CN103996616B - 一种通过Ga离子轰击对石墨烯掺杂改性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种通过Ga离子轰击对石墨烯掺杂改性的方法，采用聚焦离子束系统，将样品放在位于密闭腔室中的样品台上，先按照样品的标记位置，移动样品的目标区域至透镜系统正下方，用气体注入系统对密闭腔室抽真空；再用探测器探测样品的位置，将样品此时的位置信号经扫描单元、图形发生器传给计算机；通过计算机和图形发生器在样品上绘制出需要的离子轰击区域；最后通过计算机设置聚焦离子束系统的工作参数对石墨烯进行离子轰击，轰击时，Ga离子源受热液化，在外加电场的作用下形成离子流，离子流在偏转系统的作用下到达样品表面进行离子轰击；在保持石墨烯本征二维结构不变的同时赋予了石墨烯新的电学特性，改变其电学性能的效果明显。
Description
技术领域
本发明涉及微纳电子制造技术，具体是一种对石墨烯掺杂改性的方法。
背景技术
英国曼彻斯特大学的安德烈和康斯坦丁在2004年使用胶带反复剥离石墨的方法在绝缘基底上获得了单层或少层的石墨烯并研究了其电学特性，石墨烯是一种由碳原子sp2杂化连接形成的单原子层二维晶体，其厚度为0.335 nm，碳原子规整的排列于蜂窝状点阵结构单元之中，电子显微镜下观测的石墨烯片，其碳原子间距仅0.142 nm。石墨烯具有很多优良特性，如比表面积达2630，高载流子迁移率200,000，是硅的100倍，电阻率最低约为10-6 Ω·cm，比铜和银低，高热导率为5000，是铜的10倍。为了更好地将石墨烯这种具有优良物理性能的材料应用到半导体器件领域，需要对其电子结构进行适当的控制以调节其电子性能。
目前，对石墨烯电子性能的改性可通过掺杂和离子轰击两种方法来实现，而离子轰击方法具有独到的优势，通过赋予轰击离子一定的能量并轰击石墨烯的特定位置，可在石墨烯中形成缺陷，在保持石墨烯本征二维结构不变的同时赋予其新的电学性能，目前常用C离子、Ar离子和Si离子对石墨烯进行其电子性能的改性。其中C离子和Ar离子都是通过向石墨烯中引入缺陷，从而达到改性的目的，C离子和Ar离子轰击都是在磁控溅射镀膜设备中完成的，采用高能粒子（大多数是由电场加速的正离子）撞击固体表面，在与固体表面的原子或分子进行能量交换后，从固体表面飞出原子或分子。其缺点是：因磁控溅射机上不带有电透镜，不能准确选择离子轰击区域，对样品的要求较高。
FIB（聚焦离子束）系统是利用电透镜将离子束聚焦成极小尺寸的显微切割仪，包括液相金属离子源、透镜系统、偏转系统、气体注入系统以及计算机等硬件设备。一般的FIB（聚焦离子束）系统所用的金属离子源为Ga离子，外加电场与液相金属离子源可使液态Ga形成细小尖端，再加上负电场牵引尖端的Ga，而导出Ga离子束。通过透镜聚焦，经过一系列变化孔径可决定离子束的大小，再经过偏转系统至试片表面，利用物理碰撞来达到切割的目的。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中采用C离子、Ar离子轰击石墨烯方法存在的不能准确选择离子轰击区域的缺陷，提出一种通过使用Ga离子轰击对石墨烯进行掺杂改性的方法，采用FIB系统中的透镜，准确地选择离子轰击区域，并可通过调整离子轰击时间，对石墨烯进行不同程度的掺杂。
本发明的技术方案是：采用由Ga离子源、外加电场、透镜系统、偏转系统、气体注入系统、计算机组成的聚焦离子束系统，将样品放在位于密闭腔室中的样品台上，先按照样品的标记位置，移动样品的目标区域至透镜系统正下方，用气体注入系统对密闭腔室抽真空；再用探测器探测样品的位置，将样品此时的位置信号经扫描单元、图形发生器传给计算机；通过计算机和图形发生器在样品上绘制出需要的离子轰击区域；最后通过计算机设置聚焦离子束系统的工作参数对石墨烯进行离子轰击，轰击时，Ga离子源受热液化，在外加电场的作用下形成离子流，离子流在偏转系统的作用下到达样品表面进行离子轰击。
本发明采用上述技术方案后具有的优点是：
1、本发明使Ga离子在继承其优势的基础上，采用FIB（聚焦离子束）系统中的Ga离子刻蚀技术对石墨烯进行离子轰击，向其中引入缺陷，从而使得石墨烯的电子性能发生改变，对石墨烯进行掺杂，在保持石墨烯本征二维结构不变的同时赋予了石墨烯新的电学特性，改变其电学性能的效果明显。
2、本发明可采用不同的Ga离子轰击时间对石墨烯进行离子轰击，向石墨烯中引入不同程度的缺陷，出现缺陷峰D峰的强弱不同和G峰不同程度的偏移，进而导致了石墨烯的电学性能发生了不同程度的变化，进行不同程度的掺杂改性，进而导致了石墨烯的电学性能发生了不同程度的变化，使得石墨烯在半导体器件领域应用更广。
3、本发明适用于机械剥离的石墨烯，质量高；通过透镜系统和计算机实现对离子轰击区域进行准确的选择，对设备要求低，方法简单易行。
附图说明
图1 是机械剥离的石墨烯拉曼谱图；
图2是采用 FIB系统通过Ga离子轰击对石墨烯进行掺杂改性的硬件结构实现示意图；
图3是图2中硬件结构用Ga离子轰击前后石墨烯拉曼谱图；
图4 是图2中硬件结构在不同Ga离子轰击时间下的石墨烯拉曼谱图；
图中：1-Ga离子源；2-外加电场；3-透镜系统；4-偏转系统；5-气体注入系统；6-样品台；7-探测器；8-图形发生器；9-扫描单元；10-计算机。
具体实施方式
被剥离的石墨材料采用美国SPI公司生产的高定向热解石墨（HOPG），样品基为300nm的二氧化硅氧化层的单晶硅衬底，样品衬底大小为2cm×2cm。衬底先采用丙酮超声清洗5min，然后用乙醇超声清洗5 min，最后用去离子水清洗并用氮气吹干，使衬底表面更加清洁。机械法剥离石墨烯采用粘胶带的方式，胶带采用特殊的3M Scotch（思高）胶带。用镊子夹取15 cm左右的Scotch胶带贴附在HOPG石墨片表面，轻轻地压实，使胶带能够紧紧地贴附在石墨片上，并慢慢撕下胶带。胶带表面会粘附有很薄的一层石墨片，然后将胶带的两端对折，使石墨薄片夹在胶带具有粘性一侧的中间，轻轻压实，慢慢撕下，平稳地将石墨薄片一分为二，完美地剥离，剥离的石墨薄片表面如原子般平滑，复制出的石墨薄片是发亮的。重复剥离5到10次，直至胶带上出现颜色像墨水斑点一样的石墨薄片。小心地将附有石墨薄片的胶带倒扣在图形衬底上，用弹性球轻轻挤压掉胶带和硅片之间的空气，使图形衬底与胶带完全贴附，并轻磨图形衬底5 min，最后将胶带缓慢地从图形衬底上揭下。由于石墨中原子层与层之间的结合力较弱，因此会在图形衬底上留下不同层数的石墨烯薄片。
选用Raman（拉曼）光谱仪对机械剥离的石墨烯进行表征，采用的激光波长为532nm；为防止石墨烯在高能量下被烧坏，激光功率为1 mW。其拉曼光谱图如图1所示。
如图2所示，由Ga离子源1、外加电场2、透镜系统3、偏转系统4、气体注入系统5、计算机10组成FIB系统。Ga离子源1正下方连接外加电场2，外加电场2的正下方是透镜系统3，透镜系统3的正下方是偏转系统4，偏转系统4的正下方设置样品台6，样品台6上放置样品。样品台6位于密闭的腔室中，气体注入系统5与样品台6所处的腔室机械连接，在样品台6上方是探测器7，探测器7也位于腔室中。探测器7与扫描单元9之间以信号线连接，探测器7通过扫描单元9连接计算机10，图形发生器8通过信号线分别连接偏转系统4、扫描单元9和计算机10。
Ga离子源1在外加电场2的作用下可使液态Ga形成细小尖端，尖端表面的液态金属离子以蒸发的形式溢出表面，形成离子流。离子流向下通过透镜系统3聚焦，经过透镜系统3的一系列变化孔径可决定离子束的大小，再经过偏转系统4到达样品表面。气体注入系统5和计算机10为外接设备，气体注入系统5提供FIB工作时需要的真空室，而透镜系统3、探测器7、图形发生器8以及计算机10的配合工作，可准确地选择离子轰击区域，实现微区操作。具体如下：
（1）按照样品的标记位置，将样品放在样品台6上，移动样品的目标区域至透镜系统3正下方，打开气体注入系统5，对样品台6所处的密闭腔室抽真空，等密闭腔室中的真空度达到10-5Torr时调相至清晰，探测器7开始工作，探测样品的位置，将样品此时的位置信号传给扫描单元9，扫描单元9将信号传给图形发生器8，图形发生器8再将信号传给计算机10，在计算机10的界面可以看到样品位置，通过计算机10微调上下左右方向的位置，并利用图形发生器8的绘图功能在样品上绘制出需要的离子轰击区域。
（2）离子轰击区域确定后，通过计算机10设置FIB的工作参数（软件自带的此应用模式）。设置离子能量30KV，离子束电流10pA，轰击时间 1~1000μs等，离子轰击重复的次数等参数，确认完毕后对石墨烯进行离子轰击。进行轰击时，Ga离子源1受热液化，在外加电场2的作用下形成一个极小的泰勒锥，泰勒锥尖端表面的液态金属离子以蒸发的形式溢出表面，形成离子流，并且离子流在偏转系统4的作用下到达样品表面，进行离子轰击。
进行离子轰击之后，用Raman 测试仪对石墨烯进行Raman表征，与未轰击过的石墨烯拉曼光谱形成对比如图3所示。通过图3可以看到，轰击过的石墨烯光谱出现D峰缺陷峰，G峰和2D峰明显右移，判断出离子轰击对石墨烯进行了掺杂。通过改变Ga离子对石墨烯的轰击时间，可以对石墨烯进行不同程度的改性，获得不同的Raman谱图，如图4所示，不同的离子轰击时间下，D峰缺陷峰的强弱不同，G峰右移的偏移量不同。
Claims (3)
1.一种通过Ga离子轰击对石墨烯掺杂改性的方法，采用由Ga离子源、外加电场、透镜系统、偏转系统、气体注入系统、计算机组成的聚焦离子束系统，将样品放在位于密闭腔室中的样品台上，其特征是具有以下步骤：
（1）采用机械剥离法制备石墨烯薄膜并转移到二氧化硅氧化层的单晶硅衬底上作为样品，按照样品的标记位置，移动样品的目标区域至透镜系统正下方，用气体注入系统对密闭腔室抽真空；
（2）用探测器探测样品的位置，将样品此时的位置信号经扫描单元、图形发生器传给计算机；通过计算机和图形发生器在样品上绘制出需要的离子轰击区域；
（3）通过计算机设置聚焦离子束系统的工作参数对石墨烯进行离子轰击，轰击时，Ga离子源受热液化，在外加电场的作用下形成离子流，离子流在偏转系统的作用下到达样品表面进行离子轰击，改变轰击时间对石墨烯进行不同程度的改性。
2.根据权利要求1所述的通过Ga离子轰击对石墨烯掺杂改性的方法，其特征是：聚焦离子束系统的工作参数是：离子能量为30KV，离子束电流为10pA，轰击时间为 1~1000μs。
3.根据权利要求1所述的通过Ga离子轰击对石墨烯掺杂改性的方法，其特征是：步骤（1）中对密闭腔室抽真空时，使密闭腔室中的真空度为10-5Torr。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20201221 Address after: 226500 Building 5, photoelectric technology industrial park, No.2 Haiyang South Road, Chengnan street, Rugao City, Nantong City, Jiangsu Province Patentee after: Jiangsu Yixin Semiconductor Co.,Ltd. Address before: Zhenjiang City, Jiangsu Province, 212013 Jingkou District Road No. 301 Patentee before: JIANGSU University |
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| TR01 | Transfer of patent right |