CN104003475B - 一种造纸白水中胶体性干扰物的分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于造纸领域，具体涉及一种造纸白水中胶体性干扰物的分离方法。本发明所涉及从造纸白水中分离胶体性干扰物的方法，操作简单可靠，便于对分离出的胶体性干扰物进行定性与定量分析。本发明的特点在于利用造纸系统中胶体干扰物阴离子特性，通过加入钙离子生成难电离的钙盐基，然后用325目滤网分离出胶体性干扰物及纤维与碳酸钙填料颗粒，并用盐酸酸化，胶体性干扰物被还原成疏水的有机干扰物漂浮于液面，实现造纸白水中胶体性干扰物的分离。经分离纯化后的有机干扰物通过定性与定量分析，可确定胶体性干扰物的类型、构成及来源，为开展造纸清洁生产与白水循环回用提供技术支持。
Description
一、技术领域：
本发明属于造纸领域，具体涉及一种造纸白水中胶体性干扰物的分离方法。
二、背景技术：
水资源与水体污染、原材料匮缺，节能减排等已成为当前全社会的共识，国家也已将节能减排、节约资源任务上升到战略高度。造纸工业是一个森林资源、水资源消耗大户，也是COD排放最主要行业，实现清洁生产技术既能提高资源的利用效率，促进企业技术进步，也有助于行业的可持续发展。
造纸系统中的胶体性干扰物一般都带有羧酸基团，且以钠盐游离态形式稳定存在于水中，表现出阴离子胶体的特性，而钠盐形式存在胶体性干扰物遇到钙镁阳离子将会进行离子交换，使游离态的钠盐胶体颗粒失去电性，转变成难电离的粘性聚集物。造纸过程实行强制性的白水封闭循环回用，造纸原辅材料中溶出或产生的水溶与胶体性阴离子物质、无机盐电解质将会在系统中逐渐积累，恶化造纸湿部系统的物理与化学环境、降低生产效率及产品质量等一系列问题。
因此，要深入了解与掌握造纸湿部胶体性干扰物与无机盐电解质来源、累积的历程，产生干扰作用机理、规律与特点，开发出“控制与消除无机盐电解质及胶体性干扰物积累技术与方法”，实现造纸白水封闭循环回用与零排放的目标，就必须准确掌握造纸白水中胶体性干扰物的类型及含量。但到目前为止，认识造纸湿部胶体性干扰物大多是对造纸原材料、添加剂的成分分析获得，不能确切了解与掌握存在于造纸白水中的胶体性干扰物类型及来源。目前常用的方法为“胶体电荷滴定”，利用胶体性干扰物阴离子的特性，用阳离子标准试剂电中和阴离子干扰物，通过消耗标准阳离子试剂的体积，判断胶体性阴离子干扰物的量，为造纸过程控制阴离子扰物提供参考依据。
但是，采用“胶体电荷滴定”获知胶体性干扰物的量，也只能是以钠盐形式存在的游离态胶体性干扰物，对于已成为难电离的钙镁盐基的胶体性干扰物，已丧失了阴离子的特性，这部分胶体性干扰物无法通过“胶体电荷滴定”方法获知，而切切是失去阴离子的胶体性干扰物对造纸过程的危害最大。
本发明的初衷是通过将造纸白水中胶体性干扰物有效分离，准确掌握其类型、构成及来源，为生产过程采取有针对性控制胶体性干扰物危害措施，实现造纸清洁生产，提供一种简单可靠分离方法，供定量与定性分析研究。
三、发明内容：
本发明旨在利用造纸系统中的胶体性干扰物一般为带羧基基团的有机物，通常胶体性干扰以稳定的钠盐胶体形式游离在白水中，但遇Ca2+、Ma2+等阳离子将产生盐析，使游离态胶体破乳而聚集成为有危害的大体积粘性物质这一特点，从而有效地将阴离子与非离子胶体性干扰物从白水中分离出来，准确掌握其类型及来源，为生产过程采取有针对性控制胶体性干扰物危害的措施，实现造纸清洁生产，提供一种简单可靠分离及分析方法。
本发明具体包括以下步骤：
(1)造纸白水加入氯化钙溶液，使游离态阴离子胶体性干扰物盐析破乳，用325目滤网将固形物与水分离。
(2)将步骤(1)截留在325目滤网上的截留物，用去离子水均匀分散开，阴离子与非离子胶体性干扰物用盐酸酸化还原，胶体性干扰物转变成有机干扰物而漂浮到液面，通过分液漏斗分离出有机干扰物。
(3)将步骤(2)得到的吸附有水的有机干扰物，在60℃烘箱中干燥12小时，获得有机干扰物，恒重称量，供定量与定性分析。
本发明的优点在于：
提出了一种简单可靠的造纸白水中胶体性干扰物分离方法，与传统胶体电荷滴定方法相比具有如下优势：
(1)胶体电荷滴定是用标准阳离子试剂，利用电中和原理，通过消耗标准阳离子试剂的量来判断白水中阴离子胶体性干扰物的量，只能测得游离的阴离子胶体性干扰物，而对于被与Ca2+、Ma2+等阳离子生成了难容性的胶体性干扰物的量没有效果。
(2)胶体电荷滴定方法无法掌握胶体性干扰物的含量及确切成分。本发明可以对白水中胶体性干扰物进行定量，供定性分析。
(3)本发明得到的胶体性干扰物，经定性分析后，可以判断出胶体性干扰物成分构成及其来源。
四、具体实施方式
实例1：造纸白水中胶体性干扰物破乳，其步骤如下：
在1000ml烧杯中到入白水800ml，加入10％浓度的氯化钙溶液20ml，让钠盐形式的阴离子胶体性干扰物与钙离子进行充分的离子交换，生成以钙盐基的胶体性干扰物，并发生盐析成为大的胶体聚集体，用325目滤网将胶体聚集体与白水中的细小纤维及碳酸钙填料颗粒与水分离。
实例2：提取胶体性干扰物，其工艺如下：
将实例1中325目滤网分离出胶体聚集体、细小纤维及碳酸钙填料颗粒混合物物置于250ml烧杯中，用去离子水定容到100ml，用0.1mol浓度的盐酸酸化到pH2.5，胶体性干扰物转变成有机干扰物而漂浮到液面，通过分液漏斗分离出吸附有水的有机干扰物。
实例3：疏水性干扰物定量，步骤如下：
将实例2得到的吸附有水的有机干扰物，在60℃烘箱中干燥12小时，获得有机干扰物，恒重称量，供定量与定性分析。
Claims (1)
1.一种造纸白水中胶体性干扰物的分离方法，包括以下步骤：
(1)在1000ml烧杯中倒入造纸白水800ml，加入10％浓度的氯化钙溶液20ml，让钠盐形式的阴离子胶体性干扰物与钙离子进行充分的离子交换，盐析生成钙盐基的胶体性干扰物，粘附在白水中的细小纤维及碳酸钙填料颗粒表面，用325目滤网分离出固形物；
(2)将步骤(1)中325目滤网分离出固形物置于250ml烧杯中，用去离子水定容到100ml，用0.1mol浓度的盐酸酸化到pH2.5，胶体性干扰物被还原成疏水的有机物而游离到液面，用分液漏斗分离，得到胶体性干扰物；
(3)将步骤(2)中得到的胶体性干扰物，在60℃烘箱中干燥12小时，恒重称量，得到不含水的有机干扰物。
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