图中未示出)与所述微波导入装置5连接，在需要向某一微波入口51导入微波时，移动所述挡板使所述挡板不遮挡该微波入口51，当需要改变导入微波的入口时，移动该挡板，使得挡板将不需要导入微波的入口遮挡，如此即可实现挡板对于微波入口51的调整，在本实施例中，所述挡板的移动通过螺钉实现无极调节。在本实施例中，为了实现对所述超声波导入装置6的导入位置的控制，在所述样品溶液装置2的安装所述超声波导入装置6的侧壁上设置导轨槽(图中未示出)，所述超声波导入装置6上设置有与所述导轨槽相匹配的侧壁，将所述侧壁嵌入所述导轨槽，通过滑动即可实现所述超声波导入装置6在所述样品溶液装置2上的移动，从而改变超声波导入装置6的超声波振动方位。

在本实施例中，为了实现对超声波导入方向和微波导入方向的协同控制，所述超声波导入装置5和所述微波导入装置6上分别设置位移传感器(图中未示出)，所述位移传感器与所述协同调控装置7的PLC控制器70连接，能够向所述PLC控制器70传输位移信号并在接收PLC控制器70的行动指令时移动至预先设定的位置处。

在本实施例中，所述循环冷却装置设置的意义在于：系统长时间工作后产生大量的热量，热量无法散出影响系统的使用寿命，通过在所述样品溶液装置2和所述封闭箱体1的间隙内设置循环冷却装置3，不但可以将系统工作中产生的大量热量散失，将循环冷却装置3设置在两者之间可以使得系统更加紧凑，工作时，从冷却液进口31导入冷却液，冷却液对于冷量的传导使得系统的热量被冷却液带走，最后从冷却液出口32排出，从而使得系统(尤其是样品溶液装置2)的热量得到发散，提高系统的使用寿命。

利用本实施例提供的上述超声波及微波提取系统进行样品的活性物质提取时包括如下工艺步骤：

步骤1：打开封闭箱体1的所述上盖，以及样品溶液装置2的所述入口，将预先配置好的待提取样品的溶液放置于所述样品溶液装置2中，并关闭所述入口以及所述上盖；

步骤2：开启所述协同调控装置7，如图2所示，所述协同调控装置7的PLC控制器70首先向所述微波导入装置5和第一报警装置71发送信号，所述微波导入装置5在收到所述信号后立即以初始功率P1开始工作，同时，所述第一报警装置71在收到所述信号后开始进行时间计数，经过时间t1后，所述第一报警装置71向所述PLC控制器发送报警信号，所述PLC控制器70在接到所述报警信号后向所述超声波导入装置6发送工作信号，并同时向所述第二报警装置72发送工作信号，所述超声波导入装置71在收到所述工作信号后立即以初始功率P2开始工作，所述第二报警装置72在接收到工作信号后开始进行时间计数，经过时间t2后，所述第二报警装置72向所述PLC控制器70发送信号，所述PLC控制器在收到所述信号后同时向所述微波导入装置5和所述超声波导入装置6发送改变工作功率的信号，并向第三报警装置73发送工作信号，所述微波导入装置5和所述超声波导入装置6在收到该信号后分别改变其工作功率，使得工作功率分别小于其初始功率P1、P2，所述第三报警装置73在收到该工作信号后开始进行时间计数，经过时间t3后，所述第三报警装置73向所述PLC控制器70发送信号，所述PLC控制器70在接收到所述信号后先控制所述微波导入装置5停止工作，后控制所述超声波导入装置6停止工作。

本实施例的上述提取系统，通过协同调控装置7实现了对所述微波导入装置5以及所述超声波导入装置6的工作顺序、工作时间、工作功率以及停止顺序的综合控制。先控制导入微波，并且在微波导入一定时间后才开始导入超声波，这使得微波的热量能够更好地传递给样品溶液，从而确保在微波将样品溶液加热到一定时间和程度后，才进行超声波的导入，避免了提前导入超声波而样品未被加热时造成能量的浪费；样品溶液被加热到一定程度后，超声波的空穴作用与微波的加热作用更好的融合，并且，协同调控装置7控制所述超声波的导入方向和微波的导入方向垂直，使得超声波对样品进行剪切振动，对于样品的振动破壁效果最佳，并且超声波和微波垂直，增大了超声波的剪切振动场强，扩大了超声波的振动区域，具有加强振动和使得振动更均匀的技术效果，从而能够提高提取效率；由于超声波导入装置6和微波导入装置6为可调的，在样品溶液的高度被改变时，可以调整所述超声波导入装置6微波导入装置5所述样品溶液装置2上的位置，从而使得所述超声波和微波的导入方向能够始终保持垂直，使得本系统的使用范围更大；另外，由于在振动的后期，样品很可能已经全部被破壁处理，控制超声波导入装置和微波导入装置的功率小于初始功率，可以避免已经从破壁的细胞壁中传质出的活性物质在重新的强烈的振动作用下进入破损的细胞壁中，提高提取后期的提取量；并且，提取后期微波的加热作用对于提取的作用已经不明显，通过协同调控装置控制微波导入装置先停止运行，可以进一步降低能耗。

需要说明的是，利用本实施例提供的上述提取系统进行生物活性物质的提取时，所述时间t1、12、t3、初始功率P1、P2以及改变后的运行功率可以根据提取的不同物质进行改变，上述数值在提取工作开始时，根据提取的不同物质预先设定好。在本实施例中，上述提取系统用于对灵芝孢子的提取，其中时间t1为1-3分钟，时间t2为3-5分钟，时间t3为2-3分钟，从而使得整个的提取时间控制在6-11分钟内，大大提高了提取效率，初始功率P1为50-200W，初始功率P2为50-100W，大大降低了能耗。

实施例2

本实施例提供一种超声波及微波提取系统，其是在实施例1基础之上的变形，如图3所示，本实施例提供的提取系统相对于实施例1的改进在于：所述样品溶液装置2为长方体的腔体，所述微波导入装置5具有设置在所述样品溶液装置2上的偶数个微波入口51，偶数个微波入口51在所述腔体的样品溶液形成的空间的对角线的两端以最远距离成对分布。本实施例提供的超声波及微波提取系统，所述样品溶液装置2为长方体的腔体，所述微波导入装置5具有设置在所述样品溶液装置上两个微波入口51，两个所述微波入口51在所述腔体的样品溶液形成的空间的对角线的两端以最远距离成对分布。微波入口51沿着样品溶液在腔体内形成的空间的对角线的两端成对的分布，这使得超声波导入后，从两个微波入口51导入的微波分别与超声波相交，并且交点位于同一平面的两个相对端，微波与超声波相交后超声波的剪切振动效果在同一平面的两端分别得到增强，并且增强扩散作用沿着该平面相互传递，增强了超声波在整个空间内的振动破壁效果。

作为本实施例的一种变形，所述微波入口51还可以设置为其他个数，例如4个、6个、8个等等偶数个数，偶数个微波入口51沿着样品溶液形成的空间的对角线的两端以最远距离成对分布。

作为一种改进，在本实施例中，所述微波入口51为长方形形状的开口，位于同一空间对角线两端的两个微波入口51，其中一个微波入口51的短边沿水平方向设置，另一个微波入口51的短边沿竖直方向设置，短边沿竖直方向设置的所述微波入口51此短边沿水平方向设置的所述微波入口51更靠近所述样品溶液装置2的竖直方向的棱边；所述微波入口51的长度和宽度的此值为25/12-24/13。具体地，短边沿竖直方向设置的所述微波入口51靠近所邻近的所述微波谐振强的竖向棱边的竖向边与该竖向棱边之间的距离为75毫米，而短边沿水平方向设置的所述微波入口51靠近所邻近的所述微波谐振强的竖向棱边的竖向边与该竖向棱边之间的距离为90毫米。所述微波入口51的长度为250毫米，宽度为130毫米，所述腔体的内部具有样品溶液，所述样品溶液的液面与所述腔体的上壁的距离为120毫米。

本实施例提供的上述超声波及微波提取系统，微波入射角与样品溶液成0度夹角，使微波能最大限度被样品溶液吸收。两所述微波入口51按纵向和横向布置，使微波能通过波导穿入腔体以后，导行波场的水平方向的分量与竖直方向的分量在腔体内形成正交迭加，提高了微波场强，同时使得场强分布更加均匀，样品溶液完全处在高强度微波能辐射中，提高了微波加热的均匀性以及微波加热的强度，试验证明微波入口的该种特殊设计，对于同量同样的样品溶液的提取来说，在明显降低微波加热时间的情况下，样品的提取效率却明显提高；所述样品溶液装置为长方体的腔体，这使得微波在该装置内得到最大程度的反射，从而使得微波的利用率得到很大提高，并且，反射回来的微波之间能够形成正交叠加的场强，进一步增大了微波加热效率。

作为本实施例的一种变形，所述微波入口51还可以为梯形形状的开口。

实施例3

本实施例提供一种超声波及微波提取系统，其是在实施例1或2基础之上的变形，在本实施例中，如图4所示，所述微波导入装置5包含磁控管53、励磁系统、反馈系统(图中未示出)和冷却器54。磁控管53输出频率为2450MHz，输出平均功率6kW，最大输出功率10kw。励磁系统有两组，一组是磁控管自带的电磁铁线包，另一组是由漆包线绕的套在磁控管的电磁铁线包外的线圈，这两部分都有专门的励磁电源，电磁铁线包中的电磁电流为8.0A左右，而外加线圈中电流的大小可由协同调控装置7调整。反馈系统有两部分，一部分是将阳极电流输入到绕在励磁线圈中的一段线圈中进行反馈，另一部分设计一个采样电阻接在磁控管阳极回路中，提供阳极电流信息。所述冷却器54包括套接安装在所述磁控管53阳极的安装座54a所述安装座54a上设置环形通水腔54b以及从所述安装座54a上向上突出的凸起部54c，所述凸起部54c将所述环形通水腔54b分割为与进水口54d连接的进水通道以及与出水口54e连接的出水通道。冷却器54的具体尺寸按磁控管53的大小而定。

在本实施例中，所述冷却器54为采用挤压成型的一体件，从而使得所述冷却器54密封性最好。所述环形通水腔54b的外壁上设置外环54f，所述外环54f用于安装冷却气体，用于对环形通水腔54b中的液体进行散热。

在本实施例中凸起部54c作为环形通水腔54b的分水岭，以利进出水流的分流，使环形通水腔54b成为环流流道。凸起部54c与环形通水腔54b对应出成型有流通间隙54h，其作用是使环形通水腔54b内整个圆周都有水流过以导出热量，使磁控管53阳极周壁散热均匀。冷却器54的内孔与磁控管阳极的外径过盈配合。在本实施例中，所述安装座54a的侧缘上设置∪形槽口，其作用是用于冷却器安装时用以固定的备用螺打槽，使其安装后磁控管被固定在框架内。

实施例4

本实施例提供一种超声波及微波提取系统，其是在实施例1或2或3基础之上的变形，在本实施例中，如图5所示，所述提取系统还包括设置在所述封闭箱体1内部用于使提取不彻底的样品溶液回流的第一回流装置，所述第一回流装置包括插入在样品溶液液面以下的用于将提取好的样品溶液迸出的液体泵21，用于驱动液体泵21的电机10，与所述液体泵21连接的出料管22，安装在所述出料管22的出口处的喷射口23，所述喷射口23对应收集槽20设置所述收集槽20的下端通过阀门与样品溶液装置2连通或断开，所述喷射口23通过开关阀24与出料管22连通或断开，还包括回流管25，所述回流管25的一端插入到所述样品溶液装置2中，另一端通过单向阀26与出料管22连通或者断开。还包括设置在所述样品溶液装置2全部液面以下并通过连接管27与所述出料管22连通的用于对样品溶液进行搅拌的盘形管28，所述盘形管28上设置若干个锥形孔29，所述锥形孔29为锥形孔，所述锥形孔的小口端朝向液面设置；所述连接管27与所述出料管22连接的一端位于所述样品溶液装置2的内部。

值得注意的是，本实施例中的单向阀26是一种弹簧式的单向阀，其基本的工作原理是，在开关阀24打开时，弹簧的压力大于所述出料管22内的压力，单向阀26的阀瓣关闭，出料管22内的样品溶液不能进入所述回流管25内，此时，进行样品溶液的正常泵送；当不需要泵送样品溶液时，开关阀24关闭，出料管22内的压力逐渐增大，当出料管22内的压力大于弹簧压力时，将单向阀26的阀瓣顶开，从而使得单向阀向着所述样品溶液装置2的内部打开，此时，出料管22的液体沿着单向阀26进入所述回流管25内，并回流至所述样品溶液装置2中。

需要说明的是，本实施例中提及的单向阀其设置目的主要在于卸压，并能够在所述开关阀24关闭时打开，使得出料管22内的样品进入回流管25内并回流至样品溶液装置2内；而在所述开关阀24打开时，所述单向阀26关闭，出料管22内的样品溶液从所述喷射口23射入到收集槽20中，在收集槽20中样品溶液得到收集或检测，在检测后若发现样品溶液没有提取完全，则打开收集槽20与样品溶液装置2之间的阀门，使得样品溶液重新回到样品溶液装置中，。对于实现这一主要目的来说，所述单向阀的具体设置可以是多样的，除了本实施例提及的弹簧式单向阀之外，而可以设置为重力式单向阀、旋启式单向阀等。

本实施例的上述设计，将样品溶液的入料、泵送、检测、重新导入以及防止沉淀的效果结合为一体，避免了现有技术中采用一般的瓶体作为样品溶液装置时，在入料、出料以及检测时都需要将样品瓶从封闭箱体中取出才能进行降低了工作效率的技术缺陷，并且尤其适用于粘度较大的样品溶液的提取，同时，对于实验阶段的样品溶液的提取来说，由于研究人员对于实验条件的研究不成熟，常常会出现提取不彻底的情况，该种设计避免了频繁的取出、装入样品瓶的缺陷，通过泵送即可对样品的提取情况进行了解，降低了工作强度。

实施例5

本实施例提供一种超声波及微波提取系统，其是在实施例1或2或3或4基础之上的变形，在本实施例中，所述循环冷却装置3的冷却液出口32与所述循环入口84连通，所述冷却液进口31与循环出口85连通，所述循环冷却装置3包括贴合设置在所述样品溶液装置2外壁上的不锈钢贴片，以及垂直设置在所述不锈钢贴片上的若干个导流板33，若干个所述导流板33形成波浪形的流体通道，如图7所示，沿着流体前进方向，相邻导流板33之间的间隙逐渐增大，位于流体前进方向最前方的相邻导流板33之间的间隙不大于位于流体前进方向最后方的相邻导流板23之间间隙的0.5-0.8倍。

作为本实施例的进一步改进，若干个导流板33的高度可以设置为高度不一，并且位于同一侧的所述导流板33的高度沿着流体的流动方向逐渐降低。

实施例6

本实施例提供一种超声波及微波提取系统，其是在实施例1或2或3或4或5基础之上的进一步改进，在本实施例中，如图1所示，还包括设置在所述封闭箱体1内部用于使汽化的样品溶液回流的第二回流装置，所述第二回流装置具有插入到所述样品溶液装置内部的锥形引流罩81，所述锥形引流罩81的大口端覆盖整个液面并位于所述液面以上最靠近所述样品溶液装置2上端的部位，所述锥形引流罩81的小口端连接冷凝管82，所述冷凝管82的外部套接有循环水流通管83，所述循环水流通管83上设置循环入口84和循环出口85。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之。

Claims (10)

1.一种中药材超声波及微波提取系统，包括上盖可开启的封闭箱体(1)，设置于所述封闭箱体(1)内部的具有可开启的入口的样品溶液装置(2)，位于所述样品溶液装置(2)和所述箱体(1)之间并贴合所述样品溶液装置(2)的侧壁设置的具有冷却液进口(31)和冷却液出口(32)的循环冷却装置(3)，其特征在于：还包括设置在所述样品溶液装置(2)上的可移动的微波导入装置(5)、可移动的超声波导入装置(6)以及协同调控装置(7)，所述协同调控装置(7)通过控制所述微波导入装置(5)和所述超声波导入装置(6)在所述样品溶液装置(2)上的位置使得所述微波导入装置(5)向样品溶液装置(2)中的微波导入方向和所述超声波导入装置(6)向所述样品溶液装置(2)中的超声波导入方向始终正交垂直，并且，所述协同调控装置(7)上设置第一报警装置、第二报警装置以及第三报警装置，提取开始时，所述协同调整装置(7)控制所述微波导入装置(5)导入微波，一定时间后，所述第一报警装置向所述协同调控装置(7)发出报警信号，所述协同调控装置(7)控制所述超声波导入装置(6)导入超声波；再过一定时间后，所述第二报警装置向所述协同调控装置发出报警信号，所述协同调控装置(7)控制所述微波导入装置(5)和超声波导入装置(6)改变其运行功率，使运行功率分别低于其初始功率；所述第三报警装置在所述微波导入装置(5)和所述超声波导入装置(6)以改变后的运行功率工作一定时间后向所述协同调控装置(7)发出报警信号，所述协同调控装置(7)先控制所述微波导入装置(5)停止工作，后控制所述超声波导入装置(6)停止工作。

2.根据权利要求1所述的中药材超声波及微波提取系统，其特征在于：所述样品溶液装置(2)为长方体的腔体，所述微波导入装置(5)具有设置在所述样品溶液装置(2)上的偶数个微波入口(51)，偶数个微波入口(51)在所述腔体的样品溶液形成的空间的对角线的两端以最远距离成对分布。

3.根据权利要求2所述的中药材超声波及微波提取系统，其特征在于：所述微波入口(51)为长方形形状或梯形形状的开口，位于同一空间对角线两端的两个微波入口(51)，其中一个微波入口(51)的短边沿水平方向设置，另一个微波入口(51)的短边沿竖直方向设置，短边沿竖直方向设置的所述微波入口(51)此短边沿水平方向设置的所述微波入口(51)更靠近所述样品溶液装置(2)的竖直方向的棱边；所述微波入口(51)的长度和宽度的此值为25/12-24/13。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的中药材超声波及微波提取系统，其特征在于：所述微波导入装置(5)还包括与所述微波入口(51)连接的梯形截面的导入腔(52)，所述导入腔(52)的小口端与所述微波入口(51)连接，两者的连接处设置微波抑制套圈，所述微波导入腔的大口端与磁控管(53)连接，所述磁控管(53)的外壁上设置冷却器(54)，所述冷却器(54)包括套接安装在所述磁控管(53)阳极的安装座(54a)，所述安装座(54a)上设置环形通水腔(54b)以及从所述安装座(54a)上向上突出的凸起部(54c)，所述凸起部(54c)将所述环形通水腔(54b)分割为与进水口(54d)连接的进水通道以及与出水口(54e)连接的出水通道。

5.根据权利要求4所述的中药材超声波及微波提取系统，其特征在于：还包括设置在所述封闭箱体(1)内部用于使提取不彻底的样品溶液回流的第一回流装置，所述第一回流装置包括插入在样品溶液液面以下的用于将提取好的样品溶液迸出的液体泵(21)，与所述液体泵(21)连接的出料管(22)，安装在所述出料管(22)的出口处的喷射口(23)，所述喷射口(23)对应收集槽(20)设置，所述收集槽(20)的下端通过阀门与样品溶液装置(2)连通或断开，所述喷射口(23)通过开关阀(24)与出料管(22)连通或断开，还包括回流管(25)，所述回流管(25)的一端插入到所述样品溶液装置(2)中，另一端通过单向阀(26)与出料管(22)连通或者断开。

6.根据权利要求5所述的中药材超声波及微波提取系统，其特征在于：还包括设置在所述样品溶液装置(2)全部液面以下并通过连接管(27)与所述出料管(22)连通的盘形管(28)，所述盘形管(28)上设置若干个锥形孔(29)，所述锥形孔的小口端朝向液面设置；所述连接管(27)与所述出料管(22)连接的一端位于所述样品溶液装置(2)的内部。

7.根据权利要求6所述的中药材超声波及微波提取系统，其特征在于：还包括设置在所述封闭箱体(1)内部用于使汽化的样品溶液回流的第二回流装置，所述第二回流装置具有插入到所述样品溶液装置内部的锥形引流罩(81)，所述锥形引流罩(81)的大口端覆盖整个液面并位于所述液面以上最靠近所述样品溶液装置(2)上端的部位，所述锥形引流罩(81)的小口端连接冷凝管(82)，所述冷凝管(82)的外部套接有循环水流通管(83)，所述循环水流通管(83)上设置循环入口(84)和循环出口(85)。

8.根据权利要求7所述的中药材超声波微波提取系统，其特征在于：循环冷却装置(3)的冷却液出口(32)与所述循环入口(84)连通，所述冷却液进口(31)与循环出口(85)连通，所述循环冷却装置(3)包括贴合设置在所述样品溶液装置(2)外壁上的不锈钢贴片，以及垂直设置在所述不锈钢贴片上的若干个高度不一的导流板(33)，若干个所述导流板(33)形成波浪形的流体通道，沿着流体前进方向的所述导流板(33)的高度逐渐降低，相邻导流板(33)之间的间隙逐渐增大，位于流体前进方向最前方的相邻导流板(33)之间的间隙不大于位于流体前进方向最后方的相邻导流板(23)之间间隙的0.5-0.8倍。

9.利用权利要求1-8中任一项所述的中药材超声波及微波提取系统进行中药材的提取工艺，包括依次进行的如下步骤：

步骤1：打开封闭箱体(1)的所述上盖，以及样品溶液装置(2)的所述入口，将预先配置好的待提取样品的溶液放置于所述样品溶液装置(2)中，并关闭所述入口以及所述上盖；

步骤2：开启所述协同调控装置(7)，所述协同调控装置(7)控制所述微波导入装置(5)开启，所述微波导入装置(5)并向所述样品溶液装置(2)中导入连续微波，所述微波导入装置(5)的初始功率为P1，一定时间t1后，所述协同调控装置(7)的第一报警装置向所述协同调控装置(7)发出报警信号，所述协同调控装置(7)在收到所述报警信号后控制所述超声波导入装置(6)开启，并向所述样品溶液装置(2)中导入超声波，所述超声波导入装置(6)的初始功率为P2，所述超声波的导入方向和所述微波的导入方向始终正交垂直，再过一定时间t2后，所述协同调控装置(7)的第二报警装置向所述协同调控装置(7)发出报警信号，所述协同调控装置(7)在收到所述报警信号后同时控制所述超声波导入装置(6)和所述微波导入装置(5)减小功率，使得两者的功率分别小于其初始功率P1、P2，所述协同调控装置(7)控制所述超声波导入装置(6)和所述微波导入装置(5)以减小后的功率运行一定时间t3后先控制所述微波导入装置(5)停止运行，后控制所述超声波导入装置(6)停止运行。

10.根据权利要求9所述的提取工艺，其特征在于：所述步骤1中的样品溶液为灵芝孢子的样品溶液，时间t1为1-3分钟，时间t2为3-5分钟，时间t3为2-3分钟。